CN102040193B - 有机小分子纳米环及纳米管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备有机小分子纳米环及纳米管的方法，该方法是在相对湿度大于92％的条件下，将有机小分子纳米片或有机小分子纳米杆的悬浊液滴加在基底上，然后对所述基底进行加热，待所述悬浊液中的分散剂挥干后，在所述基底上得到有机小分子纳米环或有机小分子纳米管；其中，所述悬浊液由分散质和分散剂组成，所述分散质为有机小分子纳米片或有机小分子纳米杆，所述分散剂为水。本发明将有机小分子纳米片(杆)腐蚀成环(管)的过程中，只采用了水，水为整个制备过程提供了反应环境和腐蚀成环的驱动力，无需加入其它有机溶剂或强酸强碱等腐蚀性溶剂，绿色环保卫生；此外，本发明所需的加热温度不高，通常为30℃-40℃，并且无需后续处理，制备方法简便快捷。
Description
技术领域
本发明涉及制备具有一定形貌的有机纳米材料的方法，更具体而言，本发明涉及一种有机小分子纳米环及纳米管的制备方法。
背景技术
由于纳米材料的尺度和形貌对材料的功能和性能有很大的依赖性，所以近些年来，人们在纳米材料形貌与尺寸的调控方面进行了大量的研究(D.J.Milliron，S.M.Hughes，Y.Cui，L.Manna，J.Li，L.-W.Wang，A.P.Alivisatos，Nature 2004，430，190)。纳米环由于其形貌特殊，带来了很多别的形貌所不具有的优异性能，因此在光、电和磁领域得到了很好的应用(A lorke，r.j.luyken，p.m.petroff，Phys.Rev.Lett 2000，84，2223-2226b)M.Grochol，F.Grosse，R.Zimmermann，Phys.Rev.B 2006，74，115416)。但到目前为止，关于纳米环的报道主要集中在无机及高分子材料领域(F.Li，Y.Ding，P.X.Gao，X.Q.Xin，Z.L.Wang，Angew.Chem.Int.Ed.2004，43，5238，Z.C.Wen；H.X Wei；X.F Han；Appl.Lett.2007，91，122511-1)，而由于材料尺寸的难控制性及缺乏有效的制备方法，关于有机小分子纳米环的报道则寥寥无几。
为了制备有机纳米环，有报道采用了模板法(JACS 2006，128，7630)，但是，模板法需要后续步骤去除模板，过程繁琐。
本发明提出了一种简单、有效、无污染的有机纳米环的制备方法。本发明也同样适用于制备纳米管形貌。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备有机小分子纳米环及纳米管的方法。
本发明所提供的制备有机小分子纳米环及纳米管的方法，是在相对湿度大于92％的条件下，将有机小分子纳米片或有机小分子纳米杆的悬浊液滴加在基底上，然后对所述基底进行加热，待所述悬浊液中的分散剂挥干后，在所述基底上得到有机小分子纳米环或有机小分子纳米管；其中，所述悬浊液由分散质和分散剂组成，所述分散质为有机小分子纳米片或有机小分子纳米杆，所述分散剂为水。
其中，所述悬浊液中所述分散质的浓度可为1/7mg/mL-1mg/mL，如1mg/mL，1/3mg/mL，1/5mg/mL，1/7mg/mL。对所述基底进行加热的温度可为30℃-40℃。
本发明中所述的有机小分子是有机半导体小分子，具体可为八羟基奎宁铝或四氰基对苯酿二甲烷，但本发明并不局限于上述有机材料。所述基底可为硅片、玻璃片等表面光滑的材料。
本发明中所使用的有机小分子纳米片(杆)可以通过溶剂交换法进行制备(参照文献：Chem.Comm 2007，3083)。
如：八羟基奎宁铝纳米片可按下述方法进行制备：配制浓度为2-3mmol/L八羟基奎宁铝的四氢呋喃溶液，取上述溶液400μl注入4ml浓度为0.8mmol/L十二烷基硫酸钠的水溶液中，搅拌五分钟，将上述混合液放入4℃水浴中反应4小时，然后离心三次，即得淡黄色八羟基奎宁铝纳米片悬浊液。过滤收集沉淀，所得到的沉淀为八羟基奎宁铝六边形纳米片，按照上述方法得到的八羟基奎宁铝纳米片的直径为500-2000nm，厚度可为200nm。
在上述制备八羟基奎宁铝纳米片的过程中，可通过调节八羟基奎宁铝/四氢呋喃溶液中八羟基奎宁铝的浓度来调控所制得的纳米片的直径；如浓度依次为2mol/l、2.5mol/l、3mol/l的八羟基奎宁铝/四氢呋喃溶液，所得的纳米片的直径依次为500nm、1000nm、2000nm。
制备八羟基奎宁铝纳米杆时，与八羟基奎宁铝纳米片的制备方法基本相同，只需将0.8mmol/l十二烷基硫酸钠水溶液替换为0.05％的曲拉通水溶液即可。
本发明所提供的有机小分子纳米环(管)的制备方法，是利用有机小分子在水中的溶解能力，通过控制制备时的温度和湿度，用水将有机小分子纳米片(杆)溶解腐蚀成环(管)。该方法中，可通过调节滴加在基片(如：硅片)上悬浊液的浓度，来控制腐蚀成环(管)的内径大小。随着悬浊液浓度逐渐减小，所得纳米环(管)的内径逐渐增大。以制备外径1000nm八羟基奎宁铝纳米环为例：收集八羟基奎宁铝纳米片沉淀，分别配置浓度为1mg/mL，1/3mg/mL，1/5mg/mL，1/7mg/mL的悬浊液，然后分别滴加在基底上，所制得的纳米环外径不变，内径为150-800nm。
在本发明的方法中，高湿度(相对湿度大于92％)和适当的温度条件是将纳米片(杆)腐蚀成环(管)的必要条件。
本发明的优点在于：将有机小分子纳米片(杆)腐蚀成环(管)的过程中，只采用了水，水为整个制备过程提供了反应环境和腐蚀成环的驱动力，无需加入其它有机溶剂或强酸强碱等腐蚀性溶剂，绿色环保卫生；此外，本发明所需的加热温度不高，通常为30℃-40℃，并且无需后续处理，制备方法简便快捷。
附图说明
图1为实施例1制备的八羟基奎宁铝的纳米环的扫描电镜(SEM)照片。
图2为实施例2制备的八羟基奎宁铝的纳米环的扫描电镜(SEM)照片。
图3为实施例3制备的八羟基奎宁铝的纳米环的扫描电镜(SEM)照片。
图4为实施例4制备的八羟基奎宁铝的纳米环的扫描电镜(SEM)照片。
图5为实施例5制备的八羟基奎宁铝的纳米环的扫描电镜(SEM)照片。
图6为实施例6制备的八羟基奎宁铝的纳米环的扫描电镜(SEM)照片。
图7为实施例7制备的八羟基奎宁铝的纳米管的扫描电镜(SEM)照片。
图8为实施例8制备的四氰基对苯酿二甲烷的纳米环的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
本发明所采用的技术方案是：在相对湿度大于92％的条件下，将有机小分子纳米片或有机小分子纳米杆的悬浊液滴加在基底上，然后对所述基底进行加热，待所述悬浊液中的分散剂挥干后，在所述基底上得到有机小分子纳米环或有机小分子纳米管；
具体方法如下：在一密封瓶(如：展缸)中加入少许水，将一基底粘于另一小瓶底部后，倒置放入所述密封瓶中，将已制备好的纳米片(杆)悬浊液滴在所述基底上后，将密封瓶的瓶盖盖上密封，将密封瓶放置于加热装置上，使整个密封体系中的相对湿度大于92％，待滴入的悬浊液挥发干后，即在基底上得到已腐蚀好的纳米环(管)。
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。但是本发明的保护范围并不局限于实施例所表述的范围。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1、制备八羟基奎宁铝纳米环
本实施例所使用的有机物为八羟基奎宁铝，其结构如式(I)所示，
式(I)
1)八羟基奎宁铝纳米片的制备：配制浓度为3mmol/L八羟基奎宁铝的四氢呋喃溶液，取400μl注入4ml浓度为0.8mmol/L十二烷基硫酸钠的水溶液中，搅拌5分钟，将上述混合液放入4℃水浴中反应4小时，然后离心三次，即得淡黄色八羟基奎宁铝纳米片悬浊液，过滤收集沉淀，所得到的沉淀为八羟基奎宁铝六边形纳米片，直径为2000nm，厚度为200nm。
2)在250ml展缸中加入20ml水，将一硅片(5×5mm2)用双面胶粘于称量瓶瓶底部后，倒置放入密封瓶中，将步骤1)得到八羟基奎宁铝六边形纳米片配置成浓度为1/4mg/mL的悬浊液，将纳米片悬浊液滴于基底上后，将展缸盖盖密封，放置于加热装置上(40度)，待滴入悬浊液挥发干后，即在基底上得到已腐蚀好的纳米环管，所得到的纳米环的外径为2000nm，内径为1600nm(见图1)。
实施例2、制备八羟基奎宁铝纳米环
本实施例制备方法同实施例1，仅将制备八羟基奎宁铝纳米片时，3mmol/l八羟基奎宁铝/四氢呋喃溶液替换为2.5mmol/l八羟基奎宁铝/四氢呋喃溶液，将八羟基奎宁铝纳米片悬浊液的浓度为1mg/mL，即得到外径为1000nm，内径150nm的八羟基奎宁铝纳米环(见图2)。
实施例3、制备八羟基奎宁铝纳米环
本实施例制备方法同实施例2，仅将八羟基奎宁铝纳米片悬浊液的浓度替换为1/3mg/mL，即得到外径为1000nm，内径300nm的八羟基奎宁铝纳米环(见图3)。
实施例4、制备八羟基奎宁铝纳米环
本实施例制备方法同实施例2，仅将八羟基奎宁铝纳米片悬浊液的浓度替换为1/5mg/mL，即得到外径为1000nm，内径500nm的八羟基奎宁铝纳米环(见图4)。
实施例5、制备八羟基奎宁铝纳米环
本实施例制备方法同实施例2，仅将八羟基奎宁铝纳米片悬浊液的浓度替换为1/7mg/mL，即得到外径为1000nm，内径800nm的八羟基奎宁铝纳米环(见图5)。
实施例6、制备八羟基奎宁铝纳米环
本实施例制备方法同实施例1，仅将基本条件3mmol/l八羟基奎宁铝/四氢呋喃溶液替换为2mmol/l八羟基奎宁铝/四氢呋喃溶液，将八羟基奎宁铝纳米片悬浊液的浓度替换为1/3mg/mL，即得到外径为500nm，内径为200nm的八羟基奎宁铝纳米环(见图6)。
实施例7、制备八羟基奎宁铝纳米管
本实施例制备方法同实施例1，仅将基本条件0.8mmol/l十二烷基硫酸钠水溶液替换为质量百分含量0.05％曲拉通水溶液，得到了八羟基奎宁铝纳米管的悬浊液；将悬浊液稀释至原液的1/2，即得到外径为500nm，内径为350nm的八羟基奎宁铝纳米管(见图7)。
实施例8、制备四氰基对苯酿二甲烷纳米环
本实施例所使用的有机物为四氰基对苯酿二甲烷，其结构式如式II所示：
(式II)
1)四氰基对苯酿二甲烷纳米片的制备：配制浓度为6mmol/L四氰基对苯酿二甲烷的四氢呋喃溶液，取200μl注入4ml浓度为0.8mmol/L十二烷基硫酸钠的水溶液中，搅拌5分钟，将上述混合液放入4℃水浴中反应4小时，然后离心三次，即得淡黄色四氰基对苯酿二甲烷纳米片悬浊液，收集沉淀，得到的四氰基对苯酿二甲烷为菱形纳米片。
2)在250ml展缸中加入20ml水，将一硅片(5×5mm2)用双面胶粘于称量瓶瓶底部后，倒置放入密封瓶中，将步骤1)得到的四氰基对苯酿二甲烷菱形纳米片配置成浓度为1mg/mL的纳米片悬浊液，将纳米片悬浊液滴于基底上后，将展缸盖盖密封，放置于暖气片或水浴锅上(40度)，待滴入悬浊液挥发干后，即在基底上得到已腐蚀好的纳米环。
Claims (8)
1.一种制备有机小分子纳米环及纳米管的方法，是在相对湿度大于92%的条件下，将有机小分子纳米片或有机小分子纳米杆的悬浊液滴加在基底上，然后对所述基底进行加热，待所述悬浊液中的分散剂挥干后，在所述基底上得到有机小分子纳米环或有机小分子纳米管；其中，所述悬浊液由分散质和分散剂组成，所述分散质为有机小分子纳米片或有机小分子纳米杆，所述分散剂为水；
所述有机小分子为八羟基奎宁铝或四氰基对苯二醌二甲烷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述悬浊液中所述分散质的浓度为1/7mg/mL-1mg/mL。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述所述悬浊液中所述分散质的浓度为1mg/mL、1/3mg/mL、1/5mg/mL或1/7mg/mL。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：对所述基底进行加热的温度为30℃-40℃。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述基底为硅片或玻璃片。
6.根据权利要求1或2的方法，其特征在于：所述有机小分子纳米片为八羟基奎宁铝纳米片，制备方法如下：配制浓度为2-3mmol/L八羟基奎宁铝的四氢呋喃溶液，取上述溶液400μl注入4ml浓度为0.8mmol/L十二烷基硫酸钠的水溶液中，搅拌5分钟，将上述混合液放入4℃水浴中反应4小时，然后离心三次,即得八羟基奎宁铝纳米片悬浊液，过滤、收集沉淀,所得到的沉淀即为八羟基奎宁铝六边形纳米片。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述有机小分子纳米杆为八羟基奎宁铝纳米杆，制备方法如下：配制浓度为2-3mmol/L八羟基奎宁铝的四氢呋喃溶液，取上述溶液400μl注入4ml浓度为0.05%的曲拉通水溶液中，搅拌5分钟，将上述混合液放入4℃水浴中反应4小时，然后离心三次,即得淡黄色八羟基奎宁铝纳米杆悬浊液，过滤、收集沉淀,所得到的沉淀即为八羟基奎宁铝六棱柱纳米杆。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述有机小分子纳米片为四氰基对苯二醌二甲烷纳米片，制备方法如下：配制浓度为6mmol/L四氰基对苯二醌二甲烷溶液，取上述溶液200μl注入4ml浓度为0.8mmol/L十二烷基硫酸钠的水溶液中，搅拌5分钟，将上述混合液放入4℃水浴中反应4小时，然后离心三次,即得四氰基对苯二醌二甲烷纳米片悬浊液，过滤收集沉淀,所得到的沉淀即为四氰基对苯二醌二甲烷菱形纳米片。
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-
2009
- 2009-10-23 CN CN 200910236490 patent/CN102040193B/zh not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
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