CN102098981B - 多孔硅酸盐陶瓷体牙齿修复体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及多孔硅酸盐陶瓷坯体，可能具有不同颜色，所述坯体具有第一密度，其可以烧结成具有第二密度的硅酸盐陶瓷坯体，其中所述第一密度与所述第二密度的比为2/5至98/100，并且具有第一密度的所述多孔硅酸盐陶瓷坯体根据ISO 6872测量的三点弯曲强度为25至180MPa。

Description

多孔硅酸盐陶瓷体牙齿修复体及其制备方法
本发明涉及多孔硅酸盐陶瓷体、牙齿修复体前驱体、牙齿修复体、制备多孔硅酸盐陶瓷体的方法、制备牙齿修复体的方法以及根据本发明的多孔硅酸盐陶瓷体的用途。
在牙科产业中，通常在CAD/CAM领域中针对如块体、片等成型体的两种不同类型的应用进行区分：用于待烤瓷熔附的支架结构的陶瓷和用于所谓诊疗椅边用途的陶瓷或玻璃陶瓷，即，牙医在一次就诊中为患者研磨修复体的块体，在将这些修复体完成和个性化之后在同一次就诊中这些修复体可以被合适地粘合。支架材料是致密的或多孔的陶瓷块体，其中由多孔陶瓷制成的支架通过烧结法或玻璃渗透法来获得它们最终的形状和强度。用于诊疗椅边用途的陶瓷是致密的陶瓷或玻璃陶瓷块体，所述致密的陶瓷或玻璃陶瓷块体必须是在研磨或铣切工艺之后仅进行机械后处理(抛光)，或者经历短期烧制过程以获得最终强度(结晶化烧成)或表面抛光(所谓的釉烧)。
US-A-5106303描述了一种多孔的块体，通过研磨或铣切可以由所述块体制备修复体，例如牙罩冠。所描述的块体由氧化物陶瓷构成，如稳定的ZrO2或Al2O3。使用具有放大率的多孔块体研磨修复体，然后致密烧结，所述放大率未具体说明。其中，存在修复体必须随后进行烤瓷熔附的缺点。
US-A-5775912描述了通过CAD/CAM技术由长石的多孔块体或牙罩冠陶瓷材料制备修复体。所述块体的理论密度小于致密烧结之后的密度的85％。然而，所描述的方法的缺点在于没有将放大率结合到研磨方法中，并且材料在致密烧结之后仍然要进行烤瓷熔附。另外，描述了在致密烧结期间所述多孔结构必须支撑在难熔的、耐高温材料上。
US-B-6354836描述了一种多孔块体，由所述多孔块体能够研磨期望的修复体，所述修复体是放大尺寸的但是接近最终轮廓，并且之后必须致密烧结。所述块体由ZrO2、Al2O3、普通氧化物陶瓷或玻璃陶瓷构成。所描述的方法的缺点在于在烧结期间所述块体显示各向同性的收缩，即，在空间中所有三个方向上相等的收缩。另外，如在ZrO2和Al2O3的情况下，氧化物陶瓷通常仍然必须经过烤瓷熔附。
US-A-6106747描述了在致密烧结期间支撑多孔结构的方法。这涉及支撑结构的制备，优选用与待烧结的多孔修复体相同的材料来制备，在烧结期间所述支撑结构具有相同的收缩。在烧结期间所述多孔修复体放在该结构上。多孔修复体可以由块体、氧化物陶瓷块体研磨而成，或者由通过悬浮液或浆料涂覆的材料构成，如用于玻璃渗透的氧化物材料或长石材料。该方法的缺点在于在致密烧结之后必须将支撑结构的残余物移除，以及在这种移除过程中修复体的表面可能受到破坏。因此，不需要形态稳定支架的用于致密烧结的材料是更有利的。
用于诊疗椅边过程的陶瓷的优点在于迅速为患者提供美观上要求高的牙冠。缺点在于加工。由于这些材料是非常结实的，因为它们是致密的，即，几乎不是多孔的或根本不是多孔的，所以研磨过程需要花费大量时间。另外，由于较高硬度的原因，研磨装置或铣床磨损得很快，并且特别是在修复体的薄边缘区域中存在小碎片可能破裂/脱落的风险，这也称为“剥落”。
修复体表面的后处理，即，去除研磨痕迹和抛光表面从而获得牙齿状光泽，也要求花费大量的时间，并且抛光的设备也经历严重的磨损。
因此，本发明的一个目的在于提供避免所述缺点的坯体。另一目的在于提供制备这种坯体的方法。
本发明的目的通过多孔硅酸盐陶瓷坯体来实现，所述多孔硅酸盐坯体任选地具有不同颜色，所述多孔硅酸盐坯体具有第一密度，能够烧结至具有第二密度的陶瓷坯体，其中第一密度与第二密度的比为2/5至98/100特别是1/2至98/100，并且具有第一密度的所述多孔硅酸盐陶瓷坯体根据ISO6872测定的三点弯曲强度为25至180MPa。
在本发明的一个具体实施方案中，根据本发明的多孔硅酸盐陶瓷坯体的第二密度大约等于陶瓷坯体的理论可达到的密度。
多孔成型体期望的密度由材料(化学性质)和所使用的机械的研磨或铣切参数(物理参数)来限定。根据研磨或铣切系统，必须将成型体调节至特定的密度范围，从而保证非破坏加工。通过烧结时间和烧结温度来控制块体密度的到达。
通常，烧结温度的降低导致烧结时间的延长，烧结温度的升高导致烧结时间的缩短。
硅酸盐陶瓷坯体的多孔结构能够在降低对用于材料去除的工具的磨损的情况下更快地进行研磨或铣切。由于加工更容易，所以可以防止材料从修复体上剥落。另外，通过在研磨之后进行的烧结步骤能够使表面平滑，即，将任何研磨痕迹基本上或完全地去除。可以省略对致密表面的冗长的抛光，但是可以使多孔状态的表面抛光或平滑。另外，由于所述烧结步骤的原因，可以省略上述用于表面精加工的烧制，即省略所谓的釉烧。
可以看出，根据本发明的多孔硅酸盐陶瓷坯体的另一个优点在于可由所述坯体成型的物体能够在制备假牙的牙科技术中作为牙罩冠材料(以下也称为牙罩冠)使用。本领域技术人员应当理解，特别是对于作为支架的牙罩冠材料的用途而言，调节多孔硅酸盐陶瓷坯体的热膨胀系数(CTE)。例如，根据ISO 6872测定的CTE为至少7×10-6K-1，特别是7×10-6K-1至18×10-6K-1。
如果待烤瓷熔附的支架由金属构成，如金合金或贱金属，则根据本发明的多孔硅酸盐陶瓷坯体根据ISO 6872测定的CTE通常应当为7×10-6K-1至16×10-6K-1，特别是12×10-6K-1至15×10-6K-1。
能够用于牙罩冠陶瓷的金属合金及其CTE值通常由牙罩冠陶瓷制造商公布并且是本领域技术人员所知晓的。优选地，将牙用陶瓷的CTE选择为比支架材料的CTE更低，例如低0.5至若干个单位，从而在修复体内建立压应力。
根据本发明的多孔硅酸盐陶瓷坯体也可以应用于熔附的陶瓷支架上。在这种情况下，推荐将坯体根据ISO 6872测定的CTE选择为7×10-6至11×10-6K-1，条件是支架材料的CTE在这一范围内。
  支架陶瓷   CTE[10-6K-1]
  Y-TZP(ZrO2)   ～9
  Al2O3   ～7
  In-Ceram氧化铝   ～7
  In-Ceram氧化锆   ～7
  In-Ceram尖晶石   ～7
在表中的后三种材料为玻璃渗透陶瓷。
在大多数情况下，可以指出选择根据本发明的多孔硅酸盐陶瓷坯体的颜色以使牙罩冠的外观尽可能自然，从而获得牙用修复体的结果。为此，例如，块体可以由具有不同半透明度和/或颜色的层构成。另一种可能性是引入如在申请PCT/EP2008/064602中描述的三维结构，这种三维结构使得能够以基本上逼真的方式模拟人类牙齿的釉线的纹理。本文通过引用包括该申请的主题。
该专利申请公开了由形态稳定化材料构成的成型体，所述形态稳定化材料至少包括第一组分和第二组分，其特征在于所述第二组分具有与第一组分不同的颜色，并且在所述第一组分内布置所述第二组分从而形成界面，以使所述界面呈现在空间中弯曲的表面。
在一个实施方案中，将成型体设计为所述界面与自然牙齿或假牙的牙质/釉质边界的纹理至少部分一致。选择第一组分和第二组分的颜色以便尽可能地接近自然牙齿或假牙的釉质或牙质的颜色。因此，可以在成型体中提供牙齿的牙质/釉质边界的各种纹理，从而可以实现在待制备的牙齿修复体中边界线的单独调节。
可以通过不同的方式使成型体的形状稳定。具体而言，这可以通过机械作用，特别是压力来实现，例如通过压制使所述压力通常在5-500MPa的范围内。其他成型方法是本领域技术人员已知的。另外，其他方法也可以用于其制备，例如注射成型。
根据本发明的成型体组分的颜色可以通过着色来获得，在最简单的情况下使用颜料来实现，所述颜料同时可以用于调节半透明度。半透明度还可以通过遮光剂来调节。
对于根据本发明的成型体在牙科技术中的用途而言，其第一组分和第二组分是陶瓷材料，特别是长石或氧化物陶瓷材料的这些成型体是特别合适的。然而，也可以使用塑性材料。所述塑性材料可以是热塑性材料或热固性材料。基于丙烯酸酯的塑性材料是特别合适的。合适的塑性材料是本领域技术人员已知的，并且通常包括在假牙的制备中使用的那些材料。
还可以使用长石陶瓷材料的第一组分和第二组分，包括选自SiO2、Al2O3、Na2O、K2O的金属氧化物，任选地通过添加颜料和无机填料来补充所述金属氧化物。
在另一个实施方案中，所述组分可以由氧化物陶瓷材料构成，所述氧化物陶瓷材料包括选自SiO2、Al2O3、用各种化合物(Y2O3、CeO2等)稳定的ZrO2的金属氧化物，任选地通过添加颜料或着色离子的化合物来补充所述氧化物。
在本发明的另一个实施方案中，根据本发明的成型体包含用于提高尺寸稳定性的粘合剂，特别是提高可烧结材料的尺寸稳定性的粘合剂。例如，可以使用的粘合剂选自丙烯酸酯、聚乙烯醇(PVA)、聚乙酸乙烯酯(PVAC)、多糖/丙烯酸(PS/AC)、纤维素衍生物或其混合物。可以添加其它助剂，如水、用于减少摩擦的润滑剂、用于加速致密化的烧结助剂、或者分散剂、增塑剂、润湿剂和用于影响流变性能的热塑性塑料。
在特别优选的实施方案中，基本上用抛物线族来描绘成型体的第一组分与第二组分之间的界面，即，特别是模拟牙齿的牙质的材料与模拟釉质的材料之间的界面。可以将通过所述成型体的平行横截面以两种组分之间的边界呈现为抛物线形边界的方式设置在所述成型体中。在这种情况下，所述边界线在其长度的至少2/3特别是其长度的3/4上为抛物线。特别是所述边界线的边缘或端部可以具有与抛物线不同的形状，其中边界线的这一区域非常优选不具有突变或台阶。具体而言，抛物线形边界线在边缘区域变得更平坦并且优选向外取向。
在成型体垂直于所述平行横截面延伸的宽度上，至少70％的所述横截面特别是至少80％的所述横截面具有以上定义的抛物线形边界线。
在成型体的如下取向中，其中第二组分即特别是模拟牙质的材料布置在所述成型体的较低部分中，形成边界线的抛物线朝底部开放。这产生极值，其中在优选的实施方案中所述抛物线相对于通过所述极值的平面镜面对称。如果以牙质面向下的这种方式布置所述成型体，则在优选的实施方案中通过所有抛物线的极值可以描绘出对称面。
在优选的实施方案中，可以定义主横截面，在牙质面向下情况下的成型体的位置中，所述主横截面是抛物线形边界线具有最大或最高极值的横截面。从主横截面开始，边界线的高度优选沿着锥形方向连续降低。具体而言，由极大值限定的曲线至少在其长度的主要部分上，特别是在大于其长度的一半，优选在大于其长度的3/4的部分上连续地减少。极大值的连接曲线优选位于对称面中和/或垂直于主横截面取向。相对第二组分在锥形方向的宽度，抛物线的极大值的降低优选经历第二组分的总长度或总宽度的至少50％，更优选至少75％。
优选地，所述边界线的两端或抛物线分支的两端合并到具有相反曲率的曲线中。因此，在一个优选的实施方案中，边界线的抛物线部分之后连接着向外的曲线以形成弯曲点。
具体模拟釉质的第一组分与具体模拟牙质的第二组分之间界面的上述特别优选的实施方案可以具有微小的偏差。这是几何近似，从而最多10％的偏差是可能的。具体而言，在经验的基础上和对自然牙齿和/或假牙中釉质/牙质边界线的检验的基础上实现所述边界线的设计。
对于制备假牙而言，所述成型体优选能够通过合适的计算机软件呈现并且特别是可以在空间内自由旋转。因此，牙医或牙科技师能够从不同的角度观察所述边界线。例如，通过图像处理程序将待制备的牙齿的几何尺寸传输到计算机中。牙医或牙科技师能够将由此制备的虚拟牙齿在成型体内布置到所期望的任何位置，并据此布置牙质与釉质之间的界面，从而使之后由成型体制备的牙齿的印模的外观与患者自然牙齿，特别是与患者的相邻牙齿的外观一致，或至少非常相似。
根据本发明的方法可以用于制备根据本发明的由可烧结材料构成的成型体，所述成型体具有至少一个第一组分和至少一个第二组分，其中
a)将所述至少一个第一组分填充到模具中；
b)将具有表面的凹模压到所填充的所述材料的至少一个第一组分中，所述材料特别是可烧结材料或塑性材料；以及
c)所述表面与所述至少一个第二组分形成在空间中弯曲的界面，
d)所述至少一个第二组分填充在所述凹模中。
将界面的表面设计为与自然牙齿或假牙的牙质/釉质边界的纹理至少部分一致。
所述成型体的制备还可以通过陶瓷注射成型或类似制备方法来实现。
根据本发明的一个实施方案，所述界面的构造通过将不同的自然牙齿和/或假牙的牙质/釉质界面定位来实现。在自然牙齿中，可以在制备方式中将釉质仔细地去除，从而表征釉质与牙质之间界面的位置。在这种情况下，应当注意不使牙质层脱落。制备假牙及其界面的纹理更容易。假牙中界面的纹理模拟自然牙齿中的纹理。为了制备显示这种界面纹理的成型体，不制备具有所有层的牙齿，而是省略更半透明的釉质层。因此，在烧结过程之后，获得与釉质/牙质界面的纹理一致的假牙表面。
通过制备不同的牙齿，与不同牙齿界面的纹理一致的弯曲表面可以通过在空间布置不同牙质/釉质界面来成型，优选通过依赖于尺寸的布置来成型。由这种模式可以制备模具。
模制界面的备选可能性是将釉质/牙质界面的纹理数字化并通过软件生成模型。这提供了在界面的生成中包括更多界面纹理的可能性。另外，通过CAD-CAM法可以更容易地制备模具。
使用所述模具，可以制备期望的成型体。为了实现成型体或界面纹理的三维测量，将成型体锯成尽可能多的两面平行的片，并将所述片的两面都研磨光滑。在锯切之前，垂直于锯切方向对成型体施加连接成型体的对角的连续标记，所述标记优选为凹槽，这使得通过测量在片的边缘上的凹槽的位置能够清楚地确定片的位置。
通过测量片上的界面的位置，可以在坐标系中建立代表釉质/牙质界面的点云。
在此描述的方法可以包括作为中间步骤的烧结步骤。这具有成型体更稳定的优点。
根据本发明的成型体还可以通过相应地进行干法或湿法来制备，如压力注浆成型。
例如，使用压力注浆成型的制备方法可以按照以下步骤进行：
a.)通过在施加压力或不施加压力的情况下，将例如浆料浇注到表面与所描述轮廓一致的多孔石膏模具中，由上述制备方法制备具有所述表面几何形状的成型体A；
b.)制备相对于根据a.)的成型体A具有相反轮廓的第二成型体B；
c.)将两个成型部件A和B组装成复合单元C，可以进行热后处理，在确定复合单元C总体外部形状(组装的组分/复合单元的表面)的模具(在脱模之后)内部或外部，施加压力或不施加压力。
或者：
a.)通过在施加压力或不施加压力的情况下，将例如浆料浇注到表面与所述轮廓一致的多孔石膏模具中，由上述制备方法制备具有所述表面几何形状的成型体A；
b.)将成型体A脱模并将成型体A在与复合单元的最终轮廓一致的石膏模具中定位；
c.)在施加压力或不施加压力的情况下，使用另一种浆料填充所述模型，可以在模型内或在脱模之后进行热后处理。
使用干法的制备方法可以按照以下步骤进行：
a.)在相应的模型中通过将添加或不添加粘合剂的塑化组合物加入到相应的模具中由上述制备方法制备具有所述表面几何形状的成型体A，可以在施加压力或不施加压力的情况下进行热稳定化；
b.)制备相对于根据a.)的成型体A具有相反轮廓的第二成型体B；
c.)将两种成型部件A和B组装成复合单元C，可以进行热后处理，在确定复合单元C的总体外部形状(组装的组分/复合单元的表面)的模具内部或外部施加或不施加压力。
所描述的制备方法在原理上已在陶瓷制备领域中是熟知的(Hülsenberg，Keramikformgebung，ISBN 3-342-00098-8)。
所述成型体可以用于制备牙齿修复体，具体而言，通过CAD/CAM方法构造和制备所述牙齿修复体。
本发明还涉及制备由形态稳定材料构成的成型体的方法，所述成型体具有在成型体内延伸的界面，其中所述材料至少具有第一组分和第二组分；
所述第二组分具有与第一组分不同的着色，并且第二组分布置在第一组分内以形成界面，使所述界面呈现在空间中弯曲的表面；
所述界面可以通过由一组自然牙齿或假牙制作的截面形成具有曲率不同的曲率半径的表面来获得；和/或
所述界面可以通过由所述组的自然牙齿或假牙的牙质/釉质边界的纹理形成具有曲率不同的曲率半径的表面来获得；
所形成的具有不同曲率的曲率半径的表面根据曲率半径的曲率布置在空间中；以及
其中由此形成的表面在空间中的布置形成界面的总体。
在制备根据本发明的具有界面的成型体的国际申请中描述的方法的一个实施方案中，在布置所产生的表面时，可以不考虑牙质/釉质轮廓纹理的边缘区域。
在另一个实施方案中，界面的总体的形成可以仅考虑牙质/釉质边界与预先确定的近似表面的至少80％特别是至少90％一致的那些牙齿。具体而言，所述近似表面通过自然牙齿或假牙的大量牙质/釉质边界来近似。
在根据本发明的方法的又一个实施方案中，将具有大曲率的牙质/釉质界面的牙齿组合以形成界面的顶端区域，或者布置在近似表面的顶端区域中。例如，被选择布置在顶端区域中的牙齿可以基本上按照它们的尺寸来排列。
在根据本发明的方法的另一个实施方案中，将具有小曲率的牙质/釉质边界的牙齿组合在界面的边缘区域中，或者布置在近似表面的边缘区域中。在这种情况下，被选择布置在边缘区域中的牙齿也可以基本上按照它们的尺寸来排列。
在根据本发明的方法的另一个实施方案中，可以将具有中间曲率的牙质/釉质边界的牙齿组合以形成位于边缘区域和顶端区域之间的界面中间区域，或者布置在近似表面的中间区域中。在这种情况下，被选择布置在中间区域中的牙齿也可以基本上按照它们的尺寸来排列。
根据本发明，还可独立于曲率大小在空间中沿相同方向进行尺寸排列。
为了使根据本发明的多孔硅酸盐陶瓷坯体的加工更容易，特别是通过CAD/CAM加工方法，将多孔硅酸盐陶瓷坯体设计为成型体。例如，根据本发明的多孔硅酸盐陶瓷坯体具有固定元件，例如，根据制造商，如在DE-A-103 22 762中所描述的或各种CAD/CAM和/或研磨复制系统目前所常用的。在这种情况下，由于其制备方法的原因，将固定元件与坯体粘结，或者坯体的形状已经具有相应的固定元件，例如凹槽。
在另一个实施方案中，根据本发明的多孔硅酸盐陶瓷坯体可以布置在用于嵌入的基体中。这也使得在CAD/CAM机器和/或用于加工的研磨复制系统中加工，特别是机械加工，更容易或能够进行。例如，KaVo公司(Biberach Germany)的Everest
Figure BPA00001303874600101
系统已经是已知的。
因此，本发明还涉及通过加工根据本发明的多孔硅酸盐陶瓷坯体能够获得的牙齿修复体前驱体。
在烧结收缩或所谓的放大率确定之后(放大率相当于收缩率，并且等于为了使工件在致密烧结之后具有期望尺寸而使由成型体研磨的工件必须被扩大的倍率，二者通常都以与方向相关的方式测定)，可以由多孔硅酸盐陶瓷坯体研磨牙齿修复体的前驱体。由于由具有确定放大的成型体研磨牙齿修复体的前驱体，所以致密的牙齿修复体获得期望的尺寸和形状。
本发明还涉及可以由此制备的牙齿修复体，所述牙齿修复体可以通过在根据需要考虑烧结收缩的情况下将牙齿修复体前驱体致密烧结来获得，从而将所述修复体施加到准备好的目标物上，如施加到患者的牙齿残余部分上。
例如，在市售的牙罩冠牙齿修复体的窑炉中进行牙齿修复体前驱体的致密烧结。正如牙罩冠一样，推荐的是在烧结期间也使用真空。使烧结温度和烧结时间与硅酸盐陶瓷材料及其物理性质以及牙齿修复体的期望的表面性质相匹配。
根据本发明，还可以制备能够通过加工根据本发明的多孔硅酸盐陶瓷坯体并将其施加到补充支架上而获得的牙齿修复体前驱体。下文中这种牙齿修复体前驱体还称为“多孔牙罩冠”。
如果将硅酸盐陶瓷成型体的热膨胀系数(CTE)调节到支架材料的CTE，则可以通过CAD/CAM方法或其他研磨或铣切方法由多孔硅酸盐陶瓷成型体研磨上层结构，将所述上层结构施加到支架上然后烧结到上述支架上。使用所述支架的表面而不是牙齿残余部分或牙齿残余部分的模型作为由多孔成型体研磨/铣切所述结构的基础。
应当注意，所述支架在牙齿修复体前驱体作为多孔牙罩冠被施加的表面上不具有或仅具有非常少的底切(undercut)。当牙罩冠随后被施加到支架上时，底切可能由于减小的直径的原因而产生问题。另外，在致密烧结期间形成孔洞，这可能导致应力和开裂。
当构造支架和牙罩冠时，有利的是将支架的表面构造为牙罩冠必须以确定的位置被置于支架上，并且没有不小心移动的可能性。
精确定位并保证尽可能保证精确结合的另一种可能性是在牙罩冠的构造期间将牙罩冠设计为牙罩冠与支架之间的界面是相等的，即，将牙罩冠的内表面研磨至与支架的外表面匹配而不是被放大的，并且根据密度或考虑收缩率来将牙罩冠的外表面研磨至放大的尺寸。另外，可以将牙罩冠的内表面研磨至大于、等于直至最多小于用预先测量的块体的放大率计算得到的牙罩冠的内表面，而根据密度或考虑收缩率来将牙罩冠的外表面研磨至放大的尺寸。这意味着使用比预先测定的多孔块体的放大率更小的放大率研磨修复体的内表面，所述预先确定的多孔块体的放大率表示牙罩冠仍然可以被研磨和致密烧结从而在烧结之后与支架精确匹配而使用的最大放大率。根据对内侧使用的放大率，计算外侧的放大率，即特别基于所计算的块体的放大率，但是也考虑内侧的非最大放大率。
如果相应的修复体需要，根据本发明还可以提供通过致密烧结根据本发明的牙齿修复体前驱体能够获得的牙齿修复体。然后可以将所述牙齿修复体布置在补充支架上，根据需要考虑烧结收缩。
可以通过烧结牙罩冠、使用市售的牙科粘合剂粘结或通过使用如WO-A-2006/120255 A中所描述的焊料来实现牙罩冠与支架之间的结合，所述焊料优选为玻璃焊料。
本发明还涉及制备根据本发明的多孔硅酸盐陶瓷坯体的方法，其中生坯的制备可以根据本身已知的制备方法在陶瓷成型中用粉末或颗粒来实现(参见Hülsenberg，Keramikformgebung，ISBN 3-342-00098-8)。这些方法包括，例如：
-压力注浆成型
-颗粒干压
-挤出等。
与根据现有技术的玻璃陶瓷牙科成型体的制备方法相反，根据本发明的制备方法可以理解为在完全致密烧结之前中断的烧结过程，从而形成多孔坯体。
本发明还涉及制备根据本发明的牙齿修复体的方法，所述方法包括以下步骤：
-加工根据本发明的多孔硅酸盐陶瓷坯体，然后
a)将牙罩冠在支架上定位并且使其经历烧结；或
b)将修复体前驱体致密烧结成最终牙齿修复体；或
c)致密烧结牙罩冠然后定位并结合(通过烧结、粘结、使用玻璃焊料)支架上。
本发明将通过以下实施例进一步进行描述，这些实施例并不限定本发明的主题。
用于实验的研磨机器是Sirona inLab机器。通过机器及其研磨参数的选择，待制备的成型体的参数被确定，因为使用仅对于限定块体参数的预先设定的研磨参数可以获得积极的结果。
测试样品的基础是长石陶瓷的混合物。将长石颗粒成型并压制。由此获得的成型体被去除与根据现有技术在颗粒中使用的添加剂一致的粘合剂，然后在1125℃的温度下多孔烧结。在去除粘合剂之后，直接烧结成型体，即，在仍然是热的情况下或真空下在窑炉中预热之后烧结。在预定的温度下选择烧结时间以使多孔坯体的密度达到致密材料的理论密度的85％至95％。加热速率为在若干分钟内达到目标温度，从而防止流动。在热的情况下将成型体从窑炉中移出。
为了测定收缩/放大率，测量多孔坯体，致密烧结并再次测量。使用由此在空间中的三个方向上限定的烧结收缩，在安装固定装置之后，通过Sirona inLab由多孔坯体研磨牙冠。在真空中将这些牙冠在1165℃的温度下致密烧结：
在将修复体置于窑炉中之前，在600℃下预热6min；经过40min加热至最终温度(1165℃)；在最大温度下保持10min。
在加热期间和烧结期间存在真空。
在最高温度下打开窑炉，并在空气中将修复体冷却下来，或者在关闭的或稍微打开的窑炉中将修复体缓慢冷却下来。
图1和图2表示由多孔硅酸盐陶瓷坯体制备的牙冠的照片。图1表示由多孔长石块体制备的并且致密烧结的牙冠：正视图。图2表示由多孔长石块体制备的并且致密烧结的牙冠：后视图。图3表示贱金属牙冠与由成型体研磨的VM13牙罩冠的复合体的截面图。该照片的左侧表示致密的牙罩冠。中间是遮光剂，右侧的白色区域是贱金属支架。图4表示贱金属牙冠与由成型体研磨的V13牙罩冠的复合体的截面图。在研磨的截面中可以看出的是贱金属牙冠(白色)、施加的遮光剂(浅灰色)和致密的牙罩冠(深灰色，左侧)。
结果发现当对于相同的烧结时间使用更高的烧结温度时，成型体的密度变得太高，从而不能用预定的研磨参数研磨修复体。由于在研磨盘上负载过高的原因，存在剥落，并且CAM/CAD机器部分地停止研磨过程。
在没有真空的情况下预烧结的成型体不能使用，因为在陶瓷中的夹杂物导致其变得浑浊。在多孔烧结期间加热速率的降低导致坯体流动，由此在坯体中产生具有不同密度的区域。从而不能进行精确加工。
二氧化锆帽体的牙罩冠也由上述成型体制备。为此，通过市售的CAD/CAM系统扫描致密烧结的帽体，从而进行牙罩冠的完全解剖型设计。在研磨出牙罩冠之后，将其烧结到二氧化锆帽体上。为此，使用与整体牙冠的致密烧结(参见上文)相同的烧结程序。
当通过烧结安装时，有利的是当在窑炉中定位时牙罩冠不滑动。有利的是相应地设计陶瓷支架的表面和牙罩冠的内侧的情况。特别值得推荐的是已经在软件中整合的研磨几何形状。
有利的是，在设计支架结构时应当不构造或构造非常小的底切。成型体或研磨的多孔结构的确定的烧结收缩能够实现没有或仅有非常微小的额外收缩。多孔结构不能获得额外收缩，但是通过物体的表面张力与液体和粘性体要达到尽可能小的表面的自然性质能够获得额外收缩。然而，这可能导致应力和开裂，因为成型体收缩至不同的程度。
另外，被加工成牙罩冠的多孔成型体由白榴石增强的市售牙罩冠陶瓷粉末(Vita VM9和VM13牙罩冠陶瓷)来制备。通过简单的压制来使与支架材料的各个CTE匹配的牙罩冠陶瓷粉末成型。任选地，为了更好的操作，可以使用粘合剂和用于成型的其他添加剂。
牙罩冠陶瓷的CTE在9至13的范围内。
对于具有9的CTE的成型体的制备而言，将牙罩冠陶瓷粉末成型并烧结。在不进行预热并且整个烧结过程在真空下的情况下进行所述烧结。将块体置于在500℃至600℃预热的窑炉中。在10min内，将其加热至780℃的温度，然后在该最高温度下保持5min。下表表示具有各自性质的不同实验：
结果发现，在低于750℃烧结的成型体太软。随着温度的升高，改善了Sirona研磨机器的加工性质。
通过以下烧制程序将研磨的陶瓷牙罩冠烧制成二氧化锆帽体：
-在500℃下预热6min
-使用55℃/min加热至910℃
-在最高温度下保持1min
所采用的温度程序与该牙罩冠陶瓷的正常烧制程序一致。
具有13的CTE的成型体的制备包括与前述成型体的制备相似的步骤。通过压制使牙罩冠陶瓷粉末成型。然后，将成型体在600℃下预热6min。在15min内将成型体加热至730℃。在加热期间，已经使用真空。将最高温度保持2min。将成型体在窑炉中冷却，其中不将门紧密密封，而是开一条缝。在高于800℃的温度下的预烧结被证明是无用的，因为由此获得的成型体的密度对于加工而言已经过高。
在市售的CAD/CAM研磨系统中从由此制备的成型体研磨牙罩冠，然后将其匹配到贱金属帽体上。在扫描输入之前，用遮光剂处理贱金属支架从而覆盖金属的暗淡的固有颜色。根据以下烧制程序进行致密烧结：
-在500℃下预热6min
-用55℃/min加热至880℃
-在880℃烧结1min至完成
将修复体在窑炉中缓慢冷却下来。
所采用的温度程序与该牙罩冠陶瓷的正常烧制程序一致。
图3和图4表示贱金属支架与牙罩冠陶瓷的复合体的照片。

Claims (14)

1.一种具有第一密度的多孔硅酸盐陶瓷坯体，任选地具有不同颜色，其能够烧结至具有第二密度的硅酸盐陶瓷坯体，其中所述第一密度与第二密度的比例为2/5至98/100，并且具有第一密度的所述多孔硅酸盐陶瓷坯体根据ISO6872测量的三点弯曲强度为25至180MPa，所述第二密度大约等于所述陶瓷坯体的理论上可达到的密度。
2.如权利要求1所述的多孔硅酸盐陶瓷坯体，其中对于作为支架的牙罩冠材料的用途而言，调节所述坯体的热膨胀系数(CTE)，并且根据ISO6872测量所述热膨胀系数为至少7×10-6K-1，特别是7×10-6K-1至18×10-6K-1。
3.如权利要求2所述的多孔硅酸盐陶瓷坯体，其中根据ISO6872测量的所述坯体的CTE为7×10-6K-1至16×10-6K-1，特别是12×10-6K-1至15×10-6K-1。
4.如权利要求2所述的多孔硅酸盐陶瓷坯体，其中根据ISO6872测量的所述坯体的CTE为7×10-6K-1至10×10-6K-1。
5.如权利要求1至4中任一项所述的多孔硅酸盐陶瓷坯体，将所述坯体设计为成型体。
6.如权利要求5所述的多孔硅酸盐陶瓷坯体，所述坯体包含固定元件。
7.如权利要求5所述的多孔硅酸盐陶瓷坯体，将所述坯体嵌入到基体中。
8.一种牙齿修复体前驱体，所述牙齿修复体前驱体可以通过加工权利要求1至7中任一项所述的多孔硅酸盐陶瓷坯体来获得。
9.一种牙齿修复体，所述牙齿修复体可以通过根据需要在考虑烧结收缩的情况下将权利要求8所述的牙齿修复体前驱体致密烧结来获得。
10.一种牙齿修复体前驱体，所述牙齿修复体前驱体可以通过加工权利要求1至7中任一项所述的多孔硅酸盐陶瓷坯体并且将其施加到补充支架上来获得。
11.一种牙齿修复体，所述牙齿修复体可以通过根据需要在考虑烧结收缩的情况下将权利要求10所述的牙齿修复体前驱体致密烧结到补充支架上来获得。
12.如权利要求1至7中任一项所述的多孔硅酸盐陶瓷坯体在牙科技术中的用途。
13.一种制备如权利要求1至7中任一项所述的多孔硅酸盐陶瓷坯体的方法，所述方法包括以下步骤：
-制备具有期望几何形状的生坯；
-根据需要，任选地在真空下，将粘合剂从生坯中去除从而获得预成型坯；
-任选地在真空下烧结所述预成型坯从而获得多孔成型体。
14.一种制备牙齿修复体的方法，所述方法包括以下步骤：
-加工如权利要求1至7中任一项所述的多孔硅酸盐陶瓷坯体，
-将牙罩冠在支架上定位并使其经历烧结；
-将修复体前驱体致密烧结成最终牙齿修复体；
-致密烧结牙罩冠，然后定位并结合(通过烧结、粘结、使用玻璃焊料)到支架上。
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