CN111077096B - 一种利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备 - Google Patents

一种利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备 Download PDF

Info

Publication number
CN111077096B
CN111077096B CN201911329560.0A CN201911329560A CN111077096B CN 111077096 B CN111077096 B CN 111077096B CN 201911329560 A CN201911329560 A CN 201911329560A CN 111077096 B CN111077096 B CN 111077096B
Authority
CN
China
Prior art keywords
storage tank
sample
ultraviolet
volatile fatty
valve
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201911329560.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111077096A (zh
Inventor
袁宪正
李翔宇
段建鲁
冯月
王倩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong University
Original Assignee
Shandong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong University filed Critical Shandong University
Priority to CN201911329560.0A priority Critical patent/CN111077096B/zh
Publication of CN111077096A publication Critical patent/CN111077096A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111077096B publication Critical patent/CN111077096B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/33Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using ultraviolet light

Abstract

本发明涉及挥发性脂肪酸检测技术领域,尤其涉及一种利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备。本发明通过样品前处理和蒸馏,回收相对清洁的挥发性脂肪酸蒸馏液,并通过加药进行显色络合反应,利用络合产物在紫外条件下的特征吸收,来测定蒸馏液中VFA的含量,最终反推样品中的挥发性脂肪酸的浓度,以此为理论基础,本发明提出了一套能够实现在线检测的一体化检测设备。

Description

一种利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备
技术领域
本发明涉及挥发性脂肪酸检测技术领域,尤其涉及一种利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备。
背景技术
本发明背景技术中公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
厌氧发酵技术以其各种优点而被广泛用作一种废水处理方法。厌氧消化是复杂的生物过程,用于在厌氧或缺氧环境中有机物的分解和稳定。在几种厌氧微生物的参与下,有机物被转化为挥发性脂肪酸(VFA)和可再生能源—沼气,可用于替代化石燃料。过程中产生的低分子量羧酸或短链脂肪酸是厌氧生物过程中的重要中间体和代谢产物,基质中的细菌活性是厌氧反应器运行条件的重要指标。
因此将VFA作为厌氧反应过程检测的首要监测指标具有重要的意义。然而,本发明人发现:现有的VFA的监测技术还是以离线人工监测为主,即固定时间取样后,进行实验室的人工测定,实时性较差,无法实时地反映厌氧系统的状态,且本发明人目前还没有发现一套成熟的设备可以做到对VFA的一体化检测。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足,本发明提出一种利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备。该设备具备操作便捷,可针对不同现场环境进行定制性调整,可适用于不同的水质情况,稳定性好,实时性高等优点。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术手段为:
一种利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备,包括:样品前处理装置,旋转微滤装置,第一多通道阀,光电定量装置,第一计量蠕动泵,pH调节液储罐,高精度微量泵,pH计,蒸馏反应腔体,曝气导管,循环泵,泄压阀,冷凝液回收仓,三通阀,冷凝装置,冷媒回流泵,加热丝,第一搅拌机,第二计量蠕动泵,第二多通道阀,一级反应装置,加热套,第三计量蠕动泵,第三多通道阀,二级反应装置,第二搅拌机,第四计量蠕动泵,紫外信号接收器,紫外样品仓,紫外信号发射装置,硫酸羟胺溶液储罐,NaOH溶液储罐,酸性FeCl溶液储罐,乙二醇溶液储罐,硫酸溶液储罐。
所述样品前处理装置中设置有旋转微滤装置,样品前处理装置通过第一计量蠕动泵和光电定量装置连通,所述光电定量装置和蒸馏反应腔体的进样口通过第一多通道阀连接,以便于将定量称量后的水样导入蒸馏反应腔体中加热蒸馏分离出VFA。
所述蒸馏反应腔体包括:壳体,pH调节液储罐,高精度微量泵,pH计,曝气导管、加热丝和第一搅拌机;其中,所述壳体形成了用于蒸馏的密闭腔室,且密闭腔室的下部设置有进样口,上部设置有导气口,所述pH调节液储罐和密闭腔室之间通过高精度微量泵连接;所述pH计的测量端位于密闭腔室中,所述曝气导管的一端位于密闭腔室中,所述加热丝缠绕在壳体外壁上,所述第一搅拌机设置在密闭腔室中。
所述冷凝装置包括:外壳,循环泵,泄压阀,冷凝液回收仓和冷凝回流泵;其中,所述外壳形成了用于冷凝气态的VFA密闭腔室,该密闭腔室分为上、下两部分空间,上部空间设置有冷凝管,冷凝管的一端和所述蒸馏反应腔体的导气口连接;下部空间形成冷凝液回收仓,冷凝管的另一端位于冷凝液回收仓中,上部空间设置有冷媒进口和出口,冷媒进口和冷媒回流泵连接。下部空间形设置有冷凝液进口和气体排出口,所述冷凝液进口通过三通阀和第一多通道阀连接;所述气体排出口和曝气导管通过循环泵连接。
所述冷凝液进口还通过三通阀与第二多通道阀连接,且三通阀与第二多通道阀的连接管路上设置第二计量蠕动泵,所述一级反应装置的进口和第二多通道阀连接,一级反应装置的外表设置有加热套,以便于对泵入到反应装置中的样品和药剂提供反应所需的加热条件。一级反应装置的出口和二级反应装置的进口之间通过第三多通道阀连接,第三计量蠕动泵与第三多通道阀连接,所述第二搅拌机设置在二级反应装置上。
所述一级反应装置的进口通过第二多通道阀分别与乙二醇溶液储罐、硫酸溶液储罐。所述二级反应装置的进口通过第三多通道阀分别与硫酸羟胺溶液储罐,NaOH溶液储罐,酸性FeCl3溶液储罐连接。所述二级反应装置的出口与紫外样品仓连接,紫外样品仓的一端设置有紫外信号发射装置,另一端设置有紫外信号接收器。
进一步地,所述样品前处理装置可视水质状况实现多级联用、或单极使用、或不使用。
进一步地,还包括用于清洗样品前处理装置的清洗装置,一次循环后对旋转微滤装置以及样品前处理装置壳体内侧进行冲洗,便于将固体浆液完全排净,以消除对下次测定的干扰。
进一步地,还包括均与第一多通道阀连接的第一清洗液储罐,废液泵和第二清水储罐,所述清洗液储罐和清水储罐分别用于存储清洗样品前处理装置、光电定量装置、蒸馏反应腔体的清洗液和清水,在使用完毕后对这些装置进行清洗,以便于下次使用。
进一步地,所述蒸馏反应腔体的进样口与第一多通道阀相连,可将冲洗后的废液排出。
进一步地,所述光电定量装置为红外定量装置,内部设置有光电计量发射与接收装置。
进一步地,所述冷媒进口和出口均和冷源(如低温水)连接,并通过冷媒回流泵实现冷媒在冷源和冷凝装置中的循环。通过冷凝回流泵向冷凝管与冷凝装置之间的间隙通入冷却水,对冷凝管中的气相进行冷却,将气相中的挥发性脂肪酸和水蒸汽冷凝为液体,并通过自流进入冷凝液回收仓。
进一步地,所述pH调节液储罐中采用磷酸实现pH的调节。
进一步地,使用时所述pH计的探头位置应该位于待检测样品中,且pH计应该具备耐高温的要求,以满足蒸馏反应腔体对水样的加热需求。
进一步地,还包括第二清洗液储罐、第二清水储罐,所述一级反应装置通过第二多通道阀分别与第二清洗液储罐、第二清水储罐连接;所述二级反应装置通过第三多通道阀分别与第二清洗液储罐、第二清水储罐连接;以便于在反应完成后,利用其中的清洗液和清水对两个反应装置进行清洗,以便于下次使用。
进一步地,紫外样品仓中设置有排污口,排污口上设置有阀门,如手动阀门,电磁阀等。紫外样品仓用于承接待测样品,紫外信号发射装置向紫外样品仓发射紫外光,用以检测紫外样品仓的挥发性脂肪酸的浓度,紫外样品仓中检测完后的液体可以通过电磁阀开启后直流进废液管。
与现有技术相比,本发明的精密手术器械保护装置具有以下有益效果:
(1)本发明通过样品前处理和蒸馏,回收相对清洁的挥发性脂肪酸蒸馏液,并通过加药进行显色络合反应,利用络合产物在紫外条件下的特征吸收,来测定蒸馏液中VFA的含量,最终反推样品中的挥发性脂肪酸的浓度,以此为理论基础,本发明提出了一套能够实现在线检测的一体化检测设备。
(2)本发明的在线监测装置能够完成对厌氧反应过程重要中间产物VFA的在线监测,该装置能够实现高效、快速、准确的测定,具有高效、稳定、绿色、安全的特点。
(3)本发明的预处理装置可实现对水样的过滤,满足各类水质的VFA检测需求。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明第一实施例中利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备的结构示意图。
图2为本发明第七实施例中回收率测定结果。
图3为本发明第七实施例中紫外吸光度与高效液相色谱测定浓度得到的标准曲线图。
图4为本发明第七实施例中冷凝回收液紫外测定结果和液相色谱法测定结果对比图。
上述附图中标记分别代表:1-样品前处理装置,2-旋转微滤装置,3-第一多通道阀,4-光电定量装置,5-第一计量蠕动泵,6-pH调节液储罐,7-高精度微量泵,8-pH计,9-蒸馏反应腔体,10-曝气导管,11-循环泵,12-泄压阀,13-冷凝液回收仓,14-三通阀,15-第一清洗液储罐,16-废液泵,17-第二清水储罐,18-冷凝装置,19-冷媒回流泵,20-加热丝,21-第一搅拌机,22-第二计量蠕动泵,23-第二多通道阀,24-一级反应装置,25-加热套,26-第三计量蠕动泵,27-第三多通道阀,28-二级反应装置,29-第二搅拌机,30-第四计量蠕动泵,31-紫外信号接收器,32-紫外样品仓,33-紫外信号发射装置,34-硫酸羟胺溶液储罐,35-NaOH溶液储罐,36-酸性FeCl3溶液储罐,37-第二清洗液储罐、38-第二清水储罐、39-乙二醇溶液储罐,40-硫酸溶液储罐。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
为了方便叙述,本发明中如果出现“上”、“下”、“左”“右”字样,仅表示与附图本身的上、下、左、右方向一致,并不对结构起限定作用,仅仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的设备或元件需要具有特定的方位,以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
术语解释部分:本发明中的术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或为一体;可以是机械连接,也可以是电连接,可以是直接连接,也可以是通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部连接,或者两个元件的相互作用关系,对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明的具体含义。
正如前文所述,现有的VFA的监测技术还是以离线人工监测为主,即固定时间取样后,进行实验室的人工测定,实时性较差,无法实时地反映厌氧系统的状态。因此,本发明提出了一种利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备;现结合说明书附图和具体实施方式对本发明进一步进行说明。
第一实施例,参考图1,示例一种本发明设计的热一种利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备,包括:样品前处理装置1,旋转微滤装置2,第一多通道阀3,光电定量装置4,第一计量蠕动泵5,pH调节液储罐6,高精度微量泵7,pH计8,蒸馏反应腔体9,曝气导管10,循环泵11,泄压阀12,冷凝液回收仓13,三通阀14,冷凝装置18,冷媒回流泵19,加热丝20,第一搅拌机21,第二计量蠕动泵22,第二多通道阀23,一级反应装置24,加热套25,第三计量蠕动泵26,第三多通道阀27,二级反应装置28,第二搅拌机29,第四计量蠕动泵30,紫外信号接收器31,紫外样品仓32,紫外信号发射装置33,硫酸羟胺溶液储罐34,NaOH溶液储罐35,酸性FeCl3溶液储罐36,乙二醇溶液储罐39,硫酸溶液储罐40。
所述样品前处理装置1中设置有旋转微滤装置2,其主要作用是除去水样中的固体杂质,提高水样检测的准确性,并避免水样中的固体杂质对检测设备造成堵塞。样品前处理装置通过第一计量蠕动泵5和光电定量装置4连通,第一计量蠕动泵用于提供动力,将经过前处理后的水样泵送至样品计量器。述光电定量装置4为红外定量装置,内部设置有光电计量发射与接收装置。光电定量装置4的主要作用是对过滤后的水样进行定量量取,便于后续的水样中挥发性脂肪酸含量的检测。
所述光电定量装置4和蒸馏反应腔体9的进样口通过第一多通道阀3连接,以便于将定量称量后的水样导入蒸馏反应腔体9中加热蒸馏分离出VFA。
所述蒸馏反应腔体9包括:壳体,pH调节液储罐6,高精度微量泵7,pH计8,曝气导管10、加热丝20和第一搅拌机21;其中,所述壳体形成了用于蒸馏的密闭腔室,且密闭腔室的下部设置有进样口,上部设置有导气口,所述pH调节液储罐6和密闭腔室之间通过高精度微量泵7连接,且pH调节液储罐中采用磷酸实现pH的调节。所述pH计8的测量端位于密闭腔室中,使用时所述pH计的探头位置应该位于待检测样品中,且pH计应该具备耐高温的要求,以满足蒸馏反应腔体对水样的加热需求。所述曝气导管10的一端位于密闭腔室中,所述加热丝20缠绕在壳体外壁上,所述第一搅拌机21设置在密闭腔室中,用于搅拌其中的水样,加速VFA蒸发。定量后的水样被输送至蒸馏反应腔体中,被加热丝均匀加热后,其中的VFA和部分水挥发,并通过蒸馏反应腔体侧壁上方的导气口运送至冷凝装置进行冷凝。
所述冷凝装置18包括:外壳,循环泵11,泄压阀12,冷凝液回收仓13和冷凝回流泵19;其中,所述外壳形成了用于冷凝气态的VFA密闭腔室,该密闭腔室分为上、下两部分空间,上部空间设置有冷凝管,冷凝管的一端和所述蒸馏反应腔体9的导气口连接;下部空间形成冷凝液回收仓13,冷凝管的另一端位于冷凝液回收仓13中,上部空间设置有冷媒进口和出口,冷媒进口和冷媒回流泵19连接,所述冷媒进口和出口均和冷源(如低温水)连接,并通过冷媒回流泵19实现冷媒在冷源和冷凝装置中的循环。下部空间形设置有冷凝液进口和气体排出口,所述冷凝液进口通过三通阀14和第一多通道阀3连接;所述气体排出口和曝气导管10通过循环泵11连接,以便于用冷凝液回收仓13中的气体对蒸馏反应腔体9中的水样进行曝气(即蒸馏反应腔体9、冷凝装置18,以及冷凝液回收仓13、曝气导管10、循环泵11以及冷凝管联通成闭合通路,通过循环泵11进行闭合通路中的气体循环,从而进行对水样的循环曝气)。通过冷凝回流泵向冷凝管与冷凝装置之间的间隙通入冷却水,对冷凝管中的气相进行冷却,将气相中的挥发性脂肪酸和水蒸汽冷凝为液体,并通过自流进入冷凝液回收仓,冷凝回收后的混合液被第二计量蠕动泵泵送至反应装置进行显色络合反应后,在输送至紫外检测装置进行检测。
所述冷凝液进口还通过三通阀14与第二多通道阀23连接,且三通阀14与第二多通道阀23的连接管路上设置第二计量蠕动泵22作为动力源,所述一级反应装置24的进口和第二多通道阀23连接,一级反应装置24的外表设置有加热套25,以便于对泵入到反应装置中的样品和药剂提供反应所需的加热条件。一级反应装置24的出口和二级反应装置28的进口之间通过第三多通道阀27连接,第三计量蠕动泵26与第三多通道阀27连接,所述第二搅拌机29设置在二级反应装置28上。在一级反应装置24反应结束后,第三计量蠕动泵26动作,将一级反应装置24中的所有反应后液体泵送至二级反应装置28中,并且将后续所需药剂泵送至二级反应装置中。
所述一级反应装置24的进口通过第二多通道阀23分别与乙二醇溶液储罐39、硫酸溶液储罐40。所述二级反应装置28的进口通过第三多通道阀27分别与硫酸羟胺溶液储罐34,NaOH溶液储罐35,酸性FeCl3溶液储罐36连接。所述二级反应装置28的出口与紫外样品仓32连接,紫外样品仓32的一端设置有紫外信号发射装置33,另一端设置有紫外信号接收器31,通过紫外信号发射装置33发出的紫外对进入紫外样品仓32的检测样品进行检测后由紫外信号接收器31接收检测信息,以便于用于计算样品中的挥发性脂肪酸的浓度。
可以理解的是,在所述第一实施例的基础上,还可衍生出包括但不限于以下的技术方案,以解决不同的技术问题,实现不同的发明目的,具体示例如下:
第二实施例,继续参考图1,还包括用于清洗样品前处理装置1的装置,一次循环后对旋转微滤装置以及样品前处理装置壳体内侧进行冲洗,便于将固体浆液完全排净,以消除对下次测定的干扰。
第三实施例,继续参考图1和第二实施例,还包括均与第一多通道阀3连接的第一清洗液储罐15,废液泵16和第二清水储罐17,所述清洗液储罐15和清水储罐17分别用于存储清洗样品前处理装置1、光电定量装置4、蒸馏反应腔体9的清洗液和清水,在使用完毕后对这些装置进行清洗,以便于下次使用。
第四实施例,继续参考图1,所述蒸馏反应腔体9的进样口与第一多通道阀相连,可将冲洗后的废液排出。
第五实施例,继续参考图1,还包括第二清洗液储罐37、第二清水储罐38,所述一级反应装置24通过第二多通道阀23分别与第二清洗液储罐37、第二清水储罐38连接;所述二级反应装置28通过第三多通道阀27分别与第二清洗液储罐37、第二清水储罐38连接;以便于在反应完成后,利用其中的清洗液和清水对两个反应装置进行清洗,以便于下次使用。
第六实施例,紫外样品仓中设置有排污口,排污口上设置有阀门,如手动阀门,电磁阀等。紫外样品仓2用于承接待测样品,紫外信号发射装置向紫外样品仓发射紫外光,用以检测紫外样品仓的挥发性脂肪酸的浓度,紫外样品仓中检测完后的液体可以通过电磁阀开启后直流进废液管。
第七实施例,一种利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的方法,采用上述实施例中的检测装备进行,包括如下步骤:
水样经过样品前处理装置1过滤后,由第一计量蠕动泵5导入光电定量装置4后进行定量量取,定量量取的水样被输送至蒸馏反应腔体9。缠绕在蒸馏反应腔体侧壁上的加热丝20提前加热,水样被输送并加热,蒸馏反应装置加热的温度为80℃;循环泵11开始运行,没过样品的曝气导管10下端匀速持续的进行曝气,水样中的挥发性脂肪酸和部分水挥发,并通过蒸馏反应腔体的上端导气口由导管输送至冷凝装置18,输送气内包括挥发性脂肪酸和水蒸汽。冷凝液自流至冷凝管下方的冷凝液回收仓13,被第二计量蠕动泵22定量泵送至一级反应装置24中;一级反应装置由加热套事先预热至100℃。
冷凝液泵送至一级反应装置24后,由第二计量泵22通过第二多通道阀23将乙二醇和1:1硫酸(浓硫酸与等体积的蒸馏水混匀)泵送至一级反应装置,一级反应装置加热反应3min后,由第三定量蠕动泵26通过第三多通道阀27将反应后的溶液泵送至二级反应装置28中后,由第三计量蠕动泵26通过第三多通道阀27将硫酸羟胺溶液储罐34中的硫酸羟胺溶液和NaOH溶液储罐35中的NaOH溶液泵送至二级反应装置28,此时第二搅拌机29同时搅拌混匀,混匀后静置1min,继续由第三计量蠕动泵26将酸性FeCl3溶液储罐36中的酸性FeCl3泵送至二级反应装置28中,第二搅拌机同时搅拌混匀,混匀后的溶液由第四计量蠕动泵30泵送至紫外样品仓32,通过紫外信号发射装置发射的紫外光进行检测,通过检测混合液中挥发性脂肪酸的浓度,计算原有水样中的挥发性脂肪酸的浓度。
效果测试:
采用第七实施例的工艺进行实际厌氧反应器中VFA的测定,步骤为:
1.选取处理啤酒废水过程中的厌氧反应器UASB的典型水样13个。首先,水样经过样品前处理后利用高校液相色谱法对于水样中的VFA浓度进行测定,此测定作为对比。然后同一水样利用本发明装置进行测定。
2.将原水样放置在样品前处理管路前端,打开电源开关,在主界面上选择自动测样,设置相关参数,比如光电计量器计量体积等。自动测样开始后,水样经水泵进入样品前处理装置,水样经过旋转微滤装置进行过滤,清夜经滤网进入旋转微滤装置中,完成样品前处理。
3.完成样品前处理后,样品经蠕动泵和计量器输送一定量体积的水样进行检测。
4.检测装置会将水样进行加热、冷凝,进而将冷凝回收液泵送至一级二级反应装置,进行加药反应,然后使紫外光透过样品仓,通过探测器接收紫外光信号,传输到紫外信号接收器,再通过所得吸光度得到最终VFA浓度值。水样中的挥发性脂肪酸的计算方法如下:
Abs=a+b×Cc ①;
其中,Abs为紫外检测装置测得的吸光度;Cc为冷凝回收液中VFA的浓度;a、b为所建立吸光度与冷凝回收液中VFA浓度的回归方程的参数;
又,在严格的条件控制下,由蒸馏和冷凝后,样品中VFA的浓度符合一定的回收比例,因此:
Figure BDA0002329245770000081
其中,Co为原始样品中VFA的浓度;η为回收率。
公式①、②联立得:
Figure BDA0002329245770000082
紫外检测装置测得吸光度Abs后,经过上述公式③,即可得到原始样品中VFA的浓度。其中回收率η的获得是通过实验测定,η为一个经验参数,在固定的反应装置中,在稳定的实验条件下,η是一个可以测得的并且相对稳定的常数。采用本发明提出的检测设备与高效液相色谱法测得的真值关系如表1所示。
表1
Figure BDA0002329245770000091
从表1中可以看出:紫外检测的平均结果与高效液相色谱法测试结果基本接近,误差率均可控制在5%以下,属于可接受范围。此方法可以对VFA的总含量做出较为精确的预测,且相对于高效液相色谱法测定更加方便快速,实现在线高效检测,说明了本发明提出的检测设备在VFA含量测定方面的优越性。
图2为第七实施例中回收率测定结果。可以看出:在严格控制实验条件的情况下,回收率稳定在某个值(此图约为47.2%,即为上述公式③中η的值,但此值因进水状况而异,需根据使用地现场的水样进行调试测定),误差棒较小说明平行样品之间的差距较小,证实了蒸馏冷凝方法的切实可行。
图3为第七实施例中紫外吸光度与高效液相色谱测定浓度得到的标准曲线图。可以看出:样品的紫外测定结果与高效液相色谱测定结果之间存在较好的线性关系,拟合后,判定系数接近1(即R2,判定系数越接近1,拟合越好,结果越准确,此处线性拟合的判定系数为0.99946)。
图4为第七实施例中冷凝回收液紫外测定结果和液相色谱法测定结果对比图。可以看出:将表1中的紫外预测浓度均值与高效液相色谱测试浓度进行线性拟合,拟合结果较好,判定系数为0.984,RMSEP为23.3mg/L,预测效果较好,可以对VFA总含量做出较为精确的预测。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备,其特征在于:光电定量装置和蒸馏反应腔体的进样口通过第一多通道阀连接;蒸馏反应腔体包括:壳体,pH调节液储罐,高精度微量泵,pH计,曝气导管、加热丝和第一搅拌机;壳体形成了用于蒸馏的密闭腔室,且该密闭腔室的下部设置有进样口,上部设置有导气口,pH调节液储罐和密闭腔室之间通过高精度微量泵连接;pH计的测量端位于密闭腔室中,曝气导管的一端位于密闭腔室中,加热丝缠绕在壳体外壁上,第一搅拌机设置在密闭腔室中;
冷凝装置包括:外壳,循环泵,泄压阀,冷凝液回收仓和冷凝回流泵;其中,外壳形成了用于冷凝气态的VFA密闭腔室,该密闭腔室分为上、下两部分空间,上部空间设置有冷凝管,冷凝管的一端和蒸馏反应腔体的导气口连接;下部空间形成冷凝液回收仓,冷凝管的另一端位于冷凝液回收仓中,上部空间设置有冷媒进口和出口,冷媒进口和冷媒回流泵连接;下部空间形设置有冷凝液进口和气体排出口,冷凝液进口通过三通阀和第一多通道阀连接;气体排出口和曝气导管通过循环泵连接;
冷凝液进口还通过三通阀与第二多通道阀连接,且三通阀与第二多通道阀的连接管路上设置第二计量蠕动泵,一级反应装置的进口和第二多通道阀连接,一级反应装置的外表设置有加热套,以便于对泵入到反应装置中的样品和药剂提供反应所需的加热条件;一级反应装置的出口和二级反应装置的进口之间通过第三多通道阀连接,第三计量蠕动泵与第三多通道阀连接,第二搅拌机设置在二级反应装置上;
一级反应装置的进口通过第二多通道阀分别与乙二醇溶液储罐、硫酸溶液储罐;二级反应装置的进口通过第三多通道阀分别与硫酸羟胺溶液储罐,NaOH溶液储罐,酸性FeCl3溶液储罐连接;二级反应装置的出口与紫外样品仓连接,紫外样品仓的一端设置有紫外信号发射装置,另一端设置有紫外信号接收器;
还包括样品前处理装置,其中设置有旋转微滤装置,样品前处理装置通过第一计量蠕动泵和光电定量装置连通。
2.如权利要求1所述的利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备,其特征在于:还包括用于清洗样品前处理装置的清洗装置。
3.如权利要求2所述的利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备,其特征在于:所述清洗装置为:均与第一多通道阀连接的第一清洗液储罐,废液泵和第二清水储罐。
4.如权利要求1所述的利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备,其特征在于:所述蒸馏反应腔体的进样口与第一多通道阀相连。
5.如权利要求1所述的利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备,其特征在于:所述光电定量装置为红外定量装置,内部设置有光电计量发射与接收装置。
6.如权利要求1所述的利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备,其特征在于:所述冷媒进口和出口均和冷源连接,并通过冷媒回流泵实现冷媒在冷源和冷凝装置中的循环。
7.如权利要求1所述的利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备,其特征在于:使用时,所述pH计的探头位置位于待检测样品中。
8.如权利要求1-7任一项所述的利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备,其特征在于:还包括第二清洗液储罐、第二清水储罐,所述一级反应装置通过第二多通道阀分别与第二清洗液储罐、第二清水储罐连接;所述二级反应装置通过第三多通道阀分别与第二清洗液储罐、第二清水储罐连接。
9.如权利要求1-7任一项所述的利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备,其特征在于:紫外样品仓中设置有排污口,排污口上设置有阀门。
10.如权利要求9所述的利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备,其特征在于:所述阀门包括手动阀门或电磁阀。
CN201911329560.0A 2019-12-20 2019-12-20 一种利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备 Active CN111077096B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911329560.0A CN111077096B (zh) 2019-12-20 2019-12-20 一种利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911329560.0A CN111077096B (zh) 2019-12-20 2019-12-20 一种利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111077096A CN111077096A (zh) 2020-04-28
CN111077096B true CN111077096B (zh) 2021-03-12

Family

ID=70316468

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911329560.0A Active CN111077096B (zh) 2019-12-20 2019-12-20 一种利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111077096B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111965374B (zh) * 2020-08-18 2023-10-17 江西师范大学 一种用于检测水体中多级酸性多糖含量的自动化设备及其使用方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN201331497Y (zh) * 2008-12-26 2009-10-21 马三剑 高锰酸盐指数在线自动监测装置
CN103048481A (zh) * 2013-01-17 2013-04-17 北京吉天仪器有限公司 环境水中氨氮的全自动分析仪及其检测环境水中氨氮的方法
CN108467110A (zh) * 2018-03-23 2018-08-31 北京工业大学 红外光厌氧条件下利用光合细菌处理豆制品加工废水的装置与方法
CN109141987A (zh) * 2018-09-13 2019-01-04 清华大学深圳研究生院 提取水中挥发性物质的装置和方法
CN109738383A (zh) * 2018-12-14 2019-05-10 山东大学 一种挥发性脂肪酸的在线监测设备及方法
CN209481652U (zh) * 2018-12-14 2019-10-11 青岛宜泰环保科技有限公司 一种厌氧反应器进出水挥发性脂肪酸的在线监测系统

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN201331497Y (zh) * 2008-12-26 2009-10-21 马三剑 高锰酸盐指数在线自动监测装置
CN103048481A (zh) * 2013-01-17 2013-04-17 北京吉天仪器有限公司 环境水中氨氮的全自动分析仪及其检测环境水中氨氮的方法
CN108467110A (zh) * 2018-03-23 2018-08-31 北京工业大学 红外光厌氧条件下利用光合细菌处理豆制品加工废水的装置与方法
CN109141987A (zh) * 2018-09-13 2019-01-04 清华大学深圳研究生院 提取水中挥发性物质的装置和方法
CN109738383A (zh) * 2018-12-14 2019-05-10 山东大学 一种挥发性脂肪酸的在线监测设备及方法
CN209481652U (zh) * 2018-12-14 2019-10-11 青岛宜泰环保科技有限公司 一种厌氧反应器进出水挥发性脂肪酸的在线监测系统

Also Published As

Publication number Publication date
CN111077096A (zh) 2020-04-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN201331497Y (zh) 高锰酸盐指数在线自动监测装置
US11112367B2 (en) Device and method for analyzing total cyanide in water samples
CN113311177B (zh) 基于不同液体转移流路的全自动化学需氧量分析仪
US11796525B2 (en) Instrument and method for simultaneously testing molecular weight distribution and organic nitrogen level of water sample
CN103837579B (zh) 一种短程硝化反硝化过程中n2o产生的检测装置与方法
DE102011088959A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Entgasen einer Flüssigkeit und Analysegerät mit der Vorrichtung
CN102680721A (zh) Cod在线监测仪
CN111077096B (zh) 一种利用紫外检测技术在线测定挥发性脂肪酸的设备
CN203101266U (zh) 一种水质化学需氧量快速在线监测仪器
CN100504360C (zh) 一种基于光催化化学发光测定化学需氧量的方法及其检测器件
CN205484021U (zh) 一种挥发酚在线检测系统
Gonzalez-Rodrıguez et al. Determination of ethanol in beverages by flow injection, pervaporation and density measurements
CN201662575U (zh) 水质总氮在线自动监测装置
KR102156150B1 (ko) 비례제어 시료정밀주입방식과 이중냉각 기액분리를 이용한 연소산화 총유기탄소 측정방법 및 장치
CN211955227U (zh) 总氮在线监测装置
CN111289711A (zh) 一种水质生物毒性在线监测装置及方法
CN109738383B (zh) 一种挥发性脂肪酸的在线监测设备及方法
CN211825710U (zh) 一种化学需氧量分析仪
CN210142070U (zh) 一种水质化学需氧量快速检测分析装置
JP2001141733A (ja) 窒素濃度自動分析装置および方法
CN113125362A (zh) 用于总氮自动监测的分析系统与方法
CN219815321U (zh) 精馏系统
CN215263299U (zh) 一种长链脂肪酸盐色谱分析预处理系统
CN117263367B (zh) 一种用于污水处理活性污泥工艺的在线控制方法及系统
CN216900204U (zh) 一种检测液体中苯胺类化合物的自动分析仪

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant