CN102095659A

CN102095659A - 色漆、清漆中不挥发物含量的测定方法

Info

Publication number: CN102095659A
Application number: CN2010105618356A
Authority: CN
Inventors: 徐芬; 肖华平; 李婷
Original assignee: Shanghai Fuchen Chemical Co Ltd
Current assignee: Shanghai Fuchen Chemical Co Ltd
Priority date: 2010-11-26
Filing date: 2010-11-26
Publication date: 2011-06-15

Abstract

本发明公开了一种色漆、清漆中不挥发物含量的测定方法，包括：将锡箔纸制成直径为75±1mm，边缘高度至少为5mm的圆盖；称量干燥的锡箔纸圆盖的质量，称试样至所述锡箔纸圆盖中铺匀，称重；称量完毕并加入稀释剂后，将所述锡箔纸圆盖转移至温度为120℃的烘箱中，保持加热1小时；称量锡箔纸圆盖和剩余物的质量，按以下公式计算所述不挥发物含量：其中，m₀为干燥的锡箔纸圆盖的质量；m₁为锡箔纸圆盖和试样的质量；m₂为锡箔纸圆盖和剩余物的质量。本发明的测定方法适用于检测色漆、清漆、色漆与清漆用漆基、聚合物分散体和缩聚树脂如酚醛树脂的不挥发物含量。

Description

色漆、清漆中不挥发物含量的测定方法

技术领域

本发明涉及一种色漆、清漆中不挥发物含量的测定方法。

背景技术

国家标准色漆和清漆挥发物和不挥发物的测定GB6751-86中规定了在任一指定的温度和加热时间后，测定色漆、清漆和有关产品不挥发物含量的标准方法。在105±2℃(或其他商定温度)的烘箱内，干燥玻璃、马口铁或铝制的圆盘和玻璃棒，并在干燥器内使其冷却至室温。称量带有玻璃棒的圆盘，准确到1mg，然后以同样的精确度在盘内称入受试样品2±0.2g。确保样品均匀地分散在盘面上。如产品含高挥发性的溶剂，则用减量法从一带塞称量瓶称样至盘内，然后于热水浴上缓缓加热到大部分溶剂挥发完为止。

把盛玻璃棒和试样的盘一起放入预热到105±2℃(或其他商定温度)的烘箱内，保持3h(或其他商定的时间)。经短时间的加热后从烘箱内取出盘，用玻璃棒搅拌试样，把表面结皮加以破碎，再将棒、盘放回烘箱。到规定的加热时间后，将盘、棒移入干燥器内，冷却到室温再承重，精确到1mg。试验平行测定至少两次。

按下式以被测产品重量的百分数来计算不挥发物的含量NV：

NV = 100 \times \frac{m_{2}}{m_{1}}

其中，m₁为加热前试样的重量，mg；m₂为加热后试样的重量，mg。

同一操作者，在短时间间隔内，在同样的条件下对同一试样所测得两连续结果之差，应(在95％置信水平下)不超过1％(即每100g样品不超过1g)。以两次测试的算术平均值报告结果，精确到一位小数。

由不同的操作者，在不同的实验室内，对相同的试样，所测得两个结果之差应(在95％置信水平下)不超过2％(即每100g样品不超过2g)。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的色漆、清漆中不挥发物含量的测定方法。

本发明的色漆、清漆中不挥发物含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)将锡箔纸制成直径为75±1mm，边缘高度至少为5mm的圆盖；

(2)称量干燥的锡箔纸圆盖的质量，称试样至所述锡箔纸圆盖中铺匀，称重；

(3)称量完毕并加入稀释剂后，将所述锡箔纸圆盖转移至温度为120℃的烘箱中，保持加热1小时；

(4)称量锡箔纸圆盖和剩余物的质量，按以下公式计算所述不挥发物含量：

w = \frac{m_{2} - m_{0}}{m_{1} - m_{0}} \times 100,

其中，m₀为干燥的锡箔纸圆盖的质量；m₁为锡箔纸圆盖和试样的质量；m₂为锡箔纸圆盖和剩余物的质量。

本发明的色漆、清漆中不挥发物含量的测定方法，还包括将锡箔纸制成圆盖后在烘箱中于120℃的温度下将所述锡箔纸圆盖干燥2小时后放置在干燥器中备用的步骤。

根据本发明，所述干燥器装有氯化钴浸过的干燥硅胶。

根据本发明，所述试样质量为1±0.2g。

根据本发明，所述步骤(2)中将试样放至所述锡箔纸圆盖中，加适量溶剂后铺匀，再将盛有试样的锡箔纸圆盖于室温下放置15min。

本发明的测定方法适用于检测色漆、清漆、色漆与清漆用漆基、聚合物分散体和缩聚树脂如酚醛树脂的不挥发物含量。经与传统方法实验对比确认：

1、采用锡箔纸盖与马口铁盖作为载体的实验数据保持一致。

2、由于实际操作中仅要求测量同种材料不同批次之间的不挥发物含量，在规定的同一实验条件下，采用锡箔纸盖不影响实验数据的准确性。

3、锡箔纸比马口铁具有良好的折叠性，更方便实验操作中延展开试样。

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。

仪器设备

在以下实施例中所用的仪器设备为：

容器：将锡箔纸制成直径为75±1mm，边缘高度至少为5mm的圆盖。

烘箱：0-300℃防爆烘箱

分析天平：量程为1kg，精度为0.1mg。

干燥器：装有氯化钴浸过的干燥硅胶。

测定方法

为了提高测量精度，在烘箱中于120℃的温度下将锡箔纸盖干燥2小时。然后放置在干燥器中直至使用。

称量干燥的锡箔纸盖的质量(m₀)，称取待测样品(m₁)至盖中铺匀(全部称量精确至1mg)。对高粘度样品可通过轻轻挤压对折锡箔纸而使粘稠液体完全铺开。如有必要可另加适量合适的溶剂。如果加入溶剂，应将盛有试样的锡箔纸盖于室温下放置15min。实验发现，待测样品是否完全铺平对不挥发物含量的影响很大。如果待测样品由于黏度大等原因而未完全铺平，则表观不挥发物含量会增大。

称量完毕并加入稀释剂后，将锡箔纸盖转移至事先调节温度到120℃的烘箱中，保持加热1小时。

其中锡箔纸盖和剩余物的质量(m₂)精确至1mg。

试样量经实验确定为1±0.2g。

按下式计算不挥发物的质量分数w

公式为

数值以％表示。

式中：

m₀——锡箔纸盖的质量，单位为克(g)；

m₁——锡箔纸盖和试样的质量，单位为克(g)；

m₂——锡箔纸盖和剩余物的质量，单位为克(g)。

重复性

在重复性条件下，使用本方法所得到的两个单一实验结果(每个单一实验结果都是两次测定的平均值)的绝对差值低于平均值的2％时，可预期其置信度为95％。重复性条件是指在同一实验室，由同一操作者采用标准的实验方法，在短时间间隔内对同一试样进行测试的条件。

再现性

在再现性条件下，使用本方法所得到的两个单一实验结果(每个单一实验结果都是两次测定的平均值)的绝对差值低于平均值的4％，可预期其置信度为95％。再现性条件是指在不同实验室的操作者采用标准的实验方法对同一试样进行测试的条件。

试验报告

试验报告应至少包括下面的内容：

a.受试产品的型号和名称；

b.烘箱型号；

c.烘箱实验温度和加热时间；

d.所加入的溶剂类型(如有加入)；

e.按规定表示的实验结果；

f.与本实验方法的任何不同之处；

g.试验日期。

由于是在工厂实际生产中测量不挥发物含量，考虑到数据准确性、重复性、可比性，以及成本核算等因素，采用锡箔纸盖替代传统的马口铁盖，节能降耗，方便日常操作。经与传统方法实验对比确认：

1、采用锡箔纸盖与马口铁盖作为载体的实验数据保持一致。

本发明的测定方法适用于检测色漆、清漆、色漆与清漆用漆基、聚合物分散体和缩聚树脂如酚醛树脂(可熔酚醛、线型酚醛树脂溶液等)的不挥发物含量。

样品的不挥发物含量不是一个绝对值。取决于测定时采用的加热温度和时间。所以采用本方法时，由于溶剂的滞留、热分解和低分子量组分的挥发，使所得到的不挥发剩余物含量仅仅是相对值而非真值。本方法仅用于同类产品不同批次的测试。

Claims

1.一种色漆、清漆中不挥发物含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将锡箔纸制成直径为75±1mm，边缘高度至少为5mm的圆盖；

w = \frac{m_{2} - m_{0}}{m_{1} - m_{0}} \times 100,

2.如权利要求1所述的色漆、清漆中不挥发物含量的测定方法，其特征在于，还包括将锡箔纸制成圆盖后在烘箱中于120℃的温度下将所述锡箔纸圆盖干燥2小时后放置在干燥器中备用的步骤。

3.如权利要求2所述的色漆、清漆中不挥发物含量的测定方法，其特征在于，所述干燥器装有氯化钴浸过的干燥硅胶。

4.如权利要求1所述的色漆、清漆中不挥发物含量的测定方法，其特征在于，所述试样质量为1±0.2g。

5.如权利要求1所述的色漆、清漆中不挥发物含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)中将试样放至所述锡箔纸圆盖中，加适量溶剂后铺匀，再将盛有试样的锡箔纸圆盖于室温下放置15min。