CN102002668B - 多晶硅薄膜低温物理气相沉积装置及其方法 - Google Patents

Abstract

一种多晶硅薄膜低温物理气相沉积装置及其方法，属于半导体材料技术领域。这种沉积装置及其方法通过样品准备、样品制备前处理、沉积、后处理、样品取出等步骤能够生成主晶向为(111)、晶粒直径为数十纳米、多晶硅部分比例超过80%的低温多晶硅薄膜。利用物理气相沉积方法，代替现有等离子体增强化学气相沉积技术，不使用SiH

气体前提下，直接沉积出多晶硅薄膜。由于成本低廉的基板（普通玻璃）的熔点较低，可在相对低的温度（小于300℃）条件下，在普通玻璃基板上直接沉积多晶硅薄膜，避免了以往使用基板成本高的缺点，极大地提高了竞争力。

Description

多晶硅薄膜低温物理气相沉积装置及其方法

技术领域

本发明涉及一种多晶硅薄膜低温物理气相沉积装置及其方法，更具体地说，是一种具有等离子体源辅助的反应磁控溅射装置及方法，属于半导体薄膜材料技术领域。

背景技术

多晶硅薄膜作为一种新材料，已广泛应用于薄膜晶体管TFT)显示、半导体存储、太阳能等领域。多晶硅薄膜由于其较高的电子迁移率和较稳定的光学性能越来越受到人们的关注。多晶硅薄膜在长波段具有光敏性，能有效吸收可见光而且有光照稳定性，不像a-Si:H有光退化(SW)效应，故多晶硅薄膜可以作为更高效、更稳定的光伏薄膜材料。同时，多晶硅薄膜的迁移率可以达到300cm²·V^-1·s^-1以上，为非晶硅薄膜的十倍以上，接近块状材料的迁移率，这就使得多晶硅可以作为场效应管的栅极、三极管的发射极，也可以作为器件的互连材料。用多晶硅材料制成的薄膜晶体管(TFT)可望用于3D集成电路及大阵列液晶显示器件。

生长多晶硅薄膜的方法可分为直接生成法和间接结晶化法。目前直接生成法主要以化学气相沉积为主，主要包括：等离子体增强化学气相沉积(PECVD)、超高频等离子体增强化学气相沉积(VHF PEVCD)、直流放电化学气相沉积(DCCVD)、热丝化学气相沉积(HWCVD)、电子回旋共振化学气相沉积(ECR CVD)等。

超高频等离子体化学沉积(VHF PECVD)法是以H₂稀释的SiH₄气体为源气体，衬底温度在250℃-400℃之间，使用传统的等离子体增强化学气相沉积设备，提高等离子体的激发频率直接沉积形成。这种方法存在的问题是其用有毒气体硅烷(SiH₄)需配置完整的气体回收设备及系统，造成成本较高，另，其生长速度较低，亦不利于降低生产成本。

直流放电化学气相沉积(DCCVD)法以H₂稀释的SiH₄气体与Ar的混合气体为源气体，在极板之间加以直流电压、电流形成等离子体，在基板上形成多晶硅薄膜。

热丝化学气相沉积(HWCVD)法是以H₂稀释的SiH₄或Si₂H₆气体先通过高温的金属丝(通常为金属W)，被分解后沉积在基板上形成多晶硅。这种方法制备的多晶硅材料金属离子污染问题还没解决。

电子回旋共振化学气相沉积(ECR CVD)法以H₂稀释的SiH₄气体为源气体，利用高密度离子流在ECR等离子区附近的基板上沉积Si原子从而形成多晶硅薄膜。

上述直接生成制备方法在不同程度上存在着如下问题：都运用到了以H₂稀释的SiH₄气体作为源气体，SiH₄是一种无色易燃有毒气体，这就决定了使用时需要配备有一套完整的尾气处理辅助设备及系统。从而使制造成本大大提升。而且在安全性上亦有很大隐患。

间接结晶化法，主要为激光退火晶化法。

激光退火晶化法利用高能量的激光照射非晶硅薄膜，使非晶硅薄膜吸收激光能量，而使该非晶硅薄膜呈融化状态，待冷却后再结晶成低温多晶硅薄膜。该方法生产效率低，且难以获得大面积材料。

上述间接生长方法通常是在一基板上先沉积一层非晶硅层之后，再进行回火将原本的非晶硅层转变成为多晶硅层。这种方法由于非直接生长，步骤比较冗长繁琐。其生产效率不高，故不利于工业推广。

发明内容

本发明以取代现有的等离子体增强化学气相沉积方法为目的，提供一种安全、成本低廉的直接低温多晶硅薄膜制备装置及方法。要解决的主要技术问题是：①利用物理气相沉积方法，代替现有等离子体增强化学气相沉积技术，不使用SiH₄气体前提下，直接沉积出多晶硅薄膜。②在相对较低的温度(300℃以下)下，沉积出多晶硅薄膜，从而在成本较低的基板，即普通玻璃，上生沉积晶硅薄膜。

本发明的技术方案是：一种多晶硅薄膜低温物理气相沉积装置，它主要包括由插板阀分隔的主真空室及辅助真空室、主真空室的抽气系统和辅助真空室的抽气系统，在主真空室中设有一个加热器及样品台，该加热器及样品台的升降采用设置在主真空室外的样品台升降机构驱动，一个用于传递样品和样品托盘的磁力传递杆伸入辅助真空室中；它还包括一个设置在所述主真空室上的ICP电感耦合等离子体源和一个设置在所述主真空室中的磁控溅射孪生靶；所述ICP电感耦合等离子体源包含通过电路连接的射频电源、匹配箱和铜管，并固定在所述主真空室上的石英玻璃及陶瓷垫片之上；所述磁控溅射孪生靶包含多晶硅硅靶及在其后面设置的永磁钢、冷却水装置和通过电路连接的脉冲中频靶电源；在所述主真空室的上部设置有工作气体H₂进气口及工作气体Ar进气口。

所述磁控溅射孪生靶为直流脉冲孪生靶，其脉冲中频靶电源的频率为20K～80KHz；靶功率范围为0～500W；孪生靶之间的相对距离可调范围为50～200mm。

所述的ICP电感耦合等离子体源中的射频电源的射频频率为13.56MHz；功率范围为0～5000W。

所述加热器及样品台的加热器电源的功率为0～3000W，加热温度范围为30～700℃；偏压电源的偏压范围为-300～0V。

所述的多晶硅薄膜低温物理气相沉积装置的沉积方法采用的步骤如下：

a.准备样品：直径为φ100mm的单晶硅硅片、φ100mm的石英片和φ100mm的普通玻璃片；将样品之一装载到辅助真空室中、已搁置在样品托盘叉上的样品托盘上，对主真空室和辅助真空室抽真空，达到指定气压值后开启连接辅助真空室与主真空室的插板阀，通过磁力传递杆及样品托盘叉将样品连并样品托盘传递至主真空室的加热器及样品台上，以升降螺杆及样品台升降机构的配合将加热器及样品台升至磁控溅射孪生靶的沉积区域；

b.主真空室本底气压抽至高真空2.0×10^-5pa，样品预热，在此预热温度为30℃～700℃的，首先通过工作气体Ar进气口向主真空室内通入工作气体Ar，调节第二插板阀使气压值达到1Pa，开启ICP电感耦合等离子体源，功率为1500w，并通过偏压电源给予样品以-300～0V的偏压，对样品进行持续轰击80～100秒。之后通过工作气体H₂进气口及工作气体Ar进气口向主真空室内通入工作气体H₂/工作气体Ar，流量比为90sccm/30sccm，调节第二插板阀使气压值达到1Pa，ICP电感耦合等离子体源以1500w的功率使工作气体持续放电30～50秒，从而形成H₂与Ar的混合等离子体，并通过偏压电源给予样品-200～0V的偏压，对样品进行沉积前处理；

c.向主真空室内，通过工作气体H₂进气口及工作气体Ar进气口通入一定流量比的工作气体H₂与工作气体Ar，其中工作气体H₂流量为1～99sccm、工作气体Ar流量为10～100sccm，气压值为0.5～20Pa；开启ICP电感耦合等离子体源，ICP功率为400～3000W的；并通过偏压电源给予样品-200～0V的偏压，开启磁控溅射孪生靶，脉冲中频靶电源功率为50w～300w，沉积时间为30～70分钟；

d.向主真空室内通过工作气体H₂进气口及工作气体Ar进气口通入90sccm/30sccm的流量比的工作气体H₂/工作气体Ar，调节第二插板阀使气压值达到1Pa，以1500w的ICP功率使其持续放电30～50秒，形成H₂与Ar的混合等离子体，并通过偏压电源给予样品-200～0V的偏压，进行沉积后处理；

e.样品在主真空室中，下炉冷至100℃以下后，通过升降螺杆及样品台升降机构的配合降下加热器及样品台，用磁力传递杆及样品托盘叉取出至辅助真空室，完全冷却后取出。

上述技术方案的指导思想：利用ICP电感耦合等离子体源激发H₂与Ar的能量，提高粒子的活性，增强等离子体密度，在磁控溅射孪生靶的磁场及中频放电的影响下，从多晶硅硅靶上溅射出有一定化学活性的Si或Si基团，与等离子体中的H₂等离子体发生反应，在样品表面上沉积出多晶硅薄膜。

本发明的有益效果是：这种多晶硅薄膜低温物理气相沉积装置及其方法提供了一种安全、成本低廉的直接低温多晶硅薄膜制备装置及方法。利用物理气相沉积方法，代替现有等离子体增强化学气相沉积技术，不使用SiH₄气体前提下，直接沉积出多晶硅薄膜。由于成本低廉的基板(普通玻璃)的熔点较低，可在相对低的温度条件下，在普通玻璃基板上直接沉积多晶硅薄膜，避免了以往使用基板成本高的缺点，极大地提高了竞争力。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。

图1是本发明的多晶硅薄膜低温物理气相沉积技术的原理结构示意图。

图2为X射线衍射图。

图3为拉曼散射图。

图4为透过式子显微镜断面形貌图。

图5为透过式子显微镜电子衍射图。

图中：1.射频电源，2.匹配箱，3.铜管，4.石英玻璃，5.陶瓷垫片，6.多晶硅硅靶材，7.永磁钢，8.冷却水装置，9.脉冲中频靶电源，10.样品，11.样品托盘，12.加热器及样品台，13.插板阀，14.样品托盘叉，15.第一插板阀，16.第一电磁阀，17.第一电磁充气阀，18.第一干泵，19.第一涡轮分子泵，20.升降螺杆，21.样品台升降机构，22.第二电磁阀，23.第二充气电磁阀，24.第二干泵，25.第二涡轮分子泵，26.第二插板阀，27.工作气体H₂进气口，28.工作气体Ar进气口，29.磁力传递杆，30.加热器电源，31.偏压电源；A.主真空室，B.辅助真空室。

具体实施方式

以下结合技术方案详细说明本发明的具体实施方式。

图1示出了一种多晶硅薄膜低温物理气相沉积的装置，它主要包括：由插板阀13分隔的主真空室A及辅助真空室B。在主真空室A中，设置有包括通过电路连接的射频电源1、匹配箱2及铜管3的ICP电感耦合等离子体源，其固定在主真空室A石英玻璃4及陶瓷垫片5之上；由多晶硅硅靶6及在其后面安置的永磁钢7、冷却水装置8、通过电路连接的脉冲中频靶电源9组成磁控溅射孪生靶，由于为孪生靶，对靶的结构相同，只是靶的电位相反，故只对其中一只靶进行结构说明；由样品10、样品托盘11、升降螺杆20、样品台升降机构21、加热器电源30、偏压电源31组成的可在垂直方向动作的加热器及样品台12；抽气系统由与主真空室A连接的第二插板阀26、第二涡轮分子泵25、第二电磁阀22、第二电磁充气阀23、第二干泵24组成。在辅助真空室B中，设置有传递样品10及样品托盘11的样品托盘叉14及磁力传递杆29；抽气系统由与辅助真空室B连接的第一插板阀15、第一涡轮分子泵19、第一电磁阀16、第一电磁充气阀17、第一干泵18组成。在主真空室的上部设置有工作气体H₂进气口27及工作气体Ar进气口28。

以下给出本发明实验检测的技术手段。

首先以X射线衍射仪(Bruker D8)对制备的薄膜进行结构检测，如果衍射图谱上显示典型非晶态特征的漫散馒头峰，则表明该薄膜为非晶硅；如果衍射图谱上出现了尖锐的锐衍射峰，则表明给薄膜为多晶硅。利用XRD测试我们可以了解晶粒生长的取向。

附图2给出实例(样品编号H30P1)，可以明显看出衍射图谱上出现了尖锐的衍射峰，表明该薄膜为多晶结构。

其次以拉曼散射仪(RENISHAW)对制备的薄膜进行结晶性检测，非晶硅的拉曼峰位在480cm^-1，晶界峰拉曼峰位在500cm^-1，单晶硅拉曼峰位在521cm^-1，则多晶硅峰位位于510cm^-1与521cm^-1之间。

附图3给出实例(样品编号H30P1)，可以明显看出在510cm^-1与521cm^-1之间的峰位，为多晶硅的峰位，说明该薄膜为多晶硅薄膜。

再次通过透过电子显微镜TEM(样品编号H30P1)手段对薄膜结构进行进一步证实。附图4、5分别为其断面形貌图及电子衍射图。电子衍射图为典型的多晶硅材料的电子衍射图，可明显看出该薄膜为多晶硅薄膜，并且可以观察到晶粒直径约为30～40nm与通过XRD计算得到的结果相符。由于电子显微镜手段较为复杂，所以只对编号为H30P1(基板为硅片)的一枚样品进行了检测。

以下介绍用上述多晶硅薄膜低温物理气象沉积方法，制作样品的实例。

实施例一  编号H30P1多晶硅薄膜样品制备及其特性测试

步骤一：样品准备

准备样品10：直径为φ100mm的单晶硅硅片、φ100mm的石英片和φ100mm的普通玻璃片；装载到辅助真空室B的样品托盘11上，对辅助真空室B抽真空，达到指定气压值后开启连接辅助真空室B与主真空室A的插板阀13，通过磁力传递杆29及样品托盘叉14将样品10传递至主真空室A；

步骤二：样品制备前处理

主真空室A本底气压抽至高真空2.0*10^-5pa，样品10预热至约200℃，首先向主真空室A内通入Ar，气压值达到1Pa，开启ICP等离子体源1500w，并给予样品10以-200V的偏压，此处测定偏压电流为0.1A，对样品10进行轰击持续90秒。之后向主真空室A内通入H₂与Ar的混合气体，流量比为90sccm/30sccm，气压值达到1Pa，ICP以1500w的功率使混合气体持续放电40秒，从而形成H₂与Ar的混合气体等离子体，并给予样品10-100V的偏压，此处测定偏压电流为0.03A，对样品10进行沉积前处理；

步骤三：样品制备沉积

向主真空室A内通入流量比为60sccm/90sccm的H₂与Ar混合气体，调节第二插板阀26，调定气压值为1Pa。开启ICP电感耦合等离子体源，ICP功率为1500w，加之以-100V的偏压，开启直流脉冲磁控溅射孪生靶，功率为200w，沉积时间为50分钟；

步骤四：样品制备后处理

向主真空室A内通入与前处理相同流量比(90sccm/30sccm)的H₂与Ar的混合气体，以1500w的ICP功率使其持续放电40秒，形成H₂与Ar的混合气体等离子体，并给予样品-100V的偏压，此处偏压电流值可为0.03A，进行沉积后处理；

步骤五：样品取出

样品10在高真空条件下炉冷至一定温度(100℃以下)后，通过磁力传递杆29及样品托盘叉14取出至辅助真空室B，完全冷却后取出。

参照附图2，用X射线衍射仪(Cu K_α辐射，λ＝0.15406nm)对制备的薄膜进行结构分析。其射图谱上出现了尖锐的明锐衍射峰，则表明该薄膜为多晶硅薄膜。且晶粒生长取向主要为(111)。

用拉曼散射仪(RE NISHAW)对制备的薄膜进行结晶性检测。附图3给出，在510cm^-1与521cm^-1之间的519cm^-1峰位为多晶硅峰位。表明该薄膜为多晶硅薄膜。且积分计算得到多晶硅部分占薄膜总比例超过80％。

实施例二  编号B0H30P1多晶硅薄膜样品制备及其特性测试

步骤一：样品准备(同实施例一中的步骤一)；

步骤二：样品制备前处理

主真空室A本底气压抽至高真空2.0*10^-5pa，样品10预热至约200℃，此处Ar轰击步骤不实施，直接向主真空室A内通入H₂与Ar的混合气体，流量比为90sccm/30sccm，气压值达到1Pa，ICP以1500w的功率使混合气体持续放电40秒，从而形成H₂与Ar的混合气体等离子体，并给予样品10-100V的偏压，此处测定偏压电流为0.03A，对样品10进行沉积前处理；

步骤三：样品制备沉积

向主真空室A内通入流量比为60sccm/90sccm的H₂与Ar混合气体，调节第二插板阀26，调定气压值为1Pa。开启ICP电感耦合等离子体源，ICP功率为1500w，此处不对样品10加以偏压，开启直流脉冲磁控溅射孪生靶，功率为200w，沉积时间为50分钟；

步骤四：样品制备后处理；

步骤五：样品取出(步骤四和步骤五同实施例一中的步骤四和步骤五)。

用X射线衍射仪(Cu K_α辐射，λ＝0.15406nm)对制备的薄膜进行结构分析。其射图谱上出现了尖锐的明锐衍射峰，则表明该薄膜为多晶硅薄膜。且晶粒生长取向主要为(111)。

用拉曼散射仪(RE NISHAW)对制备的薄膜进行结晶性检测。519cm^-1峰位为多晶硅峰位。表明该薄膜为多晶硅薄膜。且计算出多晶硅部分占薄膜总比例超过80％。

实施例三  编号H30P1ICP8多晶硅薄膜样品制备及其特性测试

步骤一：样品准备；

步骤二：样品制备前处理(步骤一和步骤二同实施例二中的步骤一和步骤二)；

步骤三：样品制备沉积

向主真空室A内通入流量比为60sccm/90sccm的H₂与Ar混合气体，调节第二插板阀26，调定气压值为1Pa。开启ICP电感耦合等离子体源，ICP功率为800w，此处不向样品10加之以偏压，开启直流脉冲磁控溅射孪生靶，功率为200w，沉积时间为50分钟；

步骤四：样品制备后处理；

步骤五：样品取出(步骤四和步骤五同实施例一中的步骤四和步骤五)。

用X射线衍射仪(Cu K_α辐射，λ＝0.15406nm)对制备的薄膜进行结构分析。其射图谱上出现了尖锐的明锐衍射峰，则表明该薄膜为多晶硅薄膜。且晶粒生长取向主要为(111)。

用拉曼散射仪(RENISHAW)对制备的薄膜进行结晶性检测。519cm^-1峰位为多晶硅峰位。表明该薄膜为多晶硅薄膜。且计算出多晶硅部分占薄膜总比例为80％。

实施例四  编号H30P1ICP15T8多晶硅薄膜样品制备及其特性测试

步骤一：样品准备(步骤一同实施例二中的步骤一)；

步骤二：样品制备前处理

主真空室A本底气压抽至高真空2.0*10^-5pa，样品10预热至约400℃，此处Ar轰击步骤不实施，直接向主真空室A内通入H₂与Ar的混合气体，流量比为90sccm/30sccm，气压值达到1Pa，ICP以1500w的功率使混合气体持续放电40秒，从而形成H₂与Ar的混合气体等离子体，并给予样品-100V的偏压，此处测定偏压电流为0.02A，对样品10进行沉积前处理；

步骤三：样品制备沉积

向主真空室A内通入流量比为60sccm/90sccm的H₂与Ar混合气体，调节第二插板阀26，调定气压值为3Pa。开启ICP(Inductive Coupled Plasma)电感耦合等离子体源，ICP功率为1500w，此处不向样品10加之以偏压，开启直流脉冲磁控溅射靶，功率为200w，沉积时间为50分钟；

步骤四：样品制备后处理；

步骤五：样品取出(步骤四和步骤五同实施例一中的步骤四和步骤五)。

用X射线衍射仪(Cu K_α辐射，λ＝0.15406nm)对制备的薄膜进行结构分析。其射图谱上出现了尖锐的明锐衍射峰，则表明该薄膜为多晶硅薄膜。且晶粒生长取向主要为(111)。

用拉曼散射仪(RENISHAW)对制备的薄膜进行结晶性检测。519cm^-1峰位为多晶硅峰位。表明该薄膜为多晶硅薄膜。且计算出多晶硅部分占薄膜总比例超过80％。

实施例五  编号H30P1W1多晶硅薄膜样品制备及其特性测试

步骤一：样品准备(步骤一同实施例二中的步骤一)；

步骤二：样品制备前处理

主真空室A本底气压抽至高真空2.0*10^-5pa，样品预热至约200℃，此处Ar轰击步骤不实施，直接向主真空室A内通入H₂与Ar的混合气体，流量比为90sccm/30sccm，气压值达到1Pa，ICP以1500w的功率使混合气体持续放电40秒，从而形成H₂与Ar的混合气体等离子体，并给予样品10-100V的偏压，此处测定偏压电流为0.02A，对样品10进行沉积前处理；

步骤三：样品制备沉积

向主真空室A内通入流量比为60sccm/90sccm的H₂与Ar混合气体，调节第二插板阀26，调定气压值为1Pa。开启ICP电感耦合等离子体源，ICP功率为1500w，此处不向样品10加之以偏压，开启直流脉冲磁控溅射孪生靶，功率为200w，沉积时间为50分钟；

步骤四：样品制备后处理；

步骤五：样品取出(步骤四和步骤五同实施例一中的步骤四和步骤五)。

用X射线衍射仪(Cu K_α辐射，λ＝0.15406nm)对制备的薄膜进行结构分析。其射图谱上出现了尖锐的明锐衍射峰，则表明该薄膜为多晶硅薄膜。且晶粒生长取向主要为(111)。

用拉曼散射仪(RENISHAW)对制备的薄膜进行结晶性检测。519cm^-1峰位为多晶硅峰位。表明该薄膜为多晶硅薄膜。且计算出多晶硅部分占薄膜总比例为80％。

Claims (5)

1.一种多晶硅薄膜低温物理气相沉积装置，它主要包括由插板阀(13)分隔的主真空室(A)及辅助真空室(B)、主真空室(A)的抽气系统和辅助真空室(B)的抽气系统，在主真空室(A)中设有一个加热器及样品台(12)，该加热器及样品台(12)的升降采用设置在主真空室(A)外的样品台升降机构(21)驱动，一个用于传递样品(10)和样品托盘(11)的磁力传递杆(29)伸入辅助真空室(B)中；其特征在于：它还包括一个设置在所述主真空室(A)上的ICP电感耦合等离子体源和一个设置在所述主真空室(A)中的磁控溅射孪生靶；所述ICP电感耦合等离子体源包含通过电路连接的射频电源(1)、匹配箱(2)和铜管(3)，并固定在所述主真空室(A)上的石英玻璃(4)及陶瓷垫片(5)之上；所述磁控溅射孪生靶包含多晶硅硅靶(6)及在其后面设置的永磁钢(7)、冷却水装置(8)和通过电路连接的脉冲中频靶电源(9)；在所述主真空室(A)的上部设置有工作气体H₂进气口(27)及工作气体Ar进气口(28)。

2.据权利要求1所述的多晶硅薄膜低温物理气相沉积装置，其特征在于：所述磁控溅射孪生靶为直流脉冲孪生靶，其脉冲中频靶电源(9)的频率为20K～80KHz；靶功率范围为0～500W；孪生靶之间的相对距离可调范围为50～200mm。

3.据权利要求1所述的多晶硅薄膜低温物理气象沉积装置，其特征在于：所述的ICP电感耦合等离子体源中的射频电源的射频频率为13.56MHz；功率范围为0～5000W。

4.据权利要求1所述的多晶硅薄膜低温物理气象沉积装置，其特征在于：所述加热器及样品台(12)的加热器电源(30)的功率为0～3000W，加热温度范围为30～700℃；偏压电源(31)的偏压范围为-300～0V。

5.据权利要求1所述的多晶硅薄膜低温物理气相沉积装置的沉积方法，其特征在于：采用的步骤如下：

a.准备样品：样品(10)为φ100mm的单晶硅硅片、φ100mm的石英片和φ100mm的普通玻璃片；将所述样品(10)之一装载到辅助真空室(B)中、已搁置在样品托盘叉(14)上的样品托盘(11)上，对主真空室(A)和辅助真空室(B)抽真空，达到指定气压值后开启连接辅助真空室(B)与主真空室(A)的插板阀(13)，通过磁力传递杆(29)及样品托盘叉(14)将样品(10)连同样品托盘(11)传递至主真空室(A)的加热器及样品台(12)上，以升降螺杆(20)及样品台升降机构(21)的配合将加热器及样品台(12)升至磁控溅射孪生靶的沉积区域；

b.主真空室(A)本底气压抽至高真空2.0×10^-5pa，样品(10)预热，预热温度为30℃～700℃的，首先通过工作气体Ar进气口(28)向主真空室(A)内通入工作气体Ar，调节第二插板阀(26)使气压值达到1Pa，开启ICP电感耦合等离子体源，功率为1500w，并通过偏压电源(31)给予样品(10)以-300～0V的偏压，对样品(10)进行持续轰击80～100秒。之后通过工作气体H₂进气口(27)及工作气体Ar进气口(28)向主真空室(A)内通入工作气体H₂/工作气体Ar，流量比为90sccm/30sccm，调节第二插板阀(26)使气压值达到1Pa，ICP电感耦合等离子体源以1500w的功率使工作气体持续放电30～50秒，从而形成H₂与Ar的混合等离子体，并通过偏压电源(31)给予样品(10)-200～0V的偏压，对样品(10)进行沉积前处理；

c.向主真空室(A)内，通过工作气体H₂进气口(27)及工作气体Ar进气口(28)通入一定流量比的工作气体H₂与工作气体Ar，其中工作气体H₂流量为1～99sccm、工作气体Ar流量为10～100sccm，气压值为0.5～20Pa；开启ICP电感耦合等离子体源，ICP功率为400～3000W的；并通过偏压电源(31)给予样品(10)-200～0V的偏压，开启磁控溅射孪生靶，脉冲中频靶电源(9)功率为50w～300w，沉积时间为30～70分钟；

d.向主真空室(A)内通过工作气体H₂进气口(27)及工作气体Ar进气口(28)通入90sccm/30sccm的流量比的工作气体H₂/工作气体Ar，调节第二插板阀(26)使气压值达到1Pa，以1500w的ICP功率使其持续放电30～50秒，形成H₂与Ar的混合等离子体，并通过偏压电源(31)给予样品(10)-200～0V的偏压，进行沉积后处理；

e.样品在主真空室(A)中，下炉冷却至100℃以下后，通过升降螺杆(20)及样品台升降机构(21)的配合降下加热器及样品台(12)，用磁力传递杆(29)及样品托盘叉(14)取出至辅助真空室(B)，完全冷却后取出。

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