CN102040699A - 热稳定性好、抗冲击的高效聚氯乙烯改性剂及其改性的聚氯乙烯 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种热稳定性好、抗冲击的高效聚氯乙烯改性剂及其改性的聚氯乙烯。现有PVC改性剂热稳定性差、抗冲击性能差，耗用量大，抗紫外线性能也有待提高。为此，本发明聚氯乙烯改性剂的聚合单体组合物由60-80重量份的苯乙烯单体、10-30重量份的丙烯腈类单体以及0-10重量份的丙烯酸烷基酯组成，分两段反应，第二段反应时采用滴加方式加料，所得聚氯乙烯加工改性剂，以氯仿为溶剂，在25±0.1℃温度下测量，其特性粘度为3.5-4.5。本发明还涉及相应的改性聚氯乙烯。本发明兼具热稳定性好、抗冲击的优点，且用量少于同类产品，以其改性的聚氯乙烯制品还具有良好的抗紫外线性能，适用于生产各种聚氯乙烯制品。
Description
技术领域
本发明涉及一种热稳定性好、抗冲击的高效聚氯乙烯改性剂及其改性的聚氯乙烯。
背景技术
随着我国国民经济的迅猛发展，作为主要应用塑料之一的聚氯乙烯(PVC)制品以其优良的机械强度、耐腐蚀性、难燃性，在建筑、包装、工农业生产、交通、通迅和人民生活用品等方面获得了广泛的应用。众所周知，PVC树脂具有良好的透明性和物理机械性能，但由于耐热性差、熔体粘度大流动性差，制品耐冲击性差等特点，所以必须加入改性剂以改善其性能。
但是现有改性剂热稳定性差、抗冲击性能差，耗用量大，客观上增大了改性聚氯乙烯的成本，同时所得聚氯乙烯制品抗紫外线性能也有待提高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何克服现有技术的上述缺陷，提供一种热稳定性好、抗冲击的高效聚氯乙烯改性剂及其改性的聚氯乙烯。
为解决上述技术问题，本热稳定性好、抗冲击的高效聚氯乙烯改性剂，其特征在于：
1)、其聚合单体组合物为由60-80重量份的苯乙烯单体、10-30重量份的丙烯腈类单体以及0-10重量份的丙烯酸烷基酯组成的总重量份为100的聚合单体组合物；
2)、其聚合方法如下：取50份重的聚合单体组合物和0.2-0.3重量份的表面活性剂和0.002-0.3重量份的自由基引发剂、0.001-0.2重量份的分子量调节剂加入到反应器中，在50-200转/分的搅拌速度下升温至60-70℃，进行第一段反应，当反应温度达到86℃左右时，降温至76℃以下；
在60-70分钟内，将剩余的聚合单体组合物(50份重)采用滴加方式加入反应器中，在50-200转/分的搅拌速度下，进行第二段反应，反应温度控制在90℃以下，滴加完毕后降温至40℃以下得到的聚合物乳液，再经干燥即得聚氯乙烯加工改性剂，以氯仿为溶剂，在25±0.1℃温度下测量，该聚氯乙烯加工改性剂的特性粘度为3.5-4.5。
所述表面活性剂选用十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基硫酸钾；所述自由基引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵；所述分子量调节剂为碳原子数在12-15之间的叔烷基硫醇。
本改性聚氯乙烯由100份重的聚氯乙烯单体、5份重的碳酸钙、3份重的三盐基硫酸铅、2份重的二盐基亚磷酸铅、4份重的钛白粉、9份重的氯化聚乙烯、1.5份重的硬酯酸钙、1份重的硬酯酸铅、0.15份重的氯化聚乙烯蜡和0.2份重的硬酯酸以及1～5份重的前述聚氯乙烯加工改性剂按公知方法聚合而成。
本发明兼具热稳定性好、抗冲击的优点，且用量少于同类产品，以其改性的聚氯乙烯制品还具有良好的抗紫外线性能，适用于生产各种聚氯乙烯制品。
具体实施方式
实施例1：取60kg的苯乙烯单体、30kg的丙烯腈以及10kg的丙烯酸丁酯均匀混合成的100kg聚合单体组合物。
2)、其聚合方法如下：取50kg聚合单体组合物和0.2kg十二烷基苯磺酸钠和0.3kg过硫酸钾、0.1kg叔十二烷基硫醇加入到反应器中，在50转/分的搅拌速度下升温至60-70℃，进行第一段反应，当反应温度达到86℃左右时，降温至76℃以下；
在60-70分钟内，将剩余的50kg聚合单体组合物采用滴加方式加入反应器中，在100转/分的搅拌速度下，进行第二段反应，反应温度控制在90℃以下，滴加完毕后降温至40℃以下得到的聚合物乳液，再经干燥即得热稳定性好、抗冲击的高效聚氯乙烯改性剂A，以氯仿为溶剂，在25±0.1℃温度下测量，发现其特性粘度为4.5，以下简称PVC改性剂A。
实施例2：取80kg的苯乙烯单体、10kg的丙烯腈以及10kg的丙烯酸甲酯均匀混合成的100kg的聚合单体组合物。
2)、其聚合方法如下：取50kg聚合单体组合物和0.25kg十二烷基硫酸钾和0.002kg过硫酸铵、0.2kg叔十二烷基硫醇加入到反应器中，在100转/分的搅拌速度下升温至60-70℃，进行第一段反应，当反应温度达到86℃左右时，降温至76℃以下；
在60-70分钟内，将剩余的50kg聚合单体组合物采用滴加方式加入反应器中，在50转/分的搅拌速度下，进行第二段反应，反应温度控制在90℃以下，滴加完毕后降温至40℃以下得到的聚合物乳液，再经干燥即得热稳定性好、抗冲击的高效聚氯乙烯改性剂B，以氯仿为溶剂，在25±0.1℃温度下测量，发现其特性粘度为4.1，以下简称PVC改性剂B。
实施例3：取80kg的苯乙烯单体、15kg的丙烯腈以及5g的丙烯酸甲酯均匀混合成的100kg的聚合单体组合物。
2)、其聚合方法如下：取50kg聚合单体组合物和0.3kg十二烷基磺酸钠和0.1kg过硫酸铵、0.001kg叔十二烷基硫醇加入到反应器中，在200转/分的搅拌速度下升温至60-70℃，进行第一段反应，当反应温度达到86℃左右时，降温至76℃以下；
在60-70分钟内，将剩余的50kg聚合单体组合物采用滴加方式加入反应器中，在150转/分的搅拌速度下，进行第二段反应，反应温度控制在90℃以下，滴加完毕后降温至40℃以下得到的聚合物乳液，再经干燥即得热稳定性好、抗冲击的高效聚氯乙烯改性剂C，以氯仿为溶剂，在25±0.1℃温度下测量，发现其特性粘度为3.9，以下简称PVC改性剂C。
实施例4：取70kg的苯乙烯单体、30kg的丙烯腈均匀混合成的100kg的聚合单体组合物。
2)、其聚合方法如下：取50kg聚合单体组合物和0.3kg十二烷基磺酸钾和0.1kg过硫酸钾、0.001kg叔十二烷基硫醇加入到反应器中，在100转/分的搅拌速度下升温至60-70℃，进行第一段反应，当反应温度达到86℃左右时，降温至76℃以下；
在60-70分钟内，将剩余的50kg聚合单体组合物采用滴加方式加入反应器中，在200转/分的搅拌速度下，进行第二段反应，反应温度控制在90℃以下，滴加完毕后降温至40℃以下得到的聚合物乳液，再经干燥即得热稳定性好、抗冲击的高效聚氯乙烯改性剂D，以氯仿为溶剂，在25±0.1℃温度下测量，发现其特性粘度为3.5，以下简称PVC改性剂D。
(一)关于热稳定性的对比实验：
将PVC改性剂A、B、C、D与两种市售聚氯乙烯改性剂ACR-1#和ACR-2#，分别在180℃烘箱中放置75分钟、在200℃烘箱中放置30分钟，检测其热稳定性，如果如下：
表1：热稳定性实验
通过上表不难看出，PVC改性剂A、B、C、D具有良好的热稳定性。经其改性的聚氯乙烯及其聚氯乙烯具有更好的热稳定性。
(二)关于抗冲出性和抗紫外线的对比实验：
取1kg PVC改性剂A与100kg聚氯乙烯单体、5kg碳酸钙、3kg三盐基硫酸铅、2kg二盐基亚磷酸铅、4kg钛白粉、9kg氯化聚乙烯、1.5kg硬酯酸钙、1kg硬酯酸铅、0.15kg的氯化聚乙烯蜡和0.2kg硬酯酸混合成聚合料I。
取2kg PVC改性剂A与100kg聚氯乙烯单体、5kg碳酸钙、3kg三盐基硫酸铅、2kg二盐基亚磷酸铅、4kg钛白粉、9kg氯化聚乙烯、1.5kg硬酯酸钙、1kg硬酯酸铅、0.15kg的氯化聚乙烯蜡和0.2kg硬酯酸混合成聚合料II。
取5kg PVC改性剂A与100kg聚氯乙烯单体、5kg碳酸钙、3kg三盐基硫酸铅、2kg二盐基亚磷酸铅、4kg钛白粉、9kg氯化聚乙烯、1.5kg硬酯酸钙、1kg硬酯酸铅、0.15kg的氯化聚乙烯蜡和0.2kg硬酯酸混合成聚合料III。
取1kg ACR-1#与100kg聚氯乙烯单体、5kg碳酸钙、3kg三盐基硫酸铅、2kg二盐基亚磷酸铅、4kg钛白粉、9kg氯化聚乙烯、1.5kg硬酯酸钙、1kg硬酯酸铅、0.15kg的氯化聚乙烯蜡和0.2kg硬酯酸混合成聚合料①。
取2kgACR-1#与100kg聚氯乙烯单体、5kg碳酸钙、3kg三盐基硫酸铅、2kg二盐基亚磷酸铅、4kg钛白粉、9kg氯化聚乙烯、1.5kg硬酯酸钙、1kg硬酯酸铅、0.15kg的氯化聚乙烯蜡和0.2kg硬酯酸混合成聚合料②。
取5kgACR-1#与100kg聚氯乙烯单体、5kg碳酸钙、3kg三盐基硫酸铅、2kg二盐基亚磷酸铅、4kg钛白粉、9kg氯化聚乙烯、1.5kg硬酯酸钙、1kg硬酯酸铅、0.15kg的氯化聚乙烯蜡和0.2kg硬酯酸混合成聚合料③。
分别将聚合料I～III、聚合料①～③，置于双辊炼塑机上，在190℃下开炼3分钟，拉成片材，然后按测试的厚度要求，在平板硫化机上，在190℃，15MPa的条件下，压制成片，得PVC片I～III和PVC片①～③，按照GB/T1043的要求测试其简支梁冲击强度。
表2：冲击件能表
| PVC片I | PVC片II | PVC片III | |
| -10℃单缺口冲击强度(KJ/m2) | 4.56 | 4.98 | 6.32 |
| PVC片① | PVC片② | PVC片③ | |
| -10℃单缺口冲击强度(KJ/m2) | 3.68 | 4.01 | 4.82 |
从上表可以看出：PVC改性剂A的抗冲出性能明显优于ACR-1#。
将上述PVC片I～III、①～③按要求切成小片，放在紫外线箱中进行照射，得下表。
表3：抗紫外光性能表
通过以上数据分析：无论是紫外光辐照6小时还是紫外光辐照17不时，PVC改性剂A制备的PVC片I～III的白度变化率均小于ACR-1#制备的PVC片①～③的白度变化率。说明PVC改性剂A的抗紫外线性能优于ACR-1#。
以ACR-2#代替ACR-1#，重复上述操作，可以发现：PVC改性剂A的抗冲出性能、抗紫外线性能也优于ACR-2#，略。
以PVC改性剂B、C代替PVC改性剂A，重复上述操作，可以发现：PVC改性剂B、C的抗冲出性能、抗紫外线性能也优于ACR-1#和ACR-2#。
Claims (2)
1.一种热稳定性好、抗冲击的高效聚氯乙烯改性剂，其特征在于：
1)、其聚合单体组合物为由60-80重量份的苯乙烯单体、10-30重量份的丙烯腈类单体以及0-10重量份的丙烯酸烷基酯组成的总重量份为100的聚合单体组合物；
2)、其聚合方法如下：取50份重的聚合单体组合物和0.2-0.3重量份的表面活性剂和0.002-0.3重量份的自由基引发剂、0.001-0.2重量份的分子量调节剂加入到反应器中，在50-200转/分的搅拌速度下升温至60-70℃，进行第一段反应，当反应温度达到86℃左右时，降温至76℃以下；
在60-70分钟内，将剩余的聚合单体组合物采用滴加方式加入反应器中，在50-200转/分的搅拌速度下，进行第二段反应，反应温度控制在90℃以下，滴加完毕后降温至40℃以下得到的聚合物乳液，再经干燥即得聚氯乙烯加工改性剂，以氯仿为溶剂，在25±0.1℃温度下测量，该聚氯乙烯加工改性剂的特性粘度为3.5-4.5。
2.一种改性聚氯乙烯，其特征在于：由100份重的聚氯乙烯单体、5份重的碳酸钙、3份重的三盐基硫酸铅、2份重的二盐基亚磷酸铅、4份重的钛白粉、9份重的氯化聚乙烯、1.5份重的硬酯酸钙、1份重的硬酯酸铅、0.15份重的氯化聚乙烯蜡和0.2份重的硬酯酸以及1～5份重的权利要求1所述的热稳定性好、抗冲击的高效聚氯乙烯改性剂按公知方法聚合而成。
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