CN102015856B - 用于再循环基于纤维增强聚合物的制品的方法 - Google Patents
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Abstract
用于再循环一种纤维增强的聚合物制品的方法,根据该方法:将最后切成碎片的所述制品溶解在一种能够溶解该聚合物但不能溶解这些纤维并且能与水形成一种共沸混合物的溶剂中,从而形成一种溶液;从所述溶液中回收这些纤维;将所述纤维用溶剂进行洗涤,是通过将它们以一种浆料的形式放在所述溶剂中并且通过搅拌该浆料和/或通过使该溶剂循环穿过它;从所述浆料中回收这些洗涤过的纤维;并且将所述被回收的纤维经受汽提从而基本上去除该溶剂。
Description
本发明涉及对基于一种纤维增强的聚合物(优选一种氯乙烯聚合物)的制品、特别是片材进行再循环的一种方法。
氯乙烯聚合物(PVC)广泛地被用于多种制品的制造中。例如它们被用于制造一般用增强纤维所增强的片材,这些片材意欲用来覆盖土壤、用于覆盖车辆(卡车)、用于掩盖工作进行中的建筑物、用于建造娱乐或展览用的布景、或者用于广告目的。这些片材通常具有大的表面积。此外,在许多应用中,最具体地在目前可观地增长的广告应用中或者涉及娱乐或展览用的布景的应用中,它们的寿命短、典型地是几个星期或几个月。因为这些原因,每年报废了大量的此类片材。因此再循环它们的方法构成了一个主要的生态学和经济上的问题。
关于基于一种或多种柔性或刚性聚合物(优选PVC)的其他制品适用相同的情形,例如关于运输带、涂覆的织物和用于车辆内部装设的其他元件、导管和软管、窗口框架或者聚合物绝缘的电力电缆。
这些制品的充分研磨通常生成了具有多相组成的细颗粒的混合物,它是难以纯化和再使用的。此外,在纤维增强的制品(例如,聚酯或尼龙-纤维增强的制品)的情况下,这些纤维经常形成一种填塞物,这使得再使用这些研磨的颗粒变得更加复杂。
已经提出了在使用有机溶剂进行溶解的基础上的不同方法;然而,它们经常会造成安全和污染问题。
授予SOLVAY的专利EP945481、EP1232204以及EP1268628的目的是通过提供一种再循环方法来解决这个问题,该再循环方法是简单、经济并且可靠的,它不产生很大污染并且它允许回收具有高纯度以及有利形态学的塑料,同时基本上防止了任何添加剂由此被抽提。这种方法包括将该聚合物溶解在一种能够溶解它并且易于与水形成共沸混合物的适当溶剂中,并且通过在如此得到的溶液中注入蒸汽来进行它的沉淀,这另外导致了该水-溶剂共沸混合物的汽提并且因此留下一种主要由水和所回收的固体聚合物颗粒组成的一种混合物,同时由该汽提生成的蒸汽被冷凝并且被倒出从而回收了用于随后溶解中的一个溶剂相以及用于随后沉淀中的一个“水”相两者。
这些专利指明若该制品是用纤维增强的,则还可以将所述纤维进行回收并且为了增加它们的纯度,可以使它们经受一个随后的离心和/或洗涤步骤,例如使用相同的溶剂,用于去除任何残余痕量聚合物的目的。根据它们的传授内容,可能已经被用于洗涤的这种溶剂可以有利地与用于该溶解步骤的新鲜溶剂相混合;它含有痕量的溶解聚合物的这个事实不会以任何方式减少该溶解操作的效力。这些纤维可以直接再用于制造基于塑料的增强的制品。
JP2008-062186在其多个实例中说明了一种洗涤处理,根据该处理将所回收的纤维首先通过“过滤洗涤”进行洗涤(即,在溶剂最终几次穿过的一个过滤器上从聚合物溶液中回收这些纤维)并且然后,将它们或者(1)仅用热空气进行干燥,或(2)首先将它们再次分散在溶剂中以形成一种浆料,将蒸汽注入该浆料中以去除该溶剂,在此之后通过过滤来回收这些纤维并且使用热空气进行干燥。然而,这样一种方法给出了以下缺点,即要么在这些纤维上溶剂的残余含量太高(替代方案(1)),要么该方法是经济上无吸引力的,因为必须蒸发掉很多溶剂(替代方案(2))或者因为热空气的使用(替代方案(1)和(2))。此外,在两个替代方案中,氯乙烯的残余聚合物是通过用溶剂穿过保留在过滤器上的纤维进行漂洗而去除,这不是非常有效的。
本发明的目的在于通过提供一种对纤维增强的聚合物制品进行再循环的方法来解决这些问题,根据该方法:
将最后切成碎片的所述制品溶解在一种能够溶解该聚合物但不能溶解这些纤维并且易于与水形成共沸混合物的溶剂中,从而形成一种溶液;
从所述溶液中回收这些纤维;
用溶剂洗涤所述纤维,是通过将它们以浆料的形式放入所述溶剂中并且通过搅拌该浆料和/或通过使该溶剂循环穿过它;
从所述浆料中回收这些洗涤过的纤维;并且
将所述回收的纤维经受汽提从而基本上去除该溶剂。
所讨论的用纤维增强的制品可以具有任何类型的聚合物,尽管它们优选由一种或多种用纤维增强的氯乙烯(VC)聚合物(PVC)组成。VC聚合物(PVC)应理解为是指包含按重量计至少50%的VC的任何均聚物或共聚物。一般使用氯乙烯的均聚物类。除了一种或多种聚合物和纤维之外,这些制品还可以包含一种或多种通常的添加剂,例如像增塑剂类、稳定剂类、抗氧化剂类、阻燃剂类、颜料类、填充剂类等。
这些制品可以是任何形式的,例如处于柔性管或软管或刚性管、容器、用于覆盖土壤的片材(例如,地毯块)、防水布、窗口框架、电力电缆的绝缘护套、墙纸等的形式。它们可能已经通过任何已知的技术:挤出、涂覆、注塑模制等来制造。
术语“片材”应被理解为是指任何薄的、柔性或刚性的、单层或多层的制品,它可以是或可以不是被嵌入塑料中的增强性纤维所增强的。这些片材具有任何厚度,然而这一般是小于10mm;它们的厚度通常是在0.1mm与5mm之间。该方法特别有利于再循环地毯块或防水布,即纤维增强的片材,尤其是意欲用来覆盖土壤、用于覆盖车辆、用于掩盖工作进行中的建筑物、用于建造娱乐或展览用的布景、或者用于广告目的。这些片材可能已经通过任何技术制造,例如通过压延或通过涂覆;这些增强的片材经常是通过借助增塑溶胶以及加热来涂覆纤维的网络而进行制造。
这些增强性纤维可以是任何类型的,天然的或合成的;尤其可以使用玻璃纤维、纤维素纤维、或塑料纤维。这些经常是塑料纤维,具体是聚酯(像聚对苯二甲酸乙二酯(PET))或聚酰胺(尼龙)纤维。这些纤维的直径通常具有10至100μm的等级。它们经常是长纤维,其长度可达几米。然而,它们也可以是较短的纤维(长度的范围从几毫米至几厘米),从而有可能形成一种织造织物、一种非织造织物、或一种毡。作为例证,这些纤维可以代表一种被增强片材重量的从1%至50%,一般是从10%至40%。
虽然根据本发明的方法允许再循环纤维增强的聚合物制品,但该方法还可以用于再循环含有优选按重量计从5%至99%金属的聚合物
(优选PVC)/金属复合材料。于此类复合材料中可以存在任何金属。优选在这些复合材料中存在如铜、铝、铁合金或钢的金属。这些复合材料可以处于任何形式,例如,处于板、缆、杆、或线的形式。它们可能已经通过任何已知的技术来制造。后面对根据本发明的方法所详述的所有特征和优选项适用于再循环此类复合材料的方法,除了给予特别优选的是使用一种旋转筒。
根据本发明的方法的第一步骤(若必要)在于切割这些制品以将它们减小为容易处理的碎片。清楚的是,如果该制品已经处于适合尺寸的碎片的形式,则该切割步骤是多余的。
然后使由此获得的制品碎片经受具有几种特殊特征的一种溶剂的作用。该操作可以在任何适合的装置中进行,尤其是考虑到了安全性以及环境要求的一种装置,例如在一个展现出足够耐化学性的封闭反应器中。该装置优选是一种圆柱形封闭反应器,它可以是水平或垂直放置的。在此类可以使用的装置之中,人们可以列举溶解器-过滤器,它是一个垂直放置的圆柱形封闭反应器,其中结合了一个筛网作为底部过滤板;旋转筒,它是一个水平放置的圆柱形封闭反应器,包含一个圆柱形有孔篮;以及其他包含一个圆柱形有孔篮的垂直放置的圆柱形封闭反应器。
优选将该反应混合物进行搅拌(具体地对于优选配备有一个轴向泵叶轮的溶解器-过滤器是这种情况)、放置为处于仅仅一个方向上或可替代地各个方向上的旋转中(具体地对于包含一个圆柱形有孔篮的旋转筒是这种情况)和/或使用一个泵来使该溶剂在该装置内部循环(具体地对于其他包含一个圆柱形有孔篮的垂直放置的圆柱形封闭反应器是这种情况)。
使用的溶剂是能够溶解被处理的制品中所包含的聚合物(优选氯乙烯聚合物)的一种物质或多种物质的一种混合物。然而,该溶剂必须不溶解这些增强纤维。在根据本发明的背景中,还必要的是所使用的溶剂是有利地至少部分地与水易混合并且与水形成一种共沸混合物。
特别在该聚合物是PVC时,该溶剂有利地选自:甲基乙基酮(MEK)、甲基异丁基甲酮(MIBK)、n-甲基吡咯烷酮(NMP)以及四氢呋喃(THF)。尤其在该聚合物是PVC时,优选使用MEK(优选既用于溶解该制品又用于洗涤这些纤维),它与水形成了一种含(在大气压下)11%的水和89%的MEK(按重量计)的共沸混合物。该溶剂不溶解玻璃、聚酯或尼龙纤维类并且给出了非常好的结果。
事实上,在一种工业方法(或者是在回路中起作用的一种分批法或者是一种连续法)的背景中,在该方法中反应物质(水和溶剂)被再循环并且其中使用了多种添加剂(像一种相分离剂(PSA)以及一种醇,如在SOLVAY名下的专利申请FR2921372中说明的),该溶剂一般不是纯的而是包括几个百分点(以重量计)的这些添加剂(例如高达10%,甚至31%)。因此术语“溶剂”应理解为是指单一物质以及多种物质的混合物两者。
PSA的实例是具有5至7个碳原子的脂肪烃。具体地用MEK作为溶剂,通过选择正己烷或异己烷(2-甲基戊烷)作为一种相分离剂已经获得了优异的结果。醇的实例是除甲醇之外的直链脂肪醇。特别地,C2-C6直链的脂肪醇是尤其合适的,并且最特别地是C3-C5直链的脂肪醇。因此异丙醇和叔丁醇(2-甲基-2-丙醇)是特别适合的。该溶剂还可以包含某一量值的水。
当该聚合物是PVC时,在既用于溶解该制品又用于洗涤这些纤维的这种溶剂包含了按重量计2%与8%之间的醇(优选异丙醇)、13%与17%之间的一种PSA(优选异己烷)以及4%与6%之间的水(剩余物由MEK组成(即按重量计69%与81%之间))时,已经获得了良好的结果。
该溶解操作在任何温度下进行,但是该溶剂在此温度下当然有利地是液体。优选的是在自动产生的压力下并且在有利地是20℃与120℃之间、优选从50℃至100℃的温度下进行操作。
该溶解操作可以在任何压力下进行。然而,优选在从2至10barg(相对压力,即在压力计上测量的计示压力)、优选从2至4巴的压力下进行该操作。
该溶解操作进行的时间段有利地是至少5分钟,优选为至少10分钟。这个时间有利地是至多120分钟,优选为至多40分钟。
根据本发明的一个优选的实施方案,在被溶解之前,该制品(其碎片)被直接放入作为底部过滤板所结合的筛网上的溶解器-过滤器之中、或者放入包含在该旋转筒中或者其他圆柱形封闭反应器中的圆柱形有孔篮之中。该筛网的或该圆柱形有孔篮的孔优选是选择为一个尺寸使得它们将最多的纤维保持在该接受体内部,同时仍然允许该溶剂循环,这样可以发生有效的溶解。
出于安全原因,将该制品(其碎片)引入该装置中之后优选跟随着通过一种惰性气体像氮气进行的氧气的去除和替换。
在该溶解步骤之后可得到的有利地是一种溶液,该溶液包括一方面的由该聚合物溶解于其中的一种溶剂所组成的一个液相以及另一方面的包括这些增强纤维的任何不溶解的组分。根据本发明,将这些从所述溶液中回收是通过从该液相中分离,优选通过过滤、更优选通过该溶解器-过滤器的筛网(其开口具有的尺寸为0.1至10mm的等级)、或者通过包含在该旋转筒中或者包含在其他圆柱形封闭反应器中的圆柱形有孔篮(其开口具有的尺寸为0.1至10mm的等级)。
在本发明的一个第一优选实施方案中,该溶解发生在一个溶解器-过滤器中,在其中一个筛网被结合到该溶解器中作为一个底部过滤板因而在该溶解步骤结束时,该聚合物溶液通过所述板被排出以被单独处理,同时这些纤维以及所有最后的其他不溶物质保留在该溶解器内部以便如提出权利要求的方式在其中进一步进行处理,即通过首先洗涤它们、再次将它们基本上干地进行回收并且然后用蒸汽将它们汽提。因此,在这个实施方案中,该溶解器被称为溶解器-过滤器,因为溶解、分离、洗涤以及汽提步骤全都在其中发生。
在本发明的一个第二优选实施方案中,该溶解发生在一个包含一个圆柱形有孔篮的旋转筒中,这样在该溶解步骤结束时,该聚合物溶液通过所述有孔篮被排出以被单独处理,同时这些纤维以及所有最后的其他不溶物质保留在该篮子内部以便在所述篮子和转筒内部如提出权利要求的方式进一步进行处理,即通过首先洗涤它们,再次将它们基本上干地进行回收并且然后用蒸汽将它们汽提。因此,在这个实施方案中,溶解、分离、洗涤以及汽提步骤全都发生在该篮子和转筒的内部。
如果该汽提步骤是在这些纤维从该聚合物溶液中分离之后而对它们进行的,则聚合物(优选PVC)在这些纤维上的残余含量是使得它们将粘在一起。因此,该残余聚合物含量必须是非常低的和/或所述聚合物必须在汽提这些纤维之前沉淀在它们上。
因此,根据本发明,在将这些纤维进行汽提之前,用溶剂对它们进行洗涤,是通过将它们以一种浆料的形式放入所述溶剂(优选热的、更优选与用于溶解该制品的溶剂是相同的)中,有利地是至少一次。在汽提它们之前,优选将它们洗涤至少两次并且甚至更优选地至少3次。优选将从各个洗涤步骤中产生的溶剂储存在一个缓冲罐中这样在随后的批次中它可以被再使用,例如用于洗涤和/或溶解。在洗涤过程中,优选地该浆料被搅拌和/或该溶剂循环穿过它。
可替代地或另外地,在已经用溶剂洗涤之后(最终若干次),在汽提之前(以使该聚合物沉淀在这些纤维上)可以通过将这些纤维以一种浆料的形式放入水中来用水(优选热的)洗涤它们。在洗涤过程中,优选地该浆料被搅拌和/或水循环穿过它。
优选地,这个/各个洗涤步骤之后的纤维的回收如在溶解步骤之后发生,即这些纤维被保留在该溶解器-过滤器的底部过滤板上或者在该旋转筒的圆柱形有孔篮的内部,并且该汽提步骤发生在这些纤维仍然保留在这些物品上面/之中的时候。在该溶解器-过滤器的具体情况下,蒸汽可以或者通过底部或者通过顶部引入,优选是通过顶部。在该旋转筒的具体情况下,引入蒸汽的方式不是关键性的。有利地将被蒸发的溶剂送入一个冷凝区段中并且进行回收。
在该汽提之后,或者在搅拌下通过加入冷水将这些纤维有利地放置于悬浮中并且通过绕过该底部过滤板而将其从该溶解器-过滤器排放到大气中,或者有利地将该转筒打开然后通过一个机械设备将该篮子从该筒中提出并将其打开,这样保留在其中的纤维被排放到大气中。
另一方面,该聚合物溶液有利地被送往该沉淀器。在该容器中,有利地将该溶剂在真空下和搅拌下通过直接的蒸汽注入进行蒸发。在某一时刻,该有机相对于该聚合物不再是一种溶剂,这样所述聚合物将有利地与这些填充剂和增塑剂以小颗粒进行沉淀。这些聚合物颗粒的粒度和堆密度有利地是通过这个过程中水和表面活性剂的注入进行控制。有利地用水相取代该有机相并且在该过程结束时得到了再循环至水中的聚合物颗粒的一种不含溶剂的浆料。有利地将该浆料排放到一个浆料罐中并且进行连续地离心。有利地将该水送往废水处理并且有利地将再循环的聚合物在一个流化床中进行干燥、筛分并且封装在大袋中。
有利地将被蒸发的溶剂送往冷凝区段、从水相中倾析出并且储存以备用。有利地将含氮气和溶剂的未冷凝气体燃烧掉。
将基于进行本发明的第一优选实施方案的一个最佳模式而进一步对本发明进行更详细地说明,该实施方案涉及用特别包含DOP(邻苯二甲酸二辛酯)作为增塑剂、聚酯连同CaCO3作为惰性填充剂的增塑的PVC制成的防水布进行处理。
将该防水布首先切成碎片,其尺寸为最大10至15cm,并且然后将其送入一个垂直放置的圆柱形溶解器-过滤器中,它配备有一个轴向泵送叶轮并且配备有作为一个底部过滤板而结合的一个筛网。将该溶解器-过滤器关闭并且将氧气去除并且由氮气替换。出于安全原因该步骤是必需的,因为混有氧气的溶剂的蒸汽是易爆炸的。
将热的溶剂(来自含有最后批次中第一次洗涤的溶剂的一个缓冲罐)引入该溶解器-过滤器中。该溶解典型地在95℃、3barg下发生并且在搅拌下耗时10分钟。
典型地该溶剂含有75%的MEK、15%的异己烷、5%的水以及5%异丙醇。
该溶剂将选择性地溶解PVC树脂以及增塑剂。填充剂(CaCO3)不被溶解而是在该溶液中处于悬浮。聚酯和尼龙纤维不被溶解。
在完全溶解该PVC之后,将该溶液从该溶解器-过滤器中通过该底部过滤板排放至一个沉淀器中。该过滤板是穿孔的,带有的多个孔足够小以保持这些纤维并且足够大以避免堵塞;并且具有高的过滤速率。
一旦完成过滤,这些纤维仍然是湿的并且含有一定量的含PVC树脂的溶液。
取决于PVC树脂在这些纤维中的最大允许浓度,可能要求一些洗涤步骤。这个(这些)洗涤步骤是通过将这些处于悬浮的纤维放入该溶解器-过滤器中用热溶剂进行。该热溶剂是来自含有上一批次的洗涤溶剂的这个或这些缓冲罐。总体上,仅在三个洗涤步骤之后,该进入这些纤维中的PVC含量就是足够低的而将汽提步骤过程中粘附这些纤维的风险最小化。优选地,仅仅最后的洗涤步骤是用干净的热溶剂进行。对于每个步骤,将该洗涤溶剂储存在一个单独的缓冲器中并且用于下一个批次。
这些洗涤过的纤维是湿的并且仍然包含溶剂。必须将该溶剂去除以安全地将这些纤维排放至大气中。溶剂的去除是在该溶解器-过滤器中通过穿过该溶解器的顶部在其中注入蒸汽而完成。将被蒸发的溶剂送往一个冷凝区段并且进行回收。在该汽提之后,在搅拌下通过加入冷水将这些纤维放置于悬浮中并且将其从该溶解器-过滤器中排放到这些纤维处理设施附近的大气中。
然后该溶解器过滤器准备好用于下一批次。
另一方面,将该PVC溶液送往该沉淀器。在该容器中,将该溶剂在真空下和搅拌下通过直接的蒸汽注入进行蒸发。在某一时刻,该有机相对于PVC不再是一种溶剂,这样所述PVC将与这些填充剂和增塑剂以小颗粒进行沉淀。这些PVC颗粒的粒度和堆密度是通过该过程中水和表面活性剂的注入而进行控制的。用水相代替该有机相并且在该过程结束时获得了再循环至水中的PVC颗粒的一种不含溶剂的浆料。将该浆料排放到一个浆料罐中并且进行连续离心。将该水送往废水处理并且有利地将再循环的PVC在一个流化床中干燥、筛分并且封装在大袋中。
将被蒸发的溶剂送往该冷凝区段、从水相中倾析并且储存以备用。将含氮气和溶剂的未冷凝气体燃烧掉。
将基于进行本发明的第二优选实施方案的一个最佳模式而进一步对本发明进行更详细地说明,该实施方案涉及用特别包含DOP(邻苯二甲酸二辛酯)作为增塑剂、聚酯连同CaCO3作为惰性填充剂的增塑的PVC制成的地毯块进行处理。
将尺寸为50cmx50cm的正方形的这些地毯块(预先没有被切割)送入一个圆柱形有孔篮(是用一个机械装置被引入一个转筒中)中,其旋转可以由一个发动机迫使进行。将该转筒关闭,将氧气去除并且用氮气代替。出于安全原因该步骤是必需的,因为混有氧气的溶剂的蒸汽是易爆炸的。
将热溶剂(来自含有最后批次中第一此洗涤的溶剂的一个缓冲罐)引入该转筒中。该溶解典型地在95℃、3barg下发生并且在该转筒和该篮子的旋转下耗时10分钟。
典型地该溶剂含有75%的MEK、15%的异己烷、5%的水以及5%的异丙醇。
该溶剂将选择性地溶解PVC树脂以及增塑剂。填充剂(CaCO3)不被溶解而是在该溶液中处于悬浮。聚酯和尼龙纤维不被溶解。
在完全溶解该PVC之后,通过该圆柱形有孔篮将该溶液从该转筒中排放至一个沉淀器中。该篮子是穿孔的,带有的多个孔足够小以保持这些纤维并且足够大以避免堵塞;并且具有高的过滤速率。
一旦完成该过滤,这些纤维仍然是湿的并且含有一定量的含PVC树脂的溶液。
取决于PVC树脂在这些纤维中的最大允许浓度,可能要求一些洗涤步骤。这个(这些)洗涤步骤是通过将这些处于悬浮的纤维放入该转筒中用热溶剂进行。该热溶剂是来自含有上一批次的洗涤溶剂的这个或这些缓冲罐。总体上,仅在三个洗涤步骤之后,进入这些纤维中的PVC含量就是足够低的而将汽提步骤过程中粘附这些纤维的风险最小化。优选地,仅仅最后的洗涤步骤是用干净的热溶剂进行。对于每个步骤,将该洗涤溶剂储存在一个单独的缓冲器中并且用于下一个批次。
这些洗涤过的纤维是湿的并且仍然包含溶剂。必须将该溶剂去除以安全地将这些纤维排放至大气中。该溶剂的去除是在该转筒中通过在其中注入蒸汽而完成。将被蒸发的溶剂送往一个冷凝区段中并且进行回收。在汽提之后,打开该转筒,然后通过一个机械装置将该篮子从该桶中提出并且将其打开,这样保留在其中的纤维被排放到这些纤维处理设施附近的大气中。然后该转筒准备好用于下一批次(另一个装满地毯块的篮子应该在此刻准备好)。
另一方面,将该PVC溶液送往该沉淀器中。在该容器中,将该溶剂在真空和搅拌下通过直接的蒸汽注入进行蒸发。在某一时刻,该有机相对于该PVC不再是一种溶剂,这样将所述PVC与这些填充剂和增塑剂将以小颗粒进行沉淀。这些PVC颗粒的粒度和堆密度是通过该过程中水和表面活性剂的注入进行控制的。用水相替换该有机相并且在该过程结束时获得了再循环至水中的PVC颗粒的一种不含溶剂的浆料。将该浆料排放到一个浆料罐中并且进行连续离心。将该水送往废水处理并且有利地将再循环的PVC在一个流化床中干燥、筛分并且封装在大袋中。
将被蒸发的溶剂送往该冷凝区段、从水相中倾析并且储存以备用。将含氮气和溶剂的未冷凝气体烧掉。
Claims (8)
1.用于再循环纤维增强的聚合物制品的方法,根据该方法:
-将最终切成碎片的所述制品溶解在能够溶解所述聚合物但不能溶解所述纤维并且能与水形成共沸混合物的溶剂中,从而形成溶液;
-从所述溶液中回收所述纤维;
-将所述纤维通过如下方式用溶剂进行洗涤,所述方式为通过将它们以浆料的形式放入所述溶剂中并且通过搅拌该浆料和/或通过使所述溶剂循环穿过它;
-从所述浆料中回收这些洗涤过的纤维;和
-将所述回收的纤维经历用蒸汽进行的汽提从而基本上去除所述溶剂,
其中存在至少两次洗涤步骤,其中对于每个洗涤步骤,将洗涤溶剂储存在分离的缓冲罐中并且用于随后的批次,其中最后的洗涤步骤是用干净的热溶剂进行的,和其中将来自含有最后批次的第一次洗涤的溶剂的缓冲罐的热溶剂用于所述溶解。
2.根据权利要求1所述的方法,其中用于溶解所述制品的溶剂和用于洗涤所述纤维的溶剂是相同的。
3.根据权利要求1或2中的任一项所述的方法,其中所述聚合物是氯乙烯聚合物,并且既用于溶解所述制品又用于洗涤所述纤维的溶剂包含了按重量计2%与8%之间的醇、13%与17%之间的相分离剂以及4%与6%之间的水,其中剩余物,即按重量计在69%与81%之间,是由甲基乙基酮构成。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述溶解发生在溶解器-过滤器中,在该溶解器-过滤器中筛子作为底部过滤板被结合到所述溶解器中,使得在所述溶解步骤结束时,所述聚合物溶液通过所述板被排出以被单独处理,而所述纤维和所有最后的其它不溶物质保留在所述溶解器内部以在其中进一步被处理。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述溶解发生在含有圆柱形有孔篮的旋转筒中,这样在所述溶解步骤结束时,所述聚合物溶液通过所述有孔篮被排出以被单独处理,而所述纤维和所有最后的其它不溶物质保留在所述篮的内部以在所述篮子和转筒的内部进一步被处理。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其中在已经用溶剂洗涤之后并且在被蒸汽汽提之前,用水洗涤所述纤维以使所述聚合物沉淀在所述纤维上。
7.根据权利要求4所述的方法,其中在所述洗涤步骤之后,所述纤维被保留在所述溶解器-过滤器的底部过滤板上,并且所述蒸汽汽提步骤在所述纤维仍然被保留在所述底部过滤板上面的时候通过向其中吹入蒸汽而发生。
8.根据权利要求5所述的方法,其中在所述洗涤步骤之后,所述纤维被保留在所述旋转筒的圆柱形有孔篮的内部,并且所述蒸汽汽提步骤在所述纤维仍然被保留在所述圆柱形有孔篮里面的时候通过向其中吹入蒸汽而发生。
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