CN102066078A - 注塑制品及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

具有大的薄的部分的注塑制品是通过注塑包括特定量的聚(亚芳基醚)和橡胶改性聚苯乙烯的组合物而制备的。特定的组分量为组合物提供了6～17的剪切稀化指数，该指数是在260～300℃的温度以100秒-1和10,000秒-1的剪切速率所测得的。

Description

注塑制品及其制造方法
发明背景
聚(亚芳基醚)是一类以其优越的耐水性、尺寸稳定性、和固有阻燃性、以及高氧渗透性和氧/氮选择性而著称的塑料。如强度、硬度、耐化学性、和耐热性等的性质可以通过将聚(亚芳基醚)与各种其它塑料共混来调整适应，以便满足各种各样消费产品的需要，所述消费产品如管子附件(plumbing fixtures)、电气盒、汽车部件、和电线电缆绝缘物。
包括聚(亚芳基醚)、橡胶改性聚苯乙烯、和阻燃剂的注塑组合物通常用来模塑多种制品。注塑这些组合物所需的熔体流变学性质通常是已知的。然而，本发明人已观察到，当用来模塑具有大的薄的部分的制品时，表现相似熔体流变学性质的注塑组合物可以表现不同的模塑特征。例如，与其它的相比，一些模塑组合物表现了显著更大的模塑收缩率和/或翘曲。因此，对于确定先前未认识到的熔体流变学性质限制存在需要，所述熔体流变学性质限制改进大的薄的由聚(亚芳基醚)组合物模塑的物体的模塑。这也是确定满足先前未认识到的熔体流变学性质限制的聚(亚芳基醚)组合物的需要。
发明概述
上述的以及其它缺点因一种注塑制品得以减轻，其中该注塑制品的一部分包括至少10厘米的第一尺寸、至少10厘米的第二尺寸、和小于1厘米的第三尺寸；其中注塑制品是注塑组合物的注塑产品，所述注塑组合物包括30～60wt％的在25℃的氯仿中测得的特性粘度为0.3～0.55分升/克的聚(亚芳基醚)、20～60wt％的橡胶改性聚苯乙烯、和10～20wt％的在一个大气压和25～50℃范围内的至少一种温度下是液体的磷酸三芳基酯；其中所有的wt％基于注塑组合物的总重量；并且其中注塑组合物根据ASTM D3835在260～300℃的温度以100秒-1和10,000秒-1的剪切速率所测得的剪切稀化指数为6～17。
另一种实施方式是注塑的方法，其包括：将注塑组合物注塑以形成注塑制品；其中该注塑制品的一部分包括至少10厘米的第一尺寸、至少10厘米的第二尺寸、和小于1厘米的第三尺寸；其中所述注塑制品是注塑组合物的注塑产品，所述注塑组合物包括30～60wt％的在25℃的氯仿中测得的特性粘度为0.3～0.55分升/克的聚(亚芳基醚)、20～60wt％的橡胶改性聚苯乙烯、和10～20wt％的在一个大气压和25～50℃范围内的至少一种温度下是液体的磷酸三芳基酯；其中所有的wt％基于注塑组合物的总重量；并且其中注塑组合物根据ASTM D3835在260～300℃的温度以100秒-1和10,000秒-1的剪切速率所测得的剪切稀化指数为6～17。
以下详细描述这些和其它实施方式。
发明详述
本发明人已发现，在100秒-1的剪切速率的熔体粘度与在10,000秒-1的剪切速率的熔体粘度的比率对于预测以聚(亚芳基醚)注塑组合物模塑大的平坦的部件的能力是先前未认识到的结果-有效的变量(result-effective variable)。在两种不同的剪切速率的熔体粘度的比率称为剪切稀化比率。在100秒-1的剪切速率的熔体粘度在剪切稀化比率中的重要性是出乎意料的，因为本领域的常识是在低于1,000秒-1的剪切速率的熔体粘度对于注塑不重要。例如，一篇专题文章披露了与各种方法相关的剪切速率范围，并特别披露了用于注塑的剪切速率范围为1,000～100,000秒-1(D.H.Morton-Jones in“Polymer Processing”(1994)，35页，表2.3)。然而，本发明人在试图解决注塑机所遭遇的问题的过程中发现，当在100秒-1的剪切速率的熔体粘度与在10,000秒-1的剪切速率的熔体粘度的比率针对260～300℃的模塑温度范围是在6～17的范围内时，得到了大的平坦部件的改进的模塑。
因此，一种实施方式是注塑制品，其中一部分注塑制品包括至少10厘米的第一尺寸、至少10厘米的第二尺寸、和小于1厘米的第三尺寸；其中注塑制品是注塑组合物的注塑产品，所述注塑组合物包括30～60wt％的在25℃的氯仿中所测得的特性粘度为0.3～0.55分升/克的聚(亚芳基醚)、20～60wt％的橡胶改性聚苯乙烯、和10～20wt％的在25℃为液体的磷酸三芳基酯阻燃剂；其中所有的wt％基于注塑组合物的总重量；并且其中注塑组合物根据ASTM D3835在260～300℃的温度以100秒-1和10,000秒-1的剪切速率所测得的剪切稀化指数为6～17。
指定的6～17的剪切稀化指数是针对于260～300℃的温度范围，并且具体的剪切稀化指数范围将取决于所使用的特定的模塑温度。对于所给定的熔体温度，该剪切稀化指数是以在100秒-1的剪切速率的熔体粘度与10,000秒-1的剪切速率的熔体粘度的比率来计算的。作为使用以下表3的数据的说明，在260℃的熔体温度，在100秒-1的剪切速率的熔体粘度为841帕斯卡-秒，在10,000秒-1的剪切速率的熔体粘度为64.2帕斯卡-秒，以及所述剪切稀化指数为841/64.2＝13.1。
在一些实施方式中，当以260℃的温度进行测量时，在100秒-1和10,000秒-1的剪切速率的剪切稀化指数为12～17，特别地，该剪切稀化指数为13～16，更特别地，该剪切稀化指数为13～15。在一些实施方式中，当在280℃的温度进行测量时，在100秒-1和10,000秒-1的剪切速率的剪切稀化指数为10～14，特别地，该剪切稀化指数为11～13。在一些实施方式中，当在300℃的温度进行测量时，在100秒-1和10,000秒-1的剪切速率的剪切稀化指数为6～12，特别地，该剪切稀化指数为7～11，更特别地，该剪切稀化指数为8～10。
在一些实施方式中，注塑组合物根据ASTM D3835在260℃和100秒-1的剪切速率所测得的粘度小于1000帕斯卡-秒和/或根据ASTM D3835在280℃和100秒-1的剪切速率所测得的粘度小于600帕斯卡-秒，和/或根据ASTM D3835在300℃和100秒-1的剪切速率所测得的粘度小于400帕斯卡-秒。在一些实施方式中，所述注塑组合物根据ASTM D3835在260～300℃的温度和100秒-1的剪切速率所测得的熔体粘度为200～1000帕斯卡-秒，特别地，该熔体粘度为400～1000帕斯卡-秒。在260℃，在100秒-1的剪切速率的熔体粘度可以为600～900帕斯卡-秒。在280℃，在100秒-1的剪切速率的熔体粘度可以为400～600帕斯卡-秒。并且在300℃，在100秒-1的剪切速率的熔体粘度可以为200～400帕斯卡-秒。
如上所述，当注塑制品具有大的、薄的部分的时候，对以上剪切稀化指数的限定是特别关键的。这样的制品的特征在于其包括具有至少10厘米的第一尺寸、至少10厘米的第二尺寸、和小于1厘米的第三尺寸的部分。因此，所述第一尺寸和第二尺寸确定所述部分的“大的”特征，而第三尺寸确定所述部分的“薄的”特征。在一些实施方式中，所述第一尺寸为10～100厘米，所述第二尺寸为10～100厘米，和所述第三尺寸为0.02～1厘米。在一些实施方式中，所述第一尺寸为30～100厘米，所述第二尺寸为30～100厘米，和所述第三尺寸为0.1～0.5厘米。
在一些实施方式中，所述第一尺寸合第二尺寸确定平面。例如，模塑制品可以电池箱(battery case)，其具有整体的直角棱柱形状，其中至少一个壁是(平面的)矩形。
注塑组合物包括聚(亚芳基醚)。适宜的聚(亚芳基醚)包括：包括具有下式的重复结构单元的那些
Figure BPA00001277546000041
其中出现的各Z1独立地为卤素、未取代或取代的C1-C12烃基(条件是该烃基基团不是叔烃基)、C1-C12烃硫基、C1-C12烃氧基、或C2-C12卤代烃氧基(其中至少两个碳原子将卤素原子和氧原子分隔开)；以及出现的各Z2独立地为氢、卤素、未取代的或取代的C1-C12烃基(条件是该烃基基团不是叔烃基)、C1-C12烃硫基、C1-C12烃氧基、或C2-C12卤代烃氧基(其中至少两个碳原子将卤素原子和氧原子分隔开)。如本申请所使用，术语“烃基”不管其是独自使用、或作为前缀、后缀、或其它术语的部分，其都指仅包括碳和氢的基团。所述基团可以是脂族的或芳族的、直链的、环状的、双环的、支化的、饱和的、或不饱和的。其也可以包括以下基团的组合：脂族烃基团、芳族烃基团、直链烃基团、环状烃基团、双环烃基团、支化烃基团、饱和烃基团、和不饱和烃基团。然而，当烃基基团被描述为取代的时，除了取代基的碳和氢原子，其可以任选地包含杂原子。因此，当具体描述为取代的时，烃基基团也可以包含一个或多个羰基基团、氨基基团、羟基基团、等等，或其可以包含烃基基团骨架内的杂原子。作为实例，Z1可以是通过末端的3，5-二甲基-1，4-苯基基团与氧化聚合催化剂的二正丁基胺组分的反应形成的二正丁基氨基甲基基团。
在一些实施方式中，聚(亚芳基醚)包括2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚单元、2，3，6-三甲基-1，4-亚苯基醚单元、或其组合。在一些实施方式中，聚(亚芳基醚)是聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)。
聚(亚芳基醚)可以包括具有氨基烷基端基的分子，所述端基典型地位于羟基基团的邻位。还频繁存在的是四甲基二苯酚合苯醌(TMDQ)端基，其典型地得自包含2，6-二甲基苯酚的反应混合物，在该混合物中存在四甲基二苯酚合苯醌副产物。聚(亚芳基醚)可以呈以下的形式：均聚物、共聚物、接枝共聚物、离子聚合物、或嵌段共聚物、以及包括至少一种前述聚合物的组合。
聚(亚芳基醚)在25℃的氯仿中测量的特性粘度为0.3～0.55分升每克。特别地，聚(亚芳基醚)的特性粘度可以为0.35～0.5分升每克，更特别地，聚(亚芳基醚)的特性粘度可以为0.35～0.45分升每克。
注塑组合物包括30～60wt％的聚(亚芳基醚)，基于注塑组合物的总重量。在此范围内，聚(亚芳基醚)含量可以为40～60wt％，更特别地，该含量可以为45～60wt％，再更特别地，该含量可以为50～60wt％，再更特别地，该含量可以为50～55wt％。
除了聚(亚芳基醚)，注塑组合物包括橡胶改性聚苯乙烯。橡胶改性聚苯乙烯有时称为“高抗冲聚苯乙烯”或“HIPS”。在一些实施方式中，橡胶改性聚苯乙烯包括80～96wt％的聚苯乙烯，特别是88～94wt％的聚苯乙烯；和4～20wt％的聚丁二烯，特别是6～12wt％的聚丁二烯。在一些实施方式中，橡胶改性聚苯乙烯的有效凝粒含量为10～35％。例如，适宜的橡胶改性聚苯乙烯可以以GEH 1897从商业上购自SABIC Innovative Plastics，以及以D7022.27从商业上购自Chevron。
注塑组合物包括20～60wt％的橡胶改性聚苯乙烯，基于注塑组合物的总重量。在此范围内，橡胶改性聚苯乙烯含量可以为20～50wt％，更特别地，该含量可以为20～40wt％，甚至更特别地，该含量可以为20～30wt％。
除了聚(亚芳基醚)和橡胶改性聚苯乙烯，注塑组合物包括在一个大气压和25～50℃范围内的至少一种温度下为液体的磷酸三芳基酯。在一个大气压和25～50℃范围内的至少一种温度下为液体的磷酸三芳基酯包括，例如，间苯二酚双(磷酸二苯基酯)、间苯二酚双(磷酸二-2，6-二甲基苯基酯)、双酚A双(磷酸二苯基酯)、间苯二酚双(磷酸二-2，6-二甲基苯基酯)、烷基化的磷酸三苯基酯(如甲基化的磷酸三苯基酯和丁基化的磷酸三苯基酯)、等等、及其混合物。注塑组合物包括磷酸三芳基酯的量为10～20wt％，特别地，所述量为15～20wt％，基于注塑组合物的总重量。
注塑组合物可以任选地进一步包括烯基芳族化合物与共轭二烯的未氢化嵌段共聚物。所述烯基芳族化合物可以是，例如，苯乙烯、甲基苯乙烯、叔丁基苯乙烯、等等。所述共轭二烯可以是，例如，丁二烯、异戊二烯、等等。适宜的未氢化嵌段共聚物包括，例如，聚(苯乙烯-b-丁二烯)二嵌段共聚物和聚(苯乙烯-b-丁二烯-b-苯乙烯)三嵌段共聚物。当存在时，未氢化嵌段共聚物的使用量为0.5～5wt％，特别地使用量为1～4wt％，更特别地使用量为1～3wt％，基于注塑组合物的总重量。
注塑组合物包括10～20wt％的磷酸三芳基酯，基于注塑组合物的总重量。在此范围内，橡胶改性聚苯乙烯含量可以为12～18wt％，更特别地该含量可以为13～17wt％。
注塑组合物可以任选地进一步包括热塑性材料领域已知的各种添加剂。例如，注塑组合物可以任选地进一步包括添加剂，其选自：稳定剂、抗氧化剂、脱模剂、加工助剂、抗滴剂、成核剂、UV封阻剂、染料、颜料、香料、抗静电剂、矿物油、金属钝化剂、抗粘连剂、纳米粘土等，及其组合。
在一些实施方式中，注塑组合物不包括任何以上没有作为必需的或任选的所描述的组分。例如，在一些实施方式中，除了聚(亚芳基醚)、橡胶改性聚苯乙烯、和任选的未氢化的嵌段共聚物，注塑组合物不包括任何聚合物，条件是注塑组合物可以包括至多2wt％的高分子脱模剂和/或至多0.5wt％的含氟聚合物添加剂，所述含氟聚合物添加剂如以聚(苯乙烯-丙烯腈)接枝的和/或涂覆的聚四氟乙烯，其通常以缩写TSAN表示。在一些实施方式中，注塑组合物不包括填料。在一些实施方式中，注塑组合物不包括聚酰胺、聚酯、聚烯烃均聚物、聚(烯基芳族化合物)均聚物、聚(苯硫醚)、和烯基芳族化合物和共轭二烯的氢化嵌段共聚物。
注塑组合物表现了优越的熔体性质。例如，在一些实施方式中，注塑组合物根据ISO 1133在280℃以5千克的载荷所测得的熔体体积流动速率为40～70立方厘米/10分钟。在此范围内，熔体流动体积速率可以为50～65立方厘米/10分钟，更特别地，熔体流动体积速率可以为55～60立方厘米/10分钟。
注塑组合物将优越的物理性质赋予给从其模塑的制品。例如，在一些实施方式中，注塑组合物根据ISO 178在1.82兆帕斯卡所测得的热变形温度为81～100℃。在此范围内，所述热变形温度可以为85～100℃，更特别地，所述热变形温度可以为90～100℃。作为另一个实例，在一些实施方式中，注塑组合物根据ISO 178在23℃所测得的挠曲模量为至少2500兆帕斯卡。特别地，所述挠曲模量可以为500～3000兆帕斯卡，更特别地，所述挠曲模量可以为2600～2900兆帕斯卡。作为另一个实例，在一些实施方式中，注塑组合物根据ISO 180在23℃所测得的缺口伊佐德冲击强度为至少50焦耳/米2，特别地，所述缺口伊佐德冲击强度为50～200焦耳/米2，更特别地，所述缺口伊佐德冲击强度为80～180焦耳/米2。
在一些实施方式中，注塑制品根据以下工作实例中所述规程在23℃所测得的模塑收缩率小于或等于0.7％。特别地，所述模塑收缩率可以为0.4～0.7％。
可以从注塑组合物模塑多种注塑制品。这些包括电池箱(如铅酸电池箱)、门、电视机框架、膝上型电脑盖、工具箱、汽车部件等。
注塑制品是可回收使用的。因此，注塑组合物可以包括至少5wt％的回收成分(recycled content)，基于注塑组合物的总重量。特别地，所述回收成分可以为5～50wt％，更特别地，所述回收成分可以为10～40wt％，再更特别地，所述回收成分可以为10～30wt％，甚至更特别地，所述回收成分可以为10～20wt％。所述回收成分可以包括已经回收1～10次的物质。以回收成分制备的注塑制品的性质值将典型地为从纯树脂模塑的制品的相应值的至少85％。
回收的特别有利的实例是从注塑组合物模塑的铅酸电池箱的回收。在这种情况下，回收成分或注塑组合物总体上可以包括0.1～2wt％的铅(作为元素铅)。在此范围内，所述铅含量可以为0.2～1.3wt％，更特别地，所述铅含量为0.4～0.8wt％。回收铅酸电池箱减少了进入环境的废铅量。
在特定的实施方式中，注塑制品是包括至少一个基本上平坦的部分的电池箱，所述平坦部分的第一尺寸为30～100厘米、第二尺寸为30～100厘米、和第三尺寸为0.1～0.5厘米；其中所述注塑组合物包括45～55wt％的在25℃的氯仿中所测得的特性粘度为0.3～0.43分升/克的聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)、25～31wt％的橡胶改性聚苯乙烯、和12～20wt％的磷酸三芳基酯阻燃剂；并且其中所述注塑组合物根据ASTM D3835在260℃的温度以100秒-1和10,000秒-1的剪切速率所测得的剪切稀化指数为12～17，根据ASTMD3835在260℃的温度和100秒-1的剪切速率所测得的粘度为600～1000帕斯卡-秒，根据ISO 1133在280℃以5千克的载荷所测得的熔体体积流动速率为30～60立方厘米/10分钟，根据在ASTM D648在1.82兆帕斯卡所测得的热变形温度为81～100℃，和在23℃所测得的模塑收缩率为0.4～0.7％。在一些实施方式中，注塑组合物在1.5～3毫米的样品厚度(即，至少一个样品厚度)进行测量，进一步表现了V-0或V-1的UL 94垂直燃烧测试等级。
另一种实施方式是注塑的方法，其包括：将注塑组合物注塑以形成注塑制品；其中一部分的注塑制品包括至少10厘米的第一尺寸、至少10厘米的第二尺寸、和小于1厘米的第三尺寸；其中所述注塑制品是注塑组合物的注塑产品，所述组合物包括30～60wt％的在25℃的氯仿中测得的特性粘度为0.3～0.55分升/克的聚(亚芳基醚)、20～60wt％的橡胶改性聚苯乙烯、和10～20wt％的磷酸三芳基酯阻燃剂，其中所述磷酸三芳基酯阻燃剂在25℃为液体；其中所有的wt％基于注塑组合物的总重量；并且其中注塑组合物根据ASTM D3835在260～300℃的温度以100秒-1和10,000秒-1的剪切速率所测得的剪切稀化指数为6～17。典型的注塑条件包括使用260～300℃的机筒温度和50～90℃的模塑温度。
在注塑方法的特定实施方式中，注塑制品是包括至少一个基本上平坦的部分的电池箱，所述平坦部分的第一尺寸为30～100厘米、第二尺寸为30～100厘米、和第三尺寸为0.1～0.5厘米；其中所述注塑组合物包括45～55wt％的在25℃的氯仿中所测得的特性粘度为0.3～0.43分升/克的聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)、25～31wt％的橡胶改性聚苯乙烯、和12～20wt％的磷酸三芳基酯阻燃剂；并且其中所述注塑组合物根据ASTM D3835在260℃的温度以100秒-1和10,000秒-1的剪切速率所测得的剪切稀化指数为12～17，根据ASTM D3835在260℃的温度和100秒-1的剪切速率所测得的粘度为600～1000帕斯卡-秒，根据ISO 1133在280℃以5千克的载荷所测得的熔体体积流动速率为30～60立方厘米/10分钟，根据ASTM D648在1.82兆帕斯卡所测得的热变形温度为81～100℃，以及在23℃所测得的模塑收缩率为0.4～0.7％；其中所述注塑包括使用260～300℃的机筒温度和50～90℃的模塑温度。
在一些实施方式中，注塑组合物包括至少1wt％的回收成分。在一些实施方式中，注塑组合物包括5～50wt％的回收成分，特别是包括10～40wt％的回收成分，更特别地包括10～30wt％的回收成分，甚至更特别地包括10～20wt％的回收成分。在一些实施方式中，所述回收成分可以包括0.1～2wt％的铅，基于回收成分的重量。在此范围内，所述铅含量可以为0.2～1.3wt％，特别是为0.4～0.8wt％。在一些实施方式中，注塑组合物总体可以包括0.1～2wt％的铅，基于注塑组合物的总重量。在此范围内，所述铅含量可以为0.2～1.3wt％，特别是为0.4～0.8wt％。
一种实施方式是通过上述方法制备的注塑制品。
本发明包括至少以下的实施方式。
实施方式1：一种注塑制品，其中一部分的注塑制品包括至少10厘米的第一尺寸、至少10厘米的第二尺寸、和小于1厘米的第三尺寸；其中所述注塑制品是注塑组合物的注塑产品，所述注塑组合物包括30～60wt％的在25℃的氯仿中测得的特性粘度为0.3～0.55分升/克的聚(亚芳基醚)、20～60wt％的橡胶改性聚苯乙烯、和10～20wt％的在一个大气压和25～50℃范围内的至少一种温度下是液体的磷酸三芳基酯；其中所有的wt％基于注塑组合物的总重量；并且其中所述注塑组合物根据ASTM D3835在260～300℃的温度以100秒-1和10,000秒-1的剪切速率所测得的剪切稀化指数为6～17。
实施方式2：实施方式1中所述的注塑制品，其中在260℃的所述剪切稀化指数是12～17。
实施方式3：实施方式1或2中所述的注塑制品，其中在280℃的所述剪切稀化指数是10～14。
实施方式4：实施方式1-3中任一项所述的注塑制品，其中在300℃的所述剪切稀化指数是6～12。
实施方式5：实施方式1-4中任一项所述的注塑制品，其中所述第一尺寸为10～100厘米，所述第二尺寸为10～100厘米，和所述第三尺寸为0.02～1厘米。
实施方式6：实施方式1-5中任一项所述的注塑制品，其中所述第一尺寸为30～100厘米，所述第二尺寸为30～100厘米，和所述第三尺寸为0.1～0.5厘米。
实施方式7：实施方式1-6中任一项所述的注塑制品，其中所述第一尺寸和第二尺寸确定平面。
实施方式8：实施方式1-7中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物根据ASTM D3835在260℃以及100秒-1的剪切速率所测得的粘度小于1000帕斯卡-秒。
实施方式9：实施方式1-8中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物根据ASTM D3835在280℃以及100秒-1的剪切速率所测得的粘度小于600帕斯卡-秒。
实施方式10：实施方式1-9中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物根据ASTM D3835在300℃以及100秒-1的剪切速率所测得的粘度小于400帕斯卡-秒。
实施方式11：实施方式1-10中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物根据ASTM D3835在260～300℃的温度以及100秒-1的剪切速率所测得的粘度为200～1000帕斯卡-秒。
实施方式12：实施方式1-11中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物根据ISO 1133在280℃以5千克的载荷所测得的熔体体积流动速率为40～70立方厘米/10分钟。
实施方式13：实施方式1-12中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物根据ASTM D648在1.82兆帕斯卡所测得的热变形温度为81～100℃。
实施方式14：实施方式1-13中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物根据ISO 178在23℃所测得的挠曲模量为至少2500兆帕斯卡。
实施方式15：实施方式1-14中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物根据ISO 178在23℃所测得的挠曲模量为2500～3000兆帕斯卡。
实施方式16：实施方式1-15中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物根据ISO 180在23℃所测得的缺口伊佐德冲击强度为至少50焦耳/米2。
实施方式17：实施方式1-16中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物根据ISO 180在23℃所测得的缺口伊佐德冲击强度为50～200焦耳/米2。
实施方式18：实施方式1-17中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑制品在23℃所测得的模塑收缩率小于或等于0.7％。
实施方式19：实施方式1-18中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑制品在23℃所测得的模塑收缩率为0.4～0.7％。
实施方式20：实施方式1-19中任一项所述的注塑制品，其中所述橡胶改性聚苯乙烯包括88～94wt％的聚苯乙烯和6～12wt％的聚丁二烯。
实施方式21：实施方式1-20中任一项所述的注塑制品，其中所述磷酸三芳基酯是间苯二酚双(磷酸二苯基酯)、双酚A双(磷酸二苯基酯)、或其混合物。
实施方式22：实施方式1-21中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物进一步包括0.5～5wt％的聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物。
实施方式23：实施方式1-22中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物进一步包括添加剂，其选自：稳定剂、抗氧化剂、脱模剂、加工助剂、抗滴剂、着色剂、香料、及其混合物。
实施方式24：实施方式1-23中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物不包括聚酰胺、聚酯、聚烯烃均聚物、聚(烯基芳族化合物)均聚物、聚(苯硫醚)、以及烯基芳族化合物与共轭二烯的氢化嵌段共聚物。
实施方式25：实施方式1-24中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物除了聚(亚芳基醚)、橡胶改性聚苯乙烯、以及聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物不包括任何聚合物，条件是所述注塑组合物可以包括至多2wt％的高分子脱模剂和/或至多0.5wt％的含氟聚合物添加剂。
实施方式26：实施方式1-25中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑制品是电池箱。
实施方式27：实施方式1-26中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物包括至少5wt％的回收成分。
实施方式28：实施方式1-27中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物包括5～50wt％的回收成分。
实施方式29：实施方式28中所述的注塑制品，其中所述回收成分包括已经回收1～10次的物质。
实施方式30：实施方式1-29中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑制品是电池箱；并且其中所述回收成分包括0.1～2wt％的铅，基于回收成分的重量。
实施方式31：实施方式1-29中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑制品是电池箱；并且其中所述注塑组合物包括0.1～2wt％的铅，基于注塑组合物的总重量。
实施方式32：实施方式1中所述的注塑制品，其中所述注塑制品是包括至少一个基本上平坦的部分的电池箱，所述平坦部分的第一尺寸为30～100厘米、第二尺寸为30～100厘米、和第三尺寸为0.1～0.5厘米；其中所述注塑组合物包括45～55wt％的聚(亚芳基醚)；其中所述聚(亚芳基醚)包括在25℃的氯仿中测得的特性粘度为0.3～0.43分升/克的聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)、25～31wt％的橡胶改性聚苯乙烯、和12～20wt％的磷酸三芳基酯阻燃剂；并且其中所述注塑组合物根据ASTM D3835在260℃以100秒-1和10,000秒-1的剪切速率所测得的剪切稀化指数为12～17，根据ASTMD3835在260℃的温度以及100秒-1的剪切速率所测得的粘度为600～1000帕斯卡-秒，根据ISO 1133在280℃以5千克的载荷所测得的熔体体积流动速率为30～60立方厘米/10分钟，根据ASTM D648在1.82兆帕斯卡所测得的热变形温度为81～100℃，在23℃所测得的模塑收缩率为0.4～0.7％。
实施方式33：实施方式32中所述的注塑制品，其中所述注塑组合物在1.5～3毫米的样品厚度测量，进一步表现了V-0或V-1的UL 94垂直燃烧测试等级。
实施方式34：一种注塑方法，其包括：将注塑组合物注塑以形成注塑制品；其中一部分的注塑制品包括至少10厘米的第一尺寸、至少10厘米的第二尺寸、和小于1厘米的第三尺寸；其中所述注塑制品是注塑组合物的注塑产品，所述注塑组合物包括30～60wt％的在25℃的氯仿中测得的特性粘度为0.3～0.55分升/克的聚(亚芳基醚)、20～60wt％的橡胶改性聚苯乙烯、和10～20wt％的在一个大气压和25～50℃范围内的至少一种温度下是液体的磷酸三芳基酯；其中所有的wt％基于注塑组合物的总重量；并且其中所述注塑组合物根据ASTM D3835在260～300℃的温度以100秒-1和10,000秒-1的剪切速率所测得的剪切稀化指数为6～17。
实施方式35：实施方式34中所述的模塑方法，其中所述模塑包括使用260～300℃的机筒温度和50～90℃的模塑温度。
实施方式36：实施方式34中所述的注塑方法，其中所述注塑制品是包括至少一个基本上平坦的部分的电池箱，所述平坦部分的第一尺寸为30～100厘米、第二尺寸为30～100厘米、和第三尺寸为0.1～0.5厘米；其中所述模塑组合物包括45～55wt％的聚(亚芳基醚)；其中所述聚(亚芳基醚)包括在25℃的氯仿中测得的特性粘度为0.3～0.43分升/克的聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)、25～31wt％的橡胶改性聚苯乙烯、和12～20wt％的磷酸三芳基酯阻燃剂；并且其中所述注塑组合物根据ASTM D3835在260℃的温度以100秒-1和10,000秒-1的剪切速率所测得的剪切稀化指数为12～17，根据ASTMD3835在260℃的温度以及100秒-1的剪切速率所测得的粘度为600～1000帕斯卡-秒，根据ISO 1133在280℃以5千克的载荷所测得的熔体体积流动速率熔体体积流动速率为30～60立方厘米/10分钟，根据ASTM D648在1.82兆帕斯卡所测得的热变形温度为81～100℃，以及在23℃所测得的模塑收缩率为0.4～0.7％；其中所述注塑包括使用260～300℃的机筒温度和50～90℃的模塑温度。
实施方式37：实施方式34-36中任一项所述的注塑方法，其中所述注塑组合物包括至少1wt％的回收成分。
实施方式38：实施方式34-36中任一项所述的注塑方法，其中所述注塑组合物包括5～50wt％的回收成分。
实施方式39：实施方式38中所述的注塑方法，其中所述回收成分包括0.1～2wt％的铅，基于回收成分的重量。
实施方式40：实施方式36-38中任一项所述的注塑方法，其中所述注塑组合物包括0.1～2wt％的铅，基于注塑组合物的总重量。
实施方式41：一种通过实施方式34-40中任一项所述的方法制备的注塑制品。
本发明进一步由以下非限制性实例阐明。
实施例1-4、对比例1
这些实施例阐明模塑组合物、流变学性质、和所得模塑制品的物理性质之间的关系。
注塑组合物从列于表1中的材料制备。
表1
Figure BPA00001277546000141
所有实施例的组合物使用表2中所示的组分量挤出混配，其中所有的组分量以重量份表示。挤出混配在内径为53-毫米、具有十个区段的双螺杆挤出机中进行，该挤出机以280转每分钟的螺杆旋转速率操作以及从进料喉至模头采用的区段温度为200-245-260-260-260-260-260-260-260-260℃。将挤出物冷却并切成粒料。
以厘米3/10分钟(cm3/10分钟)为单位计的熔体体积流动速率(MVR)值按照ASTM D1238-04在280℃利用5千克的载荷来确定。
以帕斯卡-秒(Pa-sec)为单位计的熔体粘度值是使用Kayeness毛细管粘度计在260℃、280℃、和300℃以及100～10,000秒-1的剪切速率按照ASTMD3835-02确定的，采用20∶1的毛细管长度∶直径比、1.0毫米的毛细管直径、180度的毛细管进入角、和4分钟的停留时间。剪切稀化指数(“STI”)是以在100秒-1的剪切速率的熔体粘度与在10,000秒-1的剪切速率的熔体粘度的比率来计算的。
在10,000秒-1的剪切速率。熔体粘度值与剪切速率和温度的关系、以及剪切稀化指数值与温度的关系如表3所示。
进行物理性质测试的测试样品是使用260℃的机筒温度、55℃的模塑温度、4.83兆帕斯卡(700磅/平方英寸)的压力、和5.08厘米/秒(2英寸/秒)的注入速度进行注塑的。
以兆帕斯卡(MPa)为单位计的挠曲模量值按照ISO 178(2001)确定。测试试条的尺寸为80毫米×10毫米×4毫米。表2中所示的挠曲模量值是以五个测试试条的测试结果的平均值计算的。
以兆帕斯卡(MPa)为单位计的挠曲应力值是按照ISO 178(2001)以5％的应变确定的。
以摄氏度(℃)为单位计的热变形温度(HDT)值是在3.2毫米的试条上根据ASTM D648-07以1.82MPa的载荷确定的。
以焦耳/米2(J/m2)为单位计的缺口伊佐德冲击强度(NII)值是根据ISO180(2000)在23℃在3.2mm厚的试条上确定的。
以百分率为单位计的模塑收缩率值是通过模塑标准“Dynatup”圆盘(见ASTM D3763-06)并测量流动方向和横流方向上的实际部件直径来确定的。在模塑过程中，熔融树脂进入圆盘状模具的一端并流向另一端，随着其前进而充满模具。记录的模塑收缩率值是流动方向和横流方向的模塑收缩率的平均值，其中
和
Figure BPA00001277546000162
其中mold_diameter是模具的圆盘直径，flow_diameter是模塑圆盘在树脂流动方向上的直径，和cross_flow_diameter是模塑圆盘在垂直于树脂流动方向上的直径。
参考表2和表3中的性质数值，实施例1～4的注塑组合物提供了具有0.48～0.66％的出乎意料低的模塑收缩率值的制品。这些观察到的模塑收缩率值出乎意料地低于对比例1的0.74％的模塑收缩率值。实施例1-4的组合物在它们的热变形温度方面也更为优越，相比于对比例1的80℃的值，其表现了81～98℃的值。相比于对比例1，实施例1-4的组合物也表现了降低的剪切稀化指数值。具体地，实施例1-4表现了12.5～14.8的剪切稀化指数值，而对比例1却表现了17.9的剪切稀化指数值。尽管不希望束缚于任何特定理论，本发明人相信由100秒-1对10,000秒-1的粘度值计算的剪切稀化指数值可以预示模塑大的薄的物体(如电池箱)的能力。这是出乎意料的，因为认为在1,000～10,000秒-1的剪切速率的熔体粘度对于注塑是重要的。因此，基于100秒-1对10,000秒-1的粘度值计算的剪切稀化指数对于从聚(亚芳基醚)组合物模塑大的薄的物体似乎是先前未认识到的结果-有效的变量。
表2
Figure BPA00001277546000181
实施例5、对比例2和3
这些实施例阐明注塑组合物是可放大量的。
在这一组实施例中，注塑组合物是通过使用203-毫米内径、长度与内径的比例为15.5∶1的Baker-Perkins双螺杆挤出机挤出混配来制备的。典型的螺杆旋转速率为275转每分钟。以从进料喉至模头为204-260-260-260-260-288℃(400-500-500-500-500-550℉)的常见温度分布施加六-区段温度控制。挤出混配的螺杆设计使得计量和熔融区域之后同时跟随着混合和泵送区段。代表性的生产速率为1400～2300千克每小时(3000～5000磅每小时)。将得到的挤出物冷却并切成粒料。
组成及可燃性性质如表4所总结。注意实施例5的组成与以上实施例3的组成相同，并且对比例2的组成与以上对比例1的组成相同。UL94等级根据UL 94，“Test for Flammability of Plastic Materials for Parts in Devices and Appliances”，第五版(1996)，Vertical Burning Test(垂直燃烧测试)，使用3毫米厚度的样品来确定。
粘度测量的结果如表5所示。各熔体粘度值代表八个样品测量的平均值。
表4
Figure BPA00001277546000191
表5
Figure BPA00001277546000201
本书面描述使用实施例来披露示例性的实施方式，包括最好的模式，并且还使得本领域任何技术人员能够实现和利用本发明。本发明的专利范围由权利要求限定，并且可以包括本领域技术人员想到的其它实施例。这样的其它实施例如果其具有的结构要素不背离权利要求的文字说法，或者如果其包括与权利要求文字说法无本质区别的等价的结构要素，则这些实施例在权利要求的范围之内。
所有引用的专利、专利申请、和其它参考在此全部引入作为参考。然而，如果本申请中的术语与引入的参考文献中的术语矛盾或冲突，则本申请的术语优先于引入的参考文献的术语。
本申请披露的所有范围包含端点，并且这些端点可以独立地互相组合。
除非本申请指出或与上下文明显冲突，否则认为描述本发明的上下文中(特别是在所附权利要求的内容中)使用的术语“一个”和“一种”和“这个”和类似的指示物同时包括单数和复数。此外，应该进一步注意的是，本申请的术语“第一”、“第二”等不表示任何顺序、数量、或重要性，而是用来区分不同的要素。连同数量使用的修饰语“大约”包含指定值并且具有由上下文所规定的含义(例如，其包括与特定量的测量相关的误差程度)。

Claims (41)

1.一种注塑制品，
其中一部分的所述注塑制品包括
至少10厘米的第一尺寸，
至少10厘米的第二尺寸，和
小于1厘米的第三尺寸；
其中所述注塑制品是注塑组合物的注塑产品，所述注塑组合物包括
30～60wt％的聚(亚芳基醚)，其在25℃的氯仿中测得的特性粘度为0.3～0.55分升/克，
20～60wt％的橡胶改性聚苯乙烯，和
10～20wt％的体的磷酸三芳基酯，其在一个大气压和25～50℃范围内的至少一种温度下为液体；
其中所有的wt％基于所述注塑组合物的总重量；和
其中所述注塑组合物根据ASTM D3835在260～300℃的温度以100秒-1和10,000秒-1的剪切速率所测得的剪切稀化指数为6～17。
2.权利要求1中所述的注塑制品，其中在260℃的所述剪切稀化指数为12～17。
3.权利要求1或2中所述的注塑制品，其中在280℃的所述剪切稀化指数为10～14。
4.权利要求1-3中任一项所述的注塑制品，其中在300℃的所述剪切稀化指数为6～12。
5.权利要求1-4中任一项所述的注塑制品，其中所述第一尺寸为10～100厘米，所述第二尺寸为10～100厘米，和所述第三尺寸为0.02～1厘米。
6.权利要求1-5中任一项所述的注塑制品，其中所述第一尺寸为30～100厘米，所述第二尺寸为30～100厘米，和所述第三尺寸为0.1～0.5厘米。
7.权利要求1-6中任一项所述的注塑制品，其中所述第一尺寸和所述第二尺寸确定平面。
8.权利要求1-7中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物根据ASTM D3835在260℃和100秒-1的剪切速率所测得的粘度小于1000帕斯卡-秒。
9.权利要求1-8中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物根据ASTM D3835在280℃和100秒-1的剪切速率所测得的粘度小于600帕斯卡-秒。
10.权利要求1-9中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物根据ASTM D3835在300℃和100秒-1的剪切速率所测得的粘度小于400帕斯卡-秒。
11.权利要求1-10中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物根据ASTM D3835在260～300℃的温度和100秒-1的剪切速率所测得的粘度为200～1000帕斯卡-秒。
12.权利要求1-11中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物根据ISO 1133在280℃以5千克的载荷所测得的熔体体积流动速率为40～70立方厘米/10分钟。
13.权利要求1-12中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物根据ASTM D648在1.82兆帕斯卡所测得的热变形温度为81～100℃。
14.权利要求1-13中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物根据ISO 178在23℃所测得的挠曲模量为至少2500兆帕斯卡。
15.权利要求1-14中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物根据ISO 178在23℃所测得的挠曲模量为2500～3000兆帕斯卡。
16.权利要求1-15中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物根据ISO 180在23℃所测得的缺口伊佐德冲击强度为至少50焦耳/米2。
17.权利要求1-16中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物根据ISO 180在23℃所测得的缺口伊佐德冲击强度为50～200焦耳/米2。
18.权利要求1-17中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑制品在23℃所测得的模塑收缩率小于或等于0.7％。
19.权利要求1-18中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑制品在23℃所测得的模塑收缩率为0.4～0.7％。
20.权利要求1-19中任一项所述的注塑制品，其中所述橡胶改性聚苯乙烯包括88～94wt％的聚苯乙烯和6～12wt％的聚丁二烯。
21.权利要求1-20中任一项所述的注塑制品，其中所述磷酸三芳基酯是间苯二酚双(磷酸二苯基酯)、双酚A双(磷酸二苯基酯)、或其混合物。
22.权利要求1-21中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物进一步包括0.5～5wt％的聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物。
23.权利要求1-22中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物进一步包括添加剂，其选自稳定剂、抗氧化剂、脱模剂、加工助剂、抗滴剂、着色剂、香料、及其混合物。
24.权利要求1-23中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物不包括聚酰胺、聚酯、聚烯烃均聚物、聚(烯基芳族化合物)均聚物、聚(苯硫醚)、和烯基芳族化合物与共轭二烯的氢化嵌段共聚物。
25.权利要求1-24中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物除了所述聚(亚芳基醚)、所述橡胶改性聚苯乙烯、和聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物之外，不包括任何聚合物，条件是所述注塑组合物可以包括至多2wt％的高分子脱模剂和/或至多0.5wt％的含氟聚合物添加剂。
26.权利要求1-25中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑制品是电池箱。
27.权利要求1-26中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物包括至少5wt％的回收成分。
28.权利要求1-27中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑组合物包括5～50wt％的回收成分。
29.权利要求28中所述的注塑制品，其中所述回收成分包括已经回收1～10次的物质。
30.权利要求1-29中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑制品是电池箱；和其中所述回收成分包括0.1～2wt％的铅，基于所述回收成分的重量。
31.权利要求1-29中任一项所述的注塑制品，其中所述注塑制品是电池箱；和其中所述注塑组合物包括0.1～2wt％的铅，基于所述注塑组合物的总重量。
32.权利要求1中所述的注塑制品，
其中所述注塑制品是包括至少一个基本上平坦的部分的电池箱，所述平坦的部分具有
30～100厘米的第一尺寸，
30～100厘米的第二尺寸，和
0.1～0.5厘米的第三尺寸；
其中所述注塑组合物包括
45～55wt％的所述聚(亚芳基醚)；其中所述聚(亚芳基醚)包括在25℃的氯仿中测得的特性粘度为0.3～0.43分升/克的聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)，
25～31wt％的所述橡胶改性聚苯乙烯，和
12～20wt％的所述磷酸三芳基酯阻燃剂；和其中所述注塑组合物表现
根据ASTM D3835在260℃的温度以100秒-1和10,000秒-1的剪切速率所测得的剪切稀化指数为至少为12～17，
根据ASTM D3835在260℃的温度和100秒-1的剪切速率所测得的粘度为600～1000帕斯卡-秒，
根据ISO 1133在280℃以5千克的载荷所测得的熔体体积流动速率为30～60立方厘米/10分钟，
根据ASTM D648在1.82兆帕斯卡所测得的热变形温度为81～100℃，和
在23℃所测得的模塑收缩率为0.4～0.7％。
33.权利要求32中所述的注塑制品，其中所述注塑组合物在1.5～3毫米的样品厚度进行测量，进一步表现了V-0或V-1的UL 94垂直燃烧测试等级。
34.一种注塑方法，其包括：
将注塑组合物注塑以形成注塑制品；
其中一部分的所述注塑制品包括
至少10厘米的第一尺寸，
至少10厘米的第二尺寸，和
小于1厘米的第三尺寸；
其中所述注塑制品是注塑组合物的注塑产品，所述注塑组合物包括
30～60wt％的聚(亚芳基醚)，其在25℃的氯仿中测得的特性粘度为0.3～0.55分升/克，
20～60wt％的橡胶改性聚苯乙烯，和
10～20wt％的磷酸三芳基酯，其在一个大气压和25～50℃范围内的至少一种温度下为液体；
其中所有的wt％基于所述注塑组合物的总重量；和
其中所述注塑组合物根据ASTM D3835在260～300℃的温度以100秒-1和10,000秒-1的剪切速率所测得的剪切稀化指数为6～17。
35.权利要求34中所述的注塑方法，其中所述注塑包括使用260～300℃的机筒温度和50～90℃的模塑温度。
36.权利要求34中所述的注塑方法，
其中所述注塑制品是包括至少一个基本上平坦的部分的电池箱，所述平坦的部分具有
30～100厘米的第一尺寸，
30～100厘米的第二尺寸，和
0.1～0.5厘米的第三尺寸；
其中所述注塑组合物包括
45～55wt％的所述聚(亚芳基醚)；其中所述聚(亚芳基醚)包括在25℃的氯仿中测得的特性粘度为0.3～0.43分升/克的聚(2，6-二甲基-1，4-亚苯基醚)，
25～31wt％的所述橡胶改性聚苯乙烯，和
12～20wt％的磷酸三芳基酯阻燃剂；和
其中所述注塑组合物表现
根据ASTM D3835在260℃的温度以100秒-1和10,000秒-1的剪切速率所测得的剪切稀化指数为12～17，
根据ASTM D3835在260℃的温度和100秒-1的剪切速率所测得的粘度为600～1000帕斯卡-秒，
根据ISO 1133在280℃以5千克的载荷所测得的熔体体积流动速率为30～60立方厘米/10分钟，
根据ASTM D648在1.82兆帕斯卡所测得的热变形温度为81～100℃，和
在23℃所测得的模塑收缩率为0.4～0.7％；
其中所述注塑包括使用260～300℃的机筒温度和50～90℃的模塑温度。
37.权利要求34-36中任一项所述的注塑方法，其中所述注塑组合物包括至少1wt％的回收成分。
38.权利要求34-36中任一项所述的注塑方法，其中所述注塑组合物包括5～50wt％的回收成分。
39.权利要求38中所述的注塑方法，其中所述回收成分包括0.1～2wt％的铅，基于所述回收成分的重量。
40.权利要求36-38中任一项所述的注塑方法，其中所述注塑组合物包括0.1～2wt％的铅，基于所述注塑组合物的总重量。
41.一种通过权利要求34-40中任一项所述方法制备的注塑制品。
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