CN102069192A - 导电银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了导电银粉的制备方法，包括如下步骤：在去离子水中加入一种银盐，均匀搅拌形成银盐溶液；在柠檬酸钠中加入去离子水，均匀搅拌形成柠檬酸钠溶液；对所述银盐溶液加热，并将所述银盐溶液的温度维持在不低于80℃的恒温；将所述柠檬酸钠溶液加入到加热后的银盐溶液中持续搅拌，形成棕褐色溶液；将所述棕褐色溶液冷却至室温沉淀形成棕褐色粉体；将所述棕褐色粉体进行冷冻干燥形成棕褐色导电银粉末。本发明导电银粉的制备方法简化了一般化学法在制备上需要使用有毒性还原剂及额外添加保护剂的作法，符合环保步骤简易且经济的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备导电粒子的方法，尤其涉及一种导电银粉的制备方法。
背景技术
自二十世纪九十年代以来，电子计算机的应用日益普及，带动了通信设备、音像设备、网络信息设备等电子产品的快速发展，以计算机为主体，集声、光、图像为一体的新一代家电——“信息家电”、“数字化家电”等电子产品制造业的迅速崛起，该行业的蓬勃发展，迅速带动了各种电子浆料及金属粉末行业的发展。
几种贵金属如钯、铂、金、银等因其优异的导电及应用性能，在电子工业中具有无可替代的地位。银是电子工业总应用最为广泛、用量最大的几种贵金属粉末之一，是生产各种电子元器件产品的基本和关键的功能材料。银为一种常见的导电粒子，想要得到粒子大小均一且尺度达微米或纳米尺度，现有技术中制备导电银粒子的方法可以分为物理法或化学法。
其中物理法将材料由大变小(top-down)，常见的方法为施以一机械球磨法粉碎块材进而达到希望的小尺度，其中利用干式球磨进行材料制备会有当块材细化后粉爆的问题产生及细化尺度仅能到微米大小限制，当利用湿式球磨进行材料制备时，则是需要选择适当的溶剂及助剂并辅以过滤方法及干燥方法，在操作上较为复杂，同时需要相对昂贵的制程设备。
化学法则是将材料由小变大(bottom-up)，由原子分子大小以化学反应进而达到纳米及微米尺度，必须选择一适当的含有银金属的盐类作为起始反应物提供银来源，配合一还原剂进行反应于适当的反应条件下得到银材料，然而，通常利用毒性高的氨气或甲醛作为还原剂进行反应，此还原剂皆属于毒性高的化学品且为列管毒物，在使用上存在极高风险。此外，为避免于反应过程中粒子因为相互碰撞而变大，往往需要加入适量保护剂PVP(polyvinylpyrrolidone，聚乙烯吡咯烷酮)，会于反应过程中于银粒子表面形成一保护层，以维持粒子大小在一定范围而不会变大，得到纳米或微米尺度的粒子且分布均匀，但需要增加额外的水洗纯化步骤以移除过量的PVP。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种环保安全、步骤简易且经济的导电银粉的制备方法。
为达成上述目的，本发明所提供的一种导电银粉的制备方法，包括如下步骤：在去离子水中加入一种银盐，均匀搅拌形成银盐溶液；在柠檬酸钠中加入去离子水，均匀搅拌形成柠檬酸钠溶液；对所述银盐溶液加热，并将所述银盐溶液的温度维持在不低于80℃的恒温；将柠檬酸钠溶液加入到加热后的银盐溶液中持续搅拌，形成棕褐色溶液；将所述棕褐色溶液冷却至室温沉淀形成棕褐色粉体；将所述棕褐色粉体进行冷冻干燥形成棕褐色导电银粉末。
如上所述，本发明导电银粉的制备方法不需要利用以物理法制备导电粒子所需要昂贵的设备，同时也简化了一般化学法在制备上需要使用有毒性还原剂及额外添加保护剂的作法，符合环保步骤简易且经济的要求。
附图说明
图1为本发明导电银粉的制备方法的流程图。
图2为本发明导电银粉的制备方法的第一实施例流程图。
图3为本发明导电银粉的制备方法的第二实施例流程图。
图4为本发明导电银粉的制备方法的第三实施例流程图。
图5为本发明导电银粉的制备方法的第四实施例流程图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所达成的目的及功效，以下结合实施例并配合附图予以详细说明。
请参阅图1，本发明的导电银粉的制备方法，包括如下步骤：
S001：在去离子水中加入一种银盐，均匀搅拌形成银盐溶液；
S002：在柠檬酸钠中加入去离子水，均匀搅拌形成柠檬酸钠溶液；
S003：对所述银盐溶液加热，并将所述银盐溶液的温度维持在不低于80℃的恒温；
S004：将所述柠檬酸钠溶液以每分钟10～15ml的速度加入到加热后的银盐溶液中持续搅拌，形成棕褐色溶液；
S005：将所述棕褐色溶液冷却至室温沉淀形成棕褐色粉体；
S006：将所述棕褐色粉体进行冷冻干燥形成棕褐色导电银粉末。
以下给出本发明的导电银粉的制备方法的四种实施例。
实施例一，请参阅图2，其步骤如下：
S101：在去离子水中加入适量硝酸银(AgNO3)，均匀搅拌形成硝酸银溶液；
S102：在柠檬酸钠(C6H5Na3O7)中加入去离子水，均匀搅拌形成柠檬酸钠溶液；
S103：对所述硝酸银溶液加热，并将所述硝酸银溶液的温度维持在80℃的恒温；
S104：将所述柠檬酸钠溶液以每分钟10～15ml的速度加入到加热后的硝酸银溶液中持续搅拌，形成棕褐色溶液；
S105：将所述棕褐色溶液冷却至室温沉淀形成棕褐色粉体；
S106：将所述棕褐色粉体沉淀于反应器底部，并移除上方多余液体；
S107：将所述棕褐色粉体进行冷冻干燥形成棕褐色导电银粉末。
实施例二，请参阅图3，其步骤如下：
S201：在去离子水中加入适量氯酸银(AgCH3COOH)，均匀搅拌形成氯酸银溶液；
S202：在柠檬酸钠(C6H5Na3O7)中加入去离子水，均匀搅拌形成柠檬酸钠溶液；
S203：对所述氯酸银溶液加热，并将所述氯酸银溶液的温度维持在90℃的恒温；
S204：将所述柠檬酸钠溶液以每分钟10～15ml的速度加入到加热后的氯酸银溶液中持续搅拌，形成棕褐色溶液；
S205：将所述棕褐色溶液冷却至室温沉淀形成棕褐色粉体；
S206：将所述棕褐色粉体沉淀于反应器底部，并移除上方多余液体；
S207：将所述棕褐色粉体进行冷冻干燥形成棕褐色导电银粉末。
在上述实施例一及实施例二中，经由扫描式电子显微镜观察形成的导电银粉末，其粒径大小均为150～250nm之间，将导电银粉末以12.5w％添加量，均匀分散于(水/聚乙烯醇＝9∶1w％)溶剂中，以旋转涂布方式涂布于PU基板上形成一薄膜，于150℃下加热10分钟，利用微欧姆计量测其电阻，得到平均电阻率均为5.2(Ω.cm)。并且，在上述实施例一及实施例二中，当将所述硝酸银溶液或氯酸银溶液的温度维持在85℃的恒温时，利用微欧姆计量测其电阻，得到平均电阻率仍为5.2(Ω.cm)。
实施例三，请参阅图4，其步骤如下：
S301：在去离子水中加入适量硝酸银(AgNO3)，均匀搅拌形成硝酸银溶液；
S302：在柠檬酸钠(C6H5Na3O7)中加入去离子水，均匀搅拌形成柠檬酸钠溶液；
S303：对所述硝酸银溶液加热，并将所述硝酸银溶液的温度维持在120℃的恒温；
S304：将所述柠檬酸钠溶液以每分钟10～15ml的速度加入到加热后的硝酸银溶液中持续搅拌，形成棕褐色溶液；
S305：将所述棕褐色溶液冷却至室温沉淀形成棕褐色粉体；
S306：将所述棕褐色粉体沉淀于反应器底部，并移除上方多余液体；
S307：将所述棕褐色粉体进行冷冻干燥形成棕褐色导电银粉末。
实施例四，请参阅图5，其步骤如下：
S401：在去离子水中加入适量乙酸银(AgClO4)，均匀搅拌形成乙酸银溶液；
S402：在柠檬酸钠(C6H5Na3O7)中加入去离子水，均匀搅拌形成柠檬酸钠溶液；
S403：对所述乙酸银溶液加热，并将所述乙酸银溶液的温度维持在130℃的恒温；
S404：将所述柠檬酸钠溶液以每分钟10～15ml的速度加入到加热后的乙酸银溶液中持续搅拌，形成棕褐色溶液；
S405：将所述棕褐色溶液冷却至室温沉淀形成棕褐色粉体；
S406：将所述棕褐色粉体沉淀于反应器底部，并移除上方多余液体；
S407：将所述棕褐色粉体进行冷冻干燥形成棕褐色导电银粉末。
在上述实施例三及实施例四中，经由扫描式电子显微镜观察形成的导电银粉末，其粒径大小均为300～500nm之间，将导电银粉末以12.5w％添加量，均匀分散于(水/聚乙烯醇＝9∶1w％)溶剂中，以旋转涂布方式涂布于PU基板上形成一薄膜，于150℃下加热10分钟，利用微欧姆计量测其电阻，得到平均电阻率均为11.5(Ω.cm)。并且，在上述实施例三及实施例四中，当将所述硝酸银溶液或乙酸银溶液的温度维持在125的恒温时，利用微欧姆计量测其电阻，得到平均电阻率仍为11.5(Ω.cm)。
按照本导电银粉的制备方法不需要利用以物理法制备导电粒子所需要昂贵的设备，同时也简化了一般化学法在制备上需要使用有毒性还原剂及额外添加保护剂的作法，符合环保步骤简易且经济的要求。
实施本发明的方法所涉及的设备都是本领域普通技术人员所熟知的，在此不再作详细的说明。
以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (6)
1.一种导电银粉的制备方法，其特征在于：
包括如下步骤：
在去离子水中加入一种银盐，均匀搅拌形成银盐溶液；
在柠檬酸钠中加入去离子水，均匀搅拌形成柠檬酸钠溶液；
对所述银盐溶液加热，并将所述银盐溶液的温度维持在不低于80℃的恒温；
将所述柠檬酸钠溶液加入到加热后的银盐溶液中持续搅拌，形成棕褐色溶液；
将所述棕褐色溶液冷却至室温沉淀形成棕褐色粉体；
将所述棕褐色粉体进行冷冻干燥形成棕褐色导电银粉末。
2.根据权利要求1所述的导电银粉的制备方法，其特征在于：在对所述银盐溶液加热的步骤中，将所述银盐溶液的温度维持在介于80℃至90℃之间的恒温。
3.根据权利要求1所述的导电银粉的制备方法，其特征在于：在对所述银盐溶液加热的所述步骤中，将所述银盐溶液的温度维持在介于120至130℃之间的恒温。
4.根据权利要求1所述的导电银粉的制备方法，其特征在于：在形成所述棕褐色粉体后进一步包括将所述棕褐色粉体沉淀于反应器底部并移除上方多余液体的步骤。
5.根据权利要求1所述的导电银粉的制备方法，其特征在于：所述柠檬酸钠溶液以每分钟介于10毫升至15毫升的速度加入到加热后的银盐溶液中。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的导电银粉的制备方法，其特征在于：所述银盐为硝酸银、氯酸银和乙酸银中的一种。
Priority Applications (1)
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| CN2009101941355A CN102069192A (zh) | 2009-11-21 | 2009-11-21 | 导电银粉的制备方法 |
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Publications (1)
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| CN2009101941355A Pending CN102069192A (zh) | 2009-11-21 | 2009-11-21 | 导电银粉的制备方法 |
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2009
- 2009-11-21 CN CN2009101941355A patent/CN102069192A/zh active Pending
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110525 |