CN102010288B - 一种生产烯丙基溴的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生产烯丙基溴的方法；在搅拌状态下，向300～500重量份质量浓度为40～55％的氢溴酸中加入50～150重量份质量浓度为95～99％的硫酸、80～150重量份的丙烯醇、0.5～5重量份的催化剂，之后在20～50℃下保温反应0.5～2小时，然后静置分层，提取有机层，之后向提取的有机层液体中加入水、质量浓度为1～10％的碳酸钠溶液或质量浓度为1～10％的碳酸氢钠溶液洗涤，然后静置分层，提取有机层，得到烯丙基溴粗品，然后将所述烯丙基溴粗品经过后处理得烯丙基溴成品；该方法生产成本低、安全、反应过程中设备腐蚀性轻，并且采用本方法烯丙基溴的合成收率可以达到97％以上。

Description

一种生产烯丙基溴的方法
技术领域
本发明涉及一种化学物质的生产方法，尤其是涉及一种采用丙烯醇来生产烯丙基溴的方法。
背景技术
烯丙基溴主要用于有机合成，烯丙基溴的合成生产方法主要有两种，一种是丙烯溴化法，另一方法是丙烯醇与氢溴酸反应，由于烯丙基溴在生产过程中易于聚合等原因，所以易造成产品收率偏低，反应过程中设备易腐蚀。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产成本低、产品收率偏高、对设备腐蚀性轻的生产烯丙基溴的方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种生产烯丙基溴的方法：在搅拌状态下，向300～500重量份质量浓度为40～55％的氢溴酸中加入50～150重量份质量浓度为95～99％的硫酸、80～150重量份的丙烯醇、0.5～5重量份的催化剂，之后在20～50℃下保温反应0.5～2小时，然后静置分层，提取有机层，之后向提取的有机层液体中加入水、质量浓度为1～10％的碳酸钠溶液或质量浓度为1～10％的碳酸氢钠溶液洗涤，然后静置分层，提取有机层，得到烯丙基溴粗品。
优选向300～400重量份质量浓度为48％的氢溴酸中加入120～150重量份质量浓度为98％的硫酸、100～120重量份的丙烯醇、0.5～1重量份的催化剂，在20～40℃下保温反应。
作为优选的技术方案，所述催化剂为氯化亚铁、溴化亚铁、氯化亚铜或溴化亚铜，当然也可以选用其他含卤金属盐。
作为优选的技术方案，所述提取有机层，得到烯丙基溴粗品是提取有机层之后直接得烯丙基溴粗品或向提取的有机层液体中加入干燥剂干燥，通过过滤制得烯丙基溴粗品。
作为优选的技术方案，所述干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁或无水碳酸钠，当然也可以选用其他不与有机层液体反应的干燥剂。
作为对上述技术方案的改进，将所述制得的烯丙基溴粗品经精馏、包装制得烯丙基溴成品，烯丙基溴的合成收率可以达到97％以上。
由于采用了上述技术方案，一种生产烯丙基溴的方法：在搅拌状态下，向300～500重量份质量浓度为40～55％的氢溴酸中加入50～150重量份质量浓度为95～99％的硫酸、80～150重量份的丙烯醇、0.5～5重量份的催化剂，之后在20～50℃下保温反应0.5～2小时，然后静置分层，提取有机层，之后向提取的有机层液体中加入水、质量浓度为1～10％的碳酸钠溶液或质量浓度为1～10％的碳酸氢钠溶液洗涤，然后静置分层，提取有机层，得到烯丙基溴粗品，然后将所述烯丙基溴粗品经过后处理得烯丙基溴成品；该方法生产成本低、安全、反应过程中设备腐蚀性轻。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例一：
在搅拌状态下向400重量份质量浓度为48％的氢溴酸中加入100重量份质量浓度为98％的硫酸、100重量份的丙烯醇、1重量份的溴化亚铁，在40℃下保温反应1.5小时，然后静置分层，提取有机层，之后向提取的有机层液体用水洗涤，然后静置分层，提取有机层，得到烯丙基溴粗品，将烯丙基溴粗品经过精馏、包装得烯丙基溴成品。
烯丙基溴的合成收率可以达到97.9％。
实施例二：
在搅拌状态下向300重量份质量浓度为55％氢溴酸中加入50重量份质量浓度为99％的硫酸，80重量份的丙烯醇、0.5重量份的氯化亚铁，在20℃下保温反应0.5小时，然后静置分层，提取有机层，之后向提取的有机层液体用质量浓度为8％的碳酸钠溶液洗涤，然后静置分层，提取有机层，得烯丙基溴粗品，烯丙基溴粗品经过精馏、包装得烯丙基溴成品。
烯丙基溴的合成收率可以达到98％。
实施例三：
在搅拌状态下向500重量份质量浓度为40％氢溴酸中加入150重量份质量浓度为95％的硫酸，120重量份的丙烯醇、5重量份的氯化亚铜，在50℃下保温反应2小时，然后静置分层，提取有机层，之后向提取的有机层液体用质量浓度为10％的碳酸氢钠溶液洗涤，然后静置分层，提取有机层，向提取的有机层液体中加入10重量份无水硫酸钠干燥剂，通过过滤制得烯丙基溴粗品，将烯丙基溴粗品经过精馏、包装得烯丙基溴成品。
烯丙基溴的合成收率可以达到98.5％。
实施例四：
在搅拌状态下向400重量份质量浓度为48％氢溴酸中加入120重量份质量浓度为98％的硫酸，100重量份的丙烯醇、2重量份的溴化亚铜，在30℃保温反应1.5小时，然后静置分层，提取有机层，之后向提取的有机层液体用水洗涤，然后静置分层，提取有机层，有机层用无水碳酸钠干燥得烯丙基溴粗品，将烯丙基溴粗品经过精馏、包装得烯丙基溴成品。
烯丙基溴的合成收率可以达到98.1％。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
一切从本发明的构思出发，不经过创造性劳动所作出的结构变换均落在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种生产烯丙基溴的方法，其特征在于：在搅拌状态下，向300～500重量份质量浓度为40～55%的氢溴酸中加入50～150重量份质量浓度为95～99%的硫酸、80～150重量份的丙烯醇、0.5～5重量份的催化剂，所述催化剂为溴化亚铁或溴化亚铜，之后在20～50℃下保温反应0.5～2小时，然后静置分层，提取有机层，之后向提取的有机层液体中加入水、质量浓度为1～10%的碳酸钠溶液或质量浓度为1～10%的碳酸氢钠溶液洗涤，然后静置分层，提取有机层，得到烯丙基溴粗品，将所述制得的烯丙基溴粗品经精馏、包装制得烯丙基溴成品。
2.如权利要求1所述的一种生产烯丙基溴的方法，其特征在于：向300～400重量份质量浓度为48%的氢溴酸中加入120～150重量份质量浓度为98%的硫酸、100～120重量份的丙烯醇、0.5～1重量份的催化剂，在20～40℃下保温反应。
3.如权利要求1所述的一种生产烯丙基溴的方法，其特征在于：所述提取有机层，得到烯丙基溴粗品是提取有机层之后直接得烯丙基溴粗品或向提取的有机层液体中加入干燥剂干燥，通过过滤制得烯丙基溴粗品。
4.如权利要求3所述的一种生产烯丙基溴的方法，其特征在于：所述干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁或无水碳酸钠。
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