CN102018990B - 一种氧化纤维素止血产品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氧化纤维素止血产品的制备方法，它以粘胶纤维长丝织物为起始原料，采用有机氧化溶剂体系对粘胶纤维长丝织物进行氧化，氧化反应结束后，经洗涤、干燥制成氧化纤维素止血产品；本发明所采用的有机溶剂密度比硝酸密度低，该氧化溶剂体系中加入铜粉或铜丝后，可反应生成氮氧化物，而且氮氧化物能溶于有机相中，其中又以在环己烷中的溶解度最大，当上层有机相中氮氧化物浓度达到一定值后可将粘胶纤维长丝织物在有机相中进行氧化，而硝酸相中的氮氧化物可以不断对有机相进行补充。本氧化体系选择性强，条件温和可控。本工艺简单，产品羧基含量在15-24%。

Description

一种氧化纤维素止血产品的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化纤维素止血产品的制备方法。
背景技术
纤维素是由D-吡喃葡萄糖连接而成的天然高分子化合物。氧化纤维素为纤维素的衍生物，有良好的生物相容性、生物可降解性并且无毒，目前已被用于多种行业，包括在医疗领域中，作为医用可吸收纱布。
将氧化纤维素制成的医用纱布植入人体内后，其羧基与血浆中的Ca2+发生交联，导致氧化纤维素与血红蛋白反应，形成人工血块，从而起到止血作用。相比于其它伤口创面止血手段，其优点是可逐渐降解，不需取出，因此使用更加方便。目前临床上用作止血纱布的氧化纤维素的羧基含量在16%～24%范围内，如强生公司的“Surgicel”，但其生产工艺比较复杂，且价格昂贵。
有研究者（孙宾，东华大学学报（自然科学版），2003,29(1):98-101）采用TEMPO（2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基）的共氧化体系进行制备氧化纤维素。也有研究者(王丽，药学进展，2009,33（8）：365-369)采用HNO3/H3PO4/NaNO2氧化体系制备氧化纤维素的报道。
上述方法大多存在生产工艺比较复杂，且价格昂贵的缺点，并且对织物本身强度破坏比较严重。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种反应条件温和、工艺简单、成本低的氧化纤维素止血产品的制备方法。为此，本发明采用以下技术方案：以粘胶纤维长丝织物为起始原料，采用有机氧化溶剂体系对粘胶纤维长丝织物进行氧化，氧化反应结束后，经洗涤、干燥制成氧化纤维素止血产品；
所述氧化过程包括以下步骤：将硝酸和有机溶剂投入反应釜中，两相分层；在反应釜中投入铜丝或铜粉进行反应，反应釜密封；待反应结束后，静置，得到有机氧化溶剂体系；将粘胶纤维长丝织物置于有机相中，在10～40℃之间进行氧化反应，反应时间为60～300小时。
在采用上述技术方案的基础上，本发明还可采用以下进一步的技术方案：
所述粘胶长丝织物含质量百分比99%以上的α-纤维素，其长丝细度在1～3旦之间，纱线细度130～160旦，织物定量在70～200 g/m2。
有机溶剂为环己烷或是甲基环己烷。优选为环己烷。
所述氧化反应优选在15～35℃之间进行。
氧化反应的反应时间优选为90～200小时。
所述洗涤包括以下步骤：用50～95%质量百分比的乙醇水溶液浸泡清洗，离心甩干后，再用同样方法清洗多遍，直至洗涤到清洗后的废液pH=5～6；再用无水乙醇浸泡清洗一遍、异丙醇清洗一遍；所得产品在室温下风干得氧化纤维素止血产品。所述乙醇水溶液的质量百分比浓度优选为70～85%的乙醇水溶液。
本发明采用新型有机氧化溶剂体系。其原理是诸如环己烷或甲基环己烷等有机溶剂和硝酸混合时会分层，所采用的有机溶剂密度比硝酸密度低，硝酸沉在下面，有机溶剂浮在上面。该氧化溶剂体系中加入铜粉或铜丝后，可反应生成氮氧化物，而且氮氧化物能溶于有机相中，其中又以在环己烷中的溶解度最大，当上层有机相中氮氧化物浓度达到一定值后可将粘胶纤维长丝织物在有机相中进行氧化，而硝酸相中的氮氧化物可以不断对有机相进行补充。本氧化体系选择性强，条件温和可控。本工艺简单，产品羧基含量在15-24%。
具体实施方式
本发明下面结合实施例作进一步的详细说明，但本发明的范围并不局限于实施例。
实施例1
以α-纤维素质量百分比含量99%以上、长丝细度为1旦、纱线细度为130旦、定量在70 g/m2的斜纹组织的粘胶纤维长丝织物为起始物。
取50ml硝酸（质量百分比含量为65%），加入到250ml的具塞量筒或者滴液漏斗中。再向其中加入210ml的环己烷或者甲基环己烷，上下自然分层，加塞密闭。称取6g铜丝或者铜粉，常温下缓慢投入到上述氧化液中，反应渐渐停止后，得到有机氧化溶剂体系。取 1g左右的粘胶纤维长丝织物为原料，将其置于上层有机相中，加塞密闭，进行氧化反应。反应温度控制在10℃，反应时间300小时。
氧化反应结束后，取出布料之后先用质量百分比浓度50%的乙醇水溶液浸泡清洗，离心甩干后，再用质量百分比浓度50%的乙醇水溶液浸泡清洗2遍，洗至清洗后的废液pH为5-6。再用无水乙醇浸泡清洗一遍，最后用质量百分比浓度99%异丙醇清洗一遍。洗涤结束后在室温下用风将其吹干得到氧化纤维素止血产品，羧基含量为24%。
实施例2
以α-纤维素质量百分比含量99%以上、长丝细度为3旦、纱线细度为160旦、定量在180 g/m2的斜纹组织的粘胶纤维长丝织物为起始物。
取50ml硝酸（质量百分比含量为65%），加入到250ml的具塞量筒或者滴液漏斗中。再向其中加入210ml的环己烷或者甲基环己烷，上下自然分层，加塞密闭。称取6g铜丝或者铜粉，常温下缓慢投入到上述氧化液中，反应渐渐停止后，得到有机氧化溶剂体系。取 1g左右的粘胶纤维长丝织物为原料，将其置于上层有机相中，加塞密闭，进行氧化反应。反应温度控制在40℃，反应时间60小时。
氧化反应结束后，取出布料之后先用质量百分比浓度95%的乙醇水溶液浸泡清洗，离心甩干后，再用质量百分比浓度95%的乙醇水溶液浸泡清洗2遍，洗至清洗后的废液pH为5-6。再用无水乙醇浸泡清洗一遍，最后用质量百分比浓度99%异丙醇清洗一遍。洗涤结束后在室温下用风将其吹干得到氧化纤维素止血产品，羧基含量为15%。
实施例3
以α-纤维素质量百分比含量99%以上、长丝细度为2旦、纱线细度为150旦、定量在100 g/m2的斜纹组织的粘胶纤维长丝织物为起始物。
取50ml硝酸（质量百分比含量为65%），加入到250ml的具塞量筒或者滴液漏斗中。再向其中加入210ml的环己烷或者甲基环己烷，上下自然分层，加塞密闭。称取6g铜丝或者铜粉，常温下缓慢投入到上述氧化液中，反应渐渐停止后，得到有机氧化溶剂体系。取 1g左右的粘胶纤维长丝织物为原料，将其置于上层有机相中，加塞密闭，进行氧化反应。反应温度控制在25℃，反应时间150小时。
氧化反应结束后，取出布料之后先用质量百分比浓度70%的乙醇水溶液浸泡清洗，离心甩干后，再用质量百分比浓度70%的乙醇水溶液浸泡清洗2遍，洗至清洗后的废液pH为5-6。再用无水乙醇浸泡清洗一遍，最后用质量百分比浓度99%异丙醇清洗一遍。洗涤结束后在室温下用风将其吹干得到氧化纤维素止血产品，羧基含量为20%。

Claims (7)

1.一种氧化纤维素止血产品的制备方法，以粘胶纤维长丝织物为起始原料，其特征在于所述制备方法采用有机氧化溶剂体系对粘胶纤维长丝织物进行氧化，氧化反应结束后，经洗涤、干燥制成氧化纤维素止血产品；
所述氧化过程包括以下步骤：将硝酸和有机溶剂投入反应釜中，两相分层；在反应釜中投入铜丝或铜粉进行反应，反应釜密封；待反应结束后，静置，得到有机氧化溶剂体系；将粘胶纤维长丝织物置于有机相中，在10～40℃之间进行氧化反应，反应时间为60～300小时；
所述粘胶纤维长丝织物含质量百分比99%以上的α-纤维素，所述的有机溶剂为环己烷或是甲基环己烷。
2.如权利要求1所述的一种氧化纤维素止血产品的制备方法，其特征在于所述粘胶纤维长丝织物的长丝细度在1～3旦之间，纱线细度130～160旦，织物定量在70～200 g/m2。
3.如权利要求1所述的一种氧化纤维素止血产品的制备方法，其特征在于有机溶剂为环己烷。
4.如权利要求1所述的一种氧化纤维素止血产品的制备方法，其特征在于它在15～35℃之间进行氧化反应。
5.如权利要求1所述的一种氧化纤维素止血产品的制备方法，其特征在于氧化反应的反应时间为90～200小时。
6.根据权利要求1所述的一种氧化纤维素止血产品的制备方法，其特征在于所述洗涤包括以下步骤：用50～95%质量百分比的乙醇水溶液浸泡清洗，离心甩干后，再用同样方法清洗多遍，直至洗涤到清洗后的废液pH=5～6；再用无水乙醇浸泡清洗一遍、异丙醇清洗一遍；所得产品在室温下风干制得氧化纤维素止血产品。
7.根据权利要求6所述的一种氧化纤维素止血产品的制备方法，其特征在于所述乙醇水溶液的质量百分比浓度为70～85%的乙醇水溶液。
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