CN102010045A - 一种含钛聚硅酸金属盐絮凝剂的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种含钛聚硅酸金属盐絮凝剂的制备方法。印染废水成分复杂、色度大，是当前公认的较难处理的工业废水之一。本发明方法首先将硅酸钠加水稀释成重量百分比浓度为2～3％的硅酸钠水溶液，在硅酸钠水溶液加入硫酸溶液将pH值调节成3～4，然后将硅酸钠水溶液在常温下搅拌10～30分钟；依次将铝盐、镁盐和钛盐加入硅酸钠水溶液中，搅拌均匀后静止熟化1～2天，即得含钛聚硅酸金属盐絮凝剂。本发明方法制备的含钛聚硅酸金属盐絮凝剂中含有金属离子Ti4+，能够与染料分子络合生成结构复杂的大分子，使染料分子具有胶体性质而易被絮凝除去。

Description

一种含钛聚硅酸金属盐絮凝剂的制备方法
技术领域
本发明属于环境工程中的水处理技术领域，具体涉及一种含钛聚硅酸金属盐絮凝剂的制备方法，制备的絮凝剂特别适合对印染废水的处理。
背景技术
水的混凝处理是各种废水处理工程中的一个基本操作单元，它能将污染物与絮凝剂一起混凝沉淀从而达到除去水中污染物的目的。优良的絮凝剂是高效水的混凝处理的一个关键因素，因此开发新型高效絮凝剂对水资源的保护具有重要的意义。
传统铝盐、铁盐类混凝剂使用历史悠久，但在水处理过程中存在不少问题，60年代后期逐渐被迅速发展起来的无机高分子混凝剂替代，后者比前者有更好的混凝效果且相应价格较低。无机高分子混凝剂主要有聚铝类和聚铁类，但仍然存在一些问题。例如，聚合氯化铝以氧化铝和盐酸为主要原料，生产过程中产生大量酸雾，严重污染周边环境。聚合硫酸铁处理后的水颜色发黄。自八十年代，人们开始研制开发聚硅酸类混凝剂。聚硅酸铝盐是一类新型无机高分子复合混凝剂，是在聚硅酸及传统的铝盐和铁盐等混凝剂的基础上发展起来的聚硅酸与金属盐的复合产物.聚硅酸金属盐是一类新型的复合无机高分子絮凝剂，它是在聚硅酸及传统的铝盐、铁盐等絮凝剂的基础上发展起来的聚硅酸与金属盐的复合产物。由于该类絮凝剂同时结合了金属离子的电中和能力和聚硅酸的吸附架桥网捕作用，与传统无机絮凝剂(如硫酸铝、氯化铁、硫酸亚铁、聚合氯化铝(PAC)和聚合硫酸铁(PFS)等)相比具有矾花生成早、矾花大、沉降速度快的优点，在低温低浊条件下仍有较好的絮凝效果，引起了水处理界的极大关注。如发明人张伯温等(CN1023793C)开发的聚合硅酸盐絮凝剂，是以水矿渣为原料，在常温常压下用盐酸或/和硫酸溶解、滤去残渣、经聚合熟化制得。产品中除含SiO2外还含有Fe3+，Al3+，Ca2+，Mg2+，SO42-，Cl-。发明人周毅等(CN1095442C)开发的活性硅酸盐絮凝剂是将碱金属盐稀释至1～20％的稀溶液，加酸中和使溶液的pH在小于6的范围内熟化反应1～18h，再加入金属水溶性盐，经20～90℃蒸煮反应后，添加微量单一或混合稀土氯化物，得到透明液体絮凝剂。吴有明发明一种聚合碱式铝硅絮凝剂及制备方法(CN1173893C)，在活化硅酸中加入硫酸铝和氢氧化钠聚合反应形成。然而这些聚硅酸金属盐絮凝剂对处理不同种类废水的针对性不强。
发明内容
印染废水是棉、毛、化纤等纺织产品在预处理、染色、印花和整理过程中所排放的废水，已成为我国各大水域的重要污染源。印染废水成分复杂、色度大、COD高，并向着抗氧化、抗生物降解方向发展，尤其亲水性或水溶性染料废水是当前公认的较难处理的工业废水之一。
本发明的目的是提供一种含钛聚硅酸金属盐絮凝剂的制备方法，利用该方法制备的絮凝剂特别适合印染废水的混凝处理。
本发明方法具体是：
将硅酸钠加水稀释成重量百分比浓度为2～3％的硅酸钠水溶液，在硅酸钠水溶液加入重量百分比浓度为30～50％的硫酸溶液，将硅酸钠水溶液的pH值调节成3～4；然后将硅酸钠水溶液在常温下搅拌10～30分钟，硅酸钠水溶液发生聚合反应；依次将铝盐、镁盐和钛盐加入硅酸钠水溶液中，搅拌均匀后静止熟化1～2天，即得含钛聚硅酸金属盐絮凝剂。加入的铝盐、镁盐和钛盐中的各个金属离子与硅酸钠水溶液中硅的摩尔比为0.4～0.6∶1。静止熟化是为了使聚合反应进行得更加完全。
所述的铝盐为硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种或多种；
所述的镁盐为硫酸镁、氯化镁、硝酸镁中的一种或多种；
所述的钛盐为硫酸氧钛、氯化钛中的一种或二种。
本发明方法制备的含钛聚硅酸金属盐絮凝剂中含有Al3+、Mg2+、Ti4+等金属离子，它们参与了硅酸的聚合，优化了聚硅酸金属盐无机高分子的结构，所得絮凝剂稳定性好。同时本发明方法制备的含钛聚硅酸金属盐絮凝剂中含有金属离子Ti4+，能够与染料分子络合生成结构复杂的大分子，使染料分子具有胶体性质而易被絮凝除去。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步说明本发明方法。
实施例1
称取硅酸钠(Na2SiO3)122克(1摩尔)加水稀释成重量百分比浓度为2％的硅酸钠水溶液，在硅酸钠水溶液加入重量百分比浓度为50％的硫酸溶液，将硅酸钠水溶液的pH值调节成3；然后将硅酸钠水溶液在常温下搅拌10分钟，硅酸钠水溶液发生聚合反应；依次将133.24克硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O，0.4摩尔)、98.59克硫酸镁(MgSO4·7H2O，0.4摩尔)、63.98克硫酸氧钛(TiOSO4·H2SO4·8H2O，0.4摩尔)加入硅酸钠水溶液中，搅拌均匀后静止熟化1天，即得含钛聚硅酸金属盐絮凝剂。
实施例2
称取硅酸钠(Na2SiO3)122克(1摩尔)加水稀释成重量百分比浓度为3％的硅酸钠水溶液，在硅酸钠水溶液加入重量百分比浓度为30％的硫酸溶液，将硅酸钠水溶液的pH值调节成4；然后将硅酸钠水溶液在常温下搅拌30分钟，硅酸钠水溶液发生聚合反应；依次将199.86克硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O，0.6摩尔)、81.32克氯化镁(MgCl2·6H2O，0.4摩尔)、113.82克氯化钛(TiCl4，0.6摩尔)加入硅酸钠水溶液中，搅拌均匀后静止熟化2天，即得含钛聚硅酸金属盐絮凝剂。
实施例3
称取硅酸钠(Na2SiO3)122克(1摩尔)加水稀释成重量百分比浓度为2.5％的硅酸钠水溶液，在硅酸钠水溶液加入重量百分比浓度为40％的硫酸溶液，将硅酸钠水溶液的pH值调节成3.5；然后将硅酸钠水溶液在常温下搅拌20分钟，硅酸钠水溶液发生聚合反应；依次将187.57克硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O，0.5摩尔)、128.2克硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O，0.5摩尔)、37.94克氯化钛(TiCl4，0.2摩尔)、63.98克硫酸氧钛(TiOSO4·H2SO4·8H2O，0.4摩尔)加入硅酸钠水溶液中，搅拌均匀后静止熟化36小时即得含钛聚硅酸金属盐絮凝剂。
实施例4
称取硅酸钠(Na2SiO3)122克(1摩尔)加水稀释成重量百分比浓度为2％的硅酸钠水溶液，在硅酸钠水溶液加入重量百分比浓度为45％的硫酸溶液，将硅酸钠水溶液的pH值调节成3；然后将硅酸钠水溶液在常温下搅拌15分钟，硅酸钠水溶液发生聚合反应；依次将120.65克氯化铝(AlCl3·6H2O，0.5摩尔)、49.3克硫酸镁(MgSO4·7H2O，0.2摩尔)、64.1克硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O，0.25摩尔)、20.33克氯化镁(MgCl2·6H2O，0.1摩尔)、79.98克硫酸氧钛(TiOSO4·H2SO4·8H2O，0.5摩尔)加入硅酸钠水溶液中，搅拌均匀后静止熟化1天，即得含钛聚硅酸金属盐絮凝剂。
实施例5
称取硅酸钠(Na2SiO3)122克(1摩尔)加水稀释成重量百分比浓度为2.8％的硅酸钠水溶液，在硅酸钠水溶液加入重量百分比浓度为35％的硫酸溶液，将硅酸钠水溶液的pH值调节成3.5；然后将硅酸钠水溶液在常温下搅拌20分钟，硅酸钠水溶液发生聚合反应；依次将66.62克硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O，0.2摩尔)、48.26克氯化铝(AlCl3·6H2O，0.2摩尔)、75.03克硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O，0.2摩尔)、147.89克硫酸镁(MgSO4·7H2O，0.6摩尔)、63.98克硫酸氧钛(TiOSO4·H2SO4·8H2O，0.4摩尔)加入硅酸钠水溶液中，搅拌均匀后静止熟化2天，即得含钛聚硅酸金属盐絮凝剂。
实施例6
称取硅酸钠(Na2SiO3)244克(2摩尔)加水稀释成重量百分比浓度为2.3％的硅酸钠水溶液，在硅酸钠水溶液加入重量百分比浓度为50％的硫酸溶液，将硅酸钠水溶液的pH值调节成3.5；然后将硅酸钠水溶液在常温下搅拌25分钟，硅酸钠水溶液发生聚合反应；依次将333.1克硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O，1摩尔)、246.48硫酸镁(MgSO4·7H2O，1摩尔)、159.95克硫酸氧钛(TiOSO4·H2SO4·8H2O，1摩尔)加入硅酸钠水溶液中，搅拌均匀后静止熟化30小时，即得含钛聚硅酸金属盐絮凝剂。

Claims (1)

1.一种含钛聚硅酸金属盐絮凝剂的制备方法，其特征在于该方法首先将硅酸钠加水稀释成重量百分比浓度为2～3％的硅酸钠水溶液，在硅酸钠水溶液加入重量百分比浓度为30～50％的硫酸溶液，将硅酸钠水溶液的pH值调节成3～4，然后将硅酸钠水溶液在常温下搅拌10～30分钟；依次将铝盐、镁盐和钛盐加入硅酸钠水溶液中，搅拌均匀后静止熟化1～2天，即得含钛聚硅酸金属盐絮凝剂；加入的铝盐、镁盐和钛盐中的各个金属离子与硅酸钠水溶液中硅的摩尔比为0.4～0.6∶1；
所述的铝盐为硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种或多种；
所述的镁盐为硫酸镁、氯化镁、硝酸镁中的一种或多种；
所述的钛盐为硫酸氧钛、氯化钛中的一种或二种。
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