CN102074715A - 用于一体式可再生燃料电池的双效膜电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于一体式可再生燃料电池的双效膜电极。该电极包括质子交换膜、双效电极和扩散层，质子交换膜由全氟磺酸离子交换树脂组成，双效电极包括双效氢电极和双效氧电极，扩散层包括氢电极扩散层和氧电极扩散层，氢电极扩散层采用碳材料为基体；该双效膜电极采用CCM工艺制备，直接将催化层热转移到质子交换膜内表面，实现催化层和质子交换膜的一体化，并采用多孔烧结金属作为膜电极的氧电极扩散层和支撑组件。另外，本发明还公开了该双效膜电极的制备方法。

Description

用于一体式可再生燃料电池的双效膜电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，具体涉及一种用于一体式可再生燃料电池(URFC)的双效膜电极(MEA)；本发明还涉及该双效膜电极的制备方法。
背景技术
可再生燃料电池(RFC)，比能量很高，可达400～1000Wh/kg，而且使用中无自放电现象，不受放电深度及电池容量限制。目前，长时间持续运行平流层等新型空间飞行器正逐渐向小型化和大功率方向发展，可充电池较低的质量比能量和有限的充放电循环寿命已逐渐无法适应新型空间飞行器的发展趋势，而RFC比能量能够达到目前最轻的高能可充电池比能量的几倍，且产生的高压H2、O2可用于新型空间飞行器、空间站和卫星的姿态控制，以及对宇航员的生命提供保障，在新型空间飞行器等空间电源领域具有极为广阔的应用前景。
一体式可再生燃料电池(URFC)的燃料电池(FC)功能和水电解(WE)功能是由同一组件完成，既可以实现燃料电池功能又可以实现水电解功能，不仅可以降低RFC的成本，而且最大限度地降低RFC的体积和重量，提高体积和质量比功率及比能量，能量密度高，使用寿命长，使用中无自放电且无放电深度及电池容量的限制，是RFC中最先进的一种技术，成为RFC发展的必然趋势，能够满足空间飞行器对体积和质量越来越高的要求，是目前国内外的研究重点。
美国在RFC技术方面的研究一直处于领先地位。随着RFC向更大功率更长运行时间方向发展，其系统复杂、价格昂贵、体积和质量大的缺点逐渐显现出来。Lawrence Livermore National Laboratory(LLNL)认为将RFC的FC功能和WE功能合一的URFC系统将为以太阳能工作的空间飞行器提供更加优越的能量存储系统，并在URFC技术结合风能和太阳能领域取得重大进展。美国的LLNL目前正在研发利用太阳能和URFC的组合系统为空间飞行器提供能源。1996年，在美国DOE、NASA等机构的资助下，LLNL的Mitlitsky成功开发出50W的URFC系统，该示范电池单池面积46cm2，循环次数超过2000次，且能量衰减率低于10％。美国质子能系统公司(ProtonEnergy System Inc.)在美国国家航空航天局(NASA)的资助下研究开发零重力及微重力环境下工作的URFC系统，以期作为卫星推进系统、太阳能飞行器、空间站以及行星基地的空间电源系统。通过努力，他们将一个已商业化的活性面积为0.1平方英尺的质子交换膜水电解装置改造成一个URFC系统。该电池的性能无论是在燃料电池工作模式还是水电解工作模式下性能都超出了LLNL所研究的URFC的性能。德国、日本、欧洲等国家在URFC领域也有一定规模的研究。
URFC的技术难度主要是双效膜电极的FC/WE循环寿命低。主要是因为：URFC在水电解模式工作时，新生态氧对膜电极产生很大的腐蚀，进而影响双效膜电极的循环寿命，在实验过程中出现的技术问题有：1)URFC在经过FC和WE多次循环反应后，膜电极的腐蚀和分层问题；2)氧电极扩散层的腐蚀问题。
传统燃料电池MEA的制备方法是CCS(Catalyst Coated on Substrate)工艺，将催化层涂覆在扩散层基体上，通过热压工艺将电极和质子膜组合而成MEA。CCS工艺的缺点是：URFC水电解模式工作时，在质子交换膜和催化层界面上发生的析氢和析氧将会导致质子交换膜(PEM)和催化层的分离。目前燃料电池多使用碳材料作为氧电极扩散层材料，但URFC在水电解模式工作时氧电极产生的活性氧物种在较高的电解电位下对碳纸扩散层有很强的腐蚀性，导致MEA性能不稳定，电池性能下降较快，所以碳材料不宜直接作为URFC膜电极的氧电极扩散层。这就要求氧电极扩散层必须选择耐蚀性较强的多孔烧结金属材料，由此产生的问题是：多孔烧结金属扩散层与膜电极以及流场板之间接触电阻增大，影响电池性能，这就要求氧电极扩散层既要满足耐蚀性能的要求，又要保持良好的导电性以降低MEA和流场板之间的接触电阻。
因此，如何选择URFC双效膜电极的制备工艺，寻求合适双效氧电极扩散层材料，解决URFC水电解模式产生的活性氧物种的腐蚀问题，提高双效膜电极的循环寿命成为URFC的技术难点。
发明内容
为了解决URFC水电解模式工作时活性氧物种产生的膜电极的腐蚀和分层以及氧电极扩散层的腐蚀问题，本发明所要解决的技术问题是提供一种高稳定性的用于一体式再生燃料电池的双效膜电极。本发明提高了膜电极的循环寿命。
本发明所要解决的另一技术问题是提出该双效膜电极的制备方法。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是在传统CCS工艺制备膜电极的基础上，采用CCM(Catalyst Coated on Membrane)工艺制备膜电极，直接将催化剂热转移到PEM膜上，实现催化层和质子交换膜(PEM)的一体化，解决了MEA扩散层的腐蚀和分层问题；同时，采用耐腐蚀和导电性好的多孔烧结金属材料作为膜电极的氧电极扩散层和支撑组件，提高流体的均匀分布性能和MEA的循环寿命和稳定性。
本发明提供的一体式可再生燃料电池的双效膜电极包括：质子交换膜、双效电极和扩散层，所述的质子交换膜由全氟磺酸离子交换树脂组成；所述双效电极包括双效氢电极和双效氧电极，双效氢电极具有析氢和溶氢双功能，双效氧电极具有析氧和溶氧双功能；所述的扩散层包括氢电极扩散层和氧电极扩散层；氢电极扩散层以碳材料为基体，氧电极扩散层以耐腐蚀多孔烧结金属材料为基体，采用化学镀的方法在多孔烧结金属表面制作导电性良好的贵金属涂层，采用喷涂的方法在多孔烧结金属表面制备耐腐蚀氧化物涂层。
本发明上述氢电极扩散层采用碳材料为基体，可以是碳纸或碳布；双效氧电极扩散层采用耐腐蚀金属材料为基体，可以选择多孔烧结金属片，金属网或者金属毡。氧电极扩散层多孔烧结金属表面采用化学镀的方法制备导电性Pt、Pd、Au、Ir、Ta等贵金属涂层；采用喷涂方法制备耐腐蚀Pt、Ir、Ti或Ir、Ti、W等的氧化物涂层。
本发明上述，氢电极催化层含Pt贵金属催化剂(Pt黑或Pt/C)；双效氧电极催化层Pt黑和析氧催化剂(Ru、Ir、Ti、Zr、W、Ta，Nb、Hf或其氧化物)组合而成的复合金属催化剂。
本发明上述一体式可再生燃料电池的双效膜电极的制备方法，采用CCM工艺制备膜电极，直接将催化层热转移到PEM膜内表画。制备过程如下：
步骤一、双效氢电极制备：
(1)扩散层基体的憎水处理：扩散层基底材料碳纸用聚偏氟乙烯乳液处理并进行烧结，首先在120～130℃烧结15～30min，然后在280～350℃烧结15～30min。
(2)扩散层的制备：调和碳粉，制备气体扩散层浆料，将碳粉浆料自动喷涂在聚偏氟乙烯乳液处理后的碳纸上，然后在120～130℃烧结15～30min，最后在280～350℃烧结15～30min形成气体扩散层，并进行滚压整平，借助放大镜剔除不平点；
(3)双效氢电极催化层的制备：首先配制催化剂浆料，在PTFE薄膜上自动喷涂催化剂层，然后放入烘箱中，在50～80℃条件下干燥；最后在120～130℃烧结15～30min，借助放大镜剔除不平点
步骤二、双效氧电极制备：
(1)扩散层基体的憎水处理：双效氧电极扩散层采用耐腐蚀多孔烧结金属材料为基体，多孔烧结金属采用聚偏氟乙烯乳液处理并进行烧结，首先在120～130℃烧结15～30min，然后在280～350℃烧结15～30min。
(2)扩散层基体的导电性和耐蚀性处理：首先采用化学镀的方法在多孔烧结金属表面制作导电性良好的Pt、Ir、Ta等贵金属涂层，然后采用自动喷涂的方法在多孔烧结金属表面制备Pt、Ir、Ti或Ir、Ti、W等的氧化物涂层进行整平处理，多孔烧结金属和导电性涂层以及耐腐蚀氧化物涂层组成双效氧电极扩散层。
(3)双效氧电极催化层的制备：首先配制复合催化剂浆料，在PTFE薄膜上自动喷涂催化剂层，然后放入烘箱中，在50～80℃条件下干燥；最后在120～130℃烧结15～30min，借助放大镜剔除不平点。
步骤三、双效膜电极组件制备：
(1)将干态质子交换膜置于的由步骤一、二获得的两张涂敷膜之间，两片转移介质之外侧各加一张铝箔，在压机上配加硬性垫片，垫片的厚度为略小于质子交换膜与两片带催化层的转移介质厚度的总和，通过高精度压机热压处理，压机的压力为2～6MPa，热压温度为130～180℃，在压机合压后持续60～150s；最后，剥离PTFE转移介质，双效催化层完全转移到质子交换膜内表面，实现双效催化层和质子交换膜的一体化，获得CCM工艺双效膜电极。
(2)将氢电极扩散层、CCM工艺MEA、氧电极扩散层三者组合成一体，上下对齐，配合完好，制备MEA组件保护边框，实现扩散层和双效膜电极的一体化；
(3)在压力为1～3MPa，120～130℃下进行热压，在压机合压后持续1000～1200s，打开压机，自然冷却后取出双效膜电极组件。
本发明的氧电极扩散层以耐腐蚀多孔烧结金属材料为基体，并在多孔烧结金属表面采用化学镀的方法制作导电性良好的贵金属涂层，提高多孔烧结金属扩散层的导电性，使其具有良好的电化学性能、机械强度和耐蚀性能，同时在的多孔烧结金属表面喷涂耐腐蚀氧化物涂层进行整平处理，进一步提高扩散层的耐腐蚀性能和扩散均匀性，提高MEA的循环寿命。膜电极制备采用CCM(Catalyst Coated on Membrane)工艺制备，通过热压工艺，直接将催化层热转移到PEM膜内表面。与现有CCS膜电极制备技术相比，本发明采用CCM制备工艺实现了催化层和质子交换膜的一体化，解决了MEA的腐蚀和分层问题，提高膜电极的稳定性。采用耐腐蚀和导电性好的多孔烧结金属材料作为膜电极的氧电极扩散层和支撑组件，解决了活性氧物种对氧电极扩散层的腐蚀问题，提高流体的均匀分布性能，提高了URFC膜电极的燃料电池(FC)和水电解(WE)的循环寿命。
附图说明
图1是本发明URFC的FC/WE的极化特性曲线(工作条件：燃料电池模式：氢氧进气表压0.18MPa；氢氧增湿温度80℃，电池温度65～70℃；水电解模式时：电池度65～70℃)。
图2是本发明URFC的FC/WE循环寿命曲线(工作条件：500mA/cm2条件下的FC/WE循环性能；燃料电池模式：氢氧进气表压0.18MPa；氢氧增湿温度80℃，电池温度65～70℃；水电解模式时：电池度65～70℃)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。本发明优选实施例提供的URFC双效膜电极的制备方法如下：
步骤一、双效氢电极制备：
(1)扩散层的憎水处理：将含量为30～50wt.％的聚偏氟乙烯乳液和水混合均匀，然后均匀浸渍碳纸，自然凉干，然后在120～130℃烧结15～30min，在280～350℃烧结15～30min。
(2)扩散层的制备：将担载量为0.5～1.0mg/cm2的碳粉，异丙醇和水溶液，聚偏氟乙烯乳液混合均匀，均匀喷涂在碳纸上，然后在120～130℃烧结15～30min，在280～350℃烧结15～30min形成扩散层，并进行滚压整平，借助放大镜剔除不平点；
(3)双效氢电极催化层的制备：将担载量为1～2mg/cm2的40％Pt/C、乙醇和水的混合溶液、10～30wt.％的Nafion乳液混合均匀制成催化剂浆料，糊状为最佳，精细涂布于转移介质PTFE膜上形成涂敷膜，首先放入烘箱中，在50～80℃条件下干燥；然后在120～130℃烧结15～30min，最后借助放大镜剔除不平点。
步骤二、双效氧电极制备如下：
(1)扩散层的憎水处理：将含量为30～50wt.％的聚偏氟乙烯乳液和水混合均匀，然后均匀浸渍的耐腐蚀多孔烧结钛金属片(钛金属网，钛毡)，自然凉干，然后在120～130℃烧结15～30min，在280～350℃烧结15～30min。
(2)扩散层的导电性和耐蚀性处理：首先采用化学镀的方法在多孔烧结钛金属片(钛金属网，钛毡)表面制作导电性良好的Pt、Pd、Au、Ir、Ru、Rh、Ta等贵金属涂层，贵金属涂层厚度控制在1～5μm；然后采用自动喷涂的方法在多孔烧结金属表面制备Pt、Ir、Ti或Ir、Ti、W等的氧化物涂层进行整平处理，耐腐蚀氧化物涂层厚度控制在10～20μm，多孔烧结钛金属片和导电性涂层以及耐腐蚀氧化物涂层组成双效氧电极扩散层。
(3)双效氧电极催化层的制备：将担载量为1～2mg/cm2的Pt黑和Ru、Ir、Ti、Zr、Nb、W、Hf金属或其氧化物的混合物、乙醇和水的混合溶液、10～30wt.％的Nafion乳液混合均匀制成催化剂浆料，糊状为最佳，精细涂布于转移介质PTFE膜上形成涂敷膜，首先放入烘箱中，在50～80℃条件下干燥；然后在120～130℃烧结15～30min，最后借助放大镜剔除不平点。
步骤三、双效膜电极组件制备如下：
(1)将干态质子交换膜置于的由步骤一、二获得的两张涂敷膜之间，两片转移介质之外侧各加一张铝箔，在压机上配加硬性垫片，垫片的厚度为略小于质子交换膜与两片带催化层的转移介质厚度的总和，通过高精度压机热压处理，压机的压力为2～6MPa，热压温度为130～180℃，在压机合压后持续60～150s；最后，剥离PTFE转移介质，双效催化层完全转移到质子交换膜内表面，实现双效催化层和质子交换膜的一体化，获得CCM工艺双效膜电极。
(2)将氢电极扩散层、CCM工艺膜电极、氧电极扩散层三者组合成一体，上下对齐，配合完好，制备MEA组件保护边框，实现扩散层和双效膜电极的一体化；
(3)在压力为1～3MPa，120～130℃下进行热压，在压机合压后持续1000～1200s，打开压机，自然冷却后取出双效膜电极组件。
实施例1
双效氧电极制备过程是：双效氧电极催化剂采用10～90wt.％铂黑和10～60wt.％贵金属Ru或Ir。
1)多孔烧结钛金属片扩散层的憎水处理；
2)多孔钛金属片扩散层的导电性和耐蚀性处理；
3)双效氧电极催化层的制备：将含量为10～90wt.％的Pt黑、10～60wt.％的Ru或Ir金属粉、乙醇和水的混合溶液、10～30wt.％的Nafion乳液混合均匀制成催化剂浆料，糊状为最佳，精细涂布于转移介质PTFE膜上形成涂敷膜，首先放入烘箱中，在50～80℃条件下干燥；然后在120～130℃烧结15～30min，最后借助放大镜剔除不平点。
双效氢电极制备过程：双效氢电极催化剂采用40％Pt/C，双效氢电极制备过程和双效氧电极类似，所不同的是扩散层材料，采用碳纸扩散层。
膜电极组件制备：双效氢电极和双效氧电极制备好后，首先进行CCM热转移工艺，质子交换膜采用NRE212，最后制备膜电极组件。
实施例2
双效氧电极催化剂采用10～90wt.％铂黑和10～60wt.％金属氧化物IrO2，双效氢电极催化剂采用40％Pt/C，质子交换膜采用NRE212。双效氢电极、双效氧电极、膜电极组件制备过程如实施例1所述。
实施例3
双效氧电极催化剂采用10～90wt.％铂黑和10～60wt.％阀金属Ti、Zr、Nb、Hf，双效氢电极催化剂采用40％Pt/C，质子交换膜采用NRE212。双效氢电极、双效氧电极、膜电极组件制备过程如实施例1所述。
实施例4
双效氧电极催化剂采用10～90wt.％铂黑和10～60wt.％金属氧化物IrO2，双效氢电极催化剂采用40％Pt/C，质子交换膜采用NRE1135。双效氢电极、双效氧电极、膜电极组件制备过程如实施例1所述。
实施例5
双效氧电极催化剂采用10～90wt.％铂黑和10～60wt.％金属氧化物IrO2，双效氢电极催化剂采用40％Pt/C，质子交换膜采用NRE115。双效氢电极、双效氧电极、膜电极组件制备过程如实施例1所述。
实施例6
双效氧电极催化剂采用10～90wt.％铂黑和10～60wt.％金属氧化物IrO2，双效氢电极催化剂采用40％Pt/C，质子交换膜采用NRE 117。双效氢电极、双效氧电极、膜电极组件制备过程如实施例1所述。
实施例7
提供本发明的一体式可再生燃料电池双效膜电极的极化特性和循环寿命测试曲线，如图1～2所示。
测试条件：燃料电池模式：氢氧进气表压0.18MPa；氢氧增湿温度80℃，电池温度65～70℃；水电解模式时：电池度65～70℃。循环寿命测试是在500mA/cm2条件下的FC/WE循环性能。一体式可再生燃料电池在燃料电池模式工作时，电流密度500mA/cm2，工作电压0.777V；水电解模式工作时：1000mA/cm2，工作电压1.623V。URFC经过FC/WE 50次循环性能试验，URFC性能基本保持不变，FC性能下降1.4％，WE性能下降1.1％。

Claims (8)

1.一种用于一体式可再生燃料电池的双效膜电极，其特征在于，该电极包括质子交换膜、双效电极和扩散层，质子交换膜由全氟磺酸离子交换树脂组成，双效电极包括双效氢电极和双效氧电极，扩散层包括氢电极扩散层和氧电极扩散层，氢电极扩散层采用碳材料为基体；该双效膜电极采用CCM工艺制备，直接将催化层热转移到质子交换膜内表面，实现催化层和质子交换膜的一体化，并采用多孔烧结金属作为膜电极的氧电极扩散层和支撑组件。
2.根据权利要求1所述的用于一体式可再生燃料电池的双效膜电极，其特征在于，质子交换膜为全氟磺酸Nafion系列膜、NRE212、NRE1135、NRE115或NRE117。
3.根据权利要求1所述的用于一体式可再生燃料电池的双效膜电极，其特征在于，双效氢电极催化层包含Pt贵金属催化剂；双效氧电极催化层为Pt黑和析氧催化剂组合而成的复合金属催化剂。
4.根据权利要求3所述的用于一体式可再生燃料电池的双效膜电极，其特征在于，Pt贵金属催化剂为Pt黑或40％Pt/C；析氧催化剂为Ru、Ir、Ti、Zr、W、Ta，Nb、Hf或其氧化物。
5.根据权利要求1所述的用于一体式可再生燃料电池的双效膜电极，其特征在于，氢电极扩散层为碳纸或碳布；氧电极扩散层为多孔烧结金属片，金属网、金属毡或者泡沫金属。
6.根据权利要求5所述的用于一体式可再生燃料电池的双效膜电极，其特征在于，多孔烧结金属片为多孔烧结钛金属片，金属网为钛金属网、金属毡为钛金属毡。
7.根据权利要求1所述的用于一体式可再生燃料电池的双效膜电极，其特征在于，氧电极多孔烧结金属表面采用化学镀的方法制备导电性的Pt、Pd、Au、Ir、Ru、Rh或Ta贵金属涂层，采用喷涂方法制备耐腐蚀的Pt、Ir、Ti或Ir、Ti、W的氧化物涂层。
8.权利要求1-7中任一项所述的用于一体式可再生燃料电池的双效膜电极的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
步骤一、双效氢电极制备：
(1)扩散层的憎水处理：扩散层基底材料碳纸用聚偏氟乙烯乳液处理并进行烧结，首先在120～130℃烧结15～30min，然后在280～350℃烧结15～30min；
(2)扩散层的制备：调和碳粉，制备气体扩散层浆料，将碳粉浆料自动喷涂在聚偏氟乙烯乳液处理后的碳纸上，然后在120～130℃烧结15～30min，最后在280～350℃烧结15～30min形成气体扩散层，并进行滚压整平，借助放大镜剔除不平点；
(3)双效氢电极催化层的制备：首先配制催化剂浆料，在PTFE薄膜上自动喷涂催化剂层，然后放入烘箱中，在50～80℃条件下干燥；最后在120～130℃烧结15～30min，借助放大镜剔除不平点；
步骤二、双效氧电极制备：
(1)扩散层的憎水处理：双效氧电极扩散层采用耐腐蚀多孔烧结金属材料为基体，多孔烧结金属采用聚偏氟乙烯乳液处理并进行烧结，首先在120～130℃烧结15～30min，然后在280～350℃烧结15～30min；
(2)扩散层的导电性和耐蚀性处理：首先采用化学镀的方法在多孔烧结金属表面制作导电性良好的Pt、Ir、Ta等贵金属涂层，然后采用自动喷涂的方法在多孔烧结金属表面制备Pt、Ir、Ti或Ir、Ti、W等的氧化物涂层进行整平处理，多孔烧结金属和导电性涂层以及耐腐蚀氧化物涂层组成双效氧电极扩散层；
(3)双效氧电极催化层的制备：首先配制复合催化剂浆料，在PTFE薄膜上自动喷涂催化剂层，然后放入烘箱中在50～80℃条件下干燥；最后在120～130℃烧结15～30min，借助放大镜剔除不平点；
步骤三、双效膜电极组件制备：
(1)将干态质子交换膜置于由步骤一、二获得的两张涂敷膜之间，两片转移介质之外侧各加一张铝箔，在压机上配加硬性垫片，垫片的厚度为略小于质子交换膜与两片带催化层的转移介质厚度的总和，通过高精度压机热压处理，压机的压力为2～6MPa，热压温度为130～180℃，在压机合压后持续60～150s；最后，剥离PTFE转移介质，双效催化层完全转移到质子交换膜内表面，实现双效催化层和质子交换膜的一体化，获得CCM工艺双效膜电极；
(2)将氢电极扩散层、CCM工艺膜电极、氧电极扩散层三者组合成一体，上下对齐，配合完好，制备MEA组件保护边框，实现扩散层和双效膜电极的一体化；
(3)在压力为1～3MPa，120～130℃下进行热压，在压机合压后持续1000～1200s，打开压机，自然冷却后取出双效膜电极组件。
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