CN209992451U - 一种用于有机氮分析的微流控紫外氧化装置 - Google Patents
一种用于有机氮分析的微流控紫外氧化装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN209992451U CN209992451U CN201920526364.1U CN201920526364U CN209992451U CN 209992451 U CN209992451 U CN 209992451U CN 201920526364 U CN201920526364 U CN 201920526364U CN 209992451 U CN209992451 U CN 209992451U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- microfluidic
- micro
- quartz
- low
- channel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 title claims abstract description 45
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 title claims abstract description 45
- 125000001477 organic nitrogen group Chemical group 0.000 title claims abstract description 43
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 116
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 116
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 claims abstract description 50
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 16
- MMDJDBSEMBIJBB-UHFFFAOYSA-N [O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[NH6+3] Chemical compound [O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[NH6+3] MMDJDBSEMBIJBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 9
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims description 8
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 claims description 8
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 7
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 3
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 2
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 abstract description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 11
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 5
- 238000005530 etching Methods 0.000 abstract description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 15
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 9
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 9
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 7
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 description 6
- 238000001542 size-exclusion chromatography Methods 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 3
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 3
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 2
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 238000001728 nano-filtration Methods 0.000 description 2
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 2
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001391944 Commicarpus scandens Species 0.000 description 1
- 229910002601 GaN Inorganic materials 0.000 description 1
- JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N Gallium nitride Chemical compound [Ga]#N JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007836 KH2PO4 Substances 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JVMRPSJZNHXORP-UHFFFAOYSA-N ON=O.ON=O.ON=O.N Chemical compound ON=O.ON=O.ON=O.N JVMRPSJZNHXORP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N ammonia nh3 Chemical compound N.N XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 description 1
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000397 disodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000003864 humus Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000002715 modification method Methods 0.000 description 1
- 229910000402 monopotassium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000008055 phosphate buffer solution Substances 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- 238000010200 validation analysis Methods 0.000 description 1
- 238000001039 wet etching Methods 0.000 description 1
Images
Abstract
本实用新型属于水质分析检测技术领域，具体涉及一种用于有机氮分析的微流控紫外氧化装置。装置包括微流控石英芯片、低压汞灯、电子控制系统和机箱外壳；微流控石英芯片包括底板石英片和盖板石英片，底板石英片表面刻有微流道，刻有微流道的底板石英片表面与盖板石英片的表面通过低温键合处理成为一体；低压汞灯位于微流控石英芯片的一侧，用于将微流控石英芯片微流道内溶液所含的有机氮氧化为硝态氮。本实用新型采用微流控石英芯片，与现有石英毛细螺旋管相比，可以通过刻蚀技术形成更小横截面积的微流道来保持色谱峰不扩散，可以适用于细内径的体积排阻色谱柱；可以将微流道的深度设计得较浅，从而提高单位体积液体的光照表面积。
Description
技术领域
本实用新型属于水质分析检测技术领域，具体涉及一种用于有机氮分析的微流控紫外氧化装置。
背景技术
溶解性有机氮(Dissolved organic nitrogen,DON)是指以溶解性有机物中所含氮的量。目前的有机氮测定方法主要基于差减法，即根据中华人民共和国国家标准《GB11894-89》，利用溶解性总氮浓度的测定，减去溶解性无机氮(即分别测定的 和
浓度之和)。这种间接测量，存在多方面测定的累加误差，结果难免不够精确和可靠，特别是在
浓度过高时，有机氮容易测定出负值。现有关于有机氮检测的专利主要是围绕如何降低水样中
的预处理方法进行创新，例如中国实用新型专利申请号201010022653.1，采用纳滤膜分离技术进行预处理；例如中国实用新型专利申请号201510772682.2，公布了一种纳滤膜改性方法，应用于有机氮和无机氮的分离；再例如中国实用新型专利申请号201710048270.3，公布了一种基于透析预处理的污水中溶解性有机氮浓度检测方法。然而这些方法只是降低了无机氮的干扰，仍需分别测定溶解性总氮、氨氮、硝态氮和亚硝态氮后进行差减计算。
体积排阻液相色谱法是分析表征水中溶解性有机物组成和分子量分布的重要方法，其原理是在恒定流速的流动相条件下，利用体积排阻色谱柱对溶解性有机物按照分子量大小进行分离，其中大分子物质被排阻在树脂填料孔道的外面而洗脱时间较短，小分子物质进入在树脂填料内部孔径而洗脱时间较长。经体积排阻色谱柱分离的溶解性有机物进入到检测器进行分析检测。利用有机氮分子量显著大于无机氮分子量的特点，通过选用合适的体积排阻色谱柱，可以有效实现有机氮和无机氮的分离，进而实现对有机氮的检测。
中国实用新型专利申请号201810354795.4，公布了一种体积排阻色谱联用型氮检测器及应用，其对有机氮的检测原理在于通过体积排阻色谱柱实现有机氮和无机氮的分离，然后通过石英螺旋管结合紫外氧化的方式将有机氮转变为硝态氮，通过检测硝态氮在215～230nm的紫外吸收，实现对有机氮的定量分析。
目前，液相色谱在环境领域实验室中得到广泛应用，紫外检测器是最基础配置之一。因此，为了降低有机氮检测的实施成本，可以将独立的微流控氧化装置应用在液相色谱系统中的色谱柱之后和紫外检测器之前。值得注意的是，商业化紫外检测器在其流通池的前端会接有较长一段的毛细管路，产生较大的压力。专利申请201810354795.4所采用的石英螺旋管存在四方面的缺点需要改进：一是石英螺旋管的材质基本上为JGS2级，对真空紫外的吸收较强，氧化效率有待提高；二是石英螺旋管较为脆弱，难以固定，运输过程中容易因剧烈震动而折断；三是石英螺旋管的管路内径难以小于1mm，导致色谱峰峰型变宽变低；四是石英螺旋管与Peek毛细管之间的转接困难，所能够耐受的压力较小，容易产生漏液。
综上所述，需要开发一种用于有机氮检测的新型氧化模块，可连接于液相色谱系统的流路中。
实用新型内容
本实用新型所解决的技术问题在于提供一种用于有机氮分析的微流控紫外氧化装置。
实现本实用新型目的的技术解决方案为：
一种用于有机氮分析的微流控紫外氧化装置，所述装置包括微流控石英芯片、低压汞灯、电子控制系统和机箱外壳；
其中，所述微流控石英芯片包括底板石英片和盖板石英片，材质均为JGS1级，所述底板石英片表面刻有微流道，刻有微流道的底板石英片表面与盖板石英片的表面通过低温键合处理成为一体；
所述低压汞灯位于微流控石英芯片的一侧，发出紫外线照射微流控石英芯片，用于将微流控石英芯片微流道内溶液所含的有机氮氧化为硝态氮。
进一步的，所述微流道宽为0.20～1.0mm，深度为0.10～0.50mm，微流道总长度为2～10m，微流道的出/入口两端通过Peek转接头与Peek毛细管连接。
进一步的，所述微流道呈S型排布。
进一步的，或者所述微流道采用外出入口螺旋型排列。
进一步的，在微流控石英芯片背对低压汞灯的一面镀金属反射膜，对紫外线进行反射，从而实现对微流道内液体进行二次照射，提高氧化效率。
进一步的，所述金属反射膜优选为铝膜。
进一步的，所述的微流控石英芯片的微流道内表面镀有光催化剂涂层，当紫外线照射到光催化剂涂层时，光催化剂产生和释放羟基自由基，增强对微流道中液体的氧化效果。
进一步的，所述催化剂涂层为TiO2涂层。
进一步的，所述的微流控石英芯片的数量为1片，在低压汞灯的另一侧设置金属紫外反射片，金属紫外反射片通过反射提高对低压汞灯所发出的紫外光的利用效率。
进一步的，或者所述的微流控石英芯片的数量为2片，为第一微流控石英芯片和第二微流控石英芯片，第一微流控石英芯片和第二微流控石英芯片分别位于低压汞灯的两侧，第一微流控石英芯片和第二微流控石英芯片的微流道的进出口串联连接；以延长微流道的总长度，进而延长流体在微流控石英芯片中的停留时间，实现氧化效率的提高。
进一步的，所述的微流控石英芯片和低压汞灯灯管部分封装于壳体中；内部封装有微流控石英芯片和低压汞灯灯管部分的壳体串联设置有多个；优选的设置两个，优选地，壳体采用铝合金材质，可以保护其他部件和操作人员受到紫外线的照射，同时具有良好的散热性能和紫外光反射性能。
进一步的，所述的电子控制系统包括电源模块、低压汞灯专用电源、微处理器、显示屏、散热风扇和传感器；
其中，所述的电源模块为电子控制系统其余各部件供电，同时也为低压汞灯专用电源供电；
所述传感器包括光强传感器和温度传感器；所述光强传感器采用光电二极管，用于监测低压汞灯所发出的紫外线的光强；所述的温度传感器用于对封装微流控石英芯片和低压汞灯灯管的壳体进行温度监测；
所述微处理器接收传感器的信号，在机箱显示屏上显示温度和光强以及紫外灯的已使用时间，并控制散热风扇的转速。
所述传感器还包括漏液传感器，漏液传感器位于机箱外壳的底板上，用于监测装置内部是否存在漏液，微处理器接收漏液传感器的信号，并在显示屏上显示漏液状态。
所述电子控制系统包括微型真空泵和真空传感器，微型真空泵对微流控石英芯片和低压汞灯灯管所在的壳体进行抽真空；真空传感器监测壳体内部的真空度，微处理器根据真空传感器的信号对微型真空泵进行调速控制。
本实用新型与现有技术相比，其显著优点如下：
(1)本实用新型所述的一种用于有机氮分析的微流控紫外氧化装置，采用微流控石英芯片，可以采用JGS1级石英片，其对真空紫外的透过率更高，从而氧化效率更高；
(2)本实用新型所述的一种用于有机氮分析的微流控紫外氧化装置，采用微流控石英芯片，与现有石英毛细螺旋管相比，可以通过刻蚀技术形成更小横截面积的微流道来保持色谱峰不扩散，可以适用于细内径的体积排阻色谱柱；可以将微流道的深度设计得较浅，从而提高单位体积液体的光照表面积。
(3)本实用新型所述的一种用于有机氮分析的微流控紫外氧化装置，与现有技术相比，通过微流控石英芯片背面镀金属发射膜，提高对紫外线的利用效率；通过在微流道内表面镀有光催化剂，可以进一步提高氧化效率。
(4)本实用新型所述的一种用于有机氮分析的微流控紫外氧化装置，微流控石英芯片与石英螺旋管相比，更适合于批量化加工制作，便于运输；微流控石英芯片微流道的出入口通过Peek转接头，可以实现耐压连接，可在50bar压力条件下无泄漏。
(5)本实用新型所述的一种用于有机氮分析的微流控紫外氧化装置，与现有技术相比，可以充分利用现有液相色谱的紫外检测器以及配套的色谱处理软件，降低有机氮分析测试的固定资本投入。
(6)本实用新型所述的一种用于有机氮分析的微流控紫外氧化装置，串联设置串联设置有多个，进一步的增大了氧化的效率。
下面结合附图对本实用新型作进一步详细描述。
附图说明
图1微流控石英芯片三视图，其中图(a)为俯视图，图(b)为侧视图，图(c) 为侧视图。
图2封装单灯单微流控石英芯片的壳体结构示意图。
图3实施例1-4用于有机氮分析的微流控紫外氧化装置示意图。
图4体积排阻色谱联用条件下的(a)254nm紫外吸光度验证有机物氧化效果和(b)220nm进行有机氮分析。
图5封装双灯双微流控石英芯片的壳体结构示意图。
图6基于体积排阻色谱分离的污水厂二沉池出水的有机氮分析。
图7体积排阻色谱峰面积与硝态氮浓度之间的线性拟合曲线。
图8外出入口螺旋型排布的微流道示意图。
图9实施例5用于有机氮分析的微流控紫外氧化装置示意图。
附图标记说明：
1-微流控石英芯片，1-A-第一微流控石英芯片，1-B-第二微流控石英芯片，11-底板石英片，12-盖板石英片，13-微流道，14-A-出/入口，14-B-入/出口，2-低压汞灯，2-A- 第一低压汞灯，2-B-第二低压汞灯，30-电源模块，31-微处理器，32-显示屏，33-散热风扇，34-光强传感器，34-A-第一光强传感器，34-B-第二光强传感器，35-温度传感器， 35-A-第一温度传感器，35-B-第二温度传感器，36-漏液传感器，37-低压汞灯专用电源， 38-微型真空泵，39-真空传感器，39-A-第一真空传感器，39-B-第二真空传感器，4-机箱外壳，5-壳体，5-A-第一壳体，5-B-第二壳体，51-Peek转接头，51-A-第一Peek转接头， 51-B-第二Peek转接头，51-C-第三Peek转接头，51-D-第四Peek转接头，52-中间框架， 53-A-第一盖板，53-B-第二盖板，54-金属紫外反射片，55-散热条形槽。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本实用新型进一步进行描述。
实施例1
本实施例提供了一种用于有机氮分析的微流控紫外氧化装置，包括微流控石英芯片 1、低压汞灯2、电子控制系统和机箱外壳4。如图1所示，所述的微流控石英芯片1由底板石英片11和盖板石英片12两块石英片结合而成，材质均为JGS1级石英，其中底板石英片11表面刻有微流道13，刻有微流道13的底板石英片11表面与盖板石英片12 的表面通过键合处理而成为一体；低压汞灯2发出紫外线照射微流控石英芯片1，将微流控石英芯片微流道13内液体所含的有机氮氧化为硝态氮。
如图1所示，所述的微流控石英芯片1，石英芯片宽度为50mm，长度为85mm，厚度为3mm，内部含有S型排布的微流道13，所述微流道宽为0.50mm，深度为0.20mm，微流道总长度约为4m。如图1和图2所示，微流道的出/入口14-A，入/出口14-B两端通过Peek材质转接头51连接外径1/16英寸内径0.25mm的Peek毛细管，再分别与机箱外壳4上的进水端口和出水端口连接。
如图2所示，微流控石英芯片1和低压汞灯2灯管部分封装于一个壳体5中，优选地，壳体采用铝合金材质，防止紫外射线对其他部件氧以及对操作人员造成伤害。铝壳由一个中间框架52和两块盖板53，中间框架52起到支撑微流控石英芯片1和固定低压汞灯2的作用，第一盖板53-A，第二盖板53-B除了遮挡和反射紫外光，还用于固定Peek 转接头51，第一盖板53-A和第二盖板53-B外面刻有散热条形槽55。
如图2所示，所述的微流控石英芯片1，在其背对紫外灯的一面镀有铝膜，低压汞灯2发出的紫外线首先对微流道中的液体进行初次照射，投射光照射到铝膜上反射，对微流道中的液体进行二次照射，提高了紫外线的利用率。
如图2所示，为了进一步提高紫外线利用率，增加一块与微流控石英芯片1同等面积的铝膜紫外反射片54，微流控石英芯片1和铝膜紫外反射片54平行放置，低压汞灯 2灯管位于微流控石英芯片1和铝膜紫外反射片54中间；如此，低压汞灯2灯管所发射出的另一部分紫外光经过铝膜紫外反射片54反射后也照射到微流控石英芯片1的微流道上。
如图3所示，所述的电子控制系统3包括电源模块30、微处理器31、显示屏32、散热风扇33、光强传感器34、温度传感器35和漏液传感器36；所述的电源模块30存在+15V和+5V两个电压输出端口，其中+15V输出用于给低压汞灯专用电源37供电， +5V分别给电子控制系统其余部分供电；所述的光强传感器34采用TO18封装的氮化镓铝基深紫外光电二极管，用于监测低压汞灯2所发出的紫外线的光强；所述的温度传感器35采用铂热电阻探头，用于对封装微流控石英芯片和低压汞灯灯管的壳体5进行温度监测；漏液传感器36采用湿敏感应板，安装于机箱外壳的内部底板上，当湿敏感应板有液体时，漏液传感器输出的数字信号由高电平变为低电平。微处理器31采用 STC11F32XE型号芯片，接收传感器的信号，在机箱显示屏上显示温度和光强、漏液状态以及紫外灯的已使用时间；微处理器31根据温度传感器的数值调整散热风扇33的转速，当光强下降50％或者使用时间超过5000小时，通过显示屏提示用户进行更换，当漏液时，除了显示系统漏液，还控制蜂鸣器发出报警。
所述的低压汞灯2为笔型低压汞灯，其有效灯管长度为7cm，灯管外径为6.5mm，主要输出185nm和254nm两条紫外射线，其中185nm为真空紫外射线，起到主要的氧化作用；所述的低压汞灯专用电源37，其输入电压为15V，启辉电压为900V，最大输出电流为20mA；低压汞灯2与低压汞灯专用电源37之间通过航插件进行连接。
将本实施例中的微流控紫外氧化装置连接于体积排阻色谱系统体积排阻色谱柱与紫外检测器之间，体积排阻色谱柱将有机氮和无机氮分离后，有机氮经过微流控紫外氧化装置时转化为硝态氮(NO3 -)，通过紫外检测器测定220nm波长的紫外吸收进行定量分析。
所述的体积排阻液相色谱系统为上海伍丰液相色谱有限公司所生产的LC100液相色谱系统，包括二元泵、自动进样器、柱温箱和紫外检测器，所采用的体积排阻色谱柱为南京同开环保科技有限公司所生产的DOC-PW10SI型体积排阻色谱柱，有效长度为250mm，内径7.8mm，所用的流动相条件为2.5g/L KH2PO4和1.5g/L Na2HPO4·2H2O 的磷酸盐缓冲溶液，所分析水样为经过0.45μm滤膜处理的国际腐殖质协会自然有机物标准品溶液，所配置的有机碳浓度为3mg/L，进样量为100μL。
如图4-a所示，时间从4.0min到6.5min代表自然有机物的出峰时间，6.5min之后为无机盐的出峰时间。由于天然有机物中含有大量芳香性结构，在254nm处存在较强的紫外吸收；当微流控紫外氧化装置未开灯时，水样中的有机物在254nm存在色谱峰；当微流控紫外氧化装置开灯时，水样中的有机物在254nm观察不到色谱峰，说明有机物得到了充分氧化。
如图4-b所示，当微流控紫外氧化装置开灯时，紫外检测器设置波长为220nm，水样在4.0min到6.5min所具有的色谱峰面积反映有机氮被氧化成硝态氮的浓度。
实施例2
本实施例基本与实施1相同，其不同之处在于：
在微流控石英芯片的微流道内表面镀有TiO2光催化剂涂层，首先在如图1所示的底板石英片表面采用湿法刻蚀技术形成微流道13，微流道横截面宽度为0.60mm，深度0.30mm，将微流道清洁与干燥之后，通过磁控溅射技术将TiO2镀在微流道表面，然后将石英片微流道一面与另一块石英片进行低温键合。
如图3所示，所述的电子控制系统还包括微型真空泵38和真空传感器39，微型真空泵38对微流控石英芯片和低压汞灯灯管所在的壳体5进行抽真空，真空传感器39监测壳体内部的真空度，微处理器根据真空传感器的信号对微型真空泵进行调速控制。
实施例3
本实施例基本与实施1相同，其不同之处在于：
如图5所示，微流控石英芯片的数量为2片，其材质为JGS1级石英，微流控石英芯片宽度为60mm，长度为90mm，厚度为3mm，内部含有S型排布的微流道，所述微流道宽为0.40mm，深度为0.20mm，两块微流控石英芯片的微流道的进出口串联连接，微流道的总长度>8m，紫外灯管位于两个微流控石英芯片的中间。为了进一步增强氧化效果，本实施例中同时采用两个低压汞灯。
本实施例中采用与实施例1中相同的体积排阻色谱系统，体积排阻色谱柱采用南京同开环保科技有限公司所生产的DOC-PW10SII型体积排阻色谱柱，有效长度为200 mm，内径7.8mm，所分析水样为经过0.45μm滤膜处理的某污水厂二沉池出水，进样量为100μL，结果如图6所示，时间从3.5min到5.5min的色谱峰面积代表有机氮浓度，时间从5.5min到8.5min的色谱峰面积代表硝态氮浓度。根据图7所示的色谱峰面积与 NO3_N浓度之间的线性关系，计算出所测二沉池出水中的有机氮浓度为229.8μg/L。
实施例4
本实施例基本与实施1相同，其不同之处在于：
所述的微流控芯片内部含有外出入口螺旋型排布的微流道，如图8所示。
实施例5
本实施例基本与实施1相同，其不同之处在于：
为了进一步增强氧化效果，将两套微流控石英芯片(1-A和1-B)和低压汞灯(2-A和2-B)分别独立封装于两个铝合金外壳(5-A和5-B)中，然后将流路进行串联连接，如图9所示。
Claims (10)
1.一种用于有机氮分析的微流控紫外氧化装置，其特征在于，所述装置包括微流控石英芯片(1)、低压汞灯(2)、电子控制系统和机箱外壳(4)；
其中，所述微流控石英芯片(1)包括底板石英片(11)和盖板石英片(12)，材质均为JGS1级，所述底板石英片(11)表面刻有微流道(13)，刻有微流道(13)的底板石英片(11)表面与盖板石英片(12)的表面通过低温键合处理成为一体；
所述低压汞灯(2)位于微流控石英芯片(1)的一侧，发出紫外线照射微流控石英芯片(1)，用于将微流控石英芯片微流道(13)内溶液所含的有机氮氧化为硝态氮。
2.根据权利要求1所述的微流控紫外氧化装置，其特征在于，所述微流道(13)宽为0.20～1.0mm，深度为0.10～0.50mm，微流道(13)总长度为2～10m，微流道(13)的出/入口两端通过转接头(51)与毛细管连接。
3.根据权利要求2所述的微流控紫外氧化装置，其特征在于，所述微流道(13)呈S型排布，或者采用外出入口螺旋型排列。
4.根据权利要求1所述的微流控紫外氧化装置，其特征在于，在微流控石英芯片(1)背对低压汞灯(2)的一面镀金属反射膜，对紫外线进行反射，从而实现对微流道内液体进行二次照射；所述的微流控石英芯片的微流道(13)内表面镀有光催化剂涂层，当紫外线照射到光催化剂涂层时，光催化剂产生和释放羟基自由基，增强对微流道中液体的氧化效果。
5.根据权利要求1所述的微流控紫外氧化装置，其特征在于，所述的微流控石英芯片(1)的数量为1片，在低压汞灯(2)的另一侧设置金属紫外反射片(54)，金属紫外反射片(54)通过反射提高对低压汞灯(2)所发出的紫外光的利用效率。
6.根据权利要求1所述的微流控紫外氧化装置，其特征在于，所述的微流控石英芯片(1)的数量为2片，为第一微流控石英芯片(1-A)和第二微流控石英芯片(1-B)，第一微流控石英芯片(1-A)和第二微流控石英芯片(1-B)分别位于低压汞灯(2)的两侧，第一微流控石英芯片(1-A)和第二微流控石英芯片(1-B)的微流道的进出口串联连接。
7.根据权利要求1所述的微流控紫外氧化装置，其特征在于，所述的微流控石英芯片(1)和低压汞灯(2)灯管部分封装于壳体(5)中，内部封装有微流控石英芯片(1)和低压汞灯(2)灯管部分的壳体(5)串联设置有多个。
8.根据权利要求7所述的微流控紫外氧化装置，其特征在于，所述的电子控制系统包括电源模块(30)、低压汞灯专用电源(37)、微处理器(31)、显示屏(32)、散热风扇(33)和传感器；
其中，所述的电源模块为电子控制系统其余各部件供电，同时也为低压汞灯专用电源供电；
所述传感器包括光强传感器(34)和温度传感器(35)；所述光强传感器(34)采用光电二极管，用于监测低压汞灯所发出的紫外线的光强；所述的温度传感器(35)用于对封装微流控石英芯片(1)和低压汞灯灯管的壳体进行温度监测；
所述微处理器(31)接收传感器的信号，在机箱显示屏(32)上显示温度和光强以及紫外灯的已使用时间，并控制散热风扇(33)的转速。
9.根据权利要求8所述的微流控紫外氧化装置，其特征在于，所述传感器还包括漏液传感器(36)，漏液传感器(36)位于机箱外壳(4)的底板上，用于监测装置内部是否存在漏液，微处理器(31)接收漏液传感器(36)的信号，并在显示屏(32)上显示漏液状态。
10.根据权利要求1所述的微流控紫外氧化装置，其特征在于，所述电子控制系统包括微型真空泵(38)和真空传感器(39)，微型真空泵(38)对微流控石英芯片(1)和低压汞灯(2)灯管所在的壳体(5)进行抽真空；真空传感器(39)监测壳体(5)内部的真空度，微处理器(31)根据真空传感器(39)的信号对微型真空泵(38)进行调速控制。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201920526364.1U CN209992451U (zh) | 2019-04-18 | 2019-04-18 | 一种用于有机氮分析的微流控紫外氧化装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201920526364.1U CN209992451U (zh) | 2019-04-18 | 2019-04-18 | 一种用于有机氮分析的微流控紫外氧化装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN209992451U true CN209992451U (zh) | 2020-01-24 |
Family
ID=69291822
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201920526364.1U Active CN209992451U (zh) | 2019-04-18 | 2019-04-18 | 一种用于有机氮分析的微流控紫外氧化装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN209992451U (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109991346A (zh) * | 2019-04-18 | 2019-07-09 | 南京大学 | 一种用于有机氮分析的微流控紫外氧化装置 |
-
2019
- 2019-04-18 CN CN201920526364.1U patent/CN209992451U/zh active Active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109991346A (zh) * | 2019-04-18 | 2019-07-09 | 南京大学 | 一种用于有机氮分析的微流控紫外氧化装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Páscoa et al. | Review on recent applications of the liquid waveguide capillary cell in flow based analysis techniques to enhance the sensitivity of spectroscopic detection methods | |
| US20180011020A9 (en) | Optical density monitor and comparator systems and methods | |
| US9176106B2 (en) | Total organic carbon meter provided with system blank function | |
| RU2125267C1 (ru) | Устройство и способ анализа текучей среды | |
| CN109406705B (zh) | 一种液相色谱联用型有机碳检测器及其使用方法 | |
| CN106290163B (zh) | 一种大气中五氧化二氮和硝酸浓度在线监测系统及监测方法 | |
| WO2019201086A1 (zh) | 一种体积排阻色谱联用型氮检测器及应用方法 | |
| CN109991346A (zh) | 一种用于有机氮分析的微流控紫外氧化装置 | |
| CN109358128B (zh) | 一种有机氮-有机碳串联式在线检测方法与装置 | |
| CN209992451U (zh) | 一种用于有机氮分析的微流控紫外氧化装置 | |
| JP5686727B2 (ja) | 光化学反応を行うための装置および方法ならびに光反応する化合物を検出するための分析方法および分析装置 | |
| CN112219106A (zh) | 包括发射235nm光的UV-LED的便携式流动池检测器 | |
| CN107064029B (zh) | 一种亚硝酸和硝酸浓度在线测量系统及测量方法 | |
| CN106093215A (zh) | 一种测量水中溶解性有机卤含量的方法及系统 | |
| CN203949870U (zh) | 一种基于荧光分析的液体理化参数测量装置 | |
| US20040241046A1 (en) | Method of, and apparatus for use in, the digestion of liquid samples | |
| KR101809021B1 (ko) | 전도도법 검출방식의 총유기탄소 측정 센서 및 이를 이용한 총유기탄소 검출 시스템 | |
| CN104165875A (zh) | 一种用于固体荧光样品测试的支架 | |
| CN204128950U (zh) | 一种可测量较低浓度汞的测量仪 | |
| CN207689371U (zh) | 微型化超低记忆效应原子荧光痕量测汞仪 | |
| CN209387603U (zh) | 一种液相色谱联用型有机碳检测器 | |
| CN207300887U (zh) | 具备空心阴极汞灯的冷原子荧光检测器及烷基汞测试系统 | |
| CN220019366U (zh) | 一种氨气浓度的检测系统 | |
| CN217638883U (zh) | 一种液相色谱仪检测装置 | |
| CN215448939U (zh) | 一种检测高浓度臭氧的吸收池 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |