CN102060278A - 一种无机半导体硒化镉纳米管结构及其制备方法 - Google Patents
一种无机半导体硒化镉纳米管结构及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102060278A CN102060278A CN 201010598841 CN201010598841A CN102060278A CN 102060278 A CN102060278 A CN 102060278A CN 201010598841 CN201010598841 CN 201010598841 CN 201010598841 A CN201010598841 A CN 201010598841A CN 102060278 A CN102060278 A CN 102060278A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cadmium selenide
- powder
- nano
- inorganic semiconductor
- tube
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种制备无机半导体硒化镉纳米管结构的方法，它包括以下步骤：(1)按照气流的流动方向在管式炉的石英管中依次放置苝粉末、硒化镉粉末和硅片，其中硅片用耐高温胶固定在内壁上侧，气流为待送入石英管中的惰性气体；(2)在石英管中通入惰性气体，当石英管中完全处于惰性气体氛围时，在保持惰性气体流入的同时，控制管式炉按预定速率升温至制备纳米管结构所需温度，然后恒温预定时间以使反应充分进行，然后自然冷却降温，在硅片的基面上得到无机半导体硒化镉纳米管结构。采用本发明方法能够制备得到形貌均一且新奇的CdSe纳米管材料。该CdSe纳米管材料具备良好的阴极射线发光性能。
Description
技术领域
本发明涉及纳米管结构及其制备方法，尤其涉及无机半导体硒化镉纳米管结构及其制备方法。
背景技术
众所周知，纳米材料的性能与其形貌息息相关。在特定的复杂形貌下，纳米材料会呈现出奇异的光学和电学性能。因此，科学家们都努力尝试使用各种方法以制备出具有复杂和特殊形貌的纳米材料。纳米管是众多纳米材料形貌中研究得最为深入的一种形貌之一。已有的研究结果表明，纳米管材料可以作为单分子晶体管、电子发射平板显示器及化学传感器等光电纳米器件中的重要组成部分及联接组分。纳米管材料的制备方法有自组装法、模板法、溶剂热法、凝胶法、电化学合成法、高温热解法、化学气相沉积法等。
硒化镉(CdSe)晶体是一种典型的II-VI族半导体材料，是性能优异的室温核辐射探测材料。其电阻率高、原子序数大，物理化学性质稳定、禁带较宽、对X射线和γ射线有较高的阻抗能力。近些年来，受到研究人员的广泛关注。比较成熟的制备CdSe纳米材料的合成方法主要有金属有机前驱法、水相合成法、水热-溶剂热法、电化学沉积法、气相沉积法、激光烧蚀法等。例如美国的Alivisatos教授利用有机金属前驱法在2000年成功制备了CdSe的纳米棒、四臂棒。2005年中科院物理所的皱炳锁成功合成了单分散的CdSe量子点。美国佐治亚理工学院的王中林教授利用物理气相沉积法，以CdSe粉末为原料，成功制备得到硒化镉的纳米带。然而以上这些方法只能合成得到量子点、纳米线、多臂棒等较为简单的硒化镉纳米结构。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种具备良好的阴极射线发光性能的无机半导体硒化镉纳米管结构。
本发明的另一目的在于提供一种简单易行、成本低廉的制备硒化镉纳米管结构的方法。该硒化镉纳米管结构具备良好的阴极射线发光性能。
本发明的一种无机半导体硒化镉纳米管结构，在基层上沉积的纳米材料为纳米管结构，所述的纳米管结构的径向横截面为正六边形。
本发明的一种制备无机半导体硒化镉纳米管结构的方法，它包括以下步骤：
(1)按照气流的流动方向在管式炉的石英管中依次放置苝粉末、硒化镉粉末和硅片，其中硅片用耐高温胶固定在内壁上侧，气流为待送入石英管中的惰性气体；
(2)在石英管中通入惰性气体，当石英管中完全处于惰性气体氛围时，在保持惰性气体流入的同时，控制管式炉按预定速率升温至制备纳米管结构所需温度，然后恒温预定时间以使反应充分进行，然后自然冷却降温，在硅片的基面上得到无机半导体硒化镉纳米管结构。
本发明的优点之一能够制备得到形貌均一且新奇的CdSe纳米管材料。该CdSe纳米管材料具备良好的阴极射线发光性能，常规方法只能制备得到CdSe量子点、纳米棒、多臂棒等结构。
本发明的优点之二在于实验操作简单易行。只需要在石英管的上游放置上苝，就可以制备得到CdSe纳米管。实验过程中不需要使用模板也无需抽真空的操作，实验设备简单，能耗较低。
本发明的优点之三在于环保。实验过程中不需要任何有机溶剂，因此没有任何污染物的排放。
附图说明
图1(a)是采用本发明方法制备的实施例1中的CdSe纳米管的场发射扫描电子显微镜(FESEM)低倍图像；
图1(b)是采用本发明方法制备的实施例1中的CdSe纳米管的场发射扫描电子显微镜(FESEM)高倍图像；
图1(c)是采用本发明方法制备的实施例1中的CdSe纳米管的粉末衍射谱图；
图1(d)是采用本发明方法制备的实施例1中的CdSe纳米管的能量分散能谱(EDS)图像；
图1(e)是采用本发明方法制备的实施例1中的CdSe纳米管的阴极射线发光谱图；
图2(a)是采用本发明方法制备的实施例2中的CdSe纳米管结构的低倍扫描电镜图像；
图2(b)是采用本发明方法制备的实施例2中的CdSe纳米管结构的高倍扫描电镜图像；
图2(c)是采用本发明方法制备的实施例2中的CdSe纳米管结构的EDS谱图；
图2(d)是采用本发明方法制备的实施例2中的CdSe纳米管的阴极射线发光谱图；
图3(a)是采用本发明方法制备的实施例3中的CdSe纳米管结构的低倍扫描电镜图像；
图3(b)是采用本发明方法制备的实施例3中的CdSe纳米管结构的高倍扫描电镜图像；
图3(c)是采用本发明方法制备的实施例3中的CdSe纳米管结构的EDS谱图；
图4是本发明方法的反应系统的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
本发明的一种无机半导体硒化镉纳米管结构，在硅基底上沉积的为硒化镉纳米管结构，所述的纳米管结构的径向横截面为正六边形。
本发明的一种制备无机半导体硒化镉纳米管结构的方法，它包括以下步骤：(1)按照气流的流动方向在管式炉的石英管的内壁上依次放置苝粉末和硒化镉粉末并且在其内壁上侧固定硅片，气流为待送入石英管中的惰性气体；(2)在石英管中通入惰性气体，当石英管中完全处于惰性气体氛围时，在保持惰性气体流入的同时，控制管式炉按预定速率升温至制备纳米管结构所需的温度，然后恒温预定时间使反应充分，然后自然冷却降温，在硅片的基面上得到无机半导体硒化镉纳米管结构。在本方法中惰性气体作为载气，传送和保护反应物及反应产物，反应过程中无需对系统抽真空。惰性气体可以采用氮气。
优选的所述的步骤(1)中的苝粉末与管式炉炉口的距离为1-2cm(当距离小于1cm时，温度太低，苝粉末无法挥发，当距离大于2cm时，苝粉末碳化太快)。所述的硒化镉粉末放置在石英管的内壁中部，这样硒化镉粉末最易气化，节省能量。硅片距离硒化镉粉末20-21cm，大量的CdSe纳米管材料会在这个位置沉积。
优选的所述的步骤(2)中的管式炉从30℃在30-50分钟内升温到880-930℃并在该温度下恒温30-60分钟，这样得到的CdSe纳米管材料形貌较为均一，结晶性也较好。
优选的所述的硒化镉粉末和苝粉末的质量比为0.8-1.6，保证反应中产生适量的碳，促成CdSe纳米管结构的生成。
优选的石英管的两端通冷凝水冷却降温，致使石英管中部与两端之间形成一定的温度梯度，以使CdSe纳米管结构更容易沉积下来。
优选的惰性气体流入石英管的流速为100-140毫升/分钟。
实施例1
按照气流的流动方向在管式炉的石英管中依次放置苝粉末、硒化镉粉末和硅片，其中硅片用耐高温胶固定在内壁上侧，气流为待送入石英管中的氮气；在石英管中以120毫升/分钟的流速通入氮气，当石英管中完全处于惰性气体氛围时，在保持惰性气体流入的同时，控制管式炉从30℃在30分钟内升温到900℃并在该温度下恒温40分钟以使制备纳米管结构充分进行，完毕后自然冷却降温，在硅片的基面上得到无机半导体硒化镉纳米管结构。苝粉末与管式炉炉口的距离为1cm，所述的硒化镉粉末放置在石英管的内壁中部，硅片距离硒化镉粉末20cm。所述的硒化镉粉末和苝粉末的质量比为1.0。
采用场发射扫描电子显微镜(FESEM，加速电压15kV)得到CdSe纳米管结构的低倍和高倍图像。可以看出纳米管结构的径向横截面为正六边形，如图1(a)、图1(b)所示。
由图1(c)纳米管的粉末衍射图看出，所有衍射峰都可以归属为CdSe(PDF：01-077-2307)，证明本发明方法制备得到的产物为CdSe的纳米管材料。
由图1(d)能谱图表(其元素分析见下表)看出：产物中包含Cd、Se、C三种元素。Cd与Se的原子比接近1∶1。
表1.1实施例1中产物的EDS结果
由图1(e)纳米管的阴极射线发光谱图看出：CdSe纳米管结构呈现出两个发射峰，它们的发射中心分别在726nm和854nm。其中，位于726nm的发射峰强度较高，表明CdSe纳米管材料具备较好的阴极射线发光性能。
实施例2
按照气流的流动方向在管式炉的石英管的内壁上依次放置苝粉末和硒化镉粉末并且在其内壁上侧固定硅片，气流为待送入石英管中的氮气；在石英管中以140毫升/分钟的流速通入氮气，当石英管中完全处于惰性气体氛围时，在保持惰性气体流入的同时，控制管式炉从30℃在40分钟内升温到880℃并在该温度下恒温30分钟以使制备纳米管结构充分进行，然后自然冷却降温，在硅片的基面上得到无机半导体硒化镉纳米管结构。苝粉末与管式炉炉口的距离为2cm，所述的硒化镉粉末放置在石英管的内壁中部，硅片距离硒化镉粉末21cm。所述的硒化镉粉末和苝粉末的质量比为1.6。
采用场发射扫描电子显微镜(FESEM，加速电压15kV)得到CdSe纳米管结构的低倍和高倍图像。可以看出纳米管结构的径向横截面为正六边形，如图2(a)和图2(b)所示。
由图2(c)能谱图表(其元素分析见下表)看出，CdSe纳米管中只包含Cd、Se、C三种元素，而且Cd与Se的原子比接近1∶1。
表1.2实施例2中产物的EDS结果
由图2(d)纳米管的阴极射线发光谱图看出：CdSe纳米管结构呈现出两个发射峰，它们的发射中心分别在729nm和857nm。其中，位于726nm的发射峰强度较高，表明CdSe纳米管材料具备较好的阴极射线发光性能。
实施例3
按照气流的流动方向在管式炉的石英管的内壁上依次放置苝粉末和硒化镉粉末并且在其内壁上侧固定硅片，气流为待送入石英管中的氮气；在石英管中以100毫升/分钟的流速通入氮气，当石英管中完全处于惰性气体氛围时，在保持惰性气体流入的同时，控制管式炉从30℃在50分钟内升温到930℃并在该温度下恒温60分钟以使制备纳米管结构充分进行，然后自然冷却降温，在硅片的基面上得到无机半导体硒化镉纳米管结构。苝粉末与管式炉炉口的距离为1.5cm，所述的硒化镉粉末放置在石英管的内壁中部，硅片距离硒化镉粉末20.5cm。所述的硒化镉粉末和苝粉末的质量比为0.8。
采用场发射扫描电子显微镜(FESEM，加速电压15kV)得到CdSe纳米管结构的低倍和高倍图像。可以看出纳米管结构的径向横截面为正六边形，如图3(a)和图3(b)所示。
由图3(c)能谱图表(其元素分析见下表)看出，CdSe纳米管中只包含Cd、Se、C三种元素，而且Cd与Se的原子比接近1∶1。
表1.3实施例3中产物的EDS结果
Claims (6)
1.一种无机半导体硒化镉纳米管结构，其特征在于：在基层上沉积的纳米材料为纳米管结构，所述的纳米管结构的径向横截面为正六边形。
2.一种制备无机半导体硒化镉纳米管结构的方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)按照气流的流动方向在管式炉的石英管中依次放置苝粉末、硒化镉粉末和硅片，其中硅片用耐高温胶固定在内壁上侧，气流为待送入石英管中的惰性气体；
(2)在石英管中通入惰性气体，当石英管中完全处于惰性气体氛围时，在保持惰性气体流入的同时，控制管式炉按预定速率升温至制备纳米管结构所需温度，然后恒温预定时间以使反应充分进行，然后自然冷却降温，在硅片的基面上得到无机半导体硒化镉纳米管结构。
3.根据权利要求2所述的制备无机半导体硒化镉纳米管结构的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的苝粉末与管式炉炉口的距离为1-2cm，所述的硒化镉粉末放置在石英管的中部，硅片距离硒化镉粉末20-21cm。
4.根据权利要求2或3所述的制备无机半导体硒化镉纳米管结构的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的管式炉从30℃在30-50分钟内升温到880-930℃并在该温度下恒温30-60分钟。
5.根据权利要求4所述的制备无机半导体硒化镉纳米管结构的方法，其特征在于：所述的硒化镉粉末和苝粉末的质量比为0.8-1.6。
6.根据权利要求5所述的制备无机半导体硒化镉纳米管结构的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中惰性气体流入石英管的流速为100-140毫升/分钟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010598841 CN102060278B (zh) | 2010-12-21 | 2010-12-21 | 一种制备无机半导体硒化镉纳米管结构的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010598841 CN102060278B (zh) | 2010-12-21 | 2010-12-21 | 一种制备无机半导体硒化镉纳米管结构的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102060278A true CN102060278A (zh) | 2011-05-18 |
| CN102060278B CN102060278B (zh) | 2012-07-04 |
Family
ID=43995812
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201010598841 Active CN102060278B (zh) | 2010-12-21 | 2010-12-21 | 一种制备无机半导体硒化镉纳米管结构的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102060278B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006105102A2 (en) * | 2005-03-28 | 2006-10-05 | The Research Foundation Of State University Of New York | Synthesis of nanostructured materials using liquid crystalline templates |
| KR100699692B1 (ko) * | 2005-09-09 | 2007-03-26 | 한국과학기술연구원 | 전착법을 이용한 나노튜브형 카드뮴셀레나이드 박막의제조방법 |
| CN101255603A (zh) * | 2007-12-06 | 2008-09-03 | 上海大学 | 模板电沉积法制备ⅱ-ⅵ族半导体纳米线的方法 |
-
2010
- 2010-12-21 CN CN 201010598841 patent/CN102060278B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006105102A2 (en) * | 2005-03-28 | 2006-10-05 | The Research Foundation Of State University Of New York | Synthesis of nanostructured materials using liquid crystalline templates |
| KR100699692B1 (ko) * | 2005-09-09 | 2007-03-26 | 한국과학기술연구원 | 전착법을 이용한 나노튜브형 카드뮴셀레나이드 박막의제조방법 |
| CN101255603A (zh) * | 2007-12-06 | 2008-09-03 | 上海大学 | 模板电沉积法制备ⅱ-ⅵ族半导体纳米线的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 《2004年材料科学与工程新进展》 20041101 王振洋等 四角中空星状CdSe半导体纳米结构 354-359 1-6 , 2 * |
| 《Applied physics letters》 20050907 J.Q.Hu et al. Single-crystalline nanotubes of IIB-VI semiconductors 113107 1-6 第87卷, 2 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102060278B (zh) | 2012-07-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101774570B (zh) | 一种石墨炔薄膜及其制备方法与应用 | |
| Chen et al. | The synthesis and selective gas sensing characteristics of SnO2/α-Fe2O3 hierarchical nanostructures | |
| CN102886270B (zh) | SiC纳米晶/石墨烯异质结及制备方法和应用 | |
| CN103924298B (zh) | 一种氧化镓异质结结构及其生长方法和专用装置 | |
| CN103469155B (zh) | 高纯度高密度wo3/s核壳结构纳米颗粒的制备方法 | |
| CN101397149A (zh) | 一种催化剂辅助真空热蒸发生长CdS纳米棒的方法 | |
| TW200920689A (en) | Apparatus and method for synthesizing films of carbon nanotubes | |
| Baghramyan et al. | Pure and cerium-doped zinc orthosilicate as a pigment for thermoregulating coatings | |
| Liang et al. | Synthesis of in-situ SiC nanowires by self-assembly nanoparticles on carbon fibers and their photoluminescence properties | |
| CN102060278B (zh) | 一种制备无机半导体硒化镉纳米管结构的方法 | |
| CN108286043B (zh) | 采用化学气相沉积法制备β-Ga2O3纳米球的方法 | |
| CN102618269B (zh) | 一种CdS/Sn异质结构纳米发光材料的制备方法 | |
| CN104445200B (zh) | 一种制备超长碳化硅纳米线的方法 | |
| CN102432060A (zh) | 一种空气气氛下快速制备氧化锌纳米带的方法 | |
| CN103352253A (zh) | 一种调控n型SiC单晶低维纳米材料掺杂浓度的方法 | |
| Su et al. | Microstructure of nanocrystalline CdS powders and thin films by electrostatic assisted aerosol jet decomposition/deposition method | |
| CN102373505A (zh) | 碳化硅纳米线的微波制备方法 | |
| CN105836791A (zh) | 一种富Zn晶胚诱导二次生长制备ZnO分级纳米结构的方法 | |
| Zhai et al. | Size-tunable synthesis of tetrapod-like ZnS nanopods by seed-epitaxial metal-organic chemical vapor deposition | |
| CN103318946A (zh) | 一种碳热还原制备较高长径比ZnO纳米线的方法 | |
| CN113979427A (zh) | 一种用铼做催化剂制备单壁碳纳米管的方法 | |
| Raghav et al. | CsPbX3 Perovskites, A Two-Tier Material for High-Performance, Stable Photovoltaics | |
| CN101092744B (zh) | 一种树状分形结构的宏观ZnO单晶材料的制备方法 | |
| CN102154627A (zh) | 一种制备独立自支撑透明氮化铝纳米晶薄膜的方法 | |
| CN105129840B (zh) | 一种高产量制备单晶氧化锌纳米线的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |