CN102051675A - 一种CuO纳米线的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料领域，涉及一种氧化铜(CuO)纳米线的制作方法，其特征包括以下步骤：(1)将铜片进行表面清洁处理；(2)将处理好的铜片放置于石英玻璃上，随后将其置于温度在400～700℃范围内的加热电炉上，在空气中加热2～6小时生长出CuO纳米线；(3)将生长好的CuO纳米线迅速冷却至室温。本发明的方法得到的CuO纳米线具有直径均匀、长度较长，垂直于铜片基底表面有序排列的优点。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，涉及一种p型单晶CuO半导体纳米线的制作方法。
背景技术
氧化铜(CuO)纳米线是一种本征p型窄带隙半导体材料，带隙介于1.2～1.9eV之间，具有很好的催化性质及光吸收系数，也是一种很好的气体和湿度传感材料。自从2002年人们在实验室制备出双晶CuO纳米线以来[Xuchuan Jiang，et al.Nano Lett.，2(2002)1333]，已经有多种CuO半导体纳米线的制备方法。这些方法主要可以概括为：
一、室温下的液-固(liquid-solid)化学生长法，如Akrajas Ali Umar，et al.Cryst.Growth Des.，7(2007)2404。这种方法是用醋酸铜和氨水混合液，通过液-固生长反应得到CuO纳米种晶，随后通过控制生长溶液里的前躯体浓度来生长CuO纳米线。这种方法需要对参加反应物质的用量和反应过程进行精确控制，如有偏差就会影响CuO纳米线的质量。
二、用模板自催化生长法，如Chien-Te Hsieh，et al.Appl.Phys.Lett.，82(2003)3316。这种方法是用聚碳酸脂膜作为模板，在硫酸铜溶液中通过高压电场沉积铜核，然后通过氧气气氛下的热处理使铜核可以转变为CuO纳米线，这种方法制备条件要求较高，需要高压电场。
三、沉积铜纳米晶层，然后高温加热生长CuO纳米针，如Yueli Liu，et al.J.Phys.Chem.C，111(2007)5050。这种方法制备得到的纳米线直径不均匀，且需要1000℃高温才能得到。
发明内容
针对以上提到的制备CuO半导体纳米线的技术缺点，本发明提供一种方法简单，成本低廉且生长数量、直径和长度可控的单晶CuO纳米线的制作方法。本发明所述的CuO纳米线的制备方法包括以下步骤：一种CuO纳米线的制作方法，其特征在于包括以下制作步骤：①将铜片在乙醇和丙酮的混合液中超声清洗；随后将清洗干净的铜片放入稀盐酸中浸泡后取出，冲洗后将铜片自然晾干；②将晾干后的铜片放置在石英片上，然后将铜片连同石英片在空气中恒温加热2～6小时，其温度为恒定在400℃～700℃之间的任一温度；③加热完成后，将铜片和石英片迅速冷却至室温，铜片表面长出CuO纳米线。
步骤②中，纳米线的生长温度恒定在400℃～700℃之间的任一温度，温度的误差控制在±10℃范围内。
步骤③中，冷却过程中，需要将石英片连同最后得到的长出CuO纳米线的铜片一起转移至一个吸热均匀的基底上迅速降至室温。
生长的CuO纳米线的长度、直径和在铜片上生长的数量可通过步骤②中加热时间和温度的改变来控制。加热温度越高，生长的CuO纳米线数量越少，直径越粗，长度越长。
步骤①所述的乙醇-丙酮混合液是乙醇∶丙酮体积比1∶1的混合液；稀盐酸水溶液的浓度为0.5～1.0mol/L的。
步骤①中所述的超声清洗时间为1～5分钟；稀盐酸中浸泡时间为1～3分钟；浸泡后的冲洗是采用清水(如去离子水)冲洗1～3分钟。
步骤①中所述的超声频率为10K-20KHz范围。
步骤①中所用铜箔纯度为99.9％。
与其他生长CuO纳米线的技术方法相比，本发明具有以下优点：
1、制作单晶CuO纳米线的面积可通过铜片面积的大小而改变，所制得的CuO纳米线为无缺陷的单晶，且长度，直径分布均匀。
2、可以利用加热时间和温度的改变控制CuO纳米线的长度、直径和在铜片上的生长数量，所得到的CuO纳米线具有垂直于铜片基底表面且有序排列的优点。
3、制备所要求的设备简单，常用的加热设备就可制备，制作方法安全，成本低廉。
附图说明
图1：CuO纳米线的制作过程示意图。
其中：1表示铜片，2表示石英片，3表示电炉，4表示CuO纳米线。
图2：在500±10℃、不同生长时间生长出的CuO纳米线的扫描电子显微镜(SEM)
图：(a)5分钟，(b)10分钟，(c)30分钟，(d)1小时，(e)3小时，(f)4小时。
图3：在500±10℃、4小时生长的CuO纳米线的单根SEM图。
图4：在500±10℃、4小时生长的CuO纳米线的透射电子显微镜(TEM)图。
具体实施方式：
本发明提供了一种CuO纳米线的制作方法，其包括以下步骤：
①将铜片1在乙醇和丙酮的混合液中超声清洗1～5分钟，然后用去离子水或纯净水清洗干净。随后将铜片1放入稀盐酸中浸泡1～3分钟后取出，用去离子水或纯净水冲洗1～3分钟。随后取出铜片1自然晾干。
②将清洗晾干后的铜片1放置在石英片2上，然后将其转移到温度恒定在400～700℃范围内某一温度下的加热电炉3上，在空气中恒温加热2～6小时。
③加热完成后，迅速冷却至室温，铜片1表面长出CuO纳米线4。
实施例
1.把纯度为99.9％的铜片剪成大小约为10mm×20mm×0.5mm(宽×长×厚)的铜片(1)，将铜片(1)在乙醇和丙酮的混合液(体积比1∶1)中超声清洗3分钟，然后用去离子水或纯净水清洗干净后放入20mL的浓度为1mol/L的稀盐酸中浸泡3分钟，之后取出来再在去离子水或纯净水中反复冲洗3分钟，随后自然晾干。
2.将清洗晾干后的铜片1放置在厚度约为2mm的石英片2上，然后将其转移到温度控制在500℃的加热电炉3上，在空气中恒温加热3小时。
3.加热完成后，将石英片连同样品一起迅速降至室温，便可在铜片1表面得到CuO纳米线4。
为了说明通过本发明所制得的CuO纳米线的特点，扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)图用于表征CuO纳米线的形貌。为了说明CuO纳米线的生长随时间的变化，将样品在500℃条件下不同时间的表面形貌图示于图2中。图2(a)～(f)的生长时间分别为5分钟、10分钟、30分钟、1小时、3小时和4小时。图3是单根CuO纳米线的SEM图。图4是单根CuO纳米线的TEM图。
Claims (8)
1.一种CuO纳米线的制作方法，其特征在于包括以下制作步骤：①将铜片在乙醇和丙酮的混合液中超声清洗；随后将清洗干净的铜片放入稀盐酸中浸泡后取出，冲洗后将铜片自然晾干；②将晾干后的铜片放置在石英片上，然后将铜片连同石英片在空气中恒温加热2～6小时，其温度为恒定在400℃～700℃之间；③加热完成后，将铜片和石英片冷却至室温，铜片表面长出CuO纳米线。
2.根据权利要求1所述的CuO纳米线的制作方法，其特征在于在步骤②中，纳米线的生长温度恒定在400℃～700℃之间，温度的误差控制在±10℃范围内。
3.根据权利要求1所述的CuO纳米线的制作方法，其特征在于在步骤③中，冷却过程中，将石英片连同最后得到的长出CuO纳米线的铜片一起转移至一个吸热均匀的基底上快速降至室温。
4.根据权利要求1所述的CuO纳米线的制作方法，其特征在于生长的CuO纳米线的长度、直径和在铜片上生长的数量可通过步骤②中加热时间和温度的改变来控制。
5.根据权利要求1所述的CuO纳米线的制作方法，其特征在于步骤①所述的乙醇-丙酮混合液是乙醇∶丙酮体积比1∶1的混合液；稀盐酸水溶液的浓度为0.5～1.0mol/L。
6.根据权利要求1所述的CuO纳米线的制作方法，其特征在于步骤①中所述的超声清洗时间为1～5分钟；稀盐酸中浸泡时间为1～3分钟；浸泡后的冲洗是采用清水冲洗1～3分钟。
7.根据权利要求1所述的CuO纳米线的制作方法，其特征在于步骤①中所述的超声频率为10K-20KHz范围。
8.根据权利要求1所述的CuO纳米线的制作方法，其特征在于步骤①中所用铜箔纯度为99.9％。
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