CN102120775A - 一种稻草秸秆乙酰化热塑性改性的方法 - Google Patents
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Abstract
一种稻草秸秆的乙酰化热塑性改性方法，属于秸秆废弃物再利用术领域。改性方法为：在处理过的秸秆碎料中加入一定量的冰醋酸预处理0.5h，然后加入一定量的乙酸酐和催化剂浓硫酸反应生成秸秆乙酰化产物。得到的产品可热压成板。本发明克服了传统秸秆废弃物再利用方法的浪费和污染问题，实现了秸秆全利用的目的。
Description
技术领域
本发明属于秸秆废弃物资源利用领域，特别涉及一种秸秆全利用使其具有热塑性的改性方法。
背景技术
秸秆是成熟农作物茎叶(穗)部分的总称。通常指小麦、水稻、玉米、薯类、油料、棉花、甘蔗和其它农作物在收获籽实后的剩余部分。我国拥有丰富的秸秆资源，但是由于这一可再生资源组分多、结构复杂，长期以来没有得到经济合理的开发利用。当前的一些秸秆利用技术存在着原料利用率低、环境污染等问题。部分地区的秸秆焚烧现象十分严重，给空气和环境造成了巨大的伤害。
秸秆作为一种可再生资源，国内外对其高效利用进行了部分研究。现在运用于工业化的主要是秸秆造纸技术、秸秆碎料板技术，前者是只利用了秸秆中的纤维素组分，不仅造成了浪费，还造成了污染；后者是将秸秆粉碎以后利用大量的胶粘剂使秸秆碎料热压成板，会产生对人体有害的甲醛等物质。大多数的秸秆资源再利用技术在经济与环境方面未获得具有竞争力的突破。
秸秆是一种生物质高分子材料，其结构比一般高分子要更复杂，主要成分是纤维素、半纤维素、木质素。因此，秸秆生物质中含有众多羟基，容易相互之间形成分子内氢键和分子间氢键。半纤维素和纤维素之间化学键连接只有氢键连接，半纤维素与木质素之间有部分化学键连接，二者很难分离。所以如果用组分分离的方法利用秸秆生物质的话，势必会存在三个缺点，即：能耗大，污染重，生物质浪费。
醋酸纤维素是一种具有热塑性材料，广泛用于汽车方向盘、电器外壳、笔杆、手柄、纺织器材零件、收音机开关及绝缘件、眼镜架及镜片、玩具、日用杂品等。但是由于醋酸纤维的原料多为α-纤维素含量较高的棉浆及高级木浆，成本高。因此寻找一种廉价的原料十分重要。
本发明的目的是针对秸秆这种多组分木质纤维原料，开发了一种全生物质利用的方法，只对生物质原料进行聚集态改性，减少废物排放，不造成生物质的浪费和环境的污染。本方法条件温和，只需要除去秸秆中的部分氢键并引入少量酯键就可使其发生明显的改性。
发明内容
本发明的目的是针对秸秆这种产量比较大的农作物副产物，开发了一种新的秸秆转换为醋酸纤维混合物的方法，从而能大大提高秸秆产品的附加值，克服了传统秸秆再利用方法浪费和污染的缺点。
本发明提供的一种稻草秸秆的热塑性乙酰化改性方法，包括以下步骤：
1)对稻草秸秆进行粉碎至40-80目，清水洗涤，苯和95％乙醇(2∶1v/v)抽提6h，烘干；
2)对步骤1)的秸秆料进行乙酰化处理：
在步骤1)的秸秆料中加入一定量的冰醋酸于一定温度下活化30min，加入乙酸酐和催化剂硫酸，其反应温度为50-55℃，硫酸加入量为秸秆料重量的6-10％，反应时间为2-24h；
3)将步骤2)生成的产物液体置入大量清水中沉淀出固体，并洗至中性，烘干；
4)将步骤3)中的产物至于热压机下以一定的温度、压力、时间，热压成板材。
具体实施方式
实例1：处理过的稻草碎料5g，加入30ml冰醋酸，于50-55℃处理30min，然后加入12.5ml醋酸酐和0.3g浓硫酸，于50-55℃保温2h，反应完毕后冷却至室温，加入大量清水洗涤产物至中性，80℃烘干24h，称重所得乙酰化产品为6.22g。可不加增塑剂热压成型。
实例2：处理过的稻草碎料5g，加入30ml冰醋酸，于50-55℃处理30min，然后加入10ml醋酸酐和0.45g浓硫酸，于50-55℃保温2h，反应完毕后冷却至室温，加入大量清水洗涤产物至中性，80℃烘干24h，称重所得乙酰化产品为6.28g。可不加增塑剂热压成型。
实例3：处理过的稻草碎料2g，加入20ml冰醋酸，于50-55℃处理30min，然后加入6ml醋酸酐和0.18g浓硫酸，于50-55℃保温2h，反应完毕后冷却至室温，加入大量清水洗涤产物至中性，80℃烘干24h，称重所得乙酰化产品为2.85g。可不加增塑剂热压成型。
实例4：处理过的稻草碎料2g，加入20ml冰醋酸，于50-55℃处理30min，然后加入2ml醋酸酐和0.18g浓硫酸，于50-55℃保温2h，反应完毕后冷却至室温，加入大量清水洗涤产物至中性，80℃烘干24h，称重所得乙酰化产品为2.30g。可不加增塑剂热压成型。
实例5：处理过的稻草碎料2g，加入20ml冰醋酸，于50-55℃处理30min，然后加入3ml醋酸酐和0.18g浓硫酸，于50-55℃保温2h，反应完毕后冷却至室温，加入大量清水洗涤产物至中性，80℃烘干24h，称重所得乙酰化产品为2.73g。可不加增塑剂热压成型。
Claims (4)
1.稻草秸秆乙酰化热塑性改性的方法，其特征为：
1)将植物秸秆粉碎至40-80目、清洗、烘干、抽提、烘干；
2)将醋酸加入秸秆碎料，处理0.5h，操作温度为50-55℃；
3)将乙酸酐和浓硫酸加入2)中，使其乙酰化。乙酸酐为秸秆碎料重量的1-2.5倍，98％浓硫酸占秸秆碎料重量的6-9％，操作温度为50-55℃，时间为2h；
4)将3)中的产物加入大量清水中洗涤至中性，烘干；
5)将4)产物不加或加入少量增塑剂，并热压成型。
2.按照权利要求1所述的制备醋酸纤维的方法，其特征为：全生物质的秸秆乙酰化方法。
3.按照权利要求1所述的制备醋酸纤维的方法，其特征为：将秸秆粉碎、清洗、抽提、烘干。
4.按照权利要求1所述的制备醋酸纤维的方法，其特征为：将产物处理后，直接用来热压成型。
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