CN102017792B - 使用直接电阻加热的玻璃料密封 - Google Patents
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Abstract
Description
本申请要求2008年2月29日提交的美国专利申请第12/074144号的优先权。
技术领域
本发明涉及使用玻璃料材料密封装置。具体来说,本发明涉及通过玻璃料材料的直接电阻加热对包括室的装置进行气密密封,还涉及如此密封的装置。本发明可以用于例如OLED装置的密封。
背景技术
许多光学和/或电学装置包括由多个部件限定的室,有另外的光学和/或电子元件容纳在该室内,受到保护。根据所包含的部件,可能需要对这些装置的这些室进行气密密封,以延长所述装置的使用寿命。气密密封可能存在挑战。
例如,OLED(有机发光二极管)显示器即将出现在下一代显示器市场上,但是气密密封技术成为制约其工业化的障碍之一。二极管通常对氧气和水分非常敏感。因此需要对容纳这些元件的室进行气密密封。人们已经开发出了各种玻璃料密封法,将玻璃板连接并密封起来,形成所述气密室。一种示例性的方法使用电磁辐射,例如红外激光束来加热该玻璃料材料并使其软化,从而实现气密密封。
另一种方法包括对玻璃料材料进行直接电阻加热,以便完成需要密封在一起的部件的结合。美国专利申请公开系列号第2007/0096631号以及美国专利第7,282,393号揭示了对玻璃料材料进行直接电阻加热,以结合两块基片。但是,该文献中描述的直接电阻加热法存在各种缺陷,需要进行改进。缺陷之一是基片之间玻璃料材料的不均匀加热,可能会导致密封件中产生应力和形成裂纹,可能造成分层。
本发明提供了一种直接电阻加热法,该方法能够提供可靠的气密密封。
发明内容
本发明的第一方面涉及一种装置,所述装置包括:(I)第一基片;以及(II)具有与所述第一基片结合的电闭合环结构的电阻加热元件。
在本发明第一方面的某些实施方式中,所述装置还包括:(III)在所述电阻加热元件远离第一基片的表面、与所述电阻加热元件结合的第一层玻璃料材料。在某些实施方式中,所述装置还包括:(IV)与所述第一层玻璃料材料相结合的第二基片。在某些实施方式中,所述第一基片和第二基片都由玻璃材料制造。在某些实施方式中,在第一基片和第二基片之间限定了气密密封的包封。在某些实施方式中,所述装置包括容纳在所述包封内的电子元件。在某些实施方式中,所述电子元件包含有机电致发光材料。在某些实施方式中,所述第一层玻璃料材料和第二基片之间的结合的应力是基本均匀的。
在本发明第一方面的某些实施方式中,所述电阻加热元件的平均厚度为0.025-2.5毫米。
在本发明第一方面的某些实施方式中,所述电阻加热元件具有基本均匀的厚度和宽度。
在本发明的某些包括第一层玻璃料材料的具体实施方式中,所述装置还包括(V)位于所述第一基片和电阻加热元件之间的第二层玻璃料材料。在某些具体实施方式中,所述第一层玻璃料材料和第二层玻璃料材料基本上由相同的玻璃料材料组成。
在本发明的某些具体实施方式中,所述实施方式包含上文所述的第一层玻璃料材料,其中:(a)所述电阻加热元件包括多个导电材料层,与第一基片相邻近的层的CTE为CTEHEL1,与第一玻璃料层相邻近的层的CTE为CTEHEL2;(b)|CTEHEL1-CTES1|≤|CTEHEL2-CTES1|;并且(c)|CTEHEL2-CTEFL1|≤|CTEHEL1-CTEFL1|,其中CTES1是第一基片的CTE,CTEFL1是第一层玻璃料材料的CTE。在某些更具体的实施方式中,在电阻加热元件中,与第一基片相邻近的层与第一基片直接结合。
在本发明第一方面的某些实施方式中,所述电阻加热元件包括设置的电引线,使得当对引线施加电势梯度的时候,通过环路的电流密度基本均匀。
在包括第一和第二层玻璃料材料的某些具体实施方式中,所述第一层玻璃料材料的平均厚度为0.005-0.5毫米;第二层玻璃料材料的平均厚度为0.005-0.5毫米。
本发明的第二个方面涉及一种用来在第一基片和第二基片之间形成气密性包封的方法,所述方法包括:
(A)提供第一基片和第二基片;
(B)在第一基片的表面上形成包括电闭合环结构的电阻加热层,其与所述第一基片气密结合;
(C)在所述电阻加热层远离第一基片的表面上施加第一层玻璃料材料;
(D)使得所述第一层玻璃料材料与第二基片的表面接触;以及
(E)使得电流通过所述电阻加热元件的闭合环,对第一层玻璃料材料进行加热,使其软化,从而实现电阻加热层和第二基片之间的气密结合。
本发明的第三个方面涉及一种用来在第一基片和第二基片之间形成气密性包封的方法,所述方法包括:
(A)提供第一基片和第二基片;
(B)在第一基片表面上提供第二层玻璃料材料,其具有闭合环结构;
(C)提供具有电闭合环结构的电阻加热元件,其与所述第二层玻璃料材料直接接触;
(D)在所述电阻加热元件远离第一基片的表面上提供第一层玻璃料材料;
(E)使得所述第一层玻璃料材料与第二基片的表面接触;以及
(F)使得电流通过所述电阻加热元件,对玻璃料材料层进行加热,使其软化,从而实现玻璃料材料层、电阻加热元件和基片之间的气密结合。
在本发明第三方面的某些实施方式中,在步骤(C)中,所述电阻加热元件设计成具有设置的电引线,使得在步骤(F)中,通过电阻加热元件的电流密度基本均匀。
在本发明第三个方面的某些实施方式中,在进行步骤(B)之前,将所述第一层和第二层玻璃料材料施加于所述电阻加热元件的两个相反的表面。
本发明的一个或多个实施方式具有以下优点中的一个或多个:首先,可以通过使用涂覆玻璃料的电阻元件,以良好的质量控制实现简单的工艺。其次,密封温度是可测量的,密封参数可以精细调节。在采用电阻加热法的情况下,可以通过各种技术,例如红外成像技术测量电阻器的温度。第三,通过使用具有闭合环结构的电阻加热元件,可以沿着玻璃料线条实现改进的温度分布均匀性。在实现更均匀的温度分布的同时可以获得较小的残余应力,因此制得更牢固的密封件。
在以下的详细描述中提出了本发明的附加特征和优点,其中的部分特征和优点对本领域的普通技术人员而言由所述内容而容易理解,或通过示出的描述和其权利要求书以及附图中所述实施本发明而被认可。
应理解前面的一般性描述和以下的详细描述都只是对本发明的示例,用来提供理解本发明的性质和特性的总体评述或结构。
包括的附图提供了对本发明的进一步的理解,附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。
附图说明
附图中:
图1是根据本发明一个实施方式的电阻加热元件的示意图。
图2是根据本发明另一个实施方式的电阻加热元件的示意图。
图3是根据本发明各种实施方式的电阻加热元件的示意图,在所述电阻加热元件的两个侧面上都涂覆了玻璃料材料。
图4是本发明装置的一个实施方式的示意图,所述装置包括使用一层玻璃料材料结合于基片的电阻加热元件。
图5是根据本发明一个实施方式的装置的示意图,该装置正在通过电阻加热进行密封。
图6是现有技术使用的电阻加热元件的结构示意图。
图7是对图6中的电阻加热元件进行电加热以密封装置的示意图。
图8是用来对本发明某些实施方式的多个装置同时进行密封的电结构的示意图。
图9是根据本发明一个实施方式的装置的示意图,该装置包括直接沉积在基片表面上的电阻加热元件。
图10是根据本发明另一个实施方式的装置的示意图,该装置正在通过电阻加热进行密封。
发明详述
除非另有说明,否则,本说明书和权利要求书所用的所有数值,例如成分的重量百分数、尺寸和某些物理特性的值应理解为在所有情况下均用术语“约”修饰。还应理解,本发明说明书和权利要求书所用的精确数值构成本发明的附加实施方式。已尽力保证实施例所揭示数值的准确度。然而,任何测定的数值必然含有鉴于各种测定技术的标准偏差所造成的某些误差。
本发明说明书和权利要求书所用的不定冠词“一个”或“一种”指“至少一个(一种)”,不应被局限为“仅一个(一种)”,除非明文做出相反指示。因此,例如描述″一层玻璃料材料″表示包括具有相同或不同组成的两个或多个所述层的实施方式,除非上下文明确地有不同的说明。
术语″CTE″表示热膨胀系数。
许多装置,包括但不限于光-电子装置需要气密密封的外壳来保护对大气环境敏感的部件。有机发光二极管(″OLED″)是基于有机材料的,所述有机材料的性能会受到空气中的氧气和水分的严重影响。因此,包括OLED部件的常规的显示器装置需要对有机电子器件进行气密密封。一种密封方法包括在两个玻璃基片之间形成容纳电子器件的气密外壳:所述两个基片是在其上形成电子器件的基底基片,以及覆盖所述电子器件的覆盖基片。本发明可以通过形成所述气密外壳来气密密封OLED装置。以下本发明的详述结合OLED装置的密封进行描述。但是,本领域普通技术人员能够并且应当理解,本发明可以用来形成用于除了OLED以外的其它应用的气密包封。本发明还可以用来在各种装置中形成非气密密封。
图1和图2显示了根据本发明装置的某些实施方式的电阻加热元件101和201的俯视示意图。所述电阻加热元件具有闭合环结构103,包括电引线105a,105b,105c和105d。″闭合环结构″表示当在两条电引线之间施加电势梯度的时候,电流会通过整个环,使得整个环受到电阻加热,两条引线之间的两个侧面作为两个平行连接的电阻器。因此,例如,闭合环结构可以为闭合的矩形、闭合的圆形,或者任何其它所需的闭合形状。在某些实施方式中,希望闭合环结构相对于将两个相对的电引线中心相连的直线是对称的。所述闭合环结构具有以下优点:基本上未留下未被通过的电流加热的间隙,从而对与之结合的玻璃料材料基本均匀地进行加热,在加热元件和待结合的其它部件之间的结合更牢固。非常希望当电流通过加热元件的时候,环上的温度基本上以相同的速率增加。为此,在某些实施方式中,非常希望加热元件的环具有基本均匀的宽度和厚度,两条相对的电引线之间的两部分加热元件的长度基本相同,使得环路中的电流密度基本均匀,使得整个环路中释放的热能均匀。图1和图2所示的示例性加热元件的结构仅包括单个闭合环。但是,有可能,在某些实施方式中希望加热元件的结构包括多个闭合环。多个闭合环的结构可以同时密封并形成多个隔室。
加热元件的厚度可以根据一些因素决定,例如:将要结合在一起的OLED基片之间所需的距离;玻璃料层的厚度,以及用来形成加热元件的方法。所述加热元件的厚度可以为0.025-0.25毫米,在某些实施方式中为0.05-2.5毫米,在某些实施方式中为0.1-2.5毫米,在某些实施方式中为0.2-2.0毫米。
所述加热元件可以通过例如化学气相沉积、溅射、丝网印刷和其它薄膜工艺形成。所述加热元件可以由以下材料形成,例如:金属和合金,导电氧化物,半导体材料,以及它们的组合。适合用于薄膜工艺的材料的例子包括,但不限于:SiC,MoS2。可以使用薄膜工艺沉积具有高度可控性的尺寸和组成的加热元件。
在某些特别优选的实施方式中,所述加热元件是通过例如切块、切割、蚀刻(例如光刻工艺)等方法,由导电性材料的薄片,例如金属箔制造的。在某些实施方式中,特别优选的金属箔包括由Al,Ag,Au,Cu等制造的那些。决定金属的选择的因素可以包括:(i)金属和准备与该金属结合的玻璃料材料之间的CTE匹配,,以及金属和将要结合的基片之间的CTE匹配。某些金属合金的CTE与某些无机玻璃料材料接近,因此是本发明高度需要的。例如,镍-铁合金(例如商品名为的材料)和镍-钴-铁合金(例如商品名为的材料)可以以具有不同厚度的箔或片材的形式购得,其CTE与硼硅酸盐玻璃匹配。一种合金的组成是29重量%的镍,17重量%的钴,0.2重量%的硅,0.3重量%的锰,以及53.5重量%的铁。这些低CTE的金属合金非常优选用于本发明装置中的电阻加热元件。这些金属合金片可以购得,在金属商店中切割成所需的几何形状,采用减小厚度的步骤,或者不采用减小厚度的步骤,形成可用于本发明的电阻加热元件。可以大量地由金属箔制造具有所需图案的切割并蚀刻的加热元件。和的另一个优点是能够通过磁体进行操作,包括永磁体和电磁体。因此,即使是薄且具有挠性的大尺寸环也可以很方便地进行操作。还发现在某些实施方式中,将金属加热元件预先氧化可能是有益的,能够提高加热元件与熔融的玻璃料材料的浸润能力。在使用作为加热元件的金属的时候,这一点尤其明显。可以在包含氧气的气氛中,通过例如使得电流经过金属,或者在烘箱中进行加热,对元件进行预热,从而使得金属发生氧化。
可以在将金属片切割成加热元件之前,用玻璃料材料涂覆金属片。或者,可以首先形成电阻加热元件环,然后在一个或两个侧面上涂覆玻璃料材料,然后固定在基片上。在某些实施方式中,特别优选在加热元件的两个侧面上涂覆一层玻璃料材料。通过这样做可以无需在基片中预先施加玻璃料材料环,也无需使得加热元件与预先施加的玻璃料环对齐。图3显示了加热元件,其包括施加在两个主表面上的两层玻璃料材料301a和301b。
用于本发明的玻璃料材料可以属于任何种类的玻璃料材料,只要其能够在加热至待密封的基片可接受的温度的时候发生软化,提供具有所需质量的所需密封即可。因此,所述玻璃料材料可以是失透的玻璃料玻璃材料,或者未失透的玻璃材料。失透的玻璃料玻璃材料在软化和冷却的时候失透,而未失透的玻璃料玻璃材料在密封之后保持玻璃态。所述玻璃料材料不一定是吸收红外光的,但是可以使用常规的吸收红外光的玻璃料材料。所述玻璃料材料包含玻璃相,在加热至密封温度的时候,所述玻璃相软化,提供密封所需的流变性。另外,所述玻璃料材料可以包含填料,该填料改良CTE和/或其它物理性质。示例性的玻璃料材料包括但不限于以下种类的材料:ZnO-B2O3-SiO2,SnO-ZnO-P2O5。美国专利第7,214,441号,第6,737,375号和第6,291,092号揭示了各种玻璃料材料,其相关部分参考结合入本文中。
可以将玻璃料材料施加于加热元件,或者施加于待结合的基片表面的区域。在某些实施方式中,将玻璃料材料施加于加热元件的表面,然后将加热元件结合于基片表面。该方法消除了将预先形成的玻璃料线条在基片上与加热元件对齐的问题。在某些其它的实施方式中,玻璃料材料在基片表面表面上预先形成,然后将加热元件置于玻璃料线条上,使其通过玻璃料材料与表面结合。
可以采用本领域已知的任何方法,将玻璃料材料施加于基片的表面,或者施加于加热元件的表面。例如,可以形成包含玻璃料粉末和粘结剂的玻璃料糊料,将其施加于加热元件表面和/或基片表面上,然后例如进行丝网印刷、流动涂覆、喷涂、浸涂、刷涂等。或者,可以通过薄膜形成工艺,例如化学气相沉积法,溅射法等,将玻璃料材料沉积在基片的表面上,或者沉积在加热元件的表面上。可以使用很多薄膜工艺形成具有均匀的厚度和宽度的玻璃料层。
图4显示了根据本发明一个实施方式的装置的侧视图,在此装置中,金属电阻加热元件103,例如由或制造的元件与基片401的表面结合。所述金属电阻加热元件的各个侧面上覆盖着玻璃料材料层301a和301b。所述基片401可以是OLED装置的基底基片,在其上构建电子部件,或者是OLED装置包封的覆盖玻璃基片。所述基片401可以由玻璃、玻璃陶瓷、晶体材料或复合材料制成。较佳的是,所述基片401和电阻加热元件103之间的结合是气密性的。加热元件和基片401之间的结合可以通过以下方式完成,例如:使得电流通过加热元件,或者用其它的加热方式,例如红外光束加热、烘箱加热(其中基片优选未承载对加热敏感的部件)等将基片和加热单元加热至结合温度。图4的装置可以是直接销售的,并且运输到OLED显示器制造厂,将具有预先制造的电子部件的另一个基片与之结合。
图5显示了图4的装置401与另一个基片403的气密结合。如前文所述,所述基片403可以带有功能部件,例如OLED,或者可以是不带有另外的预先形成的部件的覆盖元件。将基片403设置在玻璃料材料层301b之上,将两个基片对齐,使得电流通过电阻加热元件,从而对玻璃料材料进行加热,使其软化,在加热元件和基片表面之间流动。在冷却的时候,玻璃料硬化,在加热元件和基片表面之间形成结合。在某些实施方式中,希望对基片403施加相对于基片401的外加作用力F,使得在基片401和加热元件之间以及在加热元件和基片403之间形成气密结合。在密封过程中向基片施加外加作用力F使得玻璃料在加热元件和基片表面之间流动,使得最终装置中的玻璃料材料层具有更均匀的厚度。通过施加外加作用力F还可以减小获得相同程度的密封所需的加热功率,降低了附近的对热敏感的部件发生损坏的可能性。希望将外加作用力直接施加到被密封的基片的区域,并且施加的作用力是基本均匀的。一种施加外加作用力的方法是在上部基片上方、沿着待密封的区域使用静态重物。
图9和图10显示了本发明装置的两个其它的实施方式。参见图9,在基片401上,形成了电阻加热元件,其具有闭合环结构,包括两个相邻的层901和903。然后在层903的表面上施加以玻璃料材料层905。在图10中,通过基本上与图4所述相同的方式,通过直接电阻加热,将第二基片403与玻璃料材料层905结合。如上文所述,所述两个层901和903可以通过薄膜工艺形成,例如化学气相沉积法,溅射等。层901可以选择具有与基片401的CTE(CTES1)接近的CTE(CTEHEL1),层903可以选择具有与玻璃料材料的CTE(CTEFL1)接近的CTE(CTEHEL2),所述玻璃料材料可以选择具有与基片403的CTE(CTES2)接近的CTE。在以下某些实施方式中描述了装置中的材料的CTE的关系:
|CTEHEL1-CTES1|≤|CTEHEL2-CTES1|,且
|CTEHEL2-CTEFL1|≤|CTEHEL1-CTEFL1|,
其中CTES1是第一基片的CTE,CTEFL1是第一层玻璃料材料的CTE,算符|X|表示变量X的绝对值。
还有可能根据本发明的气密密封的装置包括一个以上的由金属片制造的电阻加热元件。可以选择具有不同的CTE的金属片,与玻璃料材料和基片的相邻层的CTE相匹配。例如,可以购买具有不同CTE的和合金,用于这些层。可以将这些金属制造的电阻加热元件层叠以及/或者共同卷绕起来,在装置中形成所需的性质和结构。
根据本发明的某些实施方式,可以使得电流通过多个本发明装置内的电阻加热元件,将所述本发明的多个装置同时密封。图8显示了根据本发明的一个实施方式同时密封的多个装置(803(1,1),803(1,2),....,803(1,n),...803(m,1),803(m,2),...,803(m,n))的矩阵的电连接图案。与辐射玻璃料密封(例如红外光束密封)相比,该方法需要较少的设备,可以使得多个密封的装置获得更均匀更具有重现性的加热。
在所述密封过程中,可以使用例如红外摄像机对加热元件和基片的温度进行监控。可以相应地对施加给加热元件的电流进行调节。如果在加热过程中观察到热点,可以很容易地调节电阻加热元件的尺寸,以获得更均匀的加热。因此,可以避免基片以及构建在基片上的敏感性部件发生过热。另一方面,可以按照基本上相同的方式发现并消除冷点。
对装置或其一部分的急剧加热和冷却会在玻璃料层和基片中产生裂纹,有可能导致玻璃料与基片和/或加热元件分离,可能产生对密封装置的性能造成危害的残余应力。为了减小所述密封区域内的应力,有时候需要在密封的时候对玻璃料密封的装置进行退火。在本发明中,可以通过减小通过加热元件的电流,将所述退火步骤很方便地与密封步骤相结合。所述电流可以是程序控制的,以便在加热、密封和退火过程的不同阶段得到所需的加热水平。与密封步骤类似,可以使用红外摄像机对退火步骤进行监控,从而可以对装置以及其中最关键的区域(例如靠近加热元件且包括敏感性电子部件的区域)的温度进行精密控制。
需要注意的是,在根据本发明第二和第三个方面的方法中,所述步骤不一定按照列出的顺序进行。例如,根据第三个方面的一个实施方式,步骤(B),(C)和(D)可以按照以下次序进行:(B)->(C)->(D)。但是,在某些实施方式中,优选将步骤(B)的第二层玻璃料材料和步骤(C)的第一层玻璃料材料首先施加在加热元件的两个相反的侧面上,然后提供带有两层玻璃料材料的加热元件,并将其设置在第一基片的表面上,从而同时完成步骤(B),(C)和(D)。在另一个实施方式中,首先将步骤(B)的第二层玻璃料材料施加在加热元件的第二侧面上,然后提供带有第二层玻璃料材料的加热元件,将其设置在第一基片的表面上,从而同时完成步骤(B)和(C)。然后,将第一层玻璃料材料施加于加热元件的与第二侧面相反的第一侧面(远离第一基片)上,从而完成步骤(D)。
在本发明第三个方面的某些实施方式中,所述方法在步骤(C)之后、步骤(E)之前包括步骤(C1):(C1)通过所述第二层玻璃料材料将加热元件结合于第一基片。所述结合可以通过以下方式完成:使得电流通过加热元件,或者用红外线进行加热,或者将第一基片和加热元件以及第二层玻璃料材料放置在烘箱中。在某些具体的实施方式中,步骤(D)在步骤(C1)之前进行,也即是说,在步骤(C1)中,第一层玻璃料材料与加热元件和第二层玻璃料材料同时进行加热。在某些其它的具体的实施方式中,步骤(D)在步骤(C1)之后进行,也即是说,在通过第二层玻璃料材料将加热元件结合于第一基片之后,施加第一层玻璃料材料。
与美国专利申请公开系列号第2007/0096631号以及美国专利第7,282,393号所述的直接电阻加热密封法相比,本发明的直接电阻加热法具有以下优点:能够基本上均匀地对玻璃料材料进行加热,不会留下冷点,制得具有较高质量、较低应力和基本均匀的应力分布(比较不易形成裂纹)的密封件。实验室试验表明闭合环设计能够在加热元件框架周围提供均匀的加热图案,而美国专利申请公开系列号第2007/0096631号以及美国专利第7,282,393号的开放环设计会在两条引线紧密相邻的连接处形成冷点。所述冷点会造成玻璃料无法充分熔融,导致密封件中出现薄弱的连接处,最终导致玻璃料出现裂纹,也可能发生脱层。
与使得玻璃料材料(必须具有红外吸收性)暴露于红外光束的红外辐射密封法相比,本发明的某些实施方式包括以下优点中的一种或多种。
本发明的某些实施方式能够提供更为简单的方法和更佳的质量控制。红外辐射密封需要以糊料的形式形成和分配玻璃料,以形成玻璃料线条。玻璃料糊料的制备、分配和烧结工艺是相当复杂的,因为包括许多步骤和变量,会影响玻璃料质量的一致性。辐射能量的吸收会受到许多因素的影响,例如玻璃颗粒度,孔隙率,玻璃料几何形状,玻璃料之下的表面条件,光束形状和尺寸,移动速度等。与之相对的是,玻璃料材料的溅射沉积(本发明能够如此)和整体化电阻加热工艺要简单得多。玻璃料可以直接由整体玻璃(靶)沉积,因此无需包括球磨、填料相,有机介质,粘度问题,烧结等。可以通过电阻器传导热量使得玻璃料熔化,这样更简单,更易操作,而且比激光加热均匀得多。
本发明的某些实施方式提供了更高的与玻璃的CTE匹配。玻璃料的CTE值通常高于覆盖和基片玻璃。这种失配会在玻璃料或玻璃或二者中产生热应力和裂纹,如果玻璃料材料是基片之间唯一的介质的话。尽管在玻璃料中可以包括填料,以调节CTE,但是出于两个原因,该方法不是最高效的方法。首先当填料没有均匀地分散在玻璃料中的时候,玻璃料中不同位置的CTE会发生变化,在密封的装置中产生应力。第二,在玻璃料和基片之间的界面处存在关键的CTE失配,而填料在玻璃料体内,因此CTE调节不够充分。使用溅射沉积技术,可以以CTE渐变的形式逐层构建电阻器和玻璃料,使得CTE以更高效的方式互相匹配。更好的CTE匹配意味着玻璃料出现裂纹的风险较低。
本发明的某些实施方式提供了较好的玻璃料质量和均一性。玻璃料质量通过宽度和厚度的均一性、表面平整度、横截面轮廓等来评价。在红外光束密封法中所用的玻璃料糊料沉积工艺中,由于表面张力的作用,玻璃料的横截面总是水珠形状的,宽度和厚度总是有波动。另外,由于玻璃粒度分散,在玻璃料表面经常出现″高点″,这会在密封过程中造成差的接触或者裂纹。通过根据本发明某些实施方式的溅射沉积,可以将玻璃料以精确的尺寸(宽度和厚度)以及正方形的轮廓沉积,可以提供更好的表面接触和更大的可密封区域。
本发明的某些实施方式在玻璃料密封件中提供了低得多的孔隙率。在红外光束密封的玻璃料中,孔隙率被看作是有缺陷的微结构,这是因为孔隙会影响光束,改变激光能量的吸收。另外,孔隙还会降低玻璃料的强度和结合。过高的孔隙率会影响玻璃料密封件的气密性。不幸的是,玻璃料糊料和烧结工艺本身就是与孔隙相联系的。与之相对的是,溅射沉积技术可以提供致密得多的玻璃料,解决孔隙率的问题。
本发明能够制得密封的玻璃料环,没有起止点。红外光线玻璃料密封在糊料分配步骤和曝光步骤中包括起止点。这些起止点会成为最终密封中的薄弱点。在此密封过程中,辐射起止点通常会被加热两次,这会对玻璃料造成冲击,使微裂纹张开。通过采用闭合环直接电阻加热,玻璃料线条可以基本上均匀地加热。另外,在某些实施方式中,使用玻璃料的溅射沉积,形成的玻璃料线条可以具有基本均匀的厚度,然后对其进行加热,使得加热元件与基片结合。
通过本发明的某些实施方式,可以使用比红外光束曝光法所需的玻璃料线条更薄的玻璃料线条。使用较薄的玻璃料可以获得很多优点。首先,使较薄的玻璃料熔化需要较少的能量,因此金属引线上受到热损坏的风险降低。这对于拓宽工艺窗口是非常有价值的。第二,较薄的玻璃料能够改进密封件的机械性能,这是因为较薄的接头比大体积的接头更牢固,挠性更好。这对于与环氧树脂密封竞争是很重要的,因为与环氧树脂密封相比,玻璃料密封的主要缺陷就是脆性和缺乏挠性。第三,较薄的玻璃料会减少热膨胀/收缩,从而减小残余应力。残余应力被看作是现有工艺中以延迟的方式引发玻璃料裂纹和破坏的驱动力。可以通过溅射沉积很容易地制得较薄的玻璃料(<2微米),但是如果采用现有的玻璃料糊料分配法则很困难。还可以通过电阻加热系统很容易地使得较薄的玻璃料熔化,但是对于红外光束来说则很困难,这是因为光能吸收会随着玻璃料厚度减小而降低。
如上文所讨论的,可以通过使用各种方式,例如红外成像,很容易地测量并控制本发明中使用的加热元件的温度。使用红外光束曝光的玻璃料的温度无法直接测量,增加了工艺控制的难度。在采用电阻加热法的情况下,可以通过各种技术,例如红外成像技术测量电阻器的温度。因此,对于不同的加热元件、不同的玻璃料材料、不同的基片材料、以及用于不同应用的不同装置,可以很容易地调节温度。
许多装置可以根据本发明的各种实施方式进行密封。如上文所述,可以对本发明的工艺参数进行精细调节,以适应不同材料和应用的需求。另一方面,可以将根据本发明的相同的加热元件,相同的玻璃料材料以及相同的直接电阻加热系统的几何结构用于对许多装置进行密封,而不需要进行显著的改变,而在红外光束加热工艺中,则需要进行窗口测试。
如上文所述,在本发明的密封过程中,可以使用设定程序的电源提供所需的加热功率,从而精确控制加热元件的加热和冷却速率。这可以消除对退火烘箱中独立退火的需求。红外光加热就很难实现这样的高度控制。
可以通过本发明完成快速的密封。只要提供足够的电流,即使是具有很长的玻璃料线条的大型装置也可以在很短的时间内完成密封。红外光扫描法在特定的扫描速率之下,其所消耗的时间与玻璃料线条的总长度成正比,所以时间明显较长。
以下非限制性实施例进一步用来说明本发明。
实施例
或合金的2-5密耳(0.05-0.13毫米)厚的薄片购自商业来源,例如购自Ed Fagan Inc。通过光化学蚀刻法或者微型激光切割法从片材切割下设计的加热元件图案。光化学蚀刻适合用于非常精密的无毛糙的高质量切割。所述图案在大约550℃下预先氧化大约2-5分钟;图案可以用磁性板(例如固定装置)保持,因为和都是软磁体。通过丝网印刷或者水力法将玻璃料分配在图案的一个侧面上,然后进行预先固化。对于丝网印刷的情况,需要进行掩蔽。将双面都施加玻璃料的加热元件夹在两片玻璃基片之间,进行适当的对齐。在覆盖玻璃上施加顶部重量约100-150克/平方毫米的玻璃料。加热元件与DC或AC电源相连,所述电源可以进行计算机程控,以控制冷却速率。以特定的电流打开电源,将元件加热至特定的温度,加热特定的持续时间,这取决于实际使用的玻璃料。对于试验所用的玻璃料,参数是在8安培、600±50℃的条件下进行2-5秒。以特定的速率关闭电源,这应当造成冷却速率约为100℃/分钟。检测密封的OLED装置的质量和缺陷。
在根据本发明的一个实施例中,制造图1所示形状的具有均匀厚度和均匀宽度的金属加热元件,如图4所示在两块玻璃基片之间加热。在密封过程中实现了基本均匀的加热温度。
在一个比较例中,制造具有图6所示形状的金属加热元件601,在图7所示的两块玻璃基片609和611之间进行加热。所述金属加热元件包括主体603,该主体形成开放环,具有两个电引线端部605a和605b,它们的间距xx为0.2毫米。使用红外摄影机观察加热过程,监控加热元件的温度。在密封过程中,在两个引线端部605a和605b之间的间隙处观察到冷点。
对本领域的普通技术人员而言,明显可以对本发明进行各种修改和变动而不会偏离本发明的范围和构思。因此,本发明意图覆盖本发明的修改和变动,只要这些修改和变动在所附权利要求及其等同方案的范围之内即可。
Claims (9)
1.一种密封装置,其包括:
(I)第一基片;和
(II)包括一个或多个电引线且具有与所述第一基片结合的电闭合环结构的电阻加热元件,所述的电闭合环结构限定了起始和终止于一个或多个电引线的连续闭合环,所述的电引线由形成所述电闭合环结构的材料形成;和
(III)在所述电阻加热元件远离第一基片的表面上、与所述电阻加热元件结合的第一层玻璃料材料;
所述电阻加热元件包括多层导电性材料,与第一基片相邻近的电阻加热元件层的热膨胀系数比与第一层玻璃料层相邻近的电阻加热元件层的热膨胀系数更接近于第一基片的热膨胀系数。
2.如权利要求1所述的密封装置,其特征在于,该装置还包括:
(IV)与所述第一层玻璃料材料相结合的第二基片。
3.如权利要求2所述的密封装置,其特征在于,在所述第一基片和第二基片之间,限定了气密密封的包封。
4.如权利要求3所述的装置,其特征在于,所述第一层玻璃料材料和第二基片之间的结合的应力是基本均匀的。
5.如以上权利要求中任一项所述的密封装置,其特征在于,所述电阻加热元件的平均厚度为0.025-2.5毫米。
6.如权利要求1-4中任一项所述的密封装置,其特征在于,所述电阻加热元件包含选自以下的金属:镍-铁合金,镍-钴-铁合金,以及它们的组合。
7.如权利要求1-4中任一项所述的密封装置,其特征在于,所述电阻加热元件包括设置的一个或多个电引线,使得当对引线施加电势梯度的时候,通过环路的电流密度基本均匀。
8.一种在第一基片和第二基片之间形成气密包封的方法,所述方法包括:
(A)提供第一基片和第二基片;
(B)在第一基片表面上提供第二层玻璃料材料,其具有闭合环结构;
(C)提供具有电闭合环结构的电阻加热元件,其与所述第二层玻璃料材料直接接触,使得所述的电阻加热元件绕第二层玻璃料材料的整个闭合环连续延伸,所述的电阻加热元件包含多层导电性材料;
(D)在所述电阻加热元件远离第一基片的表面上提供第一层玻璃料材料;
(E)使得所述第一层玻璃料材料与第二基片的表面接触;以及
(F)使得电流通过所述电阻加热元件,对玻璃料材料层进行加热,使其软化,从而实现玻璃料材料层、电阻加热元件和基片之间的气密结合;
与第一基片相邻近的电阻加热元件层的热膨胀系数比与第二层玻璃料层相邻近的电阻加热元件层的热膨胀系数更接近于第一基片的热膨胀系数。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于,在步骤(C)中,所述电阻加热元件主要由选自以下的金属形成:Ni-Fe合金,Ni-Co-Fe合金,以及它们的组合。
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