CN102038874B - 一种中药制剂的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，步骤是：(1)性状鉴别；(2)显微鉴别法鉴别茯苓；(3)薄层色谱法鉴别麦冬。本发明对和胃安眠丸的质量标准进行了提高、完善，并在原标准基础上修订了和胃安眠丸的性状特征，增加了处方中茯苓的显微鉴别方法，以麦冬为对照药材，制定了麦冬的薄层色谱鉴别方法，修订后的质量标准，提高了和胃安眠丸质量标准的可控性，进一步确保产品内在质量和疗效，对促进产品销售、增加产品的市场竞争力、保证患者用药安全意义重大。

Description

一种中药制剂的检测方法

技术领域

本发明属于中药技术领域，涉及中药的检测方法，尤其是一种中药制剂和胃安眠丸的质量控制方法。 

和胃安眠丸是具有化痰和胃，宁心安神的功效的中药制剂，用于痰浊内扰，胃和失降，失眠多梦，胃纳不佳，食少呕恶；神经衰弱属痰食扰心者，处方由半夏(姜制)、天南星(制)、茯苓、秫米、麦冬五味中药组成，制备方法是将上述五味中药粉碎成细粉，混匀，过筛；每100g粉末加炼蜜100g，制成大蜜丸，即得。 

和胃安眠丸处方来源是天津市地方验方，经天津市卫生局1985年批复同意生产，《天津市药品标准》1990年版，《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十七册均予以收载，现为天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂生产的独家品种。 

目前卫生部颁发的现有和胃安眠丸的质量标准中，只有性状鉴别和丸剂通则项有关各项规定的检查。没有控制内在质量的项目，局限性很大，专属性不强，难以有效控制成品的内在质量，保证药品的安全有效。 

众所周知，中药成分十分丰富，而基础研究还较薄弱，有效成分往往不明确，或者含量极低，其作用的发挥常常是多成分，多靶点的综合作用，这些都给中成药的质量控制及质量标准的研究增加了难度。 

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种中药和胃安眠丸的鉴别方法，该鉴别方法简单、易操作，是一种能够快速、准确地鉴别中药和胃安眠丸质量控制的方法。 

本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 

一种中药制剂和胃安眠丸的质量控制方法，质量控制方法的步骤是： 

(1)性状鉴别： 

性状描述为：和胃安眠丸为棕色的大蜜丸；味甘； 

(2)显微鉴别法鉴别茯苓： 

置显微镜下观察茯苓为不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μl； 

(3)采用薄层色谱法以麦冬为对照药材，鉴别和胃安眠丸处方中的麦冬成分。 

而且，所述薄层色谱法鉴别和胃安眠丸处方中的麦冬成分的方法是： 

(1)供试品溶液的制备：取本品1丸，剪碎，加水100ml，加热回流1小时，滤过或离心，滤液加盐酸溶液10ml，摇匀，蒸干，残渣加三氯甲烷20ml，加热使溶解，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液； 

(2)对照药材溶液的制备：取麦冬对照药材1g，按上述同法制成对照药材溶液； 

(3)薄层色谱法显色：薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，加入展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，是否显相同颜色的荧光斑点，再喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点，斑点清楚表示该处方含有麦冬成分。 

而且，所述步骤(3)中展开剂为甲苯∶乙酸乙酯∶冰醋酸＝12∶1∶0.5。 

本发明的优点和积极效果是： 

1、本发明的检测方法在《卫生部药品标准》中药成方制剂第十七册原标准的基础上，对性状鉴别进行了修订，增加了显微鉴别和对照药材薄层鉴别的检验方法，修订后的质量标准，提高了药品质量标准的可控性，确保产品内在质量，对促进产品销售、增加产品的市场竞争力、保证患者用药安全意义重大。 

2、本发明对原有和胃安眠丸的质量标准进行了提高、完善，在原标准基础上，修订了和胃安眠丸的性状特征，增加了处方中茯苓的显微鉴别；以麦冬对照药材为对照，制定了麦冬的薄层色谱鉴别检验方法。修订后的质量标准，提高了和胃安眠丸质量标准的可控性，进一步确保产品内在质量和疗效。 

3、本发明对和胃安眠丸中麦冬的薄层色谱鉴别方法，是将麦冬中皂苷类成分水解，以其皂苷元成分作为定性指标，克服了阴性样品有干扰的情况。 

附图说明

图1为本发明供试样品中麦冬在254nm紫外光灯下的检视图；其中，图1中条带从左至右依次为：1.样品(批号200601)，2.样品(批号200602)，3.样品(批号200603)，4.麦冬对照药材(中检所)，5.阴性样品； 

图2为上述薄层硅胶板喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热后的检视图；其中，图2中条带从左至右依次为：1.样品(批号200601)，2.样品(批号200602)，3.样品(批号200603)，4.麦冬对照药材(中检所)，5.阴性样品； 

图3为本发明供试样品中麦冬在365nm紫外光灯下的检视图；其中，图3中条带从左至右依次为：1.样品(批号200601)6μl，2.样品(批号200602)6μl，3.麦冬对照药材2μl(中检所)，4.麦冬对照药材4μl(中检所)，5.阴性对照6μl，6.样品(批号200603)8μl； 

图4为本发明供试样品中麦冬在365nm紫外光灯下的检视图；其中，图4中条带从左至 右依次为：1.阴性对照，2.样品(批号200601)，3.麦冬对照药材(中检所)，4.样品(批号200602)，5.样品(批号200603)； 

图5为本发明供试样品中麦冬在365nm紫外光灯下的检视图；其中，图5中条带从左至右依次为：1.样品(批号200601)，2.样品(批号200602)，3.样品(批号200603)，4.麦冬对照药材(中检所)，5.阴性样； 

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。 

一种中药制剂和胃安眠丸的质量控制方法，其方法步骤是： 

(1)性状鉴别： 

性状描述为：和胃安眠丸为棕色的大蜜丸；味甘。 

(2)显微鉴别法鉴别茯苓： 

置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μl。 

(3)采用薄层色谱法以麦冬为对照药材，鉴别和胃安眠丸处方中的麦冬。 

①供试品溶液的制备：取本品1丸，剪碎，加水100ml，加热回流1小时，滤过或离心，滤液(或取上清液)加盐酸(27→100)溶液，10ml，摇匀，蒸干，残渣加三氯甲烷20ml，加热使溶解，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。 

②对照药材溶液的制备：取麦冬对照药材1g，同上述方法制成对照药材溶液。 

③阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除麦冬外的其他药材，按《卫生部药品标准》中药成方制剂第十七册原标准上[制法]项下的工艺制成的阴性对照，再按上述供试品溶液制备方法制成的阴性样品溶液。 

④薄层色谱法显色：照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以甲苯∶乙酸乙酯∶冰醋酸＝12∶1∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；再喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。 

⑤结果分析：不同生产批次和胃安眠丸供试品的检测结果见图1和图2，根据供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰，说明供试品含有麦冬成分。 

为了优化和胃安眠丸中麦冬薄层鉴别的方法，进行了如下实验研究： 

参照《中国药典》2005年版一部麦冬薄层鉴别方法试验，结果阴性有干扰，Rf值较低，结果见图3，增加展开剂中甲苯用量后，经试验，结果亦不明显，结果见图4。故参 照有关方法，将麦冬中皂苷类成分水解，以其皂苷元成分作为定性指标，经检验，阴性样品无干扰，三批样品均符合规定，结果见图5，所以标准中将供试品、对照药材先进行酸水解的前处理，以麦冬皂苷元成分作为和胃安眠丸中麦冬薄层鉴别的定性指标，达到了排除干扰，优化标准的目的。 

Claims (1)

1.一种中药制剂和胃安眠丸的检测方法，其特征在于步骤是：

(1)性状鉴别：

性状描述为：和胃安眠丸为棕色的大蜜丸；味甘；

(2)显微鉴别法鉴别茯苓：

置显微镜下观察茯苓为不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4-6μm；

(3)采用薄层色谱法以麦冬为对照药材，鉴别和胃安眠丸处方中的麦冬成分；

所述薄层色谱法鉴别和胃安眠丸处方中的麦冬成分的方法是：

(1)供试品溶液的制备：取本品1丸，剪碎，加水100ml，加热回流1小时，滤过或离心，滤液加盐酸溶液10ml，摇匀，蒸干，残渣加三氯甲烷20ml，加热使溶解，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；

(2)对照药材溶液的制备：取麦冬对照药材1g，按上述同法制成对照药材溶液；

(3)薄层色谱法显色：薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，加入展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，是否显相同颜色的荧光斑点，再喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点，斑点清楚表示该处方含有麦冬成分，

所述步骤(3)中展开剂为甲苯∶乙酸乙酯∶冰醋酸＝12∶1∶0.5。 

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