CN102091594A - 一种新型载银活性炭的流变相法制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种新型载银活性炭的流变相法制备工艺，具体如下：将磨细的四氧化四银与活性炭按质量比为1∶800-12000，并加水调成流变态，混和均匀，其中每份活性炭加水1-2份，然后在60-150℃状态下抽真空干燥10-40min，再加入过硫酸钾或过硫酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾磨细加入，同时加入蒸馏水，调成流变态，所述过硫酸钾或过硫酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾加入的含量均为每份四氧化四银的1-3倍，最后在80-110℃状态相爱抽真空反应10-30分钟，过滤，并用纯水冲洗二到四次即可。本发明生产附着三价银活性炭工艺简单，合成效率高，能耗低，银离子在活性炭上分布均匀，附着固定，不易脱落。其对多种微生物作用显著，对环境及人类安全。

Description

一种新型载银活性炭的流变相法制备工艺

技术领域：

本发明涉及一种新型载银活性炭的流变相法制备工艺，属于水处理技术领域。

背景技术：

活性炭纤维(ACF)不但含有大量的微孔、巨大的比表面积，而且其表面也含有大量的有机基团。因此，活性炭纤维不但对有机物具有良好的吸附性能普通的净水活性炭，在使用中吸附、富集水中的有害物质及微生物，但单一的活性碳易于细菌的生长繁殖，致使过滤水中细菌数增加，并生成致突变物质亚硝酸盐，造成出口水质变坏。银作为杀菌剂在2000年前即已为人所知，研究者根据实验对不同金属杀菌效能的相对效能进行了测定，排列如下：

Ag＞Hg＞Cu＞Cd＞Ni＞Co＞Zn＞Fe＞Ca

因此许多研究者将银吸附于活性炭上起到杀菌作用，罗永义(环境化学，1995，14(1)，75-79)应用活性炭进行了硝酸银的吸附研究。载银活性炭中的金属银在水中能恒定地释放出微量银离子。这种银离子能导致细菌中毒死亡，对致病的肠道微生物伤寒、副伤寒和痢疾等病源体表现出其特别有效的作用，这种效能可预防活性炭的污染。载银活性炭用作饮用水的净化具有杀菌、消毒，预防活性炭荇染等功效，是一种优良的净水材料。

银元素属于过渡态中的Cu簇元素，形成离子具有多种价健表现形式。银参与杀菌活性作用也有不同价键表现形式，现在研究者通过研究普遍认为银杀菌能力与其价位相关，高价位的银的杀菌能力高于低价位的(J.AM.CHEM.SOC.2009，131，16147-16155；Burns 2007，33，139-148；华东理工大学学报(自然科学版)，2008，34(1)，86)，三氧化二银中的银离子表现为三价，是银元素的最高价表现形式，它由于强烈杀菌活性并且无毒，因此被人们认为可应用于多个领域。

流变相法(Rheological Phase Reaction)是一种新型的软化学方法，是张克立等人提出并定义的一种将流变学与合成化学相结合的新型化学合成方法。它是指在反应体系中有流变相参与的化学反应。例如，将反应物通过适当方法混合均匀，加入适量的水或其他溶剂调制成固体微粒和液体物质分布均匀、不分层的粘稠状固液混合体系-流变相体系，然后在适当条件下反应得到所需要产物。流变相反应法是一种高效、节能、经济的绿色合成方法。流变相法与溶胶-凝胶法的主要区别在于：前者反应物处于非完全溶解的固液两相共存状态，而后者的反应物要先溶解形成溶液后再混合反应。流变相法就是将多种固相反应物经初步混合后，加入适量的溶剂，形成固体混合物与溶剂充分接触的不分层、均一的流变体系，将该体系置于适当的反应条件下得到前体。该方法能使反应物混合均匀，烧结时间缩短，而且不需要消耗大量的溶剂。

发明内容：

本发明的目在于首次应用流变相法合成杀菌能力强的载银活性炭，从而提供一种可作为填料制成净水器可以应用于各种场所的饮用水消毒上的新型载银活性炭的流变相法制备工艺。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种新型载银活性炭的流变相法制备工艺，具体如下：将磨细的四氧化四银与活性炭按质量比为1∶800-12000，并加水调成流变态，混和均匀，其中每份活性炭加水1-2份，然后在60-150℃状态下抽真空干燥10-40min，再加入过硫酸钾或过硫酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾磨细加入，同时加入蒸馏水，调成流变态，所述过硫酸钾或过硫酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾加入的含量均为每份四氧化四银的1-3倍，最后在80-110℃状态相爱抽真空反应10-30分钟，过滤，并用纯水冲洗二到四次即可。

所述四氧化四银、活性炭、过硫酸钾或过硫酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾具体质量比：每0.8-1.2kg活性炭加四氧化四银1g，过硫酸钠或过硫酸钾1-3g，氢氧化钠或氢氧化钾1-3g。

所述活性炭所载银为三价银，分子表现形式为三氧化二银。

与现有技术相比，本发明具有下述具有下述优点和有益效果：

(1)在流变相体系中，固体微粒在流体中分布均匀、紧密接触，其表面能够得到有效的利用，反应能够进行得更加充分，产物回收率高，合成高效。

(2)产物与反应溶器的体积比非常高，可以避免大量废弃物产生，有利于环保，是一种高效、节能、经济的绿色生产工艺；

(3)流体交换良好，传热稳定，可以避免局部过热，并且温度容易控制，可以得到一致颗粒微纳米三氧化二银材料均匀分布于活性炭表面。

具体实施方式：

一种新型载银活性炭的流变相法制备工艺，具体如下：将磨细的四氧化四银与活性炭按质量比为1∶800-12000，并加水调成流变态，混和均匀，其中每份活性炭加水1-2份，然后在60-150℃状态下抽真空干燥10-40min，再加入过硫酸钾或过硫酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾磨细加入，同时加入蒸馏水，调成流变态，所述过硫酸钾或过硫酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾加入的含量均为每份四氧化四银的1-3倍，最后在80-110℃状态相爱抽真空反应10-30分钟，过滤，并用纯水冲洗二到四次即可。

所述四氧化四银、活性炭、过硫酸钾或过硫酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾具体质量比：每0.8-1.2kg活性炭加四氧化四银1g，过硫酸钠或过硫酸钾1-3g，氢氧化钠或氢氧化钾1-3g。

所述活性炭所载银为三价银，分子表现形式为三氧化二银。

为了更好的说明本发明，下面结合实施案例以及实验结果，对本发明作详细说明。

实施例一：

称取四氧化四银1g，研磨均匀，混入1.2kg活性炭中，加水1000mL调成流变态，混和均匀，60℃抽真空干燥40min，再把过硫酸钾和氢氧化钾各3g磨细加入，加入500mL蒸馏水，调成流变态，80℃抽真空反应30分钟，过滤，并用纯水冲洗四次。利用EDS(能谱分析)法在不同点上测定活性炭上三氧化二银含量及均匀程度，结果见表1。

表1.活性炭中三氧化二银所占质量百分数

实施例二：

称取四氧化四银0.1g，研磨均匀，混入1.2kg活性炭中，加水1000mL调成流变态，混和均匀，60℃抽真空干燥40min，再把过硫酸钾和氢氧化钾各3g磨细加入，加入500mL蒸馏水，调成流变态，80℃抽真空反应30分钟，过滤，并用纯水冲洗四次。为了说明三氧化二银在活性炭上的吸附强度，将此活性炭放于流水中冲洗12小时，烘干，利用EDS(能谱分析)法在不同点上测定活性炭上四氧化四银含量及均匀程度，结果见表2。

表2.大量水洗后活性炭中三氧化二银所占质量百分数

实施例三：

称取四氧化四银1g，研磨均匀，混入0.8kg活性炭中，加水1000mL调成流变态，混和均匀，150℃抽真空干燥10min，再把过硫酸钾和氢氧化钾各2g磨细加入，加入1000mL蒸馏水，调成流变态，110℃抽真空反应10分钟，过滤，并用纯水冲洗四次。为了说明三氧化二银在活性炭上的吸附强度，合成的载有三氧化二银的活性炭放于超声清洗仪中53KHz，超声洗涤1小时，烘干，利用EDS(能谱分析)法在不同点上测定活性炭上四氧化四银含量及均匀程度，结果见表3。

表3.超声处理后活性炭中三氧化二银所占质量百分数

经过与现有技术相比，本发明生产附着三价银活性炭工艺简单，合成效率高，能耗低，银离子在活性炭上分布均匀，附着固定，不易脱落。其对多种微生物作用显著，对环境及人类安全。

Claims (3)

1.一种新型载银活性炭的流变相法制备工艺，其特征是：所述制备工艺如下：将磨细的四氧化四银与活性炭按质量比为1∶800-12000，并加水调成流变态，混和均匀，其中每份活性炭加水1-2份，然后在60-150℃状态下抽真空干燥10-40min，再加入过硫酸钾或过硫酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾磨细加入，同时加入蒸馏水，调成流变态，所述过硫酸钾或过硫酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾加入的含量均为每份四氧化四银的1-3倍，最后在80-110℃状态相爱抽真空反应10-30分钟，过滤，并用纯水冲洗二到四次即可。

2.根据权利要求1所述的新型载银活性炭的流变相法制备工艺，其特征是：所述四氧化四银、活性炭、过硫酸钾或过硫酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾具体质量比：每0.8-1.2kg活性炭加四氧化四银1g，过硫酸钠或过硫酸钾1-3g，氢氧化钠或氢氧化钾1-3g。

3.根据权利要求1所述的新型载银活性炭的水热法制备工艺，其特征是：所述活性炭所载银为三价银，分子表现形式为三氧化二银。