CN114076719A - 一种预浸料用树脂胶膜中挥发份含量的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种预浸料用树脂胶膜中挥发份含量的测试方法，属于复合材料测试技术领域，包括如下步骤：(1)裁样步骤；(2)取样步骤；(3)去除挥发份步骤；(4)计算挥发份含量。本发明通过盛放盒和承载板的设计使用，一方面使待测试树脂胶膜水平放置进行测试，避免垂直放置带来树脂滴落的风险，影响测试结果的准确性；另一方面，盛放盒能够使测试区间形成平稳、均一的气流环境，有效避免气流稳定性差带来的测试结果的偏差；本发明操作简便、测试速度快，测试结构准确，为胶膜的生产和检测提供直接、有效的数据支撑，有助于提升产品质量，为长周期的稳定生产提供有效保障。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料测试技术领域，特别是涉及一种预浸料用树脂胶膜中挥发份含量的测试方法。
背景技术
预浸料是用树脂基体在严格控制的条件下浸渍连续纤维或织物，制成树脂基体与增强体的组合物，是制造复合材料的中间材料。
预浸料的制造方法主要有湿法和干法。干法又称为胶膜法、熔融法。胶膜法预浸料的生产包括涂膜和含浸，即将一定宽度的树脂胶膜在一定温度和压力下，与一定数量的纤维或织物进行复合预浸。胶膜法制作时不含溶剂，有利于制成低孔隙率的高性能预浸料。
胶膜法预浸料中的树脂胶膜是通过将常温下固态的树脂、固化剂和添加剂等，经过加热、融化混合，再在一定辊轮间隙下均匀涂覆在离型纸上形成的一层树脂薄膜。树脂胶膜作为预浸料生产工艺流程中的重要原材料，其挥发份的含量是预浸料中挥发份含量的主要来源，挥发份含量过高，会使成型后的产品出现鼓包及内部结构、致密度不一致等情况，影响固化成型产品的性能。因此，能够在预浸料成型、固化前快速检测、了解树脂胶膜的挥发份含量，对于减少不合格品，提高成型产品的质量和性能具有重要意义。
现有技术中，对未固化胶料中挥发份含量的测试方法主要有如下两种：一种是将胶料经过溶解、萃取，最后用气相色谱法分析出挥发份的组分及其含量，并最终得出总挥发份的含量；第二种是采用烘箱测试法(IPC-TM-650 2.3.19)。前者的优点是能够精确测量出各组分的含量，测量准确度高，其缺点是：操作过程繁琐、设备投入成本较高，对不需要知晓挥发份成分的大宗加工型企业来说并不实用。后者能够避免设备投入成本高，过程繁琐的缺点，但其仍存在如下问题：测试试样悬挂在烘箱中，测试结果的准确度低。这是因为，一方面树脂胶膜在悬挂状态下加热存在滴落的风险，另一方面不可避免地受到烘箱中气流的影响，而大多数烘箱中气流不是线性的，要用测测速仪来测量悬挂试样处的气流，不仅增加操作工序，且不同悬挂位置处气流不同，同一悬挂位置处气流在不同时间也可能不同，严重影响测试结果的准确性。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种预浸料用树脂胶膜中挥发份含量的测试方法，能够解决上述测试方法存在的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种预浸料用树脂胶膜中挥发份含量的测试方法，包括如下步骤：
(1)裁样步骤：在树脂胶膜上裁取测试样；
(2)取样步骤：称取承载板的质量为m1，并将裁取的测试样贴附到所述承载板的上面，并称取质量为m2；
(3)去除挥发份步骤：将步骤(2)中的承载板及其上的测试样放置到盛放盒内，再连同所述盛放盒放置到烘箱中加热处理，加热结束，将所述承载板及其上的测试样置于密闭干燥环境中冷却至室温，称取质量为m3；
(4)计算挥发份含量：将步骤(2)和(3)中测得的m1、m2和m3输入挥发份含量的计算公式，得到所述树脂胶膜中的挥发份含量；
所述挥发份含量的计算公式为：
式中：m1—铝箔和铝板的质量，单位g；
m2—烘前铝箔+铝板+测试样的质量，单位g；
m3—烘后铝箔+铝板+测试样的质量，单位g；
VC—胶膜挥发份，单位％。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(1)中，所述测试样的取样量为3个以上。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(2)中，所述承载板为铝板。铝板的导热速度快，有利于提高测试结果的精确度。
在本发明一个较佳实施例中，所述铝板的表面包覆有铝箔。通过铝箔的使用，在每一批测试样测完后，直接更换新的铝箔即可，避免铝板沾上固化后的树脂，省去清洗铝板的步骤，也避免铝板因清洗不净对测试结果造成影响。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(3)中，所述盛放盒为无顶盖的铁盒。
在本发明一个较佳实施例中，所述盛放盒的高度高于所述承载板及其上测试样的高度之和。
在本发明一个较佳实施例中，所述盛放盒的高度为5～10cm。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(3)中，所述加热处理的温度为树脂的固化温度。
在本发明一个较佳实施例中，所述树脂为热固性树脂。
在本发明一个较佳实施例中，所述热固性树脂包括环氧树脂和双马来酰亚胺树脂。
本发明的有益效果是：本发明一种预浸料用树脂胶膜中挥发份含量的测试方法，通过盛放盒和承载板的设计使用，一方面使待测试树脂胶膜水平放置进行测试，避免垂直放置带来树脂滴落的风险，影响测试结果的准确性；另一方面，盛放盒能够使测试区间形成平稳、均一的气流环境，有效避免气流稳定性差带来的测试结果的偏差；本发明操作简便、测试速度快，测试结构准确，为胶膜的生产和检测提供直接、有效的数据支撑，有助于提升产品质量，为长周期的稳定生产提供有效保障。
附图说明
图1是本发明一种预浸料用树脂胶膜中挥发份含量的测试方法一较佳实施例的承载板在盛放盒中放置位置的俯视示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
请参阅图1，本发明实施例包括：
实施例1
本发明公开了一种预浸料用树脂胶膜中挥发份含量的测试方法，以环氧树脂为例，包括如下步骤：
(1)裁样步骤：以环氧树脂EP-901为原料，制备成面密度为(59±4)g/㎡的环氧树脂胶膜，再在距离胶膜边缘至少50mm处，使用100mm*100mm的方形取样模块，沿幅宽方向裁取3个试样，记为测试样A；
(2)取样步骤：以包覆有铝箔的铝板作为承载板，制备方法为将120mm*120mm大小的铝箔纸包覆在110mm*110mm的铝板上，铝箔纸的边缘包裹住铝板，称量其总质量m1；
铝板具有导热速度快的优点，有利于提高测试结果的精确度；通过铝箔的使用，在每一批测试样测完后，直接更换新的铝箔即可，避免铝板沾上固化后的树脂，省去清洗铝板的步骤，也避免铝板因清洗不净对测试结果造成影响；
然后，用镊子撕下步骤(1)裁剪好的测试样A的PE膜，使测试样A粘附在铝板的铝箔纸上，并撕下胶膜的离型纸，称量铝板、铝箔和测试样A的总重m2；
(3)去除挥发份步骤：按照工艺要求设定好型号为DHG-9246A的鼓风干燥箱(即烘箱)的温度为120℃，处理时间为15min；
将步骤(2)中粘附测试样A的3个承载板按附图1所示分别置于盛放盒中的位置1、位置2和位置3处，其中位置1位于盛放盒的上中部，位置2和位置3分别位置盛放盒的下侧的左右两边，位置1、位置2和位置3之间呈三角形分布，保证各测试样之间互不接触，然后再将盛放盒连同其上的承载板一起放进鼓风干燥箱中，恒温处理规定时间15min，取出承载板后立即放入密闭干燥器中冷却至室温，逐个称量质量m3；
所述盛放盒为无顶盖的铁盒，其规格长×宽×高为400mm×300mm×50mm。通过将测试样放置到盛放盒内，再放入到烘箱内处理，可以使盛放盒内的空间保持平稳的气流，从而避免气流变化对挥发份测试结果的影响，有助于提高测试结果的准确度；且测试样之间处于相同的气流环境下，避免了批量变化对测试结果的影响；
(4)将步骤(2)和(3)中测得的m1、m2和m3输入挥发份含量的计算公式，得到所述环氧树脂胶膜中的挥发份含量；
所述挥发份含量的计算公式为：
式中：m1—铝箔和铝板的质量，单位g；
m2—烘前铝箔+铝板+测试样的质量，单位g；
m3—烘后铝箔+铝板+测试样的质量，单位g；
VC—胶膜挥发份，单位％。
平行测试10组。
另外，按照相同的方法，以环氧树脂NPCN-704为原料制备成面密度为(72±6)g/㎡的环氧树脂胶膜，再以上述方法裁制3个测试样B，在相同的测试条件下测得测试样B的挥发份含量。平行测试10组。
按照相同的方法，以环氧树脂EP-901为原料制备成面密度为(48±4)g/㎡的环氧树脂胶膜，再以上述方法裁制3个测试样C，在相同的测试条件下测得测试样C的挥发份含量。平行测试10组。
将三种不同面密度的测试样A、B、C胶膜的挥发份含量测试结果统计如下表所述：
由以上测试数据可知，本发明的树脂胶膜中挥发份含量的测试方法，无论是相同面密度不同批次的测试样，还是不同面密度的测试样，其测得的胶膜挥发份含量数据较稳定，离散程度低，即本发明的测试方法能够准确、直接、快速的反应环氧树脂胶膜中的挥发份含量，数据可靠性高，为胶膜挥发份以及后续生产的预浸料挥发份的研究提供很好的重复性与再现性。
本发明一种预浸料用树脂胶膜中挥发份含量的测试方法，具有如下优点：
1、通过盛放盒和承载板的设计使用，一方面使待测试树脂胶膜水平放置进行测试，避免垂直放置带来树脂滴落的风险，影响测试结果的准确性；另一方面，盛放盒能够使测试区间形成平稳、均一的气流环境，有效避免气流稳定性差带来的测试结果的偏差，另外，也避免对测试区进行气流检测，简化了操作过程，可操作性更强；
2、以铝板和铝箔为承载板，一方面具有导热速度快，不吸潮的优点，有效降低测量误差；另一方面，通过铝箔的使用，在每一批测试样测完后，直接更换新的铝箔，省去清洗铝板的步骤，也避免铝板因清洗不净对测试结果造成影响，提高测试结果的准确度和精度；
3、本发明操作简便、测试速度快，测试结构准确，为胶膜的生产和检测提供直接、有效的数据支撑，有助于提升产品质量，为长周期的稳定生产提供有效保障。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种预浸料用树脂胶膜中挥发份含量的测试方法，其特征在于，
包括如下步骤：
(1)裁样步骤：在树脂胶膜上裁取测试样；
(2)取样步骤：称取承载板的质量为m1，并将裁取的测试样贴附到所述承载板的上面，并称取质量为m2；
(3)去除挥发份步骤：将步骤(2)中的承载板及其上的测试样放置到盛放盒内，再连同所述盛放盒放置到烘箱中加热处理，加热结束，将所述承载板及其上的测试样置于密闭干燥环境中冷却至室温，称取质量为m3；
(4)计算挥发份含量：将步骤(2)和(3)中测得的m1、m2和m3输入挥发份含量的计算公式，得到所述树脂胶膜中的挥发份含量；
所述挥发份含量的计算公式为：
式中：m1—铝箔和铝板的质量，单位g；
m2—烘前铝箔+铝板+测试样的质量，单位g；
m3—烘后铝箔+铝板+测试样的质量，单位g；
VC—胶膜挥发份，单位％。
2.根据权利要求1所述的一种预浸料用树脂胶膜中挥发份含量的测试方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述测试样的取样量为3个以上。
3.根据权利要求1所述的一种预浸料用树脂胶膜中挥发份含量的测试方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述承载板为铝板。
4.根据权利要求3所述的一种预浸料用树脂胶膜中挥发份含量的测试方法，其特征在于，所述铝板的表面包覆有铝箔。
5.根据权利要求1所述的一种预浸料用树脂胶膜中挥发份含量的测试方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述盛放盒为无顶盖的铁盒。
6.根据权利要求5所述的一种预浸料用树脂胶膜中挥发份含量的测试方法，其特征在于，所述盛放盒的高度高于所述承载板及其上测试样的高度之和。
7.根据权利要求6所述的一种预浸料用树脂胶膜中挥发份含量的测试方法，其特征在于，所述盛放盒的高度为5～10cm。
8.根据权利要求1所述的一种预浸料用树脂胶膜中挥发份含量的测试方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述加热处理的温度为树脂的固化温度。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种预浸料用树脂胶膜中挥发份含量的测试方法，其特征在于，所述树脂为热固性树脂。
10.根据权利要求9所述的一种预浸料用树脂胶膜中挥发份含量的测试方法，其特征在于，所述热固性树脂包括环氧树脂和双马来酰亚胺树脂。
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