CN102104114A - 一种柔性基板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性基板，包括有机高分子塑料基板和氧化铟锡半导体透明导电膜，其特征在于：在所述有机高分子塑料基板和氧化铟锡半导体透明导电膜之间涂覆有分子筛薄膜层。本发明还公开了一种柔性基板制备方法，包括：1)在有机高分子塑料基板上形成分子筛薄膜层；2)在所述分子筛薄膜层上形成氧化铟锡半导体透明导电膜；由于分子筛薄膜层的水汽吸附能力很强，本发明的柔性基板的水汽渗透率大大低于普通的柔性基板，且防水汽渗透的性能接近于用Barix方法处理后的有机高分子塑料基板的防水汽渗透的性能，且能大幅度地降低处理基板的制作成本，有效简化处理基板的制备工艺，减少制备时间周期，极大地提高这种基板的生产产能。
Description
技术领域
本发明涉及柔性基板及其制备方法，尤其涉及一种适用于制备柔性有机电致发光器件(Flexible Organic Light-Emitting Diode，缩略词为FOLED)的柔性基板及其制备方法。
背景技术
在有机高分子塑料基板上制备有机电致发光器件(Organic Light-Emitting Diode，缩略词为OLED)实现柔性显示必须要对OLED器件进行封装，以隔绝空气中的氧气与水汽。
现有对于有机高分子塑料基板的处理都是采用美国Vitex公司的Barix封装技术实现的，在基板上形成一层Barix薄膜作为阻挡层，该Barix薄膜是基于真空镀膜工艺制备的有机-无机交替多层膜结构，这种封装结构不但可以对塑料衬底进行改性，改善塑料基底的表面平整度，并可以大大增加其水汽、氧阻隔性能。Barix技术是首先快速在冷却的塑料基底上蒸镀一层丙烯酸类树脂单体，然后将无机介质层薄膜(例如SiO2，Si3N4，Al2O3等)沉积在聚合物薄膜层上，作为阻挡层，阻挡水和氧扩散，其性能可通过改变薄膜覆盖层中聚合物和无机物膜层的层数和成分加以调控，Barix阻挡层氧气的透过率为每天0.005cc/cm2，水蒸汽的透过率为每天10-6-10-4g/m2，可大大延长器件的使用寿命。但是，这种方法处理有机高分子塑料基板有以下不足：1)薄膜封装设备的价格非常昂贵，造成处理基板的成本的增加；2)需要交替制备有约二十层薄膜的有机-无机交替多层膜结构，增加了整个FOLED基板的制备周期，相应的生产线的产能就会受到影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：为了弥补现有技术的不足，提出一种柔性基板，以及柔性基板制备方法，通过改善有机高分子塑料基板，在保证空气中水汽渗透率较低的同时，使得FOLED用的柔性基板的制备成本大幅度地减少，生产效率大幅提高。
本发明的柔性基板采用的技术方案如下：
柔性基板，包括有机高分子塑料基板、氧化铟锡(Indium Tin Oxides，缩略词为ITO)半导体透明导电膜，以及所述有机高分子塑料基板和ITO半导体透明导电膜之间设有的分子筛薄膜层。
由于分子筛薄膜层的强吸水性，带有分子筛薄膜层的柔性基板具有较强的吸水能力，使得空气中的水汽不易渗透这种基板，从而得到性能较高的FOLED。
优选的，所述分子筛薄膜层是将分子筛微颗粒均匀分散在高分子粘接剂中制得的，所述分子筛微颗粒在高分子粘接剂中占的重量百分比为5-10％。
优选的，所述分子筛薄膜层的厚度为10-20μm，以保证柔性基板的厚度和吸附水汽与氧气的能力。
进一步优选的，所述高分子粘接剂是紫外线固化的环氧树脂粘接剂，所述分子筛微颗粒是3A沸石分子筛微颗粒，紫外线固化的环氧树脂粘接剂的含水量很低且粘接强度大，能满足制备FOLED用柔性基板的要求，孔径约为
的3A型沸石分子筛微颗粒的尺寸保证了其能有效地吸附水汽与氧气。
本发明的柔性基板制备方法采用的技术方案如下：
柔性基板的制备方法，包括以下步骤：
1)在有机高分子塑料基板上形成分子筛薄膜层；
2)在所述分子筛薄膜层上形成氧化铟锡半导体透明导电膜。
优选的，所述分子筛薄膜层是将分子筛微颗粒均匀分散在高分子粘接剂中制得的，所述分子筛微颗粒在高分子粘接剂中占的重量百分比为5-10％。
优选的，所述步骤1)包括如下分步骤：
1.1)清洗有机高分子塑料基板；
1.2)将分子筛微颗粒均匀分散在高分子粘接剂中形成混合胶；
1.3)在旋涂设备的真空系统中将所述混合胶涂覆在所述清洗干净的有机高分子塑料基板上，形成分子筛薄膜层。
优选的，所述分步骤1.2)还包括如下子步骤：在所述混合胶中加入消泡剂，所述消泡剂在高分子粘接剂中占的重量百分比为50-100ppm，加入消泡剂可以使分子筛微颗粒在高分子粘接剂中分散的更加均匀。
优选的，所述步骤2)具体为：在真空条件下，采用磁控溅射设备(Sputter)在分子筛薄膜层上涂覆ITO半导体透明导电膜。
所述分步骤1.3)中所述旋涂设备的工艺参数：旋转速度600-1000r/min，旋转时间1.0-1.5min。
本发明与现有技术对比的有益效果是：在柔性基板中使用了分子筛薄膜，分子筛是一类结晶的立方品格的硅铝酸盐，由于它具有均一的孔径和极高的比表面积，所以具有许多优异的特点：(1)只吸附那些小于分子筛孔径的分子；(2)对于小的极性分子和不饱和分子，具有选择吸附性能，极性越大，不饱和度越高，其选择吸附性越强；(3)具有强烈的吸水性，即使在较高的温度、较大的空速和含水量较低的情况下，仍有相当高的吸水容量，空气中的水汽不易渗透这种基板。实验结果显示，用这种柔性基板制备FOLED，其性能接近于Barix技术制备的FOLED，且能大幅度地降低处理基板的制作成本，有效简化处理基板的制备工艺，减少制备时间周期，极大地提高这种基板的生产产能。
附图说明
附图是本发明实施例中柔性有机电致发光器件用柔性基板的示意图。
具体实施方式
下面对照附图和结合优选具体实施方式对本发明进行详细的阐述。
实施例一
FOLED用柔性基板包括有机高分子塑料基板，ITO半导体透明导电膜，以及它们之间涂覆的分子筛薄膜层，该柔性基板的制作方法是：首先将分子筛薄膜层涂覆在有机高分子塑料基板上，再在分子筛薄膜层上涂覆ITO半导体透明导电膜，从而得到柔性基板。
如附图所示的FOLED用柔性基板包括厚度为0.2μm的ITO半导体透明导电膜2、中间层厚度为10μm的分子筛薄膜层3，以及厚度为50μm的有机高分子PET塑料基板(以下简称基板)1，分子筛薄膜层3是将分子筛微颗粒均匀分散在高分子粘接剂中制得的，本实施例中的高分子粘接剂是紫外线固化的环氧树脂粘接剂，分子筛微颗粒是孔径为
的沸石分子筛微颗粒，沸石分子筛微颗粒在环氧树脂中占的重量百分比为5-10％。
该柔性基板的制作步骤具体如下：
1)制备分子筛薄膜层3。将5-10％(分子筛在环氧树脂中占的重量百分比，实践中，两者之间的配比根据要求可作调整)孔径约为
的3A型沸石分子筛微颗粒缓慢加入，使其均匀分散在紫外线固化的环氧树脂粘接剂中，并不断搅拌以形成混合胶；在进一步优选的实施例中，可以根据实际需要，在加入沸石分子筛微颗粒后将适量的消泡剂缓慢加入环氧树脂粘接剂中并不断搅拌，使沸石分子筛在环氧树脂中分散得更加均匀，常见的消泡剂有硅油、聚醚类、高级醇等，优选硅油，加入的量为50-100ppm(消泡剂在环氧树脂中占的重量百分比)。
2)涂覆分子筛薄膜层3。依次用金属清洗剂、自来水、纯净水超声清洗基板1，然后用风刀吹干，得到干净的基板1，将清洗干净的基板1放入旋涂设备的基板座上，开启设备的真空系统，对基板1抽真空(真空度一般要求在1×10-3Pa以下即可)，以便基板1旋转时能牢牢地固定在基板座上。根据试验要求，确立基板1的旋转速度，这里设置旋转速度为1000RPM，以便混合胶在基板1上能均匀涂覆，控制其旋转1分钟，以保证分子筛薄膜层3的厚度达到10μm。
3)沉积ITO半导体透明导电膜2。将上一步得到的涂覆有分子筛薄膜层3的基板1放入Sputter设备的基板座上，对系统抽真空，达到要求的压强(真空度一般在1×10-3Pa以下即可)。根据试验要求与PET塑料的实际情况，为了让ITO半导体透明导电膜2在带有分子筛薄膜层3的基板1上能均匀分散与更好的附着，需要对基板1进行一定的加热，一般要求PET塑料基板的温度达到40℃(一般来说，温度在35～45℃都可)，以便ITO半导体透明导电膜2在基板1上均匀生长，开启射频电源，调节好工艺参数，进行ITO半导体透明导电膜2的均匀生长，直到厚度达到0.2μm为止，则完成了ITO半导体透明导电膜2的沉积过程，得到柔性基板。
采用有机光电子器件封装材料渗透率的测量系统测量本实施例得到的柔性基板的水汽渗透率为3.78×10-6g/m2·d，用Barix方法处理后的有机高分子PET基板水汽渗透率为1.02×10-6g/m2·d，而普通的有机高分子PET基板水汽渗透率为13.20g/m2·d。
实施例二
FOLED用柔性基板与实施例一的区别在于分子筛薄膜层3的厚度为20μm。
该柔性基板的制作步骤如下：
1)分子筛薄膜层3的制备：与实施例一步骤1)相同。
2)涂覆分子筛薄膜层3：与实施例一步骤2)的区别在于旋涂设备的旋转速度设为600RPM，涂覆得到的分子筛薄膜层3的厚度为20μm。
3)ITO半导体透明导电膜2沉积：与实施例一步骤3)相同。
采用有机光电子器件封装材料渗透率的测量系统测量本实施例得到的柔性基板的水汽渗透率为1.63×10-6g/m2·d，用Barix方法处理后的有机高分子PET基板水汽渗透率为1.02×10-6g/m2·d，而普通的有机高分子PET基板水汽渗透率为13.20g/m2·d。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出若干替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种柔性基板，包括有机高分子塑料基板和氧化铟锡半导体透明导电膜，其特征在于：所述有机高分子塑料基板和氧化铟锡半导体透明导电膜之间设有分子筛薄膜层。
2.根据权利要求1所述的柔性基板，其特征在于：所述分子筛薄膜层是将分子筛微颗粒均匀分散在高分子粘接剂中制得的，所述分子筛微颗粒在高分子粘接剂中占的重量百分比为5-10％。
3.根据权利要求1所述的柔性基板，其特征在于：所述分子筛薄膜层的厚度为10-20μm。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的柔性基板，其特征在于：所述高分子粘接剂是紫外线固化的环氧树脂粘接剂，所述分子筛微颗粒是3A沸石分子筛微颗粒。
5.一种柔性基板制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)在有机高分子塑料基板上形成分子筛薄膜层；
2)在所述分子筛薄膜层上形成氧化铟锡半导体透明导电膜。
6.如权利要求5所述的柔性基板制备方法，其特征在于：所述分子筛薄膜层是将分子筛微颗粒均匀分散在高分子粘接剂中制得的，所述分子筛微颗粒在高分子粘接剂中占的重量百分比为5-10％。
7.如权利要求6所述的柔性基板制备方法，其特征在于：所述步骤1)包括如下分步骤：
1.1)清洗有机高分子塑料基板；
1.2)将分子筛微颗粒均匀分散在高分子粘接剂中形成混合胶；
1.3)在旋涂设备的真空系统中将所述混合胶涂覆在所述清洗干净的有机高分子塑料基板上，形成分子筛薄膜层。
8.如权利要求7所述柔性基板制备方法，其特征在于：所述分步骤1.2)还包括如下子步骤：
在所述混合胶中加入消泡剂，所述消泡剂在高分子粘接剂中占的重量百分比为50-100ppm。
9.如权利要求6-8任意一项所述的柔性基板制备方法，其特征在于：所述高分子粘接剂是紫外线固化的环氧树脂粘接剂，所述分子筛微颗粒是3A沸石分子筛微颗粒。
10.如权利要求7所述的柔性基板制备方法，其特征在于：所述分步骤1.3)中旋涂设备的工艺参数：旋转速度600-1000r/min，旋转时间1.0-1.5min。
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