CN102074444A - 一种透射分析用微孔薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种透射分析用微孔薄膜的制备方法：1)将方华粉溶解在氯仿溶液中制备得到质量百分比浓度为0.1～0.3％的方华溶液；2)加入总溶液体积1～3％的表面活性剂，搅拌下加入造孔剂；3)将载玻片浸入步骤2配置的方华溶液中，浸渍后取出载玻片，待载玻片表面干燥后再浸入有机溶剂中，在方华膜表面形成尺寸分布均一、可控的孔；4)将方华膜舒展在去离子水表面，将金属载网铺在方华膜上，将滤纸铺在金属载网上面，待滤纸全部浸湿后将滤纸有水面提起干燥，即得到表面附着一层多孔方华膜的网；5)在方华膜的表面蒸镀上一层碳。

Description

一种透射分析用微孔薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种微孔薄膜的制备方法，具体地说涉及一种透射分析用微孔薄膜的制备方法。
背景技术
透射电子显微镜已经成为材料科学、生命科学研究领域不可或缺的研究工具，其样品支撑工具-微栅膜(支持膜)已经成为影响样品观察成功与否的关键因素之一。微栅膜是在微孔有机薄膜(通常称为方华膜)上特意制作出微孔。微孔形状各异，大小从0.25μm到5μm不等，喷碳后微孔上没有残留膜层，为透孔。微栅膜非常坚固，可以支撑各种样品。从大的晶体样品到小的病毒颗粒，均可使用微栅膜。这些样品搭载在微栅膜孔上，如病毒或细菌颗粒一般会粘着在微栅孔的边缘，因此没有基底物质的干扰；一维纳米材料可搭载在微孔两端，纳米颗粒在微孔边缘，是高倍电镜理想的观察位置，从而得到纳米结构的高分辨像，更便于微束分析或获得单颗粒电子衍射像。
目前有关微孔薄膜制备的文献较少，且对制备环境因素(例如实验室温度、湿度等)要求苛刻、样品成功率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透射分析用微孔薄膜的制备方法，以提高微栅膜的制备成功率。
为实现上述目的，本发明提供的透射分析用微孔薄膜的制备方法，其主要步骤为：
1)将方华粉溶解在氯仿溶液中制备得到质量百分比浓度为0.1～0.3％的方华溶液；
2)按方华溶液体积，加入体积比1～3％的表面活性剂，搅拌下加入体积比3～5％的造孔剂(甘油)，搅拌；
3)将载玻片浸入步骤2配置的方华溶液中，浸渍后取出载玻片，待载玻片表面干燥后再浸入有机溶剂中，在方华膜表面形成尺寸分布均一、可控的孔；
4)将方华膜舒展在去离子水表面，将金属载网(如铜网、镍网、金网或钼网等)铺在方华膜上，将滤纸铺在金属载网上面，待滤纸全部浸湿后将滤纸由水面提起干燥，即得到表面附着一层多孔方华膜的网；
5)在方华膜的表面蒸镀上一层碳，碳层厚度为10nm。
所述透射分析用微孔薄膜的制备方法，其中载玻片是经过表面清洁的长玻璃条；表面清洁是依次浸入浓硫酸、去离子水和无水乙醇进行清洁。
所述透射分析用微孔薄膜的制备方法，其中步骤3中的有机溶剂为乙醇、丙酮的一种或混合溶液。
本发明提供的透射分析用微孔薄膜的制备方法，采用新组分方华膜溶液的配置及方华膜造孔工艺，与公知技术相比，具有不受环境因素影响、制备工艺简单和样品成功率高的特点。
具体实施方式
将方华粉体(聚乙烯醇缩甲醛)溶解在氯仿溶液中(静置3～5天)制备得到质量百分比浓度为0.1～0.3％的方华溶液，加入上述方华溶液体积1～3％的表面活性剂(非离子型表面活性剂，HLB值1.5～1.8，例如司班85)，在强搅拌情况下加入甘油，甘油分散后以球星液滴的形式分布在方华膜表面以形成各种尺度的孔状结构，甘油加入量为方华溶液体积的3～5％，搅拌30分钟，静置待用。
将载玻片或长玻璃条依次浸入浓硫酸、去离子水和无水乙醇中进行清洁，将表面清洁的载玻片或长玻璃条，浸入已配置好的方华溶液中，竖直或与竖直方向成一小角度提起(注：载玻片或长玻璃条提起角度和速度将会影响成膜厚度)，待载玻片或长玻璃条表面溶剂挥发完全，再将其浸入丙酮溶液中，浸渍时间为30秒～60秒，然后取出载玻片或长玻璃条，在其边缘，用手术刀或剃须刀将方华膜划破，并将方华膜舒展在纯净的去离子水表面；
将处理洁净的金属载网(本发明的金属载网可以是铜网、镍网、金网或钼网)平铺在方华膜上，然后再将滤纸平铺在金属载网上面，待滤纸全部浸湿，将滤纸由水面提起干燥，即得到表面附着一层多孔方华膜的金属载网，最后在方华膜表的表面蒸镀上一层10nm左右碳。
通过配置新组分方华膜溶液，在方华膜成膜同时进行造孔处理，在普通实验室环境中制备了孔径可控、分布均匀的多孔方华膜，大大提高了微栅膜制备的成功率。

Claims (7)

1.一种透射分析用微孔薄膜的制备方法，其主要步骤为：
1)将方华粉溶解在氯仿溶液中制备得到质量百分比浓度为0.1～0.3％的方华溶液；
2)按方华溶液体积，加入体积比1～3％的表面活性剂，搅拌下加入体积比3～5％的造孔剂，搅拌；
3)将载玻片浸入步骤2配置的方华溶液中，浸渍后取出载玻片，待载玻片表面干燥后再浸入有机溶剂中，在方华膜表面形成尺寸分布均一、可控的孔；
4)将方华膜舒展在去离子水表面，将金属载网平铺在方华膜上，将滤纸铺在金属载网上面，待滤纸全部浸湿后将滤纸由水面提起干燥，即得到表面附着一层多孔方华膜的网；
5)在方华膜表面蒸镀上一层碳。
2.根据权利要求1所述透射分析用微孔薄膜的制备方法，其中，载玻片是经过表面清洁的长玻璃条。
3.根据权利要求2所述透射分析用微孔薄膜的制备方法，其中，载玻片的表面清洁是依次浸入浓硫酸、去离子水和无水乙醇进行清洁。
4.根据权利要求1所述透射分析用微孔薄膜的制备方法，其中，步骤2中的造孔剂为甘油。
5.根据权利要求1所述透射分析用微孔薄膜的制备方法，其中，步骤3中的有机溶剂为乙醇、丙酮的一种或混合溶液。
6.根据权利要求1所述透射分析用微孔薄膜的制备方法，其中，步骤4中的金属载网为铜网、镍网、金网或钼网。
7.根据权利要求1所述透射分析用微孔薄膜的制备方法，其中，步骤5中蒸镀的碳层厚度为10nm。
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