CN102031384A - 一种对镁合金熔体进行净化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及镁合金熔体净化方法，具体而言为涉及一种通过多孔陶瓷原位过滤对镁合金熔体进行净化的方法。本发明采用框架结构对经过预热的片状或块状泡沫陶瓷进行加强，并使片状或块状泡沫陶瓷在镁合金熔体中缓慢运动，保证泡沫陶瓷与镁合金熔体充分接触，利用泡沫陶瓷的过滤、粘附特性，将镁合金熔体中的固体夹杂物和气体清除，从而实现镁合金熔体的净化。本发明提出的镁合金熔体净化方法，与目前采用的净化方法相比，具有如下优势：1)工艺过程简单，容易操作，对不同合金的适应性好。2)净化过程环保，不产生新的污染。3)成本低，有利于推广应用。通过上述净化方法，可以有效实现镁合金熔体的净化。

Description

一种对镁合金熔体进行净化的方法
技术领域
本发明涉及镁合金熔体净化方法，具体而言为涉及一种通过多孔陶瓷原位过滤对镁合金熔体进行净化的方法。
技术背景
镁合金是目前工业应用中最轻的金属结构材料，其比强度、比刚度高，弹性模量较低，抗冲击性能好，吸震能力优异，尺寸稳定性高，散热性和电磁屏蔽性高，铸造性能、切削加工性能较好，在汽车零部件、电子产品、光学组件等方面有广泛的应用前景；随着节能、减排、汽车轻量化时代的发展，越来越多的汽车零部件开始采用镁合金材料来替代原来的钢铁、铝材料，其中，Mg-Al系合金是应用最广泛的压铸镁合金，它主要应用于汽车的零部件、发动机部件、传动系统部件等，AM60由于含铝量较低，合金中含铝的二次化合物相的析出量减少，故该系合金具有优良的塑性、强韧性和耐蚀性，因而也倍受关注，然而，镁的化学活性很强，在空气中容易氧化，特别是在高温下，若氧化反应放出的热量不能及时发散则容易引起燃烧，所以镁合金必须在熔剂覆盖下或在保护气氛中熔炼。
镁合金的精炼处理是镁合金熔炼工艺的重要环节，特别在使用回炉料熔炼镁合金时，由于回炉料中含有多种金属或非金属夹杂物，则精炼处理成为获取高清洁度镁合金熔液的重要手段；研究表明，夹杂物含量极低的高纯镁合金具有优质的力学性能、铸造性能及耐腐蚀性，在镁合金的所有夹杂物中，MgO占80%以上，且分布形态为薄膜状和粒子状。粒子状氧化镁一般呈簇状分布，即由大量MgO聚积而成，精炼处理主要是除去粒子状MgO。同时，由于高温下镁元素很活泼，与空气中的氧元素具有极强的亲和力，在镁合金的精炼过程中都必须采用熔剂保护或SF6气体保护。但熔剂保护容易给合金熔体中带来新的杂质元素；气体保护造成空气污染，形成温室气体，更严重的是，精炼过程中镁元素的蒸发使合金成分偏离目标成分值，从而影响到材料的组织和性能，目前，除去镁合金中夹杂物所采用的精炼熔剂主要是含氯盐或氟盐的熔剂，熔剂的除渣过程是利用气泡上浮过程对合金熔体中固体夹杂物的粘附和上浮作用实现的，夹杂物的上浮速度直接受熔剂性质影响，另外，还可以采用真空Ar气氛中熔炼镁合金并旋转喷吹 Ar 精炼，但处理过程中大量镁元素蒸发，导致合金成分发生变化，同时夹杂物的清除效果也不太理想，因此，迫切需要提出新的技术方法，在清除镁合金熔体中夹杂物的同时保证合金成分，并有效减少对环境的污染。
发明内容
本发明提出一种通过多孔陶瓷原位过滤对镁合金熔体进行净化的方法，其基本原理是：
采用框架结构对经过预热的片状或块状泡沫陶瓷进行加强，并使片状或块状泡沫陶瓷在镁合金熔体中缓慢运动，保证泡沫陶瓷与镁合金熔体充分接触，利用泡沫陶瓷的过滤、粘附特性，将镁合金熔体中的固体夹杂物和气体清除，从而实现镁合金熔体的净化。
具体而言为：
制作一种框架，将两块片状或块状泡沫陶瓷分别插入到两个刷有CaO涂料的框架中，并将框架与泡沫陶瓷一起经400℃±20℃预热30～50min，然后以20~50mm/s的速度垂直放入到由氩气保护的镁合金熔体中，以减少框架及泡沫陶瓷孔隙中残留的气体对镁合金熔体的不良影响，开始熔体净化时两个带有泡沫陶瓷的框架在熔体中紧贴在一起，其中一个框架的底部离坩埚底5mm～10mm并在旋转轴的带动下在镁合金熔体中绕坩埚中心轴缓慢旋转，旋转速度以远离旋转轴的竖直框架边的线速度计算，为30~90mm/s，另一个带有泡沫陶瓷的框架则紧靠坩埚内壁和底部并保持静止，以使泡沫陶瓷与镁合金熔体充分接触，作旋转运动的泡沫陶瓷运动到静止的泡沫陶瓷后，根据需要可以作反方向旋转运动，从而有效清除镁合金熔体中的固体夹杂物和气体，实现镁合金熔体的净化。
所述的框架，是采用耐热钢制作的方形结构，其边框采用厚度3~5mm的耐热钢板，边框宽为5mm，中间为开放结构，泡沫陶瓷能方便地从框架上端放入和取出，放入框架中的泡沫陶瓷片或块由边框上搭扣式锁紧机构限制其移动，以防止泡沫陶瓷的上浮和从框架中脱落；当坩埚直径为250mm以上时通过在框架上增加加强筋实现对泡沫陶瓷的进一步保护。
所述的泡沫陶瓷，以ZrO2或者MgO作为基础材料，制作成片状或块状多孔陶瓷材料，该材料中孔隙相互连通，每片（或块）泡沫陶瓷的厚度为10~15mm、宽度比熔化镁合金的坩埚半径小10~15mm、长度比镁合金熔体深度长5~10 mm，孔隙平均尺寸0.6~0.9mm，孔隙率65~75%。
所述的旋转轴是一端与调速电机相连，另一端与框架结构的一端相连，并带动框架结构与泡沫陶瓷一起运动的耐热钢制作的轴，轴的表面刷有CaO涂料。
所述的坩埚是采用低碳钢制作的旋转体容器，坩埚的顶部带有密封盖，并由密封盖向坩埚内部熔体表面通入惰性气体。
本发明提出的镁合金熔体净化方法，与目前采用的净化方法相比，具有如下优势：
1）工艺过程简单，容易操作，对不同合金的适应性好。
2）净化过程环保，不产生新的污染。
3）成本低，有利于推广应用。
通过上述净化方法，可以有效实现镁合金熔体的净化。
附图说明
图1 采用多孔陶瓷净化镁合金熔体的示意图；
(a)主视图 (b)俯视图
1 多孔陶瓷  2 镁合金熔体  3 坩埚  4 保护气体  5 旋转轴 6 框架
图2经多孔陶瓷过滤后镁合金的断口形貌。
具体实施方式
在本发明中所使用的术语，除非另有说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义，下面结合具体实施例，进一步详细地描述本发明，应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围，在以下的实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
实施例1
熔炼的镁合金为AZ91合金，所用坩埚为铁质，内径200mm、高200 mm，保护气体为氩气；采用的泡沫陶瓷块以ZrO2为基础材料，尺寸为160mm×85mm×12mm，孔隙平均尺寸0.8mm，孔隙率65%，采用耐热钢制作的内尺寸为155mm×90 mm×15 mm的方形结构框架，其边框采用厚度4mm的耐热钢板，边框宽为5mm，中间为开放结构，放入框架中的泡沫陶瓷片或块由边框上搭扣式锁紧机构限制其移动，以防止泡沫陶瓷的上浮和从框架中脱落；两块泡沫陶瓷分别插入到两个刷有CaO涂料的框架中，并将框架与泡沫陶瓷一起经400℃±20℃预热30min，然后与框架一起以20mm/s的速度缓慢加入到熔化至750℃的AZ91合金熔体中，以减少框架及泡沫陶瓷孔隙中残留气体对镁合金熔体的不良影响；开始熔体净化时两个带有泡沫陶瓷的框架在熔体中紧贴在一起，其中一块带有泡沫陶瓷的框架底部离坩埚底5mm并在旋转轴的带动下在镁合金熔体中绕坩埚中心轴缓慢旋转，线速度为90mm/s，另一块泡沫陶瓷则紧靠坩埚内壁并保持静止，以使泡沫陶瓷与镁合金熔体充分接触，作旋转运动的泡沫陶瓷运动到静止的泡沫陶瓷，从而有效清除了镁合金熔体中的固体夹杂物和气体，实现了镁合金熔体的净化；图2 为经ZrO2多孔陶瓷过滤后的镁合金断口形貌，其断口上没有明显夹杂物，表明净化效果良好。
实施例2
熔炼合金为AM60合金，所用坩埚为铁质，内径150mm、高200 mm，保护气体为氩气；采用的陶瓷块以MgO为基础材料，尺寸为150mm×65mm×10mm，孔隙平均尺寸0.9mm，孔隙率70%。采用耐热钢制作的内尺寸为145mm×70 mm×13 mm的方形结构框架，其边框采用厚度3mm的耐热钢板，边框宽为5mm，中间为开放结构，放入框架中的泡沫陶瓷片或块由边框上搭扣式锁紧机构限制其移动，以防止泡沫陶瓷的上浮和从框架中脱落；两块泡沫陶瓷分别插入到两个刷有CaO涂料的框架中，并将框架与泡沫陶瓷一起经400℃±20℃预热50min，然后与框架一起以30mm/s的速度缓慢加入到熔化至740℃的AM60合金熔体中，以减少框架及泡沫陶瓷孔隙中残留气体对镁合金熔体的不良影响，开始熔体净化时两个带有泡沫陶瓷的框架在熔体中紧贴在一起，其中带有泡沫陶瓷的框架底部离坩埚底7mm并在旋转轴的带动下在镁合金熔体中绕坩埚中心轴缓慢旋转，线速度为60mm/s，另一块泡沫陶瓷则紧靠坩埚内壁并保持静止，以使泡沫陶瓷与镁合金熔体充分接触，作旋转运动的泡沫陶瓷运动到静止的泡沫陶瓷后，从而有效清除了镁合金熔体中的固体夹杂物和气体，实现了镁合金熔体的净化。
实施例3
熔炼合金为ZK60合金，所用坩埚为铁质，内径280mm、高300 mm，保护气体为氩气；采用的陶瓷块以MgO为基础材料，尺寸为230mm×125mm×15mm，孔隙平均尺寸0.6mm，孔隙率75%。采用耐热钢制作的内尺寸为225mm×120mm×18mm的方形结构框架，其边框采用厚度5mm的耐热钢板，边框宽为5mm，两面积较大的侧面中间加十字交叉的加强筋，加强筋宽为10mm、厚度3mm，焊接在框架上，其余为开放结构，放入框架中的泡沫陶瓷片或块由边框上搭扣式锁紧机构限制其移动，以防止泡沫陶瓷的上浮和从框架中脱落。两块泡沫陶瓷分别插入到两个刷有CaO涂料的框架中，并将框架与泡沫陶瓷一起经400℃±20℃预热40min，然后与框架一起以50mm/s的速度缓慢加入到熔化至740℃的ZK60合金熔体中，以减少框架及泡沫陶瓷孔隙中残留气体对镁合金熔体的不良影响，开始熔体净化时两个带有泡沫陶瓷的框架在熔体中紧贴在一起，其中带有泡沫陶瓷的框架底部离坩埚底10mm并在镁合金熔体中绕坩埚中心轴缓慢旋转，线速度为30mm/s，另一块泡沫陶瓷则紧靠坩埚内壁并保持静止，以使泡沫陶瓷与镁合金熔体充分接触，作旋转运动的泡沫陶瓷运动到静止的泡沫陶瓷后，旋转的泡沫陶瓷再做一次反方向旋转运动，从而有效清除了镁合金熔体中的固体夹杂物和气体，实现了镁合金熔体的净化。

Claims (5)

1.一种对镁合金熔体进行净化的方法，镁合金熔体位于坩埚之中，其特征在于：将两块片状或块状泡沫陶瓷分别插入到两个刷有CaO涂料的框架中，并将框架与泡沫陶瓷一起经400℃±20℃预热30～50min，然后以20~50mm/s的速度垂直放入到由氩气保护的镁合金熔体中，以减少框架及泡沫陶瓷孔隙中残留的气体对镁合金熔体的不良影响，开始熔体净化时两个带有泡沫陶瓷的框架在熔体中紧贴在一起，其中一个框架的底部离坩埚底5mm～10mm并在旋转轴的带动下在镁合金熔体中绕坩埚中心轴缓慢旋转，旋转速度以远离旋转轴的竖直框架边的线速度计算，为30~90mm/s，另一个带有泡沫陶瓷的框架则紧靠坩埚内壁和底部并保持静止，以使泡沫陶瓷与镁合金熔体充分接触，作旋转运动的泡沫陶瓷运动到静止的泡沫陶瓷后，根据需要作反方向旋转运动，从而有效清除镁合金熔体中的固体夹杂物和气体，实现镁合金熔体的净化。
2.如权利要求1所述的一种对镁合金熔体进行净化的方法，其特征在于：所述的框架，是采用耐热钢制作的方形结构，其边框采用厚度3~5mm的耐热钢板，边框宽为5mm，中间为开放结构，泡沫陶瓷能方便地从框架上端放入和取出，放入框架中的泡沫陶瓷片或块由边框上搭扣式锁紧机构限制其移动，以防止泡沫陶瓷的上浮和从框架中脱落。
3.如权利要求1所述的一种对镁合金熔体进行净化的方法，其特征在于：所述的泡沫陶瓷，以ZrO2或者MgO作为基础材料，制作成片状或块状多孔陶瓷材料，该材料中孔隙相互连通，每片（或块）泡沫陶瓷的厚度为10~15mm、宽度比熔化镁合金的坩埚半径小10~15mm、长度比镁合金熔体深度长5~10 mm，孔隙平均尺寸0.6~0.9mm，孔隙率65~75%。
4.如权利要求1所述的一种对镁合金熔体进行净化的方法，其特征在于：所述的旋转轴是一端与调速电机相连，另一端与框架结构的一端相连，并带动框架结构与泡沫陶瓷一起运动的耐热钢制作的轴，轴的表面刷有CaO涂料。
5.如权利要求1所述的一种对镁合金熔体进行净化的方法，其特征在于：所述的坩埚是采用低碳钢制作的旋转体容器，坩埚的顶部带有密封盖，并由密封盖向坩埚内部熔体表面通入惰性气体。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102296184A (zh) * 2011-09-15 2011-12-28 重庆大学 一种无熔剂的镁合金纯净化方法
CN102672148A (zh) * 2012-05-28 2012-09-19 重庆大学 一种纯化镁合金的新工艺
CN110863109A (zh) * 2019-10-30 2020-03-06 福达合金材料股份有限公司 一种AgSn废料提纯与循环利用的自过滤方法
CN111020191A (zh) * 2019-10-30 2020-04-17 福达合金材料股份有限公司 一种自过滤型AgSnO2废料提纯与循环利用的方法
CN111020192A (zh) * 2019-10-30 2020-04-17 福达合金材料股份有限公司 一种从AgCd废料中提纯AgCd合金并循环利用的方法
CN112779430A (zh) * 2020-12-24 2021-05-11 中国兵器工业第五九研究所 一种高品质镁合金熔体的制备方法
CN112813281A (zh) * 2020-12-28 2021-05-18 大连理工大学 熔体过热与泡沫陶瓷过滤相结合去除高温合金中低密度夹杂物的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN87102516A (zh) * 1987-04-01 1988-11-23 南昌航空工业学院 纯氧化镁泡沫陶瓷过滤器及其制取工艺
CN1390963A (zh) * 2002-07-25 2003-01-15 上海交通大学 镁合金熔炼炉
JP2007224349A (ja) * 2006-02-22 2007-09-06 Aisin Seiki Co Ltd マグネシウム合金切削屑の処理方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN87102516A (zh) * 1987-04-01 1988-11-23 南昌航空工业学院 纯氧化镁泡沫陶瓷过滤器及其制取工艺
CN1390963A (zh) * 2002-07-25 2003-01-15 上海交通大学 镁合金熔炼炉
JP2007224349A (ja) * 2006-02-22 2007-09-06 Aisin Seiki Co Ltd マグネシウム合金切削屑の処理方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《铸造技术》 20100131 郑韫等 镁合金净化技术研究现状及展望 104-108 1-5 第31卷, 第1期 2 *

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102296184A (zh) * 2011-09-15 2011-12-28 重庆大学 一种无熔剂的镁合金纯净化方法
CN102672148A (zh) * 2012-05-28 2012-09-19 重庆大学 一种纯化镁合金的新工艺
CN102672148B (zh) * 2012-05-28 2013-04-24 重庆大学 一种纯化镁合金的新工艺
CN111020192B (zh) * 2019-10-30 2021-06-22 福达合金材料股份有限公司 一种从AgCd废料中提纯AgCd合金并循环利用的方法
CN111020191A (zh) * 2019-10-30 2020-04-17 福达合金材料股份有限公司 一种自过滤型AgSnO2废料提纯与循环利用的方法
CN111020192A (zh) * 2019-10-30 2020-04-17 福达合金材料股份有限公司 一种从AgCd废料中提纯AgCd合金并循环利用的方法
CN110863109B (zh) * 2019-10-30 2021-06-22 福达合金材料股份有限公司 一种AgSn废料提纯与循环利用的自过滤方法
CN110863109A (zh) * 2019-10-30 2020-03-06 福达合金材料股份有限公司 一种AgSn废料提纯与循环利用的自过滤方法
CN111020191B (zh) * 2019-10-30 2021-07-30 福达合金材料股份有限公司 一种自过滤型AgSnO2废料提纯与循环利用的方法
CN112779430A (zh) * 2020-12-24 2021-05-11 中国兵器工业第五九研究所 一种高品质镁合金熔体的制备方法
CN112779430B (zh) * 2020-12-24 2022-03-29 中国兵器工业第五九研究所 一种高品质镁合金熔体的制备方法
CN112813281A (zh) * 2020-12-28 2021-05-18 大连理工大学 熔体过热与泡沫陶瓷过滤相结合去除高温合金中低密度夹杂物的方法
CN112813281B (zh) * 2020-12-28 2022-02-11 大连理工大学 熔体过热与泡沫陶瓷过滤相结合去除高温合金中低密度夹杂物的方法

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