CN102002670A - 一种表面等离子体共振芯片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种表面等离子体共振芯片的制备方法，包括：步骤a)将玻璃衬底放入真空溅射仪的生长室内；步骤b)向所述生长室内通入氩气，抽真空至10-1～10-3mbr，以铬为靶材，靶基距为5～9cm，在所述玻璃衬底上溅射铬薄膜；步骤c)以金为靶材、靶基距为5～9cm，在真空度为10-1～10-3mbr的条件下，在所述步骤b)得到的产物上溅射金薄膜。本发明采用真空溅射原理，并采用5～9cm的靶基距，制备得到的金属薄膜表面平整，厚度可控，可以用于表面等离子体共振芯片。实验结果表明，本发明制备的金属薄膜厚度均匀，为50nm左右。
Description
技术领域
本发明涉及表面等离子体共振传感技术领域，更具体地说，涉及一种表面等离子体共振芯片的制备方法。
背景技术
表面等离子体共振技术是一种简单、直接的传感技术，通过测量表面等离子体共振芯片表面附近折射率的变化来研究物质的性质。表面等离子体共振(SPR)方法可以实时监测其芯片表面分子之间结合或离解反应进行的情况进而获得有关芯片表面分子结构变化和化学键合的信息，从而计算反应的动力学常数，确定芯片表面反应物的种类、浓度和质量。表面等离子体共振的检测原理为：一束P偏振光在一定角度范围内入射到棱镜与表面等离子体共振芯片的金属膜的界面上发生全反射，当入射光的波向量与表面等离子体共振芯片的金属膜表面电子振荡频率相匹配时，光被耦合进入金属膜，引起电子发生共振，即表面等离子体共振，并产生沿界面平面传播的表面等离子体波，同时在金属膜内部产生垂直方向且以指数形式衰减的消失波，该消失波的有效深度约为100～200nm。
由于共振时入射光的能量部分地转移给表面等离子体基元，使反射光的强度急剧下降，此时的入射角称为共振角。共振角随表面等离子体共振芯片的金属膜表面的折射率变化而变化，并且，共振角与金属膜表面结合的分子质量成正比，因此，可以通过共振角变化研究金属/溶液界面的变化。由于消失波的有效深度为100～200nm，太厚的金属膜导致消失场到达不了金属/溶液界面，检测不到反应信号，不能反映金属膜表面发生的变化。相关研究人员发现，厚度为50nm左右的金属膜能够得到很好的反应信号，因此，如何控制条件制得50nm左右的金属膜是SPR研究者最关心的问题之一。
目前，关于玻璃片上镀金属膜的方法主要有化学镀膜法和物理镀膜法，化学镀膜法包括溶胶-凝胶法、化学气相沉积等，该方法不适合镀无机膜，而且均匀性较差。物理镀膜法包括真空蒸镀、离子镀膜等。董绍俊小组用阳极电解的方法将厚度大于50nm的金膜处理到50nm，该方法是将金膜部分电解到含有氯离子的电解液中，因此，只适用于对厚度大于50nm的金膜的处理，未直接制备得到金属膜。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种表面等离子体共振芯片的制备方法，该方法可以很好的控制表面等离子体共振芯片表面的芯片的厚度。
本发明提供一种表面等离子体共振芯片的制备方法，包括：
步骤a)将玻璃衬底放入真空溅射仪的生长室内；
步骤b)向所述生长室内通入氩气，抽真空至10-1～10-3mbr，以铬为靶材，靶基距为5～9cm，在所述玻璃衬底上溅射铬薄膜；
步骤c)向所述生长室内通入氩气，抽真空至10-1～10-3mbr，以金为靶材、靶基距为5～9cm，在所述步骤b)得到的产物上溅射金薄膜。
优选的，所述步骤b)中溅射电流为110～130mA。
优选的，所述步骤b)中溅射电流为120mA。
优选的，所述步骤b)中溅射时间为30～50秒。
优选的，所述步骤c)中溅射电流为50～70mA。
优选的，所述步骤c)中溅射电流为60mA。
优选的，所述步骤c)中溅射时间为160～480秒。
优选的，所述步骤c)具体为：
步骤c1)向所述生长室内通入氩气，抽真空至10-1～10-3mbr，以金为靶材、靶基距为5～9cm，在所述步骤b)得到的产物上溅射金薄膜40～120秒，冷却；
步骤c2)在所述步骤c1)得到的产物上溅射金薄膜80～240秒，冷却；
步骤c3)在所述步骤c1)得到的产物上溅射金薄膜120～360秒。
优选的，还包括对玻璃衬底的预处理，具体为：
将玻璃衬底在体积比1∶3的H2O2与H2SO4的混合溶液中加热，然后用清水冲洗，氮气吹干。
优选的，所述真空溅射仪为德国BALZERS公司的SCD050真空溅射系统。
从上述的技术方案可以看出，本发明提供一种表面等离子体共振芯片的制备方法，包括：步骤a)将玻璃衬底放入真空溅射仪的生长室内；步骤b)向所述生长室内通入氩气，抽真空至10-1～10-3mbr，以铬为靶材，靶基距为5～9cm，在所述玻璃衬底上溅射铬薄膜；步骤c)以金为靶材、靶基距为5～9cm，在真空度为10-1～10-3mbr的条件下，在所述步骤b)得到的产物上溅射金薄膜。本发明采用真空溅射原理，并采用5～9cm的靶基距，制备得到的金属薄膜表面平整，厚度可控，可以用于表面等离子体共振芯片。实验结果表明，本发明制备的金属薄膜厚度均匀，为50nm左右。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1公开的制备的表面等离子体共振芯片的原子力显微镜图片；
图2为本发明实施例制备的表面等离子体共振芯片、40nm厚度的表面等离子体共振芯片和60nm厚度的表面等离子体共振芯片在水溶液里的SPR峰形。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种表面等离子体共振芯片的制备方法，包括：
步骤a)将玻璃衬底放入真空溅射仪的生长室内；
步骤b)向所述生长室内通入氩气，抽真空至10-1～10-3mbr，以铬为靶材，靶基距为5～9cm，在所述玻璃衬底上溅射铬薄膜；
步骤c)向所述生长室内通入氩气，抽真空至10-1～10-3mbr，以金为靶材、靶基距为5～9cm，在所述步骤b)得到的产物上溅射金薄膜。
按照本发明，优选包括将所述玻璃衬底进行预处理，优选具体为：
将玻璃衬底在体积比为0.8～1.2∶2.5～3.5的30wt％的H2O2与98wt％的H2SO4的混合溶液中加热，然后用清水冲洗，氮气流吹干，所述H2O2与H2SO4的体积比更优选为0.9～1.1∶2.8～3.2，最优选为1∶3。
所述真空溅射仪优选采用德国BALZERS公司的SCD050真空溅射系统。
所述步骤b)中溅射电流优选为110～130mA，更优选为120mA。所述步骤b)中溅射时间优选为30～50秒，更优选为40秒。本发明中真空溅射原理为电子在电场的作用下加速，在飞向玻璃衬底的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向玻璃衬底，氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子或分子沉积在玻璃衬底上成膜。
所述步骤c)中溅射电流优选为50～70mA，更优选为60mA。所述步骤c)中溅射时间优选为160～480秒。所述步骤c)优选为：
步骤c1)向所述生长室内通入氩气，抽真空至10-1～10-3mbr，以金为靶材、靶基距为5～9cm，在所述步骤b)得到的产物上溅射金薄膜40～120秒，冷却；
步骤c2)在所述步骤c1)得到的产物上溅射金薄膜80～240秒，冷却；
步骤c3)在所述步骤c1)得到的产物上溅射金薄膜120～360秒。
所述步骤c1)溅射后优选停留10～30分钟，更优选为停留15～20分钟。所述步骤c2)溅射后优选停留10～30分钟，更优选为停留15～20分钟。本发明优选采用上述间歇的溅射方式，从而使金靶冷却，保证镀制的金膜的均匀性。
为了进一步说明本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例采用的设备为德国BALZERS生产的SCD 050真空溅射系统。
实施例1
玻璃衬底的预处理：
将规格为20×20mm的玻璃衬底在体积比为1∶3的30wt％的H2O2与98wt％的H2SO4的混合溶液中煮沸30min，再用水冲洗干净，用氮气流吹干；
镀铬膜：
调节德国BALZERS生产的SCD 050真空溅射系统的靶基距为5cm，将所述氮气流吹干的玻璃衬底放入真空溅射系统的生长室内；
将SCD 050连接的三通旋转到关闭状态，打开水冷却系统，指示温度在12～6℃；打开氩气瓶，将供气系统的三通旋转到与SCD 050相通，给系统提供氩气；
安装铬靶，将真空溅射系统的“遮板”旋到关闭状态，“遮板”隔在铬靶与所述玻璃衬底之间；
将真空溅射系统的功能版打开，调至“溅射”档，设置溅射时间为50秒；
按真空溅射系统的“开关”按钮将SCD 050打开，按“清洗”键直到真空溅射系统的生长室的真空度至10-2mbar；
按“溅射开始”按钮，将电流值调至120mA，将“遮板”旋到打开状态，开始溅射；
溅射完成后，将电流按钮旋到最小，等待15min至铬靶冷却，铬的厚度约为5nm；
镀金膜：
将真空溅射系统的SCD 050连接的三通旋转到与外界相通，放入空气直到内外压强相等，取下铬靶，安装好金靶，将“遮板”旋到关闭状态；
重新设置溅射时间为120秒；
将真空溅射系统的“开关”按钮打开，按“清洗”键直到真空度达到10-2mbar；
按“溅射开始”按钮，将电流值调至60mA，将“遮板”旋到打开状态，开始溅射；
溅射完成后，将电流按钮旋到最小，等待15min至金靶冷却，累加时间按钮到240秒；
按真空溅射系统的“溅射开始”按钮，将电流值调至60mA，将“遮板”旋到打开状态，开始溅射，溅射完成后，将电流按钮旋到最小，等待15min至金靶冷却，再将时间按钮加到360秒，再按“溅射开始”按钮，将电流值调至60mA，将“遮板”旋到打开状态，开始溅射，溅射完成后，将电流按钮旋到最小，等待15min至金靶冷却，镀金的厚度为50nm；
按“开关”按钮关闭仪器，然后将连接SCD 050的三通旋开放入空气，金靶取下，制得表面等离子体共振芯片；
将功能版关闭，将连接SCD 050的三通关闭，将冷却水关闭，氩气瓶总阀关闭。
如图1所示，为本实施例制备的表面等离子体共振芯片的原子力显微镜图片，从图中可以看出，本发明制备的表面等离子体共振芯片的金膜表面均匀。
分别取实施例1制备的表面等离子体共振芯片、40nm厚度的表面等离子体共振芯片和60nm厚度的表面等离子体共振芯片放置在水溶液里进行的SPR峰形检测，如图2所示，为本发明实施例制备的表面等离子体共振芯片、40nm厚度的表面等离子体共振芯片和60nm厚度的表面等离子体共振芯片在水溶液里的SPR峰形。图中曲线由上至下分别对应60nm厚度的表面等离子体共振芯片、40nm厚度的表面等离子体共振芯片和实施例1制备的50nm厚度的表面等离子体共振芯片。从图2可以看出，实施例1制备的50nm厚度的表面等离子体共振芯片有很好的反应信号。
实施例2
玻璃衬底的预处理：
将规格为20×20mm的玻璃衬底在体积比为1∶3的30wt％的H2O2与98wt％的H2SO4的混合溶液中煮沸30min，再用水冲洗干净，用氮气流吹干；
镀铬膜：
调节德国BALZERS生产的SCD 050真空溅射系统的靶基距为6cm，将所述氮气流吹干的玻璃衬底放入真空溅射系统的生长室内；
将SCD 050连接的三通旋转到关闭状态，打开水冷却系统，指示温度在12～16℃；打开氩气瓶，将供气系统的三通旋转到与SCD 050相通，给系统提供氩气；
安装铬靶，将真空溅射系统的“遮板”旋到关闭状态，“遮板”隔在铬靶与所述玻璃衬底之间；
将真空溅射系统的功能版打开，调至“溅射”档，设置溅射时间为45秒；
按真空溅射系统的“开关”按钮将SCD 050打开，按“清洗”键直到真空溅射系统的生长室的真空度至10-2mbar；
按“溅射开始”按钮，将电流值调至120mA，将“遮板”旋到打开状态，开始溅射；
溅射完成后，将电流按钮旋到最小，等待15min至铬靶冷却，铬的厚度约为5nm；
镀金膜：
将真空溅射系统的SCD 050连接的三通旋转到与外界相通，放入空气直到内外压强相等，取下铬靶，安装好金靶，将“遮板”旋到关闭状态；
重新设置溅射时间为100秒；
将真空溅射系统的“开关”按钮打开，按“清洗”键直到真空度达到10-2mbar；
按“溅射开始”按钮，将电流值调至60mA，将“遮板”旋到打开状态，开始溅射；
溅射完成后，将电流按钮旋到最小，等待15min至金靶冷却，累加时间按钮到200秒；
按真空溅射系统的“溅射开始”按钮，将电流值调至60mA，将“遮板”旋到打开状态，开始溅射，溅射完成后，将电流按钮旋到最小，等待15min至金靶冷却，再将时间按钮加到300秒，再按“溅射开始”按钮，将电流值调至60mA，将“遮板”旋到打开状态，开始溅射，溅射完成后，将电流按钮旋到最小，等待15min至金靶冷却，镀金的厚度为50nm；
按“开关”按钮关闭仪器，然后将连接SCD 050的三通旋开放入空气，金靶取下，制得表面等离子体共振芯片；
将功能版关闭，将连接SCD 050的三通关闭，将冷却水关闭，氩气瓶总阀关闭。
实施例3
玻璃衬底的预处理：
将规格为20×20mm的玻璃衬底在体积比为1∶3的30wt％的H2O2与98wt％的H2SO4的混合溶液中煮沸30min，再用水冲洗干净，用氮气流吹干；
镀铬膜：
调节德国BALZERS生产的SCD 050真空溅射系统的靶基距为7cm，将所述氮气流吹干的玻璃衬底放入真空溅射系统的生长室内；
将SCD 050连接的三通旋转到关闭状态，打开水冷却系统，指示温度在12～6℃；打开氩气瓶，将供气系统的三通旋转到与SCD 050相通，给系统提供氩气；
安装铬靶，将真空溅射系统的“遮板”旋到关闭状态，“遮板”隔在铬靶与所述玻璃衬底之间；
将真空溅射系统的功能版打开，调至“溅射”档，设置溅射时间为40秒；
按真空溅射系统的“开关”按钮将SCD 050打开，按“清洗”键直到真空溅射系统的生长室的真空度至10-2mbar；
按“溅射开始”按钮，将电流值调至120mA，将“遮板”旋到打开状态，开始溅射；
溅射完成后，将电流按钮旋到最小，等待15min至铬靶冷却，铬的厚度约为5nm；
镀金膜：
将真空溅射系统的SCD 050连接的三通旋转到与外界相通，放入空气直到内外压强相等，取下铬靶，安装好金靶，将“遮板”旋到关闭状态；
重新设置溅射时间为80秒；
将真空溅射系统的“开关”按钮打开，按“清洗”键直到真空度达到10-2mbar；
按“溅射开始”按钮，将电流值调至60mA，将“遮板”旋到打开状态，开始溅射；
溅射完成后，将电流按钮旋到最小，等待15min至金靶冷却，累加时间按钮到160秒；
按真空溅射系统的“溅射开始”按钮，将电流值调至60mA，将“遮板”旋到打开状态，开始溅射，溅射完成后，将电流按钮旋到最小，等待15min至金靶冷却，再将时间按钮加到240秒，再按“溅射开始”按钮，将电流值调至60mA，将“遮板”旋到打开状态，开始溅射，溅射完成后，将电流按钮旋到最小，等待15min至金靶冷却，镀金的厚度为50nm；
按“开关”按钮关闭仪器，然后将连接SCD 050的三通旋开放入空气，金靶取下，制得表面等离子体共振芯片；
将功能版关闭，将连接SCD 050的三通关闭，将冷却水关闭，氩气瓶总阀关闭。
实施例4
玻璃衬底的预处理：
将规格为20×20mm的玻璃衬底在体积比为1∶3的30wt％的H2O2与98wt％的H2SO4的混合溶液中煮沸15min，再用水冲洗干净，用氮气流吹干；
镀铬膜：
调节德国BALZERS生产的SCD 050真空溅射系统的靶基距为8cm，将所述氮气流吹干的玻璃衬底放入真空溅射系统的生长室内；
将SCD 050连接的三通旋转到关闭状态，打开水冷却系统，指示温度在12～6℃；打开氩气瓶，将供气系统的三通旋转到与SCD 050相通，给系统提供氩气；
安装铬靶，将真空溅射系统的“遮板”旋到关闭状态，“遮板”隔在铬靶与所述玻璃衬底之间；
将真空溅射系统的功能版打开，调至“溅射”档，设置溅射时间为35秒；
按真空溅射系统的“开关”按钮将SCD 050打开，按“清洗”键直到真空溅射系统的生长室的真空度至10-2mbar；
按“溅射开始”按钮，将电流值调至120mA，将“遮板”旋到打开状态，开始溅射；
溅射完成后，将电流按钮旋到最小，等待15min至铬靶冷却，铬的厚度约为5nm；
镀金膜：
将真空溅射系统的SCD 050连接的三通旋转到与外界相通，放入空气直到内外压强相等，取下铬靶，安装好金靶，将“遮板”旋到关闭状态；
重新设置溅射时间为60秒；
将真空溅射系统的“开关”按钮打开，按“清洗”键直到真空度达到10-2mbar；
按“溅射开始”按钮，将电流值调至60mA，将“遮板”旋到打开状态，开始溅射；
溅射完成后，将电流按钮旋到最小，等待15min至金靶冷却，累加时间按钮到120秒；
按真空溅射系统的“溅射开始”按钮，将电流值调至60mA，将“遮板”旋到打开状态，开始溅射，溅射完成后，将电流按钮旋到最小，等待15min至金靶冷却，再将时间按钮加到180秒，再按“溅射开始”按钮，将电流值调至60mA，将“遮板”旋到打开状态，开始溅射，溅射完成后，将电流按钮旋到最小，等待15min至金靶冷却，镀金的厚度为50nm；
按“开关”按钮关闭仪器，然后将连接SCD 050的三通旋开放入空气，金靶取下，制得表面等离子体共振芯片；
将功能版关闭，将连接SCD 050的三通关闭，将冷却水关闭，氩气瓶总阀关闭。
实施例5
玻璃衬底的预处理：
将规格为20×20mm的玻璃衬底在体积比为1∶3的30wt％的H2O2与98wt％的H2SO4的混合溶液中煮沸30min，再用水冲洗干净，用氮气流吹干；
镀铬膜：
调节德国BALZERS生产的SCD 050真空溅射系统的靶基距为9cm，将所述氮气流吹干的玻璃衬底放入真空溅射系统的生长室内；
将SCD 050连接的三通旋转到关闭状态，打开水冷却系统，指示温度在12～6℃；打开氩气瓶，将供气系统的三通旋转到与SCD 050相通，给系统提供氩气；
安装铬靶，将真空溅射系统的“遮板”旋到关闭状态，“遮板”隔在铬靶与所述玻璃衬底之间；
将真空溅射系统的功能版打开，调至“溅射”档，设置溅射时间为30秒；
按真空溅射系统的“开关”按钮将SCD 050打开，按“清洗”键直到真空溅射系统的生长室的真空度至10-2mbar；
按“溅射开始”按钮，将电流值调至120mA，将“遮板”旋到打开状态，开始溅射；
溅射完成后，将电流按钮旋到最小，等待15min至铬靶冷却，铬的厚度约为5nm；
镀金膜：
将真空溅射系统的SCD 050连接的三通旋转到与外界相通，放入空气直到内外压强相等，取下铬靶，安装好金靶，将“遮板”旋到关闭状态；
重新设置溅射时间为40秒；
将真空溅射系统的“开关”按钮打开，按“清洗”键直到真空度达到10-2mbar；
按“溅射开始”按钮，将电流值调至60mA，将“遮板”旋到打开状态，开始溅射；
溅射完成后，将电流按钮旋到最小，等待15min至金靶冷却，累加时间按钮到80秒；
按真空溅射系统的“溅射开始”按钮，将电流值调至60mA，将“遮板”旋到打开状态，开始溅射，溅射完成后，将电流按钮旋到最小，等待15min至金靶冷却，再将时间按钮加到120秒，再按“溅射开始”按钮，将电流值调至60mA，将“遮板”旋到打开状态，开始溅射，溅射完成后，将电流按钮旋到最小，等待15min至金靶冷却，镀金的厚度为50nm；
按“开关”按钮关闭仪器，然后将连接SCD 050的三通旋开放入空气，金靶取下，制得表面等离子体共振芯片；
将功能版关闭，将连接SCD 050的三通关闭，将冷却水关闭，氩气瓶总阀关闭。
从上述的技术方案可以看出，本发明提供一种表面等离子体共振芯片的制备方法，包括：步骤a)将玻璃衬底放入真空溅射仪的生长室内；步骤b)向所述生长室内通入氩气，抽真空至10-1～10-3mbr，以铬为靶材，靶基距为5～9cm，在所述玻璃衬底上溅射铬薄膜；步骤c)以金为靶材、靶基距为5～9cm，在真空度为10-1～10-3mbr的条件下，在所述步骤b)得到的产物上溅射金薄膜。本发明采用真空溅射原理，并采用5～9cm的靶基距，制备得到的金属薄膜表面平整，厚度可控，可以用于表面等离子体共振芯片。实验结果表明，本发明制备的金属薄膜厚度均匀，为50nm左右。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种表面等离子体共振芯片的制备方法，其特征在于，包括：
步骤a)将玻璃衬底放入真空溅射仪的生长室内；
步骤b)向所述生长室内通入氩气，抽真空至10-1～10-3mbr，以铬为靶材，靶基距为5～9cm，在所述玻璃衬底上溅射铬薄膜；
步骤c)向所述生长室内通入氩气，抽真空至10-1～10-3mbr，以金为靶材、靶基距为5～9cm，在所述步骤b)得到的产物上溅射金薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中溅射电流为110～130mA。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中溅射电流为120mA。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中溅射时间为30～50秒。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中溅射电流为50～70mA。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中溅射电流为60mA。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中溅射时间为160～480秒。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)具体为：
步骤c1)向所述生长室内通入氩气，抽真空至10-1～10-3mbr，以金为靶材、靶基距为5～9cm，在所述步骤b)得到的产物上溅射金薄膜40～120秒，冷却；
步骤c2)在所述步骤c1)得到的产物上溅射金薄膜80～240秒，冷却；
步骤c3)在所述步骤c1)得到的产物上溅射金薄膜120～360秒。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括对玻璃衬底的预处理，具体为：
将玻璃衬底在体积比1∶3的H2O2与H2SO4的混合溶液中加热，然后用清水冲洗，氮气吹干。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述真空溅射仪为德国BALZERS公司的SCD050真空溅射系统。
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