CN114112773A - 一种反渗透膜分离层吸湿性能测试方法 - Google Patents

一种反渗透膜分离层吸湿性能测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于反渗透膜性能测试技术领域，公开了一种反渗透膜分离层吸湿性能测试方法，先将反渗透膜片样品的无纺布和功能层剥离，再通过有机溶剂将功能层中的多孔支撑层溶解，得到分离层样品并进行洗脱和干燥；然后将分离层样品置于测试室内，在设定温度和设定湿度条件下，记录样品重量m随时间t的变化，达到设定湿度条件下的吸附平衡后停止记录；最后，通过样品重量m的变化率Sh表示反渗透膜分离层在设定湿度条件下的吸湿性能。本发明能够直接评价反渗透膜超薄分离层的吸湿性能，通过考察分离层与水分子的结合能力，从微观角度评价分离层的渗透性能，而且可以排除无纺布和聚砜支撑层的影响，能够间接评价反渗透膜的透水能力。

Description

一种反渗透膜分离层吸湿性能测试方法
技术领域
本发明属于反渗透膜性能测试技术领域，具体来说，是涉及一种反渗透膜分离层吸湿性能测试方法。
技术背景
反渗透膜元件广泛应用于苦咸水淡化、工业废水处理等领域。当前的反渗透膜元件以卷式芳香聚酰胺膜元件为主，它是由反渗透膜经过卷制而成，通常由反渗透膜、中心管、进水隔网、浓水隔网和端板组成。反渗透膜是卷式膜元件的主要功能部分，对脱除水中的阴阳离子、中性分子起主要作用。
反渗透膜通常由三部分组成，从下至上依次为无纺布、多孔支撑层、分离层，其中多孔支撑层(一般为聚砜)和分离层称为功能层。
反渗透膜的渗透性能主要包括截留率和水通量两个重要的指标，决定渗透性能的主要部分是功能层，而功能层中的分离层对渗透性能起到决定作用。目前行业内用水通量和脱盐率评价反渗透膜分离层的渗透性能，但是评价的是反渗透膜的宏观性能。然而，反渗透膜渗透性能的影响因素有很多，包括膜的无纺布、多孔支撑层也会对膜的整体性能有一定影响，所以很难对膜的分离层的渗透性能进行客观评价。反渗透膜的水通量与分离层的亲水性、结构、组分都有很大的关系，因此评价分离层与水结合的能力是直接评价反渗透膜的渗透性能的一项很重要的评价手段，对于新膜的开发及应用也有着重要意义。
发明内容
本发明所要解决的是如何评价反渗透膜分离层渗透性能的技术问题，提供一种反渗透膜分离层吸湿性能测试方法，能够直接评价反渗透膜的超薄分离层的吸湿性能，通过考察分离层与水分子的结合能力，从微观角度评价分离层的渗透性能，而且可以排除无纺布和聚砜支撑层的影响，能够间接评价反渗透膜的透水能力。
为了解决上述技术问题，本发明通过以下的技术方案予以实现：
本发明提供了一种反渗透膜分离层吸湿性能测试方法，该方法按照以下步骤进行：
(1)取待测反渗透膜片样品，将所述反渗透膜片样品的无纺布层和功能层剥离，所述功能层包括多孔支撑层和分离层；
(2)通过有机溶剂将步骤(1)得到的功能层样品中的多孔支撑层溶解，所述有机溶剂反复浸泡功能层多次以使所述多孔支撑层被完全溶解，得到分离层样品；
(3)通过纯水反复洗脱步骤(2)得到的分离层样品后，对分离层样品进行干燥；
(4)将步骤(3)得到的分离层样品置于可以调节温度和湿度的测试室内，调节测试室内温度为25℃-40℃，调节测试室内湿度至设定湿度h，记录分离层样品重量m随时间t的变化，直至dm/dt≤0.002％/min，认为达到了设定湿度h条件下的吸附平衡，则停止记录；
(5)通过Sh表示反渗透膜分离层在设定湿度h条件下的吸湿性能：
Figure BDA0003306423370000021
其中，Sh为反渗透膜分离层在设定湿度h条件下的吸湿率(％)；mt为达到设定湿度h条件下的分离层样品重量(mg)；m0为测试起始点的分离层样品重量(mg)。
进一步地，所述多孔支撑层为聚砜层。
进一步地，步骤(2)中的所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、N-N二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四甲基亚砜中的一种。
进一步地，步骤(3)中的干燥温度为35℃-45℃。
进一步地，步骤(4)中的测试湿度h为99％RH。
进一步地，步骤(4)中，通过调节设定湿度h的数值，并在不同设定湿度h下重复步骤(4)和步骤(5)，能够得到反渗透膜分离层的吸湿率在不同湿度条件的变化曲线。
进一步地，步骤(4)中，通过调节设定室内温度的数值，并在不同室内温度下重复步骤(4)和步骤(5)，能够得到反渗透膜分离层的吸湿率在不同温度条件的变化曲线。
本发明的有益效果是：
(一)本发明在考虑反渗透膜工作原理和结构特点的基础上，首次明确提出了分离层的吸湿性能测试方法，能够直接评价反渗透膜的超薄分离层的吸湿性能；并对反渗透膜的分离层处理方法、干燥方法、测试条件都进行了明确限定，通过吸湿率评价分离层与水的结合能力，如果吸湿率较高则证明分离层与水分子有较强的结合力，因此该反渗透膜的水通量也应较大，进而反渗透膜的渗透性能更好，可见本发明填补了分离层渗透性能评价的空白。
(二)本发明充分考虑分离层对反渗透膜的渗透性能的重要影响，以及分离层本身渗透性能难以单独评价的特点，提出且实现将分离层与无纺布和多孔支撑层分离，排除了无纺布和多孔支撑层对分离层吸湿性能的影响。
(三)本发明的样品预处理过程简单，所有试剂容易获得，测试过程采取去离子水，因此，整体操作简单，成本低，可操作性强，易于推广。
(四)本发明从微观角度直接评价分离层的吸湿性，分离层是影响反渗透膜性能的关键部分，水通量也是反渗透膜的关键指标，因此为反渗透膜产品性能评价以及新型膜产品研发提供新的评价途径，对膜的开发应用有着重要意义，有很强的推广价值。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细描述，以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
本实施例提供了一种反渗透膜分离层吸湿性能测试方法，包括以下步骤：
取实验室制备的BW-1型苦咸水反渗透膜片，将膜片浸泡于纯水中24h，用纯水冲洗3次将处理好的膜片放入烘箱中40℃干燥处理。
用镊子将膜片的无纺布层与功能层分离，将功能层置于无污染的密封袋中；其中，功能层包括多孔支撑层和分离层，其中多孔支撑层为聚砜层。
将剥离好的膜片功能层放入1000ml N-N二甲基甲酰胺中，反复溶解至少3次至聚砜层完全溶解，重复洗脱至少3次；保证最后分离出的是分离层样品。该步骤中根据存在未溶解的成分的情况可以调整溶解及清洗次数。
将分离层样品用800目不锈钢筛网(孔径0.022mm)过滤，用纯水反复冲洗过滤后的分离层样品至少3次，将分离层样品放入真空干燥箱中40℃干燥，将干燥后的分离层样品放入密封袋中保存待测。
取适量分离层样品置于DVSintrinsic吸湿性测试仪的样品盘中，调节测试温度至25℃，调节湿度至99％RH，记录测试起始点分离层样品的重量，记录分离层样品在99％RH下重量m随时间t的变化，待dm/dt≤0.002％时，认为达到了设定湿度h条件下的吸附平衡，则停止记录；
通过Sh表示反渗透膜分离层在设定湿度h条件下的吸湿性能：
Figure BDA0003306423370000041
其中，Sh为反渗透膜分离层在设定湿度h条件下的吸湿率(％)；mt为达到设定湿度h条件下的样品重量(mg)；m0为测试起始点的样品重量(mg)。
BW-1分离层样品测试前m0为9.16mg，待样品在25℃，99％RH的湿度条件下达到吸附平衡，BW-1分离层样品mt为11.89mg，经计算得到该BW-1分离层样品的吸湿性为29.8％。
可以根据不同膜材料样品同在25℃和99％RH的条件下比较分离层的吸湿性能进而评价反渗透膜的分离层的渗透性能，水通量与吸湿性能成正比，可以评价不同膜材料的分离层性能以及不同配方的反渗透膜材料的分离层吸湿性能，优化反渗透膜配方，提高产品性能。
实施例2
本实施例提供了一种反渗透膜分离层吸湿性能测试方法，包括以下步骤：
取商业化的BW-30型苦咸水反渗透膜片，将膜片浸泡于纯水中24h，用纯水冲洗3次将处理好的膜片放入烘箱中40℃干燥处理。
用镊子将膜片的无纺布层与功能层分离，将功能层置于无污染的密封袋中；其中，功能层包括多孔支撑层和分离层，其中多孔支撑层为聚砜层。
将剥离好的膜片功能层放入1000ml二甲基甲酰胺中，反复溶解至少3次至聚砜层完全溶解，重复洗脱至少3次；保证最后分离出的是分离层样品。该步骤中根据存在未溶解的成分的情况可以调整溶解及清洗次数。
将分离层样品用800目不锈钢筛网(孔径0.022mm)过滤，用纯水反复冲洗过滤后的分离层样品至少3次，将分离层样品放入真空干燥箱中35℃干燥，将干燥后的分离层样品放入密封袋中保存待测。
取适量分离层样品置于DVSintrinsic吸湿性测试仪的样品盘中，调节测试温度至25℃，调节湿度范围从至0％RH-10％RH-20％RH-30％RH-40％RH-50％RH-60％RH-70％RH-80％RH-90％RH-99％RH-90％RH-80％RH-70％RH-60％RH-50％RH-40％RH-30％RH-20％RH-10％RH-0％RH，记录测试起始点分离层样品的重量，记录分离层样品在各个湿度条件下重量m随时间t的变化，待dm/dt≤0.002％时，认为达到了设定湿度h条件下的吸附平衡，则停止记录；
通过Sh表示反渗透膜分离层在设定湿度h条件下的吸湿性能：
Figure BDA0003306423370000051
其中，Sh为反渗透膜分离层在设定湿度h条件下的吸湿率(％)；mt为达到设定湿度h条件下的样品重量(mg)；m0为测试起始点的样品重量(mg)。
根据各个湿度条件下的吸湿率(％)Sh，得到反渗透膜分离层的吸湿率在不同湿度条件的变化曲线。由此可以评价反渗透膜分离层随湿度增加吸湿性的变化情况，可以评价膜材分离层受湿度影响的强弱。
实施例3
本实施例提供了一种反渗透膜分离层吸湿性能测试方法，包括以下步骤：
取商业化的FR11型反渗透膜片，将膜片浸泡于纯水中24h，用纯水冲洗3次将处理好的膜片放入烘箱中40℃干燥处理。
用镊子将膜片的无纺布层与功能层分离，将功能层置于无污染的密封袋中；其中，功能层包括多孔支撑层和分离层，其中多孔支撑层为聚砜层。
将剥离好的膜片功能层放入1000ml二甲基乙酰胺中，反复溶解至少3次至聚砜层完全溶解，重复洗脱至少3次；保证最后分离出的是分离层样品。该步骤中根据存在未溶解的成分的情况可以调整溶解及清洗次数。
将分离层样品用800目不锈钢筛网(孔径0.022mm)过滤，用纯水反复冲洗过滤后的分离层样品至少3次，将分离层样品放入真空干燥箱中45℃干燥，将干燥后的分离层样品放入密封袋中保存待测。
取适量分离层样品置于DVSintrinsic吸湿性测试仪的样品盘中，设定测试湿度为99％RH，分别调节测试温度至25℃、30℃、35℃、40℃，记录测试起始点分离层样品的重量，记录分离层样品在各个温度条件下重量m随时间t的变化，待dm/dt≤0.002％时，认为达到了该测试温度的设定湿度h条件下的吸附平衡，则停止记录；
通过Sh表示反渗透膜分离层在设定湿度h条件下的吸湿性能：
Figure BDA0003306423370000061
其中，Sh为反渗透膜分离层在设定湿度h条件下的吸湿率(％)；mt为达到设定湿度h条件下的样品重量(mg)；m0为测试起始点的样品重量(mg)。
根据各个温度条件下的吸湿率(％)Sh，得到反渗透膜分离层的吸湿率在不同温度条件的变化曲线。由此可以评价反渗透膜分离层随温度增加吸湿性的变化情况，可以研发和筛选适用于特殊温度的膜的材料。
另外，除上述实施例所列举的溶解聚砜层的溶剂：二甲基甲酰胺、N-N二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺之外，还可以采用二甲基亚砜、四甲基亚砜等，凡是能够溶解多孔聚砜支撑层，但不溶解分离层的溶剂在通常情况下均可使用。
尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种反渗透膜分离层吸湿性能测试方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：
(1)取待测反渗透膜片样品，将所述反渗透膜片样品的无纺布层和功能层剥离，所述功能层包括多孔支撑层和分离层；
(2)通过有机溶剂将步骤(1)得到的功能层样品中的多孔支撑层溶解，所述有机溶剂反复浸泡功能层多次以使所述多孔支撑层被完全溶解，得到分离层样品；
(3)通过纯水反复洗脱步骤(2)得到的分离层样品后，对分离层样品进行干燥；
(4)将步骤(3)得到的分离层样品置于可以调节温度和湿度的测试室内，调节测试室内温度为25℃-40℃，调节测试室内湿度至设定湿度h，记录分离层样品重量m随时间t的变化，直至dm/dt≤0.002％/min，认为达到了设定湿度h条件下的吸附平衡，则停止记录；
(5)通过Sh表示反渗透膜分离层在设定湿度h条件下的吸湿性能：
Figure FDA0003306423360000011
其中，Sh为反渗透膜分离层在设定湿度h条件下的吸湿率(％)；mt为达到设定湿度h条件下的分离层样品重量(mg)；m0为测试起始点的分离层样品重量(mg)。
2.根据权利要求1所述的一种反渗透膜分离层吸湿性能测试方法，其特征在于，所述多孔支撑层为聚砜层。
3.根据权利要求1所述的一种反渗透膜分离层吸湿性能测试方法，其特征在于，步骤(2)中的所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、N-N二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四甲基亚砜中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种反渗透膜分离层吸湿性能测试方法，其特征在于，步骤(3)中的干燥温度为35℃-45℃。
5.根据权利要求1所述的一种反渗透膜分离层吸湿性能测试方法，其特征在于，步骤(4)中的测试湿度h为99％RH。
6.根据权利要求1所述的一种反渗透膜分离层吸湿性能测试方法，其特征在于，步骤(4)中，通过调节设定湿度h的数值，并在不同设定湿度h下重复步骤(4)和步骤(5)，能够得到反渗透膜分离层的吸湿率在不同湿度条件的变化曲线。
7.根据权利要求1所述的一种反渗透膜分离层吸湿性能测试方法，其特征在于，步骤(4)中，通过调节设定室内温度的数值，并在不同室内温度下重复步骤(4)和步骤(5)，能够得到反渗透膜分离层的吸湿率在不同温度条件的变化曲线。
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