CN102087256B - 一种直链烷基季铵盐的气相色谱分析方法 - Google Patents

一种直链烷基季铵盐的气相色谱分析方法 Download PDF

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一种直链烷基季铵盐的气相色谱分析方法，色谱柱为耐高温毛细管柱，检测器为氢火焰离子化检测器。直链烷基季铵盐用低级醇溶解，直链烷基季铵盐中的直链烷基在高温下裂解为相应的1-烯烃，经色谱柱分离，用内标法定量分析。包括准确称取一定量的被测物样品和被测物同系物的标准品作为内标物，加入一定量的低级醇用超声波振动至完全溶解，使其浓度在5%～20%；色谱柱条件是：长度为15～60m、内径为0.2mm～0.5mm，固定相液膜厚度为0.11～1.0μm：汽化室温度为150℃～400℃，柱温为100℃～430℃；检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为150℃～400℃，载气为高纯氮，分流比为0～100∶1，进样量0.1～5μl；本发明仪器成本较低，操作简单快捷，方法检测限可达1μg/ml，回收率在98%～101%。

Description

一种直链烷基季铵盐的气相色谱分析方法
技术领域
本发明涉及一种直链烷基季铵盐的气相色谱分析方法。
背景技术
现有直链烷基季铵盐的分析方法有化学滴定法，色谱-质谱联用法，电位滴定法，核磁共振法等。CN200810065365.7公开了一种色谱—质谱联用仪检测烷基季铵盐的方法， CN200810067212.6公开了一种液相色谱—串联质谱联用技术检测烷基季铵盐的方法。化学滴定法操作繁琐冗长，干扰因素多，色谱-质谱联用法和核磁共振法仪器昂贵，成本较高。电位滴定法重复性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种直链烷基季铵盐的气相色谱分析方法，以实现方法更加简单易行，成本低廉。
本发明的技术方案包括以下步骤：
（1）样品处理：准确称取一定量的被测物样品和被测物同系物的标准品作为内标物，加入一定量的低级醇用超声波振动至完全溶解，使其浓度在5%～20%；
（2）色谱柱条件：色谱柱选用长度为15～60m的耐高温毛细管，其内径为0.2mm～0.5mm，固定相液膜厚度为0.11～1.0μm：汽化室温度为150℃～400℃，柱温为100℃～430℃；检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为150℃～400℃，载气为高纯氮，分流比为0～100：1，进样量0.1～5μl；
（3）样品测定：分别吸取配制好的标准溶液和样品溶液0.1～5μl，进行GC分析；
（4）结果的计算：根据标样中季铵盐及其同系物的浓度所对应的色谱峰面积，计算出相对校正因子；根据样品中被测季铵盐及其同系物的峰面积和相对校正因子计算出样品中季铵盐的含量；
所述内标物是碳原子个数在8～21个的直链烷基季铵盐，如辛基三甲基氯化铵、辛基三甲基溴化铵、辛基二甲基氯化铵、辛基二甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯/溴化铵、十四烷基三甲基氯/溴化铵、十六烷基三甲基氯/溴化铵、十八烷基三甲基氯/溴化铵、双癸基二甲基氯/溴化铵中的一种或多种。
所述耐高温的毛细管色谱柱是DB-5，SE-30, SE-52，HP-5，ZB-5HT，ZB-5中的一种。
本发明的优点：仪器成本较低，操作简单快捷，方法检测限可达1μg/ml,加标回收率在98%～101%。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：测定固体粉末样品中十六烷基三甲基氯化铵的含量
称取纯品十六烷基三甲基氯化铵2.0355g于50ml容量瓶中，再加入内标物十四烷基三甲基氯化铵纯品2.0116g，加分析纯正戊醇至刻度，用超声波振动至完全溶解，摇匀，此为标样。
称取样品1.5993g，加内标物十四烷基三甲基氯化铵纯品1.7855g，加正戊醇（分析纯）至刻度，超声波振动至完全溶解摇匀，此为样品。
在下述色谱条件下分别进标样和样品：
 色谱柱: ZB-5HT   30m×0.25mm×0.10μm；汽化室温度： 300℃，
程序升温：初始柱温 100℃ 保持1分钟 升温速率  15℃/分钟 升至250℃，第二阶升温速率 30℃/分钟  升至380℃ 保持30分钟；控制分流比为 100：1；氢火焰检测器温度： 250℃； 进样量：0.2μl；
根据标样峰面积计算出被测物对内标物的相对校正因子，根据样品中被测物和内标物的峰面积和相对校正因子计算出样品中十六烷基三甲基氯化铵的含量为99.03%。
实施例2：
 将实施例1配制好的样品溶液中加入纯品十六烷基三甲基氯化铵，在实施例1同样的条件下，对该样品作5个加标含量，每个加标含量的样品测定2次取平均值，根据实际加入量和实测结果，计算该样品的加标回收率，实验结果如表1所示：
Figure 167065DEST_PATH_IMAGE001
实施例3 ：
 测定十四烷基三甲基氯化铵的含量，先配制标样和样品，称取纯品十四烷基三甲基氯化铵3.0069g于50ml容量瓶中，再加入内标物十六烷基三甲基氯化铵纯品2.0788g，加正戊醇（分析纯）至刻度，用超声波振动至完全溶解，摇匀，此为标样。称取样品3.1215g，加内标物十六烷基三甲基氯化铵纯品2.0057g，加正戊醇（分析纯）至刻度，用超声波振动至完全溶解，摇匀，此为样品。在下述色谱条件下分别进标样和样品：
 色谱柱: SE-30   50m×0.32mm×0.25μm
汽化室温度： 250℃，
程序升温：初始柱温 100℃ 保持1分钟 升温速率  15℃/分钟 升至300℃，保持30分钟，
分流比： 100：1
氢火焰检测器温度： 250℃
 进样量：0.2μl
根据标样峰面积计算出十四烷基三甲基氯化铵对内标物的相对校正因子，根据样品的峰面积和相对校正因子计算出样品十四烷基三甲基氯化铵的含量为99.26%。
实施例4 
测定十四烷基三甲基氯化铵的含量，先配制标样和样品，称取纯品十四烷基三甲基氯化铵3.5624g于50ml容量瓶中，再加入内标物十二烷基三甲基氯化铵纯品3.4789g，加正戊醇（分析纯）至刻度，用超声波振动至完全溶解，摇匀，此为标样。称取样品3.6209g，加内标物十二烷基三甲基氯化铵纯品2.5682g，加正戊醇（分析纯）至刻度，用超声波振动至完全溶解，摇匀，此为样品。在下述色谱条件下分别进标样和样品：
 色谱柱: DB-5   50m×0.25mm×0.10μm
汽化室温度： 220℃
程序升温：初始柱温 100℃ 保持1分钟 升温速率  15℃/分钟 升至250℃，第二阶升温速率  30℃/分钟  升至320℃ 保持30分钟
分流比： 100：1
氢火焰检测器温度： 220℃
 进样量：0.2μl
根据标样峰面积计算出十四烷基三甲基氯化铵对内标物的相对校正因子，根据样品的峰面积和相对校正因子计算出样品十四烷基三甲基氯化铵的含量为99.33%。
实施例5 ：
 测定十八烷基三甲基氯化铵的含量，先配制标样和样品，称取纯品十八烷基三甲基氯化铵3.0621g于50ml容量瓶中，再加入内标物十六烷基三甲基氯化铵纯品2.4732g，加正戊醇（分析纯）至刻度，用超声波振动至完全溶解，摇匀，此为标样。称取样品3.0229g，加内标物十二烷基三甲基氯化铵纯品2.0551g，加正戊醇（分析纯）至刻度，用超声波振动至完全溶解，摇匀，此为样品。在下述色谱条件下分别进标样和样品：
 色谱柱: SE-52   50m×0.25mm×0.20μm
汽化室温度： 320℃
程序升温：初始柱温 150℃ 保持1分钟 升温速率  15℃/分钟 升至250℃，第二阶升温速率  30℃/分钟  升至320℃ 保持30分钟
分流比： 100：1
氢火焰检测器温度： 250℃
 进样量：0.4μl
根据标样峰面积计算出十八烷基三甲基氯化铵对内标物的相对校正因子，根据样品中被测物和内标物的峰面积和相对校正因子计算出样品十八烷基三甲基氯化铵的含量为99.18%。
实施例6：
  测定十六烷基三甲基溴化铵的含量，先配制标样和样品，称取纯品十六烷基三甲基溴化铵2.9324g于50ml容量瓶中，再加入内标物十四烷基三甲基氯化铵纯品2.4709g，加正戊醇（分析纯）至刻度，摇匀至完全溶解，此为标样。称取样品3.1259g，加内标物十四烷基三甲基氯化铵纯品2.4687g，加正戊醇（分析纯）至刻度，摇匀至完全溶解，此为样品。在下述色谱条件下分别进标样和样品：
 色谱柱: ZB-5HT   30m×0.25mm×0.20μm
汽化室温度： 250℃
程序升温：初始柱温 150℃ 保持1分钟 升温速率  15℃/分钟 升至250℃，第二阶升温速率  30℃/分钟  升至400℃ 保持30分钟
分流比： 100：1
氢火焰检测器温度： 250℃
 进样量：0.4μl
根据标样峰面积计算出十六烷基三甲基溴化铵对内标物的相对校正因子，根据样品的峰面积和相对校正因子计算出样品十六烷基三甲基溴化铵的含量为98.85%。

Claims (5)

1. 一种直链烷基季铵盐的气相色谱法分析方法，其特征在于: 包括以下步骤：
（1）样品处理：准确称取一定量的被测物样品和被测物同系物的标准品作为内标物，加入一定量的低级醇用超声波振动至完全溶解，使其浓度在5%～20%；
（2）色谱柱条件：色谱柱选用长度为15～60m的耐高温毛细管，其内径为0.2mm～0.5mm，固定相液膜厚度为0.11～1.0μm：汽化室温度为150℃～400℃，柱温为100℃～430℃；检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为150℃～400℃，载气为高纯氮，分流比为0～100：1；
（3）样品测定：分别吸取配制好的标准溶液和样品溶液0.1～5μl，进行GC分析；
（4）结果的计算：根据标样中季铵盐及其同系物的浓度所对应的色谱峰面积，计算出相对校正因子；根据样品中被测季铵盐及内标物的峰面积和相对校正因子计算出样品中季铵盐的含量。
2.根据权利要求书1所述的气相色谱分析法，其特征在于，所述直链烷基季铵盐是辛基三甲基氯化铵、辛基三甲基溴化铵、辛基二甲基氯化铵、辛基二甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯/溴化铵、十四烷基三甲基氯/溴化铵、十六烷基三甲基氯/溴化铵、十八烷基三甲基氯/溴化铵、双癸基二甲基氯/溴化铵中的一种或多种。
3.根据权利要求书1所述的气相色谱分析法，其特征在于，所述内标物是辛基三甲基氯化铵、辛基三甲基溴化铵、辛基二甲基氯化铵、辛基二甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯/溴化铵、十四烷基三甲基氯/溴化铵、十六烷基三甲基氯/溴化铵、十八烷基三甲基氯/溴化铵、双癸基二甲基氯/溴化铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的气相色谱分析方法，其特征在于所述耐高温毛细管色谱柱是DB-5，SE-30, SE-52，HP-5，ZB-5HT，ZB-5中的一种。
5. 根据权利要求1所述的气相色谱分析方法，其特征在于所述低级醇为碳原子个数在1～7个的醇。
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