CN102059124A - 一种精蒽氧化制备蒽醌催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种精蒽氧化制备蒽醌催化剂的方法，该方法包括反应工序、洗涤工序、真空干燥工序及活化工序四个步骤。与现有技术相比，本发明制备过程无污染物及有毒有害物质排放无杂质离子，选用天然浮石，避免了造粒过程中的粉尘产生，采用多釜联动反应，节约能耗，提高效率，pH调节过程中采用多次返混，避免产生死角，采用真空抽滤技术，不用甩水机，避免了大量微小颗粒随废水排出，整个装置布局紧凑，便于操作，从而保证产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备蒽醌催化剂的方法，尤其是涉及一种精蒽氧化制备蒽醌催化剂的方法。
背景技术
蒽醌类染料是国内外用量最多，最为广泛的染料，蒽醌同时用于制造半导体原料和农业杀虫剂，也可用于生产消毒剂的重要成分双氧水。可以说在日常生活的各个领域，蒽醌和它的衍生物无处不在。
目前国内生产蒽醌的方法有
1.从煤焦油中分离出蒽油，再进行冷却，结晶和离心分离得到粗蒽，然后采取溶剂萃取法或溶剂蒸馏法制取精蒽和咔唑，再用氧化法制取蒽醌。
2.粗蒽液相氧化制蒽醌；
3.苯乙烯法生产蒽醌；
4苯酐法生产蒽醌
5.从植物中提取
由于国家越来越重视环境保护问题，以上的方法均大量排放出对环境造成严重污染的溶剂油和三氯化铝等物质，生产厂家厂址一迁再迁，生产规模日益受影响。鉴于蒽醌的重要性，为了建设环保达标的生产装置，国家商务部，税务总局于2006年12月18日发布的《中国鼓励引进技术目录》中，第053210G款第2条明确提到：精蒽及蒽醌技术；结晶-蒸馏法制精蒽，氧化法制蒽醌。其实，在2006年前，已有宝钢化工和济宁凯模特率先从德国和法国引进了上述先进工艺，同时从瑞士引进了最重要的氧化法制蒽醌的催化剂，但是价格昂贵，而且国外订购周期长，运费不菲，使生产成本居高不下。因此该催化剂的国产化就显得尤为重要。本公司的核心人员经过与宝钢化工合作，从小试到中试，从中试到成熟生产，几年的努力，终于摸索出质量平稳可靠的一套完整的催化剂的生产工艺，从原料筛选，到反应釜容量，反应温度设计，投料顺序，PH值的精确控制等等，本公司生产的该催化剂，运用本公司最新优化的工艺流程，大大缩短了生产时间，经测试，其活性组分已经超过进口催化剂，经过实际使用，效果已达到或超过进口催化剂。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种无污染物排放、节约能耗、产品质量较高的精蒽氧化制备蒽醌催化剂的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种精蒽氧化制备蒽醌催化剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)反应工序：在高位槽中配置偏矾酸铵溶液，低位反应釜中配置氯化锰和氯化铁的混合溶液，将高位槽内的溶液加入至低位反应釜中，同时滴加氨水调节pH值，釜底的物料不断返回使釜内的pH值均匀，开启搅拌装置进行搅拌，然后将釜内的混合物料放入洗涤槽中；
(2)洗涤工序：将上述混合物料放入洗涤槽后，利用真空抽滤将其抽滤至滤饼，然后将滤饼置于含有硫酸铵溶液的反应釜中，洗涤该滤饼，去除氯离子，再抽干，并用纯水洗涤2次，得到最终的滤饼；
(3)真空干燥工序：将12-18kg的天然浮石置于真空干燥器中，将最终的滤饼打浆后置于真空干燥器中，进行回转真空干燥，同时用热水循环，得到干燥的颗粒，并对得到的颗粒进行筛选；
(4)活化工序：将筛选后的颗粒烘培3-5h，得到分解的氧化物活性组分负载在浮石表面。
所述的步骤(1)中偏矾酸铵溶液的重量百分浓度为4-6％，氯化锰的重量百分浓度为5-7％，氯化铁的重量百分浓度为0.4-0.6％，氨水的的重量百分浓度为1-1.5％。
所述的步骤(1)中的低位反应釜有4个，其中3个可以分别进行反应，提高效率。
所述的步骤(1)中反应釜内的pH值为6.5-7.5。
所述的步骤(2)中硫酸铵溶液的重量百分浓度为0.2-0.3％。
所述的步骤(3)中真空干燥器内的温度为80℃，真空度为-0.08MPa。
所述的步骤(3)中筛选后的颗粒，大小均匀，相互不粘结。
所述的步骤(4)中烘培温度为470-490℃。
所述的步骤(4)中的氧化物活性成分包括V2O5、MnO或Fe2O3。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)以上制备过程，无污染物排放，无有毒有害物质排放，全部过程用纯水制备，无杂质离子，选用天然浮石，避免了造粒过程中的粉尘产生，抽滤发生的废水也洁净透明；
(2)采用多釜联动反应，节约能耗，提高效率；
(3)pH调节过程中采用多次返混，避免产生死角；
(4)采用真空抽滤技术，不用甩水机，避免了大量微小颗粒随废水排出；
(5)整个装置布局紧凑，便于操作，从而保证产品质量。
附图说明
图1为反应工序的示意图；
图2为洗涤槽的示意图，
图中1为高位槽、2为低位反应釜、3为洗涤槽。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种精蒽氧化制备蒽醌催化剂的方法，该方法包括以下步骤：
(1)反应工序：该工艺的示意图如图1所示，在高位槽1中配置重量百分浓度为5％的偏矾酸铵溶液，低位反应釜2有4个，其中3个可以分别进行反应，提高效率，低位反应釜2中配置重量百分浓度为6％的氯化锰和重量百分浓度为0.5％的氯化铁的混合溶液，将高位槽1内的溶液加入至低位反应釜2中，同时滴加重量百分浓度为1.2％的氨水调节pH值为7，该过程中低位反应釜2的釜底的物料不断返回使釜内的pH值均匀，开启搅拌装置进行搅拌，然后将釜内的混合物料放入洗涤槽3中；
(2)洗涤工序：将上述混合物料放入洗涤槽3，洗涤槽3的示意图如图2所示，利用真空抽滤将混合物料抽滤至滤饼，然后将滤饼置于含有重量百分浓度为0.25％的硫酸铵溶液的反应釜中，洗涤该滤饼，去除氯离子，再抽干，并用纯水洗涤2次，得到最终的滤饼；
(3)真空干燥工序：将15kg的天然浮石置于真空干燥器中，然后将最终的滤饼打浆后置于真空干燥器中，进行回转真空干燥，同时用热水循环，控制真空干燥器内的温度为80℃，真空度为-0.08MPa，得到干燥的颗粒，并对得到的颗粒进行筛选，筛选后的颗粒，大小均匀，相互不粘结；
(4)活化工序：将筛选后的颗粒烘培4h，烘培温度为480℃，使分解的氧化物活性组分V2O5、MnO、Fe2O3负载在浮石表面。
实施例2
一种精蒽氧化制备蒽醌催化剂的方法，该方法包括以下步骤：
(1)反应工序：在高位槽中配置重量百分浓度为4％的偏矾酸铵溶液，低位反应釜有4个，其中3个可以分别进行反应，提高效率，低位反应釜中配置重量百分浓度为5％的氯化锰和重量百分浓度为0.4％的氯化铁的混合溶液，将高位槽内的溶液加入至低位反应釜中，同时滴加重量百分浓度为1％的氨水调节pH值为6.5，该过程中低位反应釜釜底的物料不断返回使釜内的pH值均匀，开启搅拌装置进行搅拌，然后将釜内的混合物料放入洗涤槽中；
(2)洗涤工序：将上述混合物料放入洗涤槽后，利用真空抽滤将其抽滤至滤饼，然后将滤饼置于含有重量百分浓度为0.2％的硫酸铵溶液的反应釜中，洗涤该滤饼，去除氯离子，再抽干，并用纯水洗涤2次，得到最终的滤饼；
(3)真空干燥工序：将12kg的天然浮石置于真空干燥器中，将最终的滤饼打浆后置于真空干燥器中，进行回转真空干燥，同时用热水循环，控制真空干燥器内的温度为80℃，真空度为-0.08MPa，得到干燥的颗粒，并对得到的颗粒进行筛选，筛选后的颗粒，大小均匀，相互不粘结；
(4)活化工序：将筛选后的颗粒烘培3h，烘培温度为470℃，使分解的氧化物活性组分V2O5、MnO、Fe2O3负载在浮石表面。
实施例3
一种精蒽氧化制备蒽醌催化剂的方法，该方法包括以下步骤：
(1)反应工序：在高位槽中配置重量百分浓度为6％的偏矾酸铵溶液，低位反应釜有4个，其中3个可以分别进行反应，提高效率，低位反应釜中配置重量百分浓度为7％的氯化锰和重量百分浓度为0.6％的氯化铁的混合溶液，将高位槽内的溶液加入至低位反应釜中，同时滴加重量百分浓度为1％的氨水调节pH值为7.5，该过程中低位反应釜的釜底的物料不断返回使釜内的pH值均匀，开启搅拌装置进行搅拌，然后将釜内的混合物料放入洗涤槽中；
(2)洗涤工序：将上述混合物料放入洗涤槽后，利用真空抽滤将其抽滤至滤饼，然后将滤饼置于含有重量百分浓度为0.3％的硫酸铵溶液的反应釜中，洗涤该滤饼，去除氯离子，再抽干，并用纯水洗涤2次，得到最终的滤饼；
(3)真空干燥工序：将18kg的天然浮石置于真空干燥器中，将最终的滤饼打浆后置于真空干燥器中，进行回转真空干燥，同时用热水循环，控制真空干燥器内的温度为80℃，真空度为-0.08MPa，得到干燥的颗粒，并对得到的颗粒进行筛选，筛选后的颗粒，大小均匀，相互不粘结；
(4)活化工序：将筛选后的颗粒烘培5h，烘培温度为490℃，使分解的氧化物活性组分V2O5、MnO、Fe2O3负载在浮石表面。
Claims (9)
1.一种精蒽氧化制备蒽醌催化剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)反应工序：在高位槽中配置偏矾酸铵溶液，低位反应釜中配置氯化锰和氯化铁的混合溶液，将高位槽内的溶液加入至低位反应釜中，同时滴加氨水调节pH值，釜底的物料不断返回使釜内的pH值均匀，开启搅拌装置进行搅拌，然后将釜内的混合物料放入洗涤槽中；
(2)洗涤工序：将上述混合物料放入洗涤槽后，利用真空抽滤将其抽滤至滤饼，然后将滤饼置于含有硫酸铵溶液的反应釜中，洗涤该滤饼，去除氯离子，再抽干，并用纯水洗涤2次，得到最终的滤饼；
(3)真空干燥工序：将12-18kg的天然浮石置于真空干燥器中，将最终的滤饼打浆后置于真空干燥器中，进行回转真空干燥，同时用热水循环，得到干燥的颗粒，并对得到的颗粒进行筛选；
(4)活化工序：将筛选后的颗粒烘培3-5h，得到分解的氧化物活性组分负载在浮石表面。
2.根据权利要求1所述的一种精蒽氧化制备蒽醌催化剂的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中偏矾酸铵溶液的重量百分浓度为4-6％，氯化锰的重量百分浓度为5-7％，氯化铁的重量百分浓度为0.4-0.6％，氨水的的重量百分浓度为1-1.5％。
3.根据权利要求1所述的一种精蒽氧化制备蒽醌催化剂的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的低位反应釜有4个，其中3个可以分别进行反应，提高效率。
4.根据权利要求1所述的一种精蒽氧化制备蒽醌催化剂的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中反应釜内的pH值为6.5-7.5。
5.根据权利要求1所述的一种精蒽氧化制备蒽醌催化剂的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中硫酸铵溶液的重量百分浓度为0.2-0.3％。
6.根据权利要求1所述的一种精蒽氧化制备蒽醌催化剂的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中真空干燥器内的温度为80℃，真空度为-0.08MPa。
7.根据权利要求1所述的一种精蒽氧化制备蒽醌催化剂的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中筛选后的颗粒，大小均匀，相互不粘结。
8.根据权利要求1所述的一种精蒽氧化制备蒽醌催化剂的方法，其特征在于，所述的步骤(4)中烘培温度为470-490℃。
9.根据权利要求1所述的一种精蒽氧化制备蒽醌催化剂的方法，其特征在于，所述的步骤(4)中的氧化物活性成分包括V2O5、MnO或Fe2O3。
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