CN102095717B - 激光纳米拉曼光谱检测食用油和塑料包装中bha的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明设计激光纳米拉曼光谱检测食用油和塑料包装中BHA的方法，包括如下步骤：首先设置激光拉曼光谱仪的参数和扫描条件，制备一定粒径的纳米金溶液；其后，对一定浓度梯度的BHA系列标准溶液进行扫描并绘制标准曲线；而后用有机溶剂对包装材料中BHA进行萃取，沉淀，过滤，浓缩，定容等处理；最后将BHA甲醇液与制备的纳米金胶溶液按1∶10比例混合，调节pH进行激光扫描检测，本发明方法检出限低、检测速度快、分析溶剂消耗少、检测成本低，能够快速地对样品中BHA进行定性、定量检测。

Description

激光纳米拉曼光谱检测食用油和塑料包装中BHA的方法
技术领域：
本发明涉及一种检测食品和食品包装材料中抗氧化剂BHA的方法，具体涉及一种以激光纳米增强拉曼光谱检测塑料包装材料和食用油中抗氧化剂BHA的方法。
背景技术：
丁基羟基茴香醚(BHA)是可用于食品和食品包装材料中的很好的抗氧化剂，为保持食物或包装材料原有性质或营养价值加入适量抗氧化剂是必要的。BHA作为脂溶性抗氧化剂，适宜油脂食品和富脂食品，亦可作饲料抗氧剂。但过量使用抗氧化剂对人体有一定毒性和致癌作用。GB9685-2008中规定了BHA在食品包装材料中的最大使用量0.1％和特定迁移限量30mg/kg。作为食品添加剂，规定在食用油脂中的最大使用量为0.2g/kg。
目前对这类抗氧化剂的检测方法主要有气相色谱法，毛细管电泳法，高效液相色谱，超高效液相色谱-质谱法等等，但操作要求较高，分析时间长。
发明内容：
本发明针对现有技术的不足，提供了一种激光纳米增强拉曼光谱检测塑料包装材料和食用油中BHA的方法，其具有灵敏度高、检测限低、操作简便、分析迅速等特点。
为实现以上目的，本发明专利采用的技术方案为：
激光纳米拉曼光谱检测食用油和塑料包装中BHA的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)检测条件的确定：
A、激光拉曼光谱仪的参数设置为：激发光源：785nm，仪器激光功率：50-300mw，扫描时间2-20S；
B、纳米金溶液的制备方法为：准确称取氯金酸0.0300g，用超纯水配置成6×10-4g/ml的溶液，搅拌煮沸，迅速加入柠檬酸钠溶液，继续搅拌20-40min，冷却至常温备用；粒径要求：30nm左右。
(2)标准曲线绘制：
取BHA标准品，按步骤(1)中激光拉曼光谱仪的参数设置进行拉曼光谱扫描，得到BHA的普通拉曼光谱图；再精确称量BHA100mg，用适量甲醇溶解，转移至10mL容量瓶中，并用甲醇定容；摇匀静置，即得10ug/L的BHA标准液，以该标准液逐渐稀释，配置成1.0，0.1，0.01ug/L的系列溶液。与步骤(1)中金溶液按1∶10混合，调节pH1.0-6.0，进行拉曼光谱扫描；以BHA浓度为横坐标，特征峰峰高为纵坐标绘制标准曲线，用于分析样品中BHA的含量。
(3)样品检测：
A、将萃取溶剂快速注入盛有包装材料样品的容器中，密封后超声萃取，待样品溶解完全加入甲醇沉淀高分子物质，过滤，滤液浓缩后用甲醇定容，经0.45μm滤膜过滤，按照步骤(1)中的激光拉曼光谱仪的条件，与纳米金溶液1∶10混合并在pH＝1.0下进行拉曼检测，将检测结果与标准曲线对照，计算出样品中BHA的含量；
B、将萃取溶剂加入食用油样品中，进行三次以上萃取，合并有机层，浓缩后用甲醇溶液定容，按照步骤(1)中的激光拉曼光谱仪的条件，与纳米金溶液1∶10混合并在一定pH＝1.0下进行拉曼检测，将检测结果与标准曲线对照，计算出样品中BHA的含量；
所述萃取用的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷中的任一种。
所述调节pH所用酸碱可为HN03、HCl、H2SO4、H3PO4、HClO4、NaOH等溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该激光纳米增强拉曼光谱检测塑料包装材料和食用油中BHA的方法方便快捷、灵敏度高、检测限低、有利于BHA这类抗氧化剂的快速检测，可用于大规模样品检测，适于标准化。
附图说明
图1为BHA的普通拉曼光谱图；
图2为BHA激光纳米增强拉曼光谱图：与图1比较发现主要增强的峰的归属为：424cm-1和810cm-1的苯环骨架振动峰，并出现了新的位于480cm-1的峰。其中选取424、480、810cm-1处振动峰为BHA的定性峰，以480cm-1处振动峰为BHA的定量峰；
图3为BHA的标准曲线图，横坐标为BHA浓度，纵坐标为480cm-1处振动峰峰高。
具体实施方式：
如下实施例中，采用如下检测条件：
A、激光拉曼光谱仪的参数设置为：激发光源：785nm，仪器激光功率：50-300mw，扫描时间2-20S；
B、表面增强剂纳米金溶液的制备方法为：准确称取氯金酸0.0300g，用超纯水配置成6×10-4g/ml溶液，搅拌煮沸，迅速加入柠檬酸钠溶液，继续搅拌20-40min，冷却至常温备用；粒径要求：30nm左右。
当然，本领域技术人员也可根据习知材料制定其它的激光拉曼光谱仪参数和表面增强剂；
在确定检测条件之后，可参照如下方法绘制标准曲线：
精确称量BHA100mg，用适量甲醇溶解，转移至10mL容量瓶中，并用甲醇定容，摇匀静置，即得10ug/L的BHA标准液，以该标准液逐渐稀释，配置成1.0，0.1，0.01μg/L的系列溶液。
取50uL标准溶液与500uL金胶混合，加入一定量的酸调节条件pH至1.0左右，迅速混匀进行拉曼测试，以BHA浓度为横坐标，480cm-1处振动峰峰高为纵坐标绘制标准曲线(图3)，得标准曲线函数关系为：y＝4.6199x+102.33，相关系数为R2＝0.9996，线性良好，可用于测定样品中分析物的量。
实施例1
将PVC材料剪成至0.5cm×0.5cm左右的碎片，从碎片中准确称取0.5g，加入10mL三氯甲烷并超声萃取使样品全部溶解，再加入甲醇使溶液体积到25mL，待溶液产生沉淀后过滤，将滤液在40℃旋转蒸干，用甲醇定容到2mL，过0.45μm滤膜后用于拉曼检测。对PVC材料做三个平行样品，分别为平行样1、平行样2、平行样3，分析结果见表1。对平行样1重复测定6次，分析结果见表2。通过分析知，平行样品的相对标准偏差(RSD)为4.97，重复测定实验的相当标准偏差为2.92％，重复性较好。
表1PVC材料中BHA的含量
Figure GSB00000861242500031
表2平行样1重复测定结果
 编号   1   2   3   4   5   6   平均值  RSD(％)
 BHA浓度(mg/g)   0.85   0.79   0.81   0.69   0.83   0.71   0.78  2.92
实施例2
准确称取2ml食用油，加入20mL三氯甲烷进行三次萃取，合并有机层溶液用甲醇使溶液体积到25mL，将溶液在40℃旋转蒸干，用甲醇定容到2mL，用于拉曼检测。对食用油样品做三个平行样品，分别为平行样1、平行样2、平行样3，分析结果见表3。对平行样1重复测定6次，分析结果见表4。通过分析知，平行样品的相对标准偏差(RSD)为0.648，重复测定实验的相当标准偏差为0.892％，重复性较好。
表3食用油中BHA的含量
Figure GSB00000861242500041
表4平行样1重复测定结果
 编号   1   2   3   4   5   6   平均值   RSD(％)
 BHA浓度(mg/g)   0.357   0.336   0.367   0.352   0.371   0.395   0.363   0.892
以上较佳实施例仅用于说明本发明的内容，除此之外，本发明还有其他实施方式，但凡本领域技术人员因本发明所涉及之技术启示，而采用等同替换或等效变形方式形成的技术方案均落在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.激光纳米拉曼光谱检测食用油和塑料包装材料中BHA的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)检测条件的确定：
A、激光拉曼光谱仪的参数设置为：激发光源：785nm，仪器激光功率：50-300mW，扫描时间2-20s；
B、纳米金溶液的制备方法为：准确称取氯金酸0.0300g，用超纯水配置成6×10-4g/m1的溶液，搅拌煮沸，迅速加入柠檬酸钠溶液，继续搅拌20-40min，冷却至常温备用；粒径要求：30nm左右；
(2)标准曲线绘制：
取BHA标准品，按步骤(1)中激光拉曼光谱仪的参数设置进行拉曼光谱扫描，得到BHA的普通拉曼光谱图；再称量BHA100mg，用甲醇溶解，转移至10mL容量瓶中，并用甲醇定容；摇匀静置，即得10ug/L的BHA标准液，以该标准液逐渐稀释，配置成1.0，0.1，0.01ug/L的系列溶液；与步骤(1)中纳米金溶液按1∶10混合，调节pH1.0-6.0，进行拉曼光谱扫描；以BHA浓度为横坐标，特征峰峰高为纵坐标绘制标准曲线，用于分析样品中BHA的含量；
(3)样品检测：
A、将萃取溶剂快速注入盛有包装材料样品的容器中，密封后超声萃取，待样品溶解完全加入甲醇沉淀高分子物质，过滤，滤液浓缩后用甲醇定容，经0.45μm滤膜过滤，按照步骤(1)中的激光拉曼光谱仪的条件，与纳米金溶液1∶10混合并在pH＝1.0下进行拉曼检测，将检测结果与标准曲线对照，计算出样品中BHA的含量；
B、将萃取溶剂加入食用油样品中，进行三次以上萃取，合并有机层，浓缩后用甲醇溶液定容，按照步骤(1)中的激光拉曼光谱仪的条件，与纳米金溶液1∶10混合并在pH＝1.0下进行拉曼检测，将检测结果与标准曲线对照，计算出样品中BHA的含量。
2.根据权利要求1所述的激光纳米拉曼光谱检测食用油和塑料包装中BHA的方法，其特征在于：所述萃取用的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷中的任一种。
3.根据权利要求1所述的激光纳米拉曼光谱检测食用油和塑料包装中BHA的方法，其特征在于：所述调节pH所用酸为HNO3、HCl、H2SO4、H3PO4、HClO4溶液，碱为NaOH溶液。
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