CN102252932B - 调湿功能材料性能测试设备及测试方法 - Google Patents

调湿功能材料性能测试设备及测试方法 Download PDF

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本发明公开了调湿功能材料性能测试设备及测试方法，该设备包括相对湿度控制部分、称量部分以及温湿度监测部分，相对湿度控制部分为机械式恒温箱系统、湿度变化设备系统或饱和盐水溶液系统，有一可调温度和湿度的密闭空间，称量部分以及温湿度监测部分的温度探头和湿度探头置于该密闭空间内，称量部分为电子天平，电子天平、温度探头和湿度探头均连线于一设于该密闭空间外的计算机。通过不同的控制温湿度方式，以湿度反应法检测材料的吸放湿性能，通过计算机实时记录电子天平称量的到得检测样品数据，计算得到样品吸放湿能力的大小。本发明可以准确测定材料的调湿性能，且测试结果稳定性好。

Description

调湿功能材料性能测试设备及测试方法
技术领域
本发明属于材料测试领域，涉及新型调湿功能材料性能测试系统。该系统包括测试设备及测试方法，可以用于以湿度反应法检测各种材料的调湿性能。
背景技术
空气相对湿度的高低影响着人们的工作和生活，湿度控制无论对人们的居住环境，还是对物品的保护都显得尤为重要。随着科技新材料技术的发展，人们相继研发出具有湿度调节功能的材料，并将这种材料广泛应用于建材制品、纺织制品等产品上，使传统产品在满足原有使用功能的同时，具备了调节环境相对湿度、改善生活空间舒适度的能力。
具有湿度调节功能的产品发展速度很快，调湿功能涂料、壁纸、腻子、陶瓷等制品大量涌入市场，但是相应的检测方法及设备发展相对滞后，严重影响了行业的发展。目前市场上对材料调湿性能的测试方法主要有湿度反应法与温度反应法两种。温度反应法是把材料放入被密闭的箱子中，通过变动箱子周围的温度来使箱内湿度发生变动，根据箱内湿度和温度的变化，通过计算来求出材料每变化1℃的吸放湿量。日常生活中温湿度的变化主要是由空气中水蒸气含量的变化引起的，受环境温度的影响较小。但是在实际生活中，环境温差的变化并不是很大，很难对产品的饱和吸湿量产生影响。湿度反应法以恒温恒湿实验箱内部的相对湿度变化，在相对湿度的变化下，由于内外湿度差的作用，检测样品对周围环境吸收或释放水蒸气，根据检测样品质量的变化值，衡量样品调湿能力的大小。与温度反应法相比，湿度反应法具有较强的实用性及推广性，而且简单易操作，加上影响产品吸放湿量的主要因素是环境相对湿度的变化量，所以绝大多数企业都采用湿度反应法作为产品吸放湿性能检测方法。
目前广泛用于以湿度反应法检测调湿性能的仪器往往都是恒温恒湿试验箱与电子天平组合。其中恒温恒湿试验箱可以通过机械式控制温湿的方式，控制试验环境的温湿度，由于机械控制技术的发展，温湿度的精确度可以满足测试的要求。但是由于内部气流速度无法控制，且检测样品表面气流对测试结果影响较大，因此需要解决这一问题，形成一套更完整的调湿性能检测系统；另一方面，由于电子天平读数的需要往往要在实验过程中开关试验箱门，会影响测试环境的稳定性。
发明内容
本发明目的在于提供一套完整的并提高测试稳定性的调湿功能材料性能测试系统，包括测试设备及测试方法。
本发明的调湿功能材料性能测试设备，包括相对湿度控制部分、称量部分以及温湿度监测部分，所述相对湿度控制部分有一可调温度和湿度的密闭空间，所述称量部分以及温湿度监测部分置于该密闭空间内，称量部分为电子天平，所述温湿度监测部分包括温度探头和湿度探头，电子天平、温度探头和湿度探头均连线于一设于该密闭空间外的计算机。
具体的，所述相对湿度控制部分为机械式恒温箱系统、湿度变化设备系统或饱和盐水溶液系统。
所述机械式恒温箱系统由一恒温恒湿箱形成密闭空间，其内设用于称量待测样品的电子天平，温度探头和湿度探头分别位于待测样品上方50mm的位置，且在待测样品、温度探头、湿度探头和电子天平外设一防风罩，防风罩的侧壁面上留有多个通孔。
所述湿度变化设备系统由一隔热隔湿箱形成密闭空间，其内设用于称量待测样品的电子天平，温度探头和湿度探头分别位于待测样品上方50mm的位置，该隔热隔湿箱上部设一入口连通一湿度变化装置，与入口相对侧面上另设一出口，且在隔热隔湿箱内中部、样品侧上方装有可调风速的风扇。
所述饱和盐水溶液系统包括一恒温室，其中放置两个干燥器；干燥器形成密闭空间，其底部放置饱和盐水溶液槽，分体吊盘式电子天平托盘悬挂于干燥器内部，读数部分位于干燥器外部，待测样品置于天平的托盘上，温度探头和湿度探头分别位于待测样品上方50mm的位置。
可以在饱和盐水溶液槽、待测样品、温度探头、湿度探头和电子天平托盘外和干燥器之间设一防风罩，防风罩的侧壁面上留有多个通孔，风扇设于防风罩一侧顶端。
以上所述调湿功能材料性能测试设备中，所述密闭空间的内容积不小于0.5m3，温度设定值的偏差不超过±0.5℃，相对湿度与设定值偏差不超过±2％，(23±0.5)℃时，相对湿度从30％到95％相互转换的时间不超过20min。
在设有防风罩的方案中，所述防风罩的体积不小于0.3m3，防风罩侧壁面的孔均匀或不均匀分布在左右两侧，孔直径为1.5cm～3cm，不同孔的大小相同或不相同。
本发明提供的调湿功能材料性能测试方法，是利用之前所述的调湿功能材料性能测试设备，进行以下操作：
1)先将样品在所述密闭空间内于23±0.5℃环境温度、33％相对湿度条件下养护24h，至电子天平显示的样品质量的变化量不大于0.1％；
2)将密闭空间内相对湿度调整至93％，由计算机连续24h记录电子天平传输的样品质量，并按式(1)计算得到样品的24h吸湿量；
3)再将密闭空间内的相对湿度改变为33％，继续由计算机连续24h记录电子天平传输的样品质量，并按式(2)计算得出样品24h的放湿量；
Wa＝(ma-m0)/A  ……………………………………………(1)
Wd＝(ma-md)/A  ……………………………………………(2)
式中：
Wa-吸湿过程结束时的吸湿量，单位为千克每平方米(kg/m2)；
Wd-放湿过程结束时的放湿量，单位为千克每平方米(kg/m2)；
ma-吸湿过程结束时样品的质量，单位为千克(kg)；
md-放湿过程结束时样品的质量，单位为千克(kg)；
m0-养护后样品的质量，单位为千克(kg)；
A-吸湿/放湿面积，单位为平方米(m2)。
采用以上设计，本发明设备主要由相对湿度控制部分、称量部分以及温湿度监测部分组成，根据不同的相对湿度控制部分，配以相应的测试系统，由此分为机械式恒温箱系统、湿度变化设备系统和饱和盐水溶液系统三种。本发明通过不同的控制温湿度方式，通过精密的检测手段准确实时监控样品的质量变化，通过计算机实时记录电子天平称量的到得检测样品数据，计算得到样品吸放湿能力的大小。本发明精确控制测试环境温湿度的同时使测试结果更加准确，并减少环境因素对测试结果的影响，不仅可以准确测定材料的调湿性能，且测试结果稳定性好。
附图说明
图1为本发明使用机械式恒温箱设备的构成示意图。
图2为本发明使用湿度变化设备的构成示意图。
图3为本发明使用饱和盐水溶液设备的构成示意图。
图4为本发明针对调湿壁纸和调湿瓷砖样品检测的质量-时间变化曲线图。
图5为针对该调湿壁纸样品日本检测机构出具的检测结果(文献截图)。
图6为针对该调湿瓷砖样品日本检测机构出具的检测结果(文献截图)。
具体实施方式
本发明是为调湿建材的行业标准制定而做出。主要提供一种合理科学稳定的调湿材料性能测试系统，用于以湿度反应法检测材料的吸放湿性能。
本发明的调湿材料测试设备主要由相对湿度控制部分、称量部分以及温湿度监测部分组成。相对湿度控制部分用以制造及保持测试样品的测试环境；称量部分为电子天平，用以对测试样品进行实时准确称量；温湿度监测部分包括温度探头和湿度探头，伸入相对湿度控制部分装置内位于测试样品表面上方用于监测样品表面温度和湿度；电子天平、温度探头和湿度探头均连线于一外接计算机以便记录并显示各自变化数值，实现数据实时监控，同时避免开关箱门对检测环境造成的影响。
一、相对湿度控制部分
在本发明中，相对湿度控制部分可根据测试需要以机械式恒温箱系统、湿度变化设备系统或饱和盐水溶液系统三种形式实现。其中：
参见图1所示，机械式恒温箱系统是利用恒温恒湿试验箱控制测试环境的温度与相对湿度，在一现有恒温恒湿箱1内放置称量部分的电子天平2，再将待测样品S放在电子天平2上，监测部分的温度探头3和湿度探头4分别悬挂于待测样品上方50mm的位置，并且在恒温恒湿箱1内加设一防风罩5，将待测样品S、温度探头3、湿度探头4和电子天平2同时罩入该防风罩5内，防风罩5的侧壁面上留有较多数量的孔。该系统中，恒温恒湿箱1的内容积不小于0.5m3，箱内温度设定值的偏差不应超过±0.5℃，相对湿度与设定值偏差不应超过±2％，(23±0.5)℃时，相对湿度从30％到95％相互转换的时间不超过20min；防风罩5的体积应不小于0.3m3，根据恒温恒湿试验箱内气流速度的大小，开在罩的侧壁面的孔的分布特点为左右两侧均有，位置分布可以均匀或不均匀，孔的大小以直径为1.5cm～3cm为宜，大小分布也可以规则或不规则，孔的数量按进入箱内风速的大小确定，防风罩5在减小风力的同时也通过其孔的设计保证防风罩5内部空间有一定的风速，确保内部环境温湿度快速达到平衡，使罩内校正水蒸气表面阻力数值在(12.0～14.6)×103m2·h·Pa/mg范围内。该机械式恒温箱系统由于加设了防风罩5，可以减小内部检测样品上方的气流对测试结果的影响，同时亦可保证有一定的气流速度保持内部环境的温湿度均匀。
参见图2所示，湿度变化设备系统是利用一外部设备湿度变化装置6制出恒定湿度的气体，由入口8通入一隔热隔湿箱10内，隔热隔湿箱10中放置电子天平2、测试样品S和温度探头3和湿度探头4(与图1相同)，隔热隔湿箱10内与入口8相对侧面上另设一出口9，出口9附近装有可调风速的风扇7，在风扇7的作用下可以保持内部空气流通，保证箱内空气温湿度的均匀性，入口8通入箱内的水汽在风扇7作用下使箱内部温湿度达到均匀状态。
参见图3所示，饱和盐水溶液系统是利用饱和盐水溶液上部空气的相对湿度确定的特点，选择适当的盐制成饱和水溶液，以控制密闭空间内的相对湿度。该系统在23℃的恒温室11中放置两个干燥器12，一个为高相对湿度的干燥器，另一个为低相对湿度的干燥器，干燥器内设有敞口的溶液槽13，干燥器内部的相对湿度由装于溶液槽13中的饱和盐水控制。干燥器12内装设可调速风扇7以加快气体流动，保证温湿度的均匀，同时为了防止气流对测试结果产生影响加入一个防风罩5。电子天平2采用分体式天平，读数部分置于恒温室11内干燥器12的上部，避免受到盐溶液的腐蚀，天平的托盘置于干燥器12内部，用于称量样品质量。置于低相对湿度的干燥器内的待测样品S养护至质量平衡后，将样品移至高相对湿度的干燥器内进行吸湿测试，吸湿结束后将样品移至低相对湿度干燥器内进行放湿测试。该系统中，干燥器12的内容积不小于0.5m3，恒温室11内温度设定值的偏差不应超过±0.5℃，干燥器12内相对湿度与设定值偏差不应超过±2％，(23±0.5)℃时，防风罩5的体积应不小于0.3m3，罩的侧壁面上开若干孔，其分布在左右两侧，可均匀或不均匀分布，孔的大小以直径为1.5cm～3cm为宜，大小分布可以规则或不规则，根据干燥器12内气流速度的大小，开孔的数量、排布以及孔的大小以罩内校正水蒸气表面阻力数值在(12.0～14.6)×103m2·h·Pa/mg范围内为宜，防风罩5在减小风力的同时也通过孔的设计保证内部空间有一定的风速，确保内部环境温湿度快速达到平衡。
表1给出了可供选择的饱和盐溶液及相对湿度值。
表1饱和盐溶液及其相对湿度
  盐的名称   相对湿度，％
  MgCl2·6H2O   33
  K2CO3   43
  Mg(NO3)2·6H2O   53
  KI   69
  NaCl   75
  KCl   85
  KNO3   93
二、温湿度监测部分
在本发明中，温湿度监测部分由温湿度探测仪组成，其中温度探头3和湿度探头4置于待测样品表面上方50mm处，用于监测样品待测表面的空气温湿度，以便调整控制测试环境温湿度，保证测试结果的准确。
三、称量部分
在本发明中，称量部分为高度防潮的电子天平2，读数部分与外部计算机连接，可由计算机在线自动记录数据，既避免了读数时需取出样品而改变内部环境，影响检测结果，又保证了读数的连续性与准确性。
四、计算机
在本发明中，所用计算机为普通台式机或笔记本电脑，通过计算机直接记录由电子天平传输的被检样品的即时质量，并将得到的数值通过下式计算出样品的吸放湿量：
Wa＝(ma-m0)/A  ……………………………………………(1)
Wd＝(ma-md)/A  ……………………………………………(2)
式中：
Wa-吸湿过程结束时的吸湿量，单位为千克每平方米(kg/m2)；
Wd-放湿过程结束时的放湿量，单位为千克每平方米(kg/m2)；
ma-吸湿过程结束时样品的质量，单位为千克(kg)；
md-放湿过程结束时样品的质量，单位为千克(kg)；
m0-养护后样品的质量，单位为千克(kg)；
A-样品待测吸湿/放湿面积，单位为平方米(m2)。
五、材料吸放湿性能测试
以下通过具体检测实例说明本发明的测试过程。
(1)吸放湿性能测试
选用几种装饰材料分别用本发明的三种测试系统进行吸放湿性能测试。将几种待测材料分别制成面积为25cm×25cm的平行样品三份，编号后逐一顺次进行吸放湿量的检测。
检测利用饱和盐水溶液系统。1)先将一份样品置于(23±0.5)℃环境温度、33％相对湿度条件下的恒温室内养护24h，至电子天平显示的样品质量的变化量不大于0.1％。2)利用KNO3饱和水溶液，将干燥器内相对湿度设定为93％；将样品放入该干燥器内，安装好防风罩、电子天平和风扇，开始由计算机连续24h记录电子天平传输的样品质量，并按式(1)计算得到样品的24h吸湿量，由此完成吸湿性能检测。3)之后将干燥器内的盐溶液换为MgCl2·6H2O饱和水溶液，相对湿度改变为33％，继续由计算机连续24h记录电子天平传输的样品质量，并按式(2)计算得出样品24h的放湿量，由此完成放湿性能的检测。
同一材料另外两份样品分别再利用机械式恒温箱系统、湿度变化设备系统进行吸湿和放湿性能的检测，检测时环境相对湿度的变化由恒温恒湿箱机械调整或由湿度变化装置进行调整，检测条件与前述完全相同。
三套系统针对不同材料的检测结果参见表2
表2样品24h吸放湿量(单位：kg/m2)
Figure BDA0000070609480000071
以上检测可以看出，不同湿度控制系统之间的检测数据接近，在误差允许范围内。
(2)样品的重复性检测
选取几种建材产品，分别按照(1)的操作方法对其吸放湿性能进行重复检测，检测结果见表3。
表3几种建材制品的调湿性能重复测试结果(单位：kg/m2)
Figure BDA0000070609480000072
从表3中可以看出，相对湿度控制部分用同一系统对同一样品进行检测，检测结果重复性好。
(3)样品对比检测
选取日本厂家提供的试验样品，采用机械式恒温箱系统按照(1)的方法进行检测，由计算机记录实时数据并计算得到样品质量曲线。将检测结果与厂家提供的由日本权威检测部门提供的检测结果相对比，以验证本检测方法是否合理。
图4是本发明测试记录曲线，依此计算壁纸吸湿量为47.56×10-3kg/m2，放湿量为45.94×10-3kg/m2；瓷砖吸湿量为301.92×10-3kg/m2，放湿量为287.28×10-3kg/m2。
图5显示日本检测机构给出的针对该壁纸的检测报告中的曲线(最上面的深色曲线)，从图中可以计算吸湿量约为47g/m2，放湿量约为46g/m2。图6显示日本检测机构针对该瓷砖的检测报告中的曲线(最上面的曲线)，计算其吸湿量约为300g/m2，放湿量约为290g/m2。通过数据的绝对值对比可以得出本发明方法的测试结果误差在1％内，测试方法合理有效。

Claims (6)

1.调湿功能材料性能测试设备，包括相对湿度控制部分、称量部分以及温湿度监测部分，其特征在于，所述相对湿度控制部分有一可调温度和湿度的密闭空间，所述称量部分以及温湿度监测部分置于该密闭空间内，称量部分为电子天平，所述温湿度监测部分包括温度探头和湿度探头，电子天平、温度探头和湿度探头均连线于一设于该密闭空间外的计算机；所述相对湿度控制部分为机械式恒温箱系统、湿度变化设备系统或饱和盐水溶液系统；
所述机械式恒温箱系统由一恒温恒湿箱形成密闭空间，其内设用于称量待测样品的电子天平，温度探头和湿度探头分别位于待测样品上方50mm的位置，且在待测样品、温度探头、湿度探头和电子天平外设一防风罩，防风罩的侧壁面上留有多个通孔；
所述湿度变化设备系统由一隔热隔湿箱形成密闭空间，其内设用于称量待测样品的电子天平，温度探头和湿度探头分别位于待测样品上方50mm的位置，该隔热隔湿箱上部设一入口连通一湿度变化装置，与入口相对侧面上另设一出口，且在隔热隔湿箱内中部、样品侧上方装有可调风速的风扇；
所述饱和盐水溶液系统包括一恒温室，其中放置两个干燥器；干燥器形成密闭空间，其底部放置饱和盐水溶液槽，分体吊盘式电子天平托盘悬挂于干燥器内部，读数部分位于干燥器外部，待测样品置于天平的托盘上，温度探头和湿度探头分别位于待测样品上方50mm的位置。
2.根据权利要求1所述调湿功能材料性能测试设备，其特征在于，所述饱和盐水溶液系统中，在饱和盐水溶液槽、待测样品、温度探头、湿度探头和电子天平托盘外和干燥器之间设一防风罩，防风罩的侧壁面上留有多个通孔，风扇设于防风罩一侧顶端。
3.根据权利要求1或2所述调湿功能材料性能测试设备，其特征在于，所述密闭空间的内容积不小于0.5m3，温度设定值的偏差不超过±0.5℃，相对湿度与设定值偏差不超过±2%，（23±0.5）℃时，相对湿度从30%到95%相互转换的时间不超过20min。
4.根据权利要求2所述调湿功能材料性能测试设备，其特征在于，所述防风罩侧壁面的孔均匀或不均匀分布在左右两侧，孔直径为1.5cm~3cm，不同孔的大小相同或不相同。
5.根据权利要2或4所述调湿功能材料性能测试设备，其特征在于，所述防风罩的体积不小于0.3m3。
6.调湿功能材料性能测试方法，其特征在于，利用权利要求1所述调湿功能材料性能测试设备，进行以下操作：
1）先将样品在所述密闭空间内于23±0.5℃环境温度、33%相对湿度条件下养护24h，至电子天平显示的样品质量的变化量不大于0.1%；
2）将密闭空间内相对湿度调整至93%，由计算机连续24h记录电子天平传输的样品质量，并按式（1）计算得到样品的24h吸湿量；
3）再将密闭空间内的相对湿度改变为33%，继续由计算机连续24h记录电子天平传输的样品质量，并按式（2）计算得出样品24h的放湿量；
Wa=(ma-m0)/A  (1)
Wd=(ma-md)/A  (2)
式中：
Wa—吸湿过程结束时的吸湿量，单位为千克每平方米（kg/m2）；
Wd—放湿过程结束时的放湿量，单位为千克每平方米（kg/m2）；
ma—吸湿过程结束时样品的质量，单位为千克（kg）；
md—放湿过程结束时样品的质量，单位为千克（kg）；
m0—养护后样品的质量，单位为千克（kg）；
A—吸湿/放湿面积，单位为平方米（m2）。
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