CN102115210B - 用硫酸法生产钛白粉所得废酸生产硝酸亚铁和硫酸钙的方法 - Google Patents

用硫酸法生产钛白粉所得废酸生产硝酸亚铁和硫酸钙的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了用硫酸法生产钛白粉所得废酸生产硝酸亚铁和硫酸钙的方法，将硫酸法生产钛白粉所得废酸与过量氢氧化亚铁混合反应，生成硫酸亚铁；过滤反应液，得到主要含硫酸亚铁的滤液；向主要含硫酸亚铁的滤液中加入过量的硝酸钙反应，生成硝酸亚铁和硫酸钙，过滤反应液，分离硝酸亚铁和硫酸钙溶液；硫酸钙沉淀经洗涤、干燥和粉碎，得到硫酸钙产品；硝酸亚铁溶液中加入少量硫酸亚铁中和硝酸钙，而后送入减压蒸馏器中减压蒸馏为硝酸亚铁过饱和溶液，冷却结晶，干燥，得到硝酸亚铁产品。

Description

用硫酸法生产钛白粉所得废酸生产硝酸亚铁和硫酸钙的方法
技术领域
本发明涉及硫酸法生产钛白粉所得废酸的综合利用，具体地，涉及用硫酸法生产钛白粉所得废酸生产硝酸亚铁和硫酸钙的方法。
背景技术
硫酸法钛白粉的主要原料是钛矿和硫酸，其反应原理为：
Fe2O3+3H2SO4==Fe2(SO4)3+3H2O;
TiO2+2H2SO4==Ti(SO4)2+2H2O;
Fe+Fe2(SO4)3==3FeSO4，
将溶液pH调至5-6，使Ti(SO4)2水解：
Ti(SO4)2+3H2O==H2TiO3↓+2H2SO4，
过滤沉淀加热得到钛白粉：
H2TiO3==TiO2+H2O
硫酸法生产钛白粉，其生产过程中的废酸中主要含有硫酸和硫酸亚铁，也含有少量偏钛酸和其他金属离子，其中硫酸含量为18-23％，硫酸亚铁含量为80g/L（以无水硫酸亚铁计），仅有少量的废酸可以返回重复利用，大部分废料无法直接利用。
目前，针对硫酸法生产钛白粉所得废酸的综合利用方法较多，主要有利用废酸与铁反应，生成硫酸亚铁、并用硫酸亚铁生产氧化铁黑、铁红等铁系颜料；或用氨中和废酸，生产硫酸氨和硫酸亚铁氨肥料。
然而，由于硫酸法生产钛白粉所得废酸产量巨大，上述方法并不能完全消耗，因此，有必要探索硫酸法生产钛白粉所得废酸综合治理和应用的新方法。
发明内容
硫酸法生产钛白粉所得废酸中主要含有硫酸和硫酸亚铁，也含有少量偏钛酸和其他金属离子，其中硫酸含量为18-23%，硫酸亚铁含量为80g/L（以无水硫酸亚铁计），为了对其综合利用，本申请人提供了用硫酸法生产钛白粉所得废酸生产硝酸亚铁和硫酸钙的方法，该方法操作简单，设备投资少，硫酸和硫酸亚铁回收利用率高，值得推广应用。
本发明的技术方案如下:用硫酸法生产钛白粉所得废酸生产硝酸亚铁和硫酸钙的方法，该方法包括如下具体步骤：
步骤A:将硫酸法生产钛白粉所得废酸与过量氢氧化亚铁溶液混合，使硫酸与氢氧化亚铁反应，生成硫酸亚铁；过滤反应液，得到主要含硫酸亚铁的滤液，含少量未反应的氢氧化亚铁和不溶性杂质的滤渣，滤渣深埋或经其他的工艺处理；
步骤B:向步骤A所得的主要含硫酸亚铁的滤液中加入过量的硝酸钙，搅拌下反应，生成硝酸亚铁和硫酸钙，过滤反应液，分离硫酸钙沉淀和硝酸亚铁溶液；该步骤中，少量未反应的硝酸钙也在硝酸亚铁溶液中；
步骤C：将步骤B所得硫酸钙沉淀经洗涤、干燥和粉碎，得到硫酸钙沉淀产品；
步骤D:将步骤B所得硝酸亚铁溶液中加入少量硫酸亚铁中和硝酸钙，而后送入减压蒸馏器中减压蒸馏为硝酸亚铁过饱和溶液，冷却结晶，干燥，得到硝酸亚铁产品。
本发明所述用硫酸法生产钛白粉所得废酸生产硝酸亚铁和硫酸钙的方法，充分利用了硫酸法生产钛白粉所得废酸中含有的硫酸和硫酸亚铁，其步骤简单，设备投资少，而硝酸亚铁和硫酸钙产率较高，是一个值得推广应用的方法。
具体实施方式
实施例1：用硫酸法生产钛白粉所得废酸生产硝酸亚铁和硫酸钙的方法，该方法包括如下具体步骤：
步骤A:将硫酸法生产钛白粉所得废酸与过量氢氧化亚铁溶液混合，使硫酸与氢氧化亚铁反应，生成硫酸亚铁；过滤反应液，得到主要含硫酸亚铁的滤液，含少量未反应的氢氧化亚铁和不溶性杂质的滤渣，滤渣深埋或经其他的工艺处理；
步骤B:向步骤A所得的主要含硫酸亚铁的滤液中加入过量的硝酸钙，搅拌下反应，生成硝酸亚铁和硫酸钙，过滤反应液，分离硫酸钙沉淀和硝酸亚铁溶液；该步骤中，少量未反应的硝酸钙也在硝酸亚铁溶液中；
步骤C：将步骤B所得硫酸钙沉淀经洗涤、干燥和粉碎，得到硫酸钙沉淀产品；
步骤D:将步骤B所得硝酸亚铁溶液中加入少量硫酸亚铁中和硝酸钙，而后送入减压蒸馏器中减压蒸馏为硝酸亚铁过饱和溶液，冷却结晶，干燥，得到硝酸亚铁产品。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列产品。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (1)

1.用硫酸法生产钛白粉所得废酸生产硝酸亚铁和硫酸钙的方法，其特征在于，该方法包括如下具体步骤：
步骤A:将硫酸法生产钛白粉所得废酸与过量氢氧化亚铁溶液混合，使硫酸与氢氧化亚铁反应，生成硫酸亚铁；过滤反应液，得到主要含硫酸亚铁的滤液，含少量未反应的氢氧化亚铁和不溶性杂质的滤渣，滤渣深埋或经其他的工艺处理；
步骤B:向步骤A所得的主要含硫酸亚铁的滤液中加入过量的硝酸钙，搅拌下反应，生成硝酸亚铁和硫酸钙，过滤反应液，分离硫酸钙沉淀和硝酸亚铁溶液；该步骤中，少量未反应的硝酸钙也在硝酸亚铁溶液中；
步骤C：将步骤B所得硫酸钙沉淀经洗涤、干燥和粉碎，得到硫酸钙沉淀产品；
步骤D:将步骤B所得硝酸亚铁溶液中加入少量硫酸亚铁中和硝酸钙，而后送入减压蒸馏器中减压蒸馏为硝酸亚铁过饱和溶液，冷却结晶，干燥，得到硝酸亚铁产品。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US6440377B1 (en) * 1998-03-20 2002-08-27 Bayer Aktiengesellschaft Method for reprocessing waste acid resulting from TiO2 production
CN1548363A (zh) * 2003-05-13 2004-11-24 铜陵化工集团铜官山化工有限公司 一种用钛白废酸生产普钙的方法

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