CN102086217A - 葵花籽低聚糖的提取、分离纯化方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于食品技术领域。一种葵花籽低聚糖的提取、分离纯化方法，以脱脂葵花籽粕为原料，采用碱性亚硫酸氢钠水溶液浸提、离心除渣、无机酸酸沉除蛋白、碱中和的方法提取葵花籽粗低聚糖；所得的葵花籽粗低聚糖采用超滤、离子交换脱色脱盐等方法精制，经浓缩制得葵花籽低聚糖浆。所得的低聚糖主要含有蔗糖、棉籽糖、未知组分，三者比例为1.2∶5.1∶4.5，该产品具有促进人体肠道内有益菌增殖、非致龋齿性、甜度低、热能低等生理功能及良好的理化性质，在食品和医药工业具有广泛的应用前景。

Description

葵花籽低聚糖的提取、分离纯化方法

发明领域

本发明属于食品技术领域。本发明涉及葵花籽低聚糖的提取、分离纯化方法。 

发明背景 

向日葵在全球广泛种植，不仅是一种经济食用作物，而且是一种值得开发利用的药用植物。向日葵的花盘、杆、叶子和种子都有药用价值。我国向日葵的生产已由过去零星种植发展成为仅次于油菜、大豆、棉籽和花生的第五大油料作物，年栽培面积已达9.5×10hm²，年总产量位居世界第六位。 

葵花籽为向日葵籽实，葵花籽仁低聚糖含量达到10％以上，水不溶性以及水溶性多糖类2.7％。我国尽管是向日葵的生产大国，但是向日葵的基础研究工作却显得十分薄弱，目前大部分的研究主要集中在品种资源和种植等方面，而对葵花籽的加工仅局限于油脂、蛋白质以及绿原酸等酚类化合物等方面，例如，专利申请01111025.2葵花籽水剂一步法分离油蛋白提取技术，专利申请89104414.0从葵花籽中提取并提纯蛋白质提取物的方法，专利申请200510047693.0从葵花籽饼中提取绿原酸及葵花蛋白的方法，但是国内对葵花籽低聚糖提取、分离纯化方面的专利及研究未见报道。 

功能性低聚糖对人体有促进人体肠道内有益菌增殖、非致龋齿性等特殊生理功能，且具有甜度低、热能低的理化性质。本发明的目的是将来源广、成本低的葵花籽充分利用，以脱脂葵花籽粕为原料，提取、分离纯化低聚糖，这为进一步了解葵花籽糖类物质的结构与生物活性关系提供理论基础，填补国内该项研究空白，丰富了糖类科学，为葵花籽糖类物质的开发利用提供理论依据，对提升葵花籽的产业价值，拓展葵花籽深加工途径具有重要的理论和实践价值。 

发明内容

本发明的目的是提供葵花籽低聚糖的提取、分离纯化方法。 

以下将具体描述该发明的实施方法。 

以脱脂葵花籽粕为原料提取、分离纯化低聚糖的工艺流程如附图所示。 

要点如下： 

1.浸提： 

脱脂葵花籽粕中有大量的酚类物质，其含量为3％～4％，其中绿原酸是对葵花籽蛋白质质量影响最大的酚类物质。在提取过程中，由于多酚氧化酶和空气中氧的作用，在中性或者碱性条件下提取时，绿原酸很容易被氧化成醌，使得提取出来的蛋白质变色，并且影响了多糖和低聚糖的色泽。亚硫酸氢钠作为抑制多酚氧化酶酶促褐变的高效抑制剂，既可直接作用于酶本身，降低酶对单酚和二酚类的催化反应活性，又可与第一步酶促反应生成的醌类物质发生不可逆的结合形成无色物质，同时，亚硫酸盐有漂白的作用；碱性条件有利于蛋白质的溶出。采用碱性亚硫酸氢钠法浸提脱脂葵花籽粕低聚糖有利于产品的精制。浸提条件：浸提温度40～70℃(例如40～70℃，如约50℃)；液固比5～20∶1v/w(液固比指亚硫酸氢钠溶液体积与葵花籽粕的质量之比，亚硫酸氢钠浓度以0.1％～2％w/v(例如，0.1％，0.2％，0.3％或0.5％w/w)存在)；pH值7.5～10.0(例如，7.5，8.0，8.5或9，如约8.0)；浸提时间0.5～6h(例如，1，2，4，5或6h，如约5h)； 

2.离心除渣： 

在转速为5000r/min的条件下离心10min，收集上清液。 

3.酸沉除蛋白： 

用0.1～2mol/L盐酸调节上清液pH至4.0～4.5后，3000～5000r/min离心10～30min，收集上清液。 

4.碱中和： 

用0.1～2mol/L氢氧化钠调节上清液pH至7.0。 

5.超滤： 

在压力为0.01～0.1Mpa(例如0.02～0.06MPa，如约0.05MPa)、温度为10～40℃(例如20～30℃，如约25℃)的条件下对上清液进行超滤处理，收集透过液。 

6.浓缩： 

采用真空蒸发方法浓缩上述透过液至糖液浓度为10％～12％。蒸发的温度60～80℃，真空度0.054～0.08Mpa。 

7.脱色、脱盐： 

采用离子交换法脱色、脱盐，201×7，001×7，201×7三种树脂柱以串联的方式，操作温度20～50℃(例如30～45℃，如约40℃)，流速0.1～3ml/min(例如，0.1，0.5，1或2ml/min)； 

8.浓缩： 

采用真空蒸发方法浓缩糖液浓度至70％～75％，蒸发的温度60～80℃，真空度0.054～0.08Mpa。

附图说明

图1以脱脂葵花籽粕为原料提取、分离纯化低聚糖的工艺流程 

实施例1 

本发明还将通过具体实施例的方式作进一步说明，这些实施例仅仅是举例说明性的而没有限制本发明范围的意思。 

取1kg过60目筛的脱脂葵花籽粕置于容器中，按照液固比10∶1v/m加入亚硫酸氢钠溶液(其中亚硫酸氢钠溶液的浓度为0.30％m/v)，用2mol/L氢氧化钠将固液混合物pH至8.0，55℃条件下搅拌提取5h。浸提结束后，在5000r/min的条件下离心10min去除渣子，收集上清液。用2mol/L盐酸调上清液pH至4.5，在5000r/min的条件下离心20min，收集上清液。用2mol/L氢氧化钠调节上清液pH值至中性。在压力为0.02Mpa，20℃对上清液进行超滤处理，低聚糖透过率68.3％，收集透过液。透过液经真空浓缩至低聚糖浓度为12％，采用离子交换法脱色、脱盐，将201×7，001×7，20l×7三种树脂分别装入离子交换柱并以串联方式连接，上样体积为1ml，在40℃以2ml/min的流速洗脱，脱盐率达到98.0％。收集的洗脱液经真空浓缩制得浓度为75％、纯度为65.6％葵花籽低聚糖浆。 

Claims (6)

1.一种以脱脂葵花籽粕为原料提取、分离纯化低聚糖的方法，其特征包括以下步骤：

(a)采用浸提、离心除渣、酸沉除蛋白、碱中和工艺提取葵花籽粗低聚糖；

(b)对步骤(a)处理所得的物料进行超滤处理，所得透过液采用超滤、离子交换脱色脱盐等方法精制，经浓缩制得葵花籽低聚糖浆。

2.权利要求1所述的提取方法，浸提上艺其特征在于：

温度40～70℃(例如40～70℃，如约40℃)；液固比5～20∶1v/w(液固比指碱性亚硫酸氢钠溶液体积与葵花籽粕的质量之比，亚硫酸氢钠浓度以0.1％～2％w/v(例如，0.1％，0.2％，0.3％或0.5％w/w)存在)；pH值7.5～10.0(例如，7.5，8.0，8.5或9，如约8.0)；浸提时间0.5～6h(例如，1，2，4，5或6h，如约5h)。

3.权利要求1所述的提取方法，酸沉除蛋白及碱中和工艺其特征在于：

(a)0.1～2mol/L盐酸调节上清液pH至4.0～4.5后，3000～5000r/min离心10～30min；

(b)0.1～2mol/L氢氧化钠调节上清液pH至7.0。

4.权利要求1所述的低聚糖分离方法，超滤工艺其特征在于：

超滤压力为0.01～0.1Mpa(例如0.02～0.06MPa，如约0.05MPa)；温度为10～40℃(例如20～30℃，如约25℃)。

5.权利要求1所述的低聚糖纯化方法，脱色、脱盐工艺其特征在于：

采用离子交换法脱色、脱盐，201×7，001×7，201×7三种树脂柱串联，操作温度20～50℃(例如30～45℃，如约40℃)，流速0.1～3ml/min(例如，0.1，0.5，1或2ml/min)。

6.利用前述权利要求的方法获得的葵花籽低聚糖。 

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