CN1020168C - 亚硝酸根离子的测定方法 - Google Patents
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Abstract
亚硝酸根离子的测定，是在酸性介质中，加入脂肪族醇类或醛类物质作催化剂，进行催化反应作用，使酸性介质中的NO2 -迅速转化成NO2气体，由于NO2气体对200～300nm波长的紫外光吸收强度与NO2 -浓度呈良好的定量关系，因此根据NO2 -的气态分子吸收原理，可以用原子吸收光谱仪、UV分光光度计或测录仪等，对NO2 -进行定量测定。
Description
本发明是关于测定NO- 2离子的方法。
由于环境污染的逐渐严重，对生活用水和工业用水中的NO- 2含量进行准确、快速、简便的测定，成为日益迫切的问题。在现有测定NO- 2的方法中，存在测定方法复杂、测定周期较长、干扰多等问题。测定NO- 2离子的方法有：Griess与Griess-Saltzman光度法、电化学法、气相色谱法、高效液相色谱法、萤光光度法及紫外分光光度法等。日本专利特开昭56-128457“NO- 3与NO- 2测定法”，就是采用紫外分光光度法，其方法是利用NO- 3与NO- 2对200～230nm波长紫外光的吸收原理，在专用的紫外分光光度计上测定。由于NO- 3和NO- 2对200～230nm波长紫外光均产生吸收，因此，需将NO- 3和NO- 2通过氢型强酸性阳离子交换树脂的离子交换柱，使NO- 3和NO- 2先后从交换柱中流出，分别连续测定;为了有利NO- 3和NO- 2更好地分离，加入脂肪族醇、二氧杂环己烷、乙晴等以降低交换柱中的介电常数，从交换柱流出的NO- 3和NO- 2先后进入设定在210nm波长的检测器，在液相中测定NO- 3与NO- 2对紫外光的吸收，进行定量测定。若用此法单独进行NO- 2的测定，只能先进行NO- 3和NO- 2的分离。该方法在分离过程中虽然能通过阳离子交换柱消除阳离子的干扰，但不能完全消除阴离子的干扰，而且测定周期较长，测定一只样品需30分钟。
本发明是在酸性介质中借催化剂的作用，使NO- 2迅速分解，转化成NO2气体，利用NO2气体对200～300nm波长的紫外光吸收原理进行定量测定。
本发明是将样品在反应瓶中酸化后，加入催化剂（脂肪族醇或醛），使样品中的NO- 2迅速转化成NO2气体，再用空气将其导入吸光池，测定出NO2的吸收强度，此强度与NO- 2浓度呈良好的定量关系，因此，利用NO2气体对200～300nm波长紫外光的吸收原理，可以用原子吸收光谱仪、UV分光光度计或测汞仪等进行NO- 2的定量测定。在催化反应中，NO- 3不被催化、不生成NO2气体，因此避免了NO- 3和NO- 2的分离程序及NO- 2的干扰。由于本发明是使NO- 2分解成NO2转入气相，然后对NO2气体进行气态分子吸收的测定，所以，绝大部分阴、阳离子不转入气相，因此测定不受干扰。
本发明测定精度高，可定量测定NO- 2的动态浓度为0.01～5000ppm，而且，测定一只样品仅需2～3分钟。
本发明的实施例如下：
按附图1连接测定装置，事先根据被测样品中NO- 2的大体含量，选择并予热不同发射线的空心阴极灯光源，待仪器稳定，在洁净的反应瓶4中加入适量被测水样及H2SO4，使之保持2.5mol/l的酸度，体积为5ml，再用定量加液器5加入0.5ml乙醇，然后启动空气泵1，经净化器2由流量计3使净化空气进入反应瓶4，使所产生的NO2气体载入吸光池7中进行测定。用记录仪记录NO2的分子吸收峰，用相应的NO- 2标准溶液在相同条件下进行测定，以标准曲线法计算出水样中NO- 2的含量。测定结果如表1。
表1 本法与现有方法测定NO- 2结果对比
被测样品名称 NO- 2含量PPM 对照方法所测含量PPM 对照方法名称
长江水 0.083 0.080 对氨基苯磺酸-α奈胺比色法
工业水（甲） 0.011 0.013 对氨基苯磺酸-α奈胺比色法
工业水（乙） 0.031 0.030 对氨基苯磺酸-α奈胺比色法
冷循环水 304.0 305.0 醋酸苯胺-α奈胺比色法
冷循环盐水（甲） 2436 2491 KMnO4氧化容量法
冷循环盐水（乙） 2067 2037 KMnO4氧化容量法
图1
1.空气泵 2.净化器 3.流量计 4.反应瓶
5.定量加液器 6.干燥管 7.吸光池 8.净化器
Claims (3)
1、一种亚硝酸根离子的测定方法，其特征在于，将催化剂加入被测样品的酸性介质中，使样品中的NO- 2迅速转化成NO2气体，利用NO2气体对200～300nm波长紫外光的吸收原理及NO2气体对紫外光的吸收强度与NO- 2浓度呈良好的定量关系，进行NO- 2的定量测量。
2、根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，加入被测样品中的催化剂为脂肪族醇或醛。
3、根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，转化成的NO2气体，用空气将其导入吸光池，再测定NO2气体对紫外光的吸收强度。
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| CN 90102835 CN1020168C (zh) | 1990-04-06 | 1990-04-06 | 亚硝酸根离子的测定方法 |
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