CN102104141A - 热包覆法制备膜结构锂离子电池石墨负极材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热包覆法制备膜结构锂离子电池石墨负极材料由基体材料石墨(1)、包覆材料沥青微粉(2)、液体添加剂重质烃(3)、搅拌釜(4)组成，按A、B、C、D、E、F、J等7个步骤制作形成；以沥青作为包覆材料，先以固态混合，并附加添加剂以降低沥青的软化点，后通过加热使沥青成为流体，并包覆在石墨基体材料上，形成一层完善而又稳定的包覆膜，再通过热处理使其成型、碳化、石墨化得到膜结构锂离子电池石墨负极材料，热包覆法制备膜结构锂离子电池石墨负极材料的优点是原料价格便宜，容易获得；制备工艺简单易于操作控制，设备简易，制备成本低廉，适于大规模采用和推广；产品球形化程度高、性能良好。
Description
技术领域：
本发明涉及一种制备锂离子电池石墨负极材料的新方法，属于化学工程及新材料领域。
背景技术：
目前，锂离子电池石墨包覆负极材料的制备主要采用固态混合包覆法、液相包覆法、熔融喷涂包覆法、喷雾造粒法等，但这几种制备方法均各有优缺点。
固态混合包覆法采用常温下石墨与沥青进行混合，然后通过一定温度碳化，这种制备方法工艺简单，生产成本低，是国内主要的制备方法，但这种方法制备的锂离子电池石墨负极材料的包覆层不够完善和稳定，容易出现包覆层厚薄不均、包覆层容易脱落等情况。
液相包覆法采用常温下将沥青溶解于某种溶剂中，然后加入石墨进行一定时间搅拌，再对搅拌完成后的浆料进行除杂、脱水、干燥、碳化等工艺，这种方法制备的锂离子电池石墨负极材料包覆层较为完善和稳定，但工艺较为复杂，生产成本比较高。
熔融喷涂包覆法是将沥青至于一定温度下熔化成流体，然后将沥青喷洒到不断搅拌、翻滚的石墨上，再进行一定时间的搅拌，最后碳化，这种方法制备的锂离子电池石墨负极材料相对于液相包覆法制备的锂离子电池石墨负极材料性能上相当，成本略低，但设备维护、工艺还是比较复杂，成本还是比较高。
喷雾造粒法是将沥青通过一定温度熔化成流体，再经过一定压力喷成雾状的沥青球，然后对沥青球进行碳化、石墨化而成，这种制备方法成本更高，工艺更复杂，制备的锂离子电池石墨负极材料性能也更好。
发明内容：
本发明的目的是提供一种生产成本低，工艺简单，具有完善而且稳定的包覆膜，材料性能较好的热包覆法制备膜结构锂离子电池石墨负极材料制备方法。
本发明是采用如下技术方案实现其发明目的，一种热包覆法制备膜结构锂离子电池石墨负极材料由基体材料石墨1、包覆材料沥青微粉2、液体添加剂重质烃3、搅拌釜4组成，其重量比是石墨1∶沥青微粉2∶重质烃3＝1∶0.05～0.18∶0.1～0.5的比例混合后加入带加热套的搅拌釜4中搅拌并升温，按A、B、C、D、E、F、J等7个步骤制作形成热包覆法制备膜结构锂离子电池石墨负极材料。
本发明的制作步骤A是将基体材料粒度为5～60μm的石墨1、包覆材料沥青微粉2、液体添加剂重质烃3等原材料混合搅拌后加入带加热套的搅拌釜4中；其重量比是石墨1∶沥青微粉2∶重质烃3＝1∶0.05～0.18∶0.1～0.5；
本发明的制作步骤B是将满足步骤A的原料常温下加入带加热套的搅拌釜4中，搅拌30～180min，实现对基体材料石墨1与沥青微粉2的充分混合；
本发明的制作步骤C是完成步骤B后，继续搅拌并启动4的加热装置，以每小时50-150℃的升温速度升温至100-350℃，然后保持温度，使沥青微粉2成为流体；
本发明的制作步骤D是完成步骤C后，保持温度并持续搅拌30-180min，使流体沥青包覆在基体材料石墨1上，实现对基体材料石墨1的热包覆；
本发明的制作步骤E是将步骤D所得物料放入有气氛保护的加热炉中，以每小时20-200℃的升温速度升至200-450℃保温1-3个小时，再继续升温至700-900℃保温1-3个小时，然后升温至900-1300℃保温2-6个小时；
本发明的制作步骤F是完成步骤D后所得物料即为表面包覆碳膜的热包覆法制备的膜结构锂离子电池石墨负极材料；
本发明的制作步骤J是完成步骤F后继续升温至2400-3200℃保温4-48小时，所得物料即为表面包覆人造石墨膜的热包覆法制备的膜结构锂离子电池石墨负极材料。
采用以沥青作为包覆材料，先以固态混合，并附加添加剂以降低沥青的软化点，然后通过加热使沥青成为流体，并包覆在石墨基体材料上，形成一层完善而又稳定的包覆膜，再通过热处理使其成型、碳化、石墨化得到膜结构锂离子电池石墨负极材料，热包覆法制备膜结构锂离子电池石墨负极材料的优点是原料价格便宜，容易获得；制备工艺简单易于操作控制，设备简易，制备成本低廉，适于大规模采用和推广；产品球形化程度高，产品性能良好。
附图说明：
说明书附图1是本发明制备的膜结构锂离子电池石墨负极材料的样品的电镜图(SEM)。
说明书附图2是本发明制备的膜结构锂离子电池石墨负极材料的样品的充放电曲线。
具体实施方式：
下面结合发明内容、附图作进一步说明：
1，本发明是采用如下技术方案实现其发明目的，一种热包覆法制备膜结构锂离子电池石墨负极材料由基体材料石墨1、包覆材料沥青微粉2、液体添加剂重质烃3、搅拌釜4组成，其重量比为石墨1∶沥青微粉2∶重质烃3＝1∶0.05～0.18∶0.1～0.5的比例混合后加入带加热套的搅拌釜4中搅拌并升温，按A、B、C、D、E、F、J等7个步骤形成热包覆法制备膜结构锂离子电池石墨负极材料。
本发明所述的石墨1是指：为纯度97％以上的球形或片状的天然石墨、或纯度为97％以上的球形、不规则形的人造石墨，是本发明的基体材料。
本发明所述的包覆材料2是指：为粒度D50在1-10μm石油沥青微粉、煤沥青微粉或其混合物。
本发明所述的重质烃3是指：为煤焦油、蒽油、洗油、柴油中的一种或一种以上，是本发明中的添加剂。
本发明所述的带加热套的搅拌釜4是指：为带刮刀、不带刮刀的双螺旋、船桨式带加热层夹套的搅拌釜、搅拌锅、反应釜中的一种。
2，本发明的制作步骤A是将基体材料粒度为5～60μm的石墨1、包覆材料沥青微粉2、液体添加剂重质烃3等原材料混合搅拌后加入带加热套的搅拌釜4中；其重量比是石墨1∶沥青微粉2∶重质烃3＝1∶0.05～0.18∶0.1～0.5。
3，本发明的制作步骤B是将满足步骤A的原料常温下加入带加热套的搅拌釜4中，搅拌30～180min，实现对基体材料石墨1与沥青微粉2的充分混合。
4，本发明的制作步骤C是完成步骤B后，继续搅拌并启动4的加热装置，以每小时50-150℃的升温速度升温至100-350℃，然后保持温度，使沥青微粉2成为流体。
5，本发明的制作步骤D是完成步骤C后，保持温度并持续搅拌30-180min，使流体沥青包覆在基体材料石墨1上，实现对基体材料石墨1的热包覆。
6，本发明的制作步骤E是将步骤D所得物料放入有气氛保护的加热炉中，以每小时20-200℃的升温速度升至200-450℃保温1-3个小时，再继续升温至700-900℃保温1-3个小时，然后升温至900-1300℃保温2-6个小时。
7，本发明的制作步骤F是完成步骤D后所得物料即为表面包覆碳膜的热包覆法制备的膜结构锂离子电池石墨负极材料。
8，本发明的制作步骤J是完成步骤F后继续升温至2400-3200℃保温4-48小时，所得物料即为表面包覆人造石墨膜的热包覆法制备的膜结构锂离子电池石墨负极材料。
说明书附图是1是本发明所制备的膜结构锂离子电池石墨负极材料的样品做500倍扫描电镜得到的电镜图。
说明书附图是2是本发明所制备的膜结构锂离子电池石墨负极材料的样品制配成电池在0.2C倍率下充放电得到的充放电曲线图。
依据以上技术方案进行以下实例说明：
实施例1：
称取100g粒度D50为18μm的球形天然石墨1加入双螺旋带加热套搅拌釜4中，再分别称取石油沥青微粉2和蒽油3为15g和30g加入搅拌釜4中，开启搅拌釜4的双螺旋搅拌，搅拌2小时，开启搅拌釜4的加热装置，以每小时100℃的升温速度升温至250℃，继续搅拌2小时，然后将所得物料装入95刚玉坩埚内，再放置到带有气氛保护的加热炉中，调节加热炉的升温速度以每小时50℃升温至350℃保持温度3小时，继续升温至800℃保温2小时，再升温至1200℃保温4小时，然后冷却至室温，将物料取出筛分成细粉并去除杂质，即得到表面包覆碳膜的热包覆制备膜结构锂离子电池石墨负极材料，称取50g该样品，将样品粉末、CMC、SBR以96∶2∶2的比例混合，制成电极片，经过真空干燥后作为负极，金属锂片作为正极，0.2C充放电测得该样品的首次放电比容量为353.6mAh/g。
实施例2：
称取100g粒度D50为20μm的片状天然石墨1加入双螺旋带加热套搅拌釜4中，再分别称取石油沥青微粉2和煤焦油3为18g和20g加入搅拌釜4中，开启搅拌釜4的双螺旋搅拌，搅拌2小时，开启搅拌釜4的加热装置，以每小时150℃的升温速度升温至280℃，继续搅拌3小时，然后将所得物料装入95刚玉坩埚内，再放置到带有气氛保护的加热炉中，调节加热炉的升温速度以每小时50℃升温至350℃保持温度2小时，继续升温至800℃保温2小时，再升温至1200℃保温4小时，然后冷却至室温，将物料取出筛分成细粉并去除杂质，即得到表面包覆碳膜的热包覆制备膜结构锂离子电池石墨负极材料，称取50g该样品，将样品粉末、CMC、SBR以96∶2∶2的比例混合，制成电极片，经过真空干燥后作为负极，金属锂片作为正极，0.2C充放电测得该样品的首次放电比容量为350.5mAh/g。
实施例3：
称取100g粒度D50为18μm的球状天然石墨1加入双螺旋带加热套搅拌釜4中，再分别称取煤沥青微粉2和蒽油3为15g和50g加入搅拌釜4中，开启搅拌釜4的双螺旋搅拌，搅拌2小时，开启搅拌釜4的加热装置，以每小时100℃的升温速度升温至250℃，继续搅拌2小时，然后将所得物料装入95刚玉坩埚内，再放置到带有气氛保护的加热炉中，调节加热炉的升温速度以每小时50℃升温至300℃保持温度2小时，继续升温至800℃保温2小时，再升温至1200℃保温4小时，继续升温至2800℃保温18小时，然后冷却至室温，将物料取出筛分成细粉并去除杂质，即得到表面包覆人造石墨膜的热包覆制备膜结构锂离子电池石墨负极材料，称取50g该样品，将样品粉末、CMC、SBR以96∶2∶2的比例混合，制成电极片，经过真空干燥后作为负极，金属锂片作为正极，0.2C充放电测得该样品的首次放电比容量为366.1mAh/g。
实施例4：
称取100g粒度D50为20μm的片状天然石墨1加入双螺旋带加热套搅拌釜4中，再分别称取煤沥青微粉2和煤焦油3为18g和20g加入搅拌釜4中，开启搅拌釜4的双螺旋搅拌，搅拌2小时，开启搅拌釜4的加热装置，以每小时150℃的升温速度升温至280℃，继续搅拌3小时，然后将所得物料装入95刚玉坩埚内，再放置到带有气氛保护的加热炉中，调节加热炉的升温速度以每小时50℃升温至350℃保持温度2小时，继续升温至800℃保温2小时，再升温至1200℃保温4小时，继续升温至2600℃保温18小时，然后冷却至室温，将物料取出筛分成细粉并去除杂质，即得到表面包覆人造石墨膜的热包覆制备膜结构锂离子电池石墨负极材料，称取50g该样品，将样品粉末、CMC、SBR以96∶2∶2的比例混合，制成电极片，经过真空干燥后作为负极，金属锂片作为正极，0.2C充放电测得该样品的首次放电比容量为361.2mAh/g。
实施例5：
称取100g粒度D50为21μm的油焦类不规则形人造石墨1加入双螺旋带加热套搅拌釜4中，再分别称取石油沥青微粉2和蒽油3为10g和30g加入搅拌釜4中，开启搅拌釜4的双螺旋搅拌，搅拌3小时，开启搅拌釜4的加热装置，以每小时100℃的升温速度升温至280℃，继续搅拌3小时，然后将所得物料装入95刚玉坩埚内，再放置到带有气氛保护的加热炉中，调节加热炉的升温速度以每小时100℃升温至350℃保持温度2小时，继续升温至800℃保温3小时，再升温至1200℃保温4小时，继续升温至2700℃保温24小时，然后冷却至室温，将物料取出筛分成细粉并去除杂质，即得到表面包覆人造石墨膜的热包覆制备膜结构锂离子电池石墨负极材料，称取50g该样品，将样品粉末、CMC、SBR以96∶2∶2的比例混合，制成电极片，经过真空干燥后作为负极，金属锂片作为正极，0.2C充放电测得该样品的首次放电比容量为353.8mAh/g。
实施例6：
称取100g粒度D50为23μm的针状焦类不规则形人造石墨1加入双螺旋带加热套搅拌釜4中，再分别称取石油沥青微粉2和煤焦油3为8g和30g加入搅拌釜4中，开启搅拌釜4的双螺旋搅拌，搅拌3小时，开启搅拌釜4的加热装置，以每小时100℃的升温速度升温至280℃，继续搅拌3小时，然后将所得物料装入95刚玉坩埚内，再放置到带有气氛保护的加热炉中，调节加热炉的升温速度以每小时100℃升温至350℃保持温度2小时，继续升温至800℃保温3小时，再升温至1200℃保温4小时，继续升温至2700℃保温24小时，然后冷却至室温，将物料取出筛分成细粉并去除杂质，即得到表面包覆人造石墨膜的热包覆制备膜结构锂离子电池石墨负极材料，称取50g该样品，将样品粉末、CMC、SBR以96∶2∶2的比例混合，制成电极片，经过真空干燥后作为负极，金属锂片作为正极，0.2C充放电测得该样品的首次放电比容量为355.6mAh/g。
实施例7：
称取100g粒度D50为15μm的球形人造石墨1加入双螺旋带加热套搅拌釜4中，再分别称取石油沥青微粉2和煤焦油3为10g和20g加入搅拌釜4中，开启搅拌釜4的双螺旋搅拌，搅拌3小时，开启搅拌釜4的加热装置，以每小时100℃的升温速度升温至280℃，继续搅拌2小时，然后将所得物料装入95刚玉坩埚内，再放置到带有气氛保护的加热炉中，调节加热炉的升温速度以每小时100℃升温至350℃保持温度2小时，继续升温至800℃保温2小时，再升温至1200℃保温4小时，继续升温至2900℃保温24小时，然后冷却至室温，将物料取出筛分成细粉并去除杂质，即得到表面包覆人造石墨膜的热包覆制备膜结构锂离子电池石墨负极材料，称取50g该样品，将样品粉末、CMC、SBR以96∶2∶2的比例混合，制成电极片，经过真空干燥后作为负极，金属锂片作为正极，0.2C充放电测得该样品的首次放电比容量为351.2mAh/g。
Claims (8)
1.一种热包覆法制备膜结构锂离子电池石墨负极材料由基体材料石墨(1)、包覆材料沥青微粉(2)、液体添加剂重质烃(3)、搅拌釜(4)组成；其重量比是石墨(1)∶沥青微粉(2)∶重质烃(3)＝1∶0.05～0.18∶0.1～0.5的比例混合后加入带加热套的搅拌釜(4)中搅拌并升温，按A、B、C、D、E、F、J等7个步骤制作形成膜结构热包覆法制备膜结构锂离子电池石墨负极材料。
2.根据权利要求1所述的热包覆法制备膜结构锂离子电池石墨负极材料，其特征采用了制作步骤A：将基体材料粒度为5～60μm的石墨(1)、包覆材料沥青微粉(2)、液体添加剂重质烃(3)等原材料混合搅拌后加入带加热套的搅拌釜(4)中；其重量比是石墨(1)∶沥青微粉(2)∶重质烃(3)＝1∶0.05～0.18∶0.1～0.5。
3.根据权利要求1所述的热包覆法制备膜结构锂离子电池石墨负极材料，其特征采用了制作步骤B：将满足步骤A的原料常温下加入带加热套的搅拌釜(4)中，搅拌30～180min，实现对基体材料石墨(1)与沥青微粉(2)的充分混合。
4.根据权利要求1所述的热包覆法制备膜结构锂离子电池石墨负极材料，其特征采用了制作步骤C：完成步骤B后，继续搅拌并启动(4)的加热装置，以每小时50-150℃的升温速度升温至100-350℃，然后保持温度，使沥青微粉(2)成为流体。
5.根据权利要求1所述的热包覆法制备膜结构锂离子电池石墨负极材料，其特征采用了制作步骤D：完成步骤C后，保持温度并持续搅拌30-180min，使流体沥青包覆在基体材料石墨(1)上，实现对基体材料石墨(1)的热包覆。
6.根据权利要求1所述的热包覆法制备膜结构锂离子电池石墨负极材料，其特征采用了制作步骤E：将步骤D所得物料放入有气氛保护的加热炉中，以每小时20-200℃的升温速度升至200-450℃保温1-3个小时，再继续升温至700-900℃保温1-3个小时，然后升温至900-1300℃保温2-6个小时。
7.根据权利要求1所述的热包覆法制备膜结构锂离子电池石墨负极材料，其特征采用了制作步骤F：完成步骤D所得物料即为表面包覆碳膜的热包覆法制备膜结构锂离子电池石墨负极材料。
8.根据权利要求1所述的热包覆法制备膜结构锂离子电池石墨负极材料，其特征采用了制作步骤J：完成步骤F继续升温至2400-3200℃保温4-48小时后，所得物料即为表面包覆人造石墨膜的热包覆法制备膜结构锂离子电池石墨负极材料。
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