BG110754A

BG110754A - Метод и инсталация за екстракция на растителни суровини

Info

Publication number: BG110754A
Application number: BG10110754A
Authority: BG
Original assignee: "Ар енд ДИ" ООД
Priority date: 2010-09-20
Filing date: 2010-09-20
Publication date: 2012-03-30
Also published as: EP2462941A1; EP2462941B1

Abstract

Изобретението се отнася до метод за екстракция на растителни суровини за извличане на алкалоиди, включващ: провеждане на поне една екстракция с екстрагент алкален воден разтвор и прилагане на микровълново облъчване на растителния материал по време на екстракцията и последващо разделяне на растителния материал и екстракта, който в даден случай се подлага на концентриране. Екстрахирането се провежда в режим на периодична принудителна циркулация на течността, като екстрактът се филтрира, влиза в циркулационния контур и се връща в екстрактора. Изобретението се отнася и до инсталация за екстракция на растителни суровини, съдържаща резервоар за разтворител (1), свързан към екстрактор (2), който е поставен в камера (3), към стената на камерата (3) е монтиран източникът на микровълни - магнетрон(4), към изхода в долната част на екстрактора (2) е свързан циркулационен контур (5), свързан с горната част на екстрактора (2), а в циркулационния контур (5) са монтирани филтър (6), температурен сензор (7), помпа (8), клапан за източване (9), клапан за циркулация (10) и прибор за измерване на рН (11), при което в екстрактора (2) е поместен вътрешен съд с перфорирани стени (12), като циркулационният контур (5) през клапан за източване (9) е свързан със събирателен съд за получения екстракт (13), температурният сензор (7), помпата (8), клапанът за източване (9) и клапанът за циркулация (10) сасвързани с блок за управление (14). Методът и инсталацията съгласно изобретен

Description

МЕТОД И ИНСТАЛАЦИЯ ЗА ЕКСТРАКЦИЯ НА РАСТИТЕЛНИ СУРОВИНИ

ОБЛАСТ НА ТЕХНИКАТА

Изобретението се отнася до метод за екстракция на растителни суровини, поспециално от растителни видове от семейство Amaryllidaceae за извличане на алкалоиди, намиращи приложение като лекарствени средства, козметични средства и хранителни добавки и до инсталация за екстракция на растителни суровини.

ПРЕДШЕСТВАЩО СЪСТОЯНИЕ НА ТЕХНИКАТА

Известно е широкото приложение на алкалоидите поотделно в чист вид и сумарно като тотален извлек, което обуславя разработването на множество методи за тяхното изолиране от редица природни източници и по-специално от растителни суровини.

Различните растителни видове съдържат различно количество разнообразни алкалоиди, което налага специфичен подход и разработване на подходящ метод за

изолиране.

Литературните източници разкриват различни технологии на принципа на твърдо-течна екстракция на алкалоиди. Така например за изолиране на алкалоиди от семейство Amaryllidaceae в BG 25140 е описан метод, съгласно който смляната дрога се алкализира и се подлага на екстракция с вода при температура 30-40°С и pH 9-11. Сумарният алкалоид се подлага на обработка за разделяне на отделните алкалоиди. Екстракцията е многоетапна и полученият екстракт е с ниско съдържание на алкалоиди.

В GB 938767 се описва метод за извличане на алкалоиди, за получаване на галантамин от същия растителен източник, където растителната суровина след алкализиране с амоняк се подлага на екстракция с несмесващ се с вода органичен разтворител. Екстракцията също е многоетапна и полученият екстракт е с ниско съдържание на алкалоиди и се работи със силно токсични разтворители.

B GB 942200 е описано извличане на алкалоиди чрез екстрахиране е вода, нисши алкохоли или техни водни смеси. Екстракцията е непълна и води до загуби на ценна суровина.

В международна заявка WO 2006/063666 е описано извличане на алкалоиди от галантамин-съдържагци растения посредством алкални разтвори на неорганични бази или водосмесвами органични разтворители, както и несмесваеми с вода разтворители. Екстракцията се провежда при температура от 20°С до температурата на кипене на разтворителя, след което следва разделяне на комплексната смес от алкалоиди и

съответния екстрагент.

Известните методи за твърдо-течна екстракция имат голяма продължителност на технологичния процес, изразходват голямо количество суровина и разтворители, замърсяват във висока степен околната среда при промишленото им прилагане и полученият екстракт е е висок дял на примеси.

Освен това, е известно, че в редица случаи на екстракция на биологични вещества от растителни суровини се използва микровълново облъчване в определен етап от процеса на извличане. Анализът на патентната обстановка в света показва, че за различните растителни източници и продуктите, които трябва да бъдат извлечени са разработени различни методи е или без разтворители и са установени специфичните режими на микровълновото облъчване и условията на провеждане на екстракцията.

В патент ЕР 0 485 668 е описан метод за микровълнова екстракция на растителна суровина, използваща неполярен, непропусклив или частично пропусклив за микровълновото лъчение екстрагент, който се подава заедно със суровината в екстрактор, подлага се на микровълново облъчване, след което обработеният материал се разделя и полученият екстракт се подлага на изпарение и кондензация. Описана е и инсталация, включваща средства за подаване на неполярния екстрагент и суровината, свързан с тях смесител, към който последователно са свързани екстрактор, сепаратор, изпарител и кондензатор, като към екстрактора е свързан източник на микровълни.

Описаните метод и инсталация са предназначени за извличане на етерични масла и терпени, при което се използват органични разтворители и други токсични реагенти.

От CN 1239504 (С) е известен метод за извличане на алкалоиди от растителни видове от семейство Amaryllidaceae, по-специално от луковици на казаните растителни видове, при който растителният материал, изсушен до определена степен, се поставя в микровълнова фурна и се подлага на микровълново облъчване. След това облъчената суровина, в прахообразна форма, се изважда от микровълновата фурна и се подлага на екстракция с разтворител, избран от вода, киселинен разтвор или органичен разтворител, при загряване в обратен хладник или разбъркване при стайна температура, след което се извършва филтриране на екстракта. Честотата на облъчващите микровълни е над 300 MHz, мощността е 50-50000 W, а времето за микровълново облъчване е от 0,5 до 120 мин.

Този метод изисква отделни съоръжения - за микровълново облъчване и за

осъществяване на екстракция.

В патент CN 1239504 също така е посочено, че има съобщения за извличане на алкалоиди с прилагане на микровълново облъчване на растителна суровина. Обаче в текста по-нататък е описан метод за извличане общо на биохимични продукти. Този метод включва стриване на растителната суровина на прах, смесване с вода или органичен разтворител, подлагане на сместа на микровълново облъчване. Следва разделяне на твърдия материал от течността, отстраняване на разтворителя и извличане на активните съставки. Посочва се, че недостатък на този метод е, че разтворителят се поставя заедно със суровината в микровълновата фурна и органичният разтворител е подложен на въздействието на микровълновото облъчване, което води до изразходването на особено големи количества от разтворителя, но и предизвиква сериозно замърсяване на околната среда, а освен това съществува и сериозна опасност от избухване на пожар. Също така е подчертано, че в патентната и непатентна литература няма съобщения за прилагането на този метод за извличане на алкалоиди от растения от семейство Amaryllidaceae.

От патент RU 2 283 161 (С2) е известен екстрактор за извличане на ценни компоненти от растителни и животински суровини. Екстракторът съдържа корпус, разположен коаксиално на него цилиндър с открита горна част, снабден с капак, генератор на налягане, променящо се от повишено до понижено и съответните тръбопроводи, събирател на екстракта, ресивери за ниско и високо налягане, управляеми клапани, резервоар за екстрагент, бутална помпа за впръскване на • ·

екстрагента, дюза за екстрагент, източници на микровълново излъчване, генератор за свръхвисокочестотни колебания, блок за захранване и блок за управление.

Посоченият екстрактор е сложен за изпълнение, обслужване и контрол.

Освен това, той не е предназначен за извличане специално на алкалоиди от растителни суровини.

Пред вид известните методи за извличане на алкалоиди, и по-специално от семейство Amaryllidaceae, с използване на микровълново облъчване, проблемите, които трябва да се решат е да се постигне количествено извличане на алкалоиди от растителни суровини, по-специално растителни видове от семейство Amaryllidaceae, което да е С енергетично икономично, при което да не се използват вредни разтворители, да се постига максимално висока степен на извличане, да се съкрати времетраенето на процеса, да се осигури екологична чистота на цялото производство и микробиална чистота на екстракта. Необходимо е да се създаде инсталация за осъществяване на екстракция на растителни суровини, включваща екстрактор и източник на микровълни, която да е компактна, с минимален брой съоръжения, и която да позволява интензивен масообменен процес и автоматичен контрол на процеса.

ТЕХНИЧЕСКА СЪЩНОСТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕТО

Съгласно изобретението е създаден метод за екстракция на растителни суровини за извличане на алкалоиди, включващ: провеждане на поне една екстракция с екстрагент алкален воден разтвор и прилагане на микровълново облъчване на растителния материал по време на екстракцията и последващо разделяне на растителния материал и екстракта, който в даден случай се подлага на концентриране, при което микровълновото облъчване има следните параметри: мощност от 0,850 до 2,55 kW, честота - 2450 MHz, времетраене до 120 min и температура от 30 до 35°С.

Екстрахирането се провежда в режим на периодична принудителна циркулация на течността, като екстрактът се филтрира, влиза циркулационния контур и се връща в екстрактора. Растителната суровина за предпочитане е надземна част от растения от семейство Amaryllidaceae, по-специално от видовете Leucojum aesivum, Galantus nivalis и Galantus elewesii и Narcissus. Разтворителят е избран от воден разтвор на калциев карбонат, амоняк, натриев хидроксид при съотношение растителна суровина 5

екстрагент е от 1:4 до 1:20. След приключване на екстракцията отработената растителна суровина се изважда от екстрактора и полученият екстракт се извежда от циркулационния контур, като е избегната ноебходимостта от допълнително сепариране и включването на още едно устройство за целта. Автоматично се контролират температурата, времето на екстракция, времето на подгряване и рециркулация.

Инсталацията за осъществяване на метода съгласно изобретението се състои от: резервоар за разтворител, свързан към екстрактор поставен в камера, към стената на камерата е монтиран източник на микровълни- магнетрон. Долната част на екстрактора завършва с изход за екстракта към циркулационен контур, който е свързан с горната част на екстрактора. В циркулационния контур са монтирани филтър, температурен сензор, помпа, клапан за източване, клапан за циркулация и pH метър. В екстрактора е поместен вътрешен съд с перфорирани стени, свързан със средство за внасяне и изваждане от екстрактора. Температурният сензор, помпата, клапанът за източване и клапанът за циркулация са свързани с блок за управление.

Методът и инсталацията съгласно изобретението осъществяват екстрахиране за кратък период от време, получават се алкалоиди със степен на извличане над 99%. Не се използват разтворители, които биха замърсили околната среда и представляват рисков производствен реагент. Като цяло производството е с нисък разход на енергия. Създадената инсталация позволява високо ниво на автоматизация и управление. Намалени са необходимите технологични площи, установката е компактна и отговаря на екологичните норми.

Особено ефикасно се оказа включването в инсталацията на циркулационен контур, с помощта на който се интензифицират масообменните процеси, както и монтирането на контролните измервателни прибори в циркулационния контур, с което става възможно контролирането на процеса по време на облъчването и преодоляване на трудността, свързана с контрол на процеса чрез прибори в зоната на микровълновото излъчване.

Друго предимство на инсталацията е, че тя може да бъде използвана за екстракция на растителни суровини от други растителни видове и за извличане на други алкалоиди и изобщо други ценни биологични вещества, чрез осъществяване на подходящи режими и параметри на процесите.

• ·

Описание на приложената фигура:

Фиг. 1 представлява схематичен вид на инсталацията съгласно изобретението.

Примерно изпълнение на инсталацията зса екстракция на растителни

суровини:

На Фиг.1 е показана схематично инсталацията. Тя се състои се от резервоар за разтворител (1), свързан към екстрактор (2) който е поставен в камера (3), към стената на камерата (3) е монтиран източника на микровълни- магнетрон (4). Към изход в долната част на екстрактора (2) е свързан циркулационен контур (5), свързан с горната част на екстрактора (2). В циркулационния контур (5) са монтирани филтър (6), температурен сензор (7), помпа (8), клапан за източване (9), клапан за циркулация (10) и прибор за измерване на pH (11). В екстрактора е поместен вътрешен съд с перфорирани стени (12), свързан със средство за внасяне и изваждане от екстрактора (непоказано на схемата). Циркулационният контур през клапан за източване (9) е свързан със събирателен съд за получения екстракт (13). Температурният сензор (7), помпата (8), клапанът за източване (9)и клапанът за циркулация (10) са свързани с блок за управление (14).

Инсталацията работи по следния начин: Предварително подготвеният сух растителен материал се поставя в съда с перфорирани стени (12) извън екстрактора (2), съдът (12) се спуска в екстрактора (2), подава се разтворителя, включва се източника на микровълни. Докато протича екстракцията, течността от екстрактора се извежда през определени интервали от време през филтър (6) и се вкарва в циркулационния контур (5). Циркулацията се регулира чрез клапан (10). След приключване на екстракцията, се изключва източника на микровълни, екстрактът се източва през филтър (6) и клапан (9) в събирателен съд (13) и съдът (12) се изважда от екстрактора, • ·

Примерни изпълнения на метода за екстракция на растителни суровини:. Пример 1 kg изсушена и предварително смляна растителна суровина от надземните части от блатно кокиче Leocojum aestivum L. от сем. Amaryllidaceae с високо съдържание на алкалоида галантамин се зарежда в екстрактора (2) с помощта на съд с перфорирани стени (12). В екстрактора (2) се прибавят 25 литра алкален воден разтвор на калциев карбонат. Включва се източника на микровълновото излъчване (4), посредством който се осъществява облъчване с честота 2450 MHz, мощност 2,55 kW в продължение на 30 min. Разтворът рециркулира по 3 min на всеки 10 min в циркулационния контур (5). Температурата се поддържа 32°С. След приключване на екстракцията, полученият екстракт през филтъра (6) посредством помпата (8) и през клапана за източване (12) постъпва в събирателния съд (13). Растителната суровина отново се залива с алкален разтвор и се провежда повторна екстракция при същите условия. Двата извлека се обединяват. Съдържанието на алкалоиди е над 0,05 %, като съдържанието на галантамин е над 80 %. Добив на алкалоиди 99 %.

Пример 2 kg изсушена и предварително смляна растителна суровина от надземните части от блатно кокиче Leocojum aestivum L. от сем. Amaryllidaceae с високо съдържание на алкалоиди, основно на алкалоида N-деметилгалантамин, се зарежда в екстрактора (2) с помощта на съд с перфорирани стени (12). В екстрактора (2) се прибавя алкален воден разтвор на амоняк. Включва се източника на микровълновото излъчване (4), посредством който се осъществява облъчване с честота 2450 MHz, мощност 1,7 kW в продължение на 30 min. Разтворът рециркулира по 3 min на всеки 10 min в циркулационния контур (5). Поддържа се температура ЗО°С. След приключване на екстракцията, полученият екстракт постъпва през филтъра (6) посредством помпата (8) и през клапана за източване (12) в събирателния съд (13). Растителната суровина отново се залива с алкален разтвор на амоняк и се провежда втора екстракция при същите • · условия. Двата извлека се обединяват. Съдържанието на алкалоиди е над 0,05 %, като съдържанието на галантамин е под 10%. А N-деметилгалантаминът - над 80 %. Добив на алкалоиди 99 %.

Пример 3 kg изсушени и предварително оситнени луковици от Narcissus pseudonarcissus от сем. Amaryllidaceae се зареждат в екстрактора (2) с помощта на съд с перфорирани стени (12). В екстрактора (2) се прибавят алкален воден разтвор на калциев карбонат Включва се източника на микровълновото излъчване (4) посредством който се осъществява облъчване с честота 2450 MHz, мощност 2,55 kW в продължение на 50 min. Разтворът рециркулира по 3 min на всеки 10 min в циркулационния контур (5). Температурата се поддържа 32°С. След приключване на екстракцията, полученият екстракт през филтъра (6) посредством помпата (8) и през клапана за източване (12) постъпва в събирателния съд (13). Растителната суровина отново се залива с алкален разтвор и се провежда втора екстракция при същите условия. Двата извлека се обединяват. Съдържанието на алкалоиди е над 0,05 %, като съдържанието на галантамин е над 80 %. Добив на алкалоиди 99 %.

РЕФЕРАТ (51) (21) (22) (71) Ар енд Ди ООД, СОФИЯ (72) Шопова, Даниела JL, СОФИЯ (54) МЕТОД И ИНСТАЛАЦИЯ ЗА ЕКСТРАКЦИЯ НА РАСТИТЕЛНИ

СУРОВИНИ (57) Изобретението се отнася до метод за екстракция на растителни суровини за извличане на алкалоиди, включващ: провеждане на поне една екстракция с екстрагент алкален воден разтвор и прилагане на микровълново облъчване на растителния материал по време на екстракцията и последващо разделяне на растителния материал и екстракта, който в даден случай се подлага на концентриране. Екстрахирането се провежда в режим на периодична принудителна циркулация на течността, като екстрактът се филтрира, влиза циркулационния контур и се връща в екстрактора.

Изобретението се отнася и до инсталация за екстракция на растителни суровини, съдържаща резервоар за разтворител (1), свързан към екстрактор (2), който е поставен в камера (3), към стената на камерата (3) е монтиран източника на микровълни- магнетрон (4), към изхода в долната част на екстрактора (2) е свързан циркулационен контур (5), свързан с горната част на екстрактора (2), а в циркулационния контур (5) са монтирани филтър (6), температурен сензор (7), помпа (8), клапан за източване (9), клапан за циркулация (10) и прибор за измерване на pH (11), при което в естрактора (2) е поместен вътрешен съд е перфорирани стени (12), като циркулационният контур (5) през клапан за източване (9) е свързан със събирателен съд за получения екстракт (13) и температурният сензор (7), помпата (8), клапанът за източване (9) и клапанът за циркулация (10) са свързани с блок за управление (14).

Методът и инсталацията съгласно изобретението осъществяват екстрахиране за кратък период от време, при което се постига степен на извличане на алкалоиди над 99%. Производството е с нисък разход на енергия, • ·

• ♦ · • · · • _ · · •••2 ·· нсталацията е компактна, отговаря на екологичните норми и е високопроизводителна. Иснталацията също позволява контролиране на процеса по време на микровълновото облъчване. Друго предимство на инсталацията е, че тя може да бъде използвана за екстракция на растителни суровини от други растителни видове.

Claims

ПАТЕНТНИ ПРЕТЕНЦИИ

1. Метод за екстракция на растителни суровини, по-специално от видове от семейство Amaryllidaceae за извличане на алкалоиди, посредством твърдотечна екстракция с използване на микровълново облъчване, характеризиращ се с това, че включва провеждане на поне една екстракция с алкални водни разтвори и прилагане на микровълново облъчване на растителния материал и екстрагента по време на екстракцията, в режим на периодична принудителна циркулация, при което след приключване на екстракцията следва разделяне на растителния материал и екстракта чрез извеждане на екстракта и изваждане на отработения растителен материал от екстрактора.

2. Метод за екстракция на растителни суровини съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че микровълновото облъчване има следните параметри: честота 2450 MHz, мощност 0,850 - 2,55 kW, времетраене до 120 min и температура от 30 до 35°С.

3. Метод за екстракция на растителни суровини съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че растителният материал представлява растителни видове от семейство Amaryllidaceae като Leucojum aesivum, Galantus nuvalis, Galantus elewesii и Narcissus.

4. Метод за екстракция на растителни суровини съгласно една от претенциите от 1 до 3, характеризиращ се с това, че като растителен материал се използва надземната част от от растенията.

5. Метод за екстракция на растителни суровини съгласно една от претенциите от 1 до 3, характеризиращ се с това, че като растителен материал се използват луковиците от растенията.

6. Инсталация за екстракция на растителни суровини, съдържаща екстрактор, в който е поместен коаксиално вътрешен съд с перфорирани стени, свързан със средство за внасяне и изваждане от екстрактора, и най-малко един източник на микровълни, характеризираща се с това, че съдържа резервоар за разтворител (1), свързан към екстрактор (2), който е поставен в камера (3), към стената на камерата (3) е монтиран източника на микровълни- магнетрон (4), към изхода в долната част на екстрактора (2) е свързан циркулационен контур (5), свързан с горната част на екстрактора (2), а в циркулационния контур (5) са монтирани филтър (6), температурен сензор (7), помпа (8), клапан за източване (9), клапан за циркулация (10) и прибор за измерване на pH (11), при което в естрактора (2) е поместен вътрешен съд с перфорирани стени (12), като циркулационният контур (5) през клапан за източване (9) е свързан със събирателен съд за получения екстракт (13) и температурният сензор (7), помпата (8), клапанът за източване (9) и клапанът за циркулация (10) са свързани с блок за управление (14).