CN102001919B - 三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法 - Google Patents
三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102001919B CN102001919B CN 201010251666 CN201010251666A CN102001919B CN 102001919 B CN102001919 B CN 102001919B CN 201010251666 CN201010251666 CN 201010251666 CN 201010251666 A CN201010251666 A CN 201010251666A CN 102001919 B CN102001919 B CN 102001919B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- fluoro
- tower
- trifluoromethyl
- oxygen base
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法，包括以下步骤：1）将用氮气稀释的气相的氟氧基三氟甲烷从反应塔的下部连续通入，氟氧基三氟甲烷的含量为5%～50%（体积比）；2）将定量的液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯从反应塔的上部通入，与气相的氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，通过换热装置将反应区温度控制在-110℃～-5℃，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，未反应的不凝性气体自反应塔顶部排出、中和处理；3）检测反应塔顶部排出的尾气中含有氟氧基三氟甲烷、或取样分析液相中1,2-二氟-1,2-二氯乙烯的含量低于1%（体积比）时，即终止反应，停止通入气相的氟氧基三氟甲烷；本发明具有对计量的要求低、便于操作、设备使用寿命长、收率高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法。
背景技术
目前用于制备三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚（CF3OCFClCF2Cl）的方法，普遍采用气相反应：将气相的氟氧基三氟甲烷(CF3OF)、气相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯(CFCl= CFCl)按照摩尔比约1:1的比例分别从反应塔的一端连续通入，使二者在反应塔内顺流接触、反应，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，该工艺的缺点为：1）两种气相需严格按照配比计量，不便于操作；由于气相的氟氧基三氟甲烷的主含量在60%～90%范围内波动，氟氧基三氟甲烷的通入量需经常调整，不便于操作，且氟氧基三氟甲烷的腐蚀性大，导致计量设备（如转子等）使用寿命短，而一旦计量不准，不论哪种物料过量，其转化率都将降低；2）为保证两反应物为气相，温度必须控制在30℃以上，该反应为放热反应，由于气相传热困难，反应温度可能达到60℃～100℃，温度过高将发生歧化反应，使得目标物的收率降低。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的上述不足，提供一种三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法，它具有对计量的要求低、便于操作、设备使用寿命长、收率高的优点。
为达到上述目的，本发明的三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将用氮气稀释的气相的氟氧基三氟甲烷从反应塔的下部连续通入，氟氧基三氟甲烷的含量为5%～50%（体积比）；2）将定量的液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯从反应塔的上部通入，与气相的氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，通过换热装置将反应区温度控制在-110℃～-5℃，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，未反应的不凝性气体自反应塔顶部排出、中和处理；3）检测反应塔顶部排出的尾气中含有氟氧基三氟甲烷、或取样分析液相中1,2-二氟-1,2-二氯乙烯的含量低于1%（体积比）时，即终止反应，停止通入气相的氟氧基三氟甲烷；
上述液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯可以从反应塔的上部一次性通入，将作为换热装置的夹套设于反应塔外；
上述液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯也可以从反应塔的上部循环通入：为此将一塔釜分别通过管路与反应塔的上部与下部连接，通过循环泵将液相1,2-二氟-1,2-二氯乙烯循环送入反应塔内的上部，与气相的氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，液相物质流回塔釜内，所述换热装置设于塔釜上，换热装置可采用夹套或盘管；
该发明采用气液反应，液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯便于计量，具有腐蚀性的气相的氟氧基三氟甲烷连续通入，不需严格计量，对计量的要求低、便于操作，设备使用寿命长；且逆流接触、加上液相的传热系数大，通过换热装置便于控制液相反应区的温度，可消除反应放热的影响，使得反应温度易于控制，防止发生歧化反应，使得目标物的收率提高；
作为本发明的进一步改进，在步骤2）中，将填料置于反应塔中，液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯通过填料与氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，填料可提供更大的气、液接触面积，使得反应快速进行；
综上所述，本发明具有对计量的要求低、便于操作、设备使用寿命长、收率高的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
该三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法，包括以下步骤：1）将用氮气稀释的气相的氟氧基三氟甲烷从反应塔的下部连续通入，氟氧基三氟甲烷的含量为5%～50%（体积比）；2）将定量的液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯从反应塔的上部一次性通入，与气相的氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，将作为换热装置的夹套设于反应塔外，将填料置于反应塔中，通过在夹套通入冷冻盐水或冷冻酒精，将反应区温度控制在-110℃～-5℃，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，未反应的不凝性气体自反应塔顶部排出、中和处理；3）检测反应塔顶部排出的尾气中含有氟氧基三氟甲烷时，表示反应基本完全，即终止反应，停止通入气相的氟氧基三氟甲烷；
该发明采用气液反应，经氮气稀释的气相氟氧基三氟甲烷可控制反应的剧烈程度，让反应平缓进行，防止因反应放热出现碳化现象；液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯便于计量，具有腐蚀性的气相的氟氧基三氟甲烷连续通入，不需严格计量，对计量的要求低、便于操作，设备使用寿命长；且逆流接触，便于换热，加上液相的传热系数大，通过夹套便于控制反应温度，可消除反应放热的影响，使得反应温度控制在-5℃以下，防止发生歧化反应，使得目标物的收率提高；填料可提供更大的气、液接触面积，使得反应快速进行，本发明具有对计量的要求低、便于操作、设备使用寿命长、收率高的优点。
实施例二
该三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法，包括以下步骤：1）将用氮气稀释的气相的氟氧基三氟甲烷从反应塔的下部连续通入，氟氧基三氟甲烷的含量为5%～50%（体积比）；2）将定量的液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯通入一塔釜，在塔釜上设有夹套或盘管等换热装置，将塔釜分别通过管路与反应塔的上部与下部连接，在反应塔内还设有填料，通过循环泵将1,2-二氟-1,2-二氯乙烯循环送入反应塔内的上部并通过填料后，与气相的氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，在夹套或盘管内通入冷冻盐水或冷冻酒精来控制液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯的温度，将反应塔内反应区温度控制在-110℃～-5℃，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，液相物质流回塔釜内；未反应的不凝性气体自反应塔顶部排出、中和处理；3）检测反应塔顶部排出的尾气中含有氟氧基三氟甲烷时、或取样分析塔釜内的液相中1,2-二氟-1,2-二氯乙烯的含量低于1%（体积比）时，即可认为反应结束，可终止反应，停止通入气相的氟氧基三氟甲烷，从塔釜中取出产品；
该方法与实施例一一样可达到相同的技术效果，液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯便于计量，具有腐蚀性的气相的氟氧基三氟甲烷连续通入，不需严格计量，对计量的要求低、便于操作，设备使用寿命长；且液相的传热系数大，通过塔釜上的换热装置同样便于控制反应区的温度，可消除反应放热的影响，使得反应温度控制在-5℃以下，防止发生歧化反应，使得目标物的收率提高。
Claims (6)
1.一种三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将用氮气稀释的气相的氟氧基三氟甲烷从反应塔的下部连续通入，氟氧基三氟甲烷的含量为体积比5%～50%；2）将定量的液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯从反应塔的上部通入，与气相的氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，通过换热装置将反应区温度控制在-110℃～-5℃，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，未反应的不凝性气体自反应塔顶部排出、中和处理；3）检测反应塔顶部排出的尾气中含有氟氧基三氟甲烷、或取样分析液相中1,2-二氟-1,2-二氯乙烯的含量低于体积比1%时，即终止反应，停止通入气相的氟氧基三氟甲烷。
2.如权利要求1所述的三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法，其特征在于在步骤2）中，液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯从反应塔的上部一次性通入，将作为换热装置的夹套设于反应塔外。
3.如权利要求1所述的三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法，其特征在于在步骤2）中，液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯从反应塔的上部循环通入：为此将一塔釜分别通过管路与反应塔的上部与下部连接，通过循环泵将液相1,2-二氟-1,2-二氯乙烯循环送入反应塔内的上部，与气相的氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，液相物质流回塔釜内，所述换热装置设于塔釜上。
4.如权利要求3所述的三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法，其特征在于所述换热装置为设于塔釜上的夹套。
5.如权利要求3所述的三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法，其特征在于所述换热装置为设于塔釜内的盘管。
6.如权利要求1至5任一所述的三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法，其特征在于在步骤2）中，将填料置于反应塔中，液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯通过填料与氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，使得反应快速进行。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010251666 CN102001919B (zh) | 2010-08-12 | 2010-08-12 | 三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010251666 CN102001919B (zh) | 2010-08-12 | 2010-08-12 | 三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102001919A CN102001919A (zh) | 2011-04-06 |
| CN102001919B true CN102001919B (zh) | 2012-10-03 |
Family
ID=43809662
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201010251666 Active CN102001919B (zh) | 2010-08-12 | 2010-08-12 | 三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102001919B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107867977A (zh) * | 2016-09-27 | 2018-04-03 | 中昊晨光化工研究院有限公司 | 一种五氟乙基三氟甲基醚的制备方法 |
| CN106977537A (zh) * | 2017-02-28 | 2017-07-25 | 常熟三爱富中昊化工新材料有限公司 | 一种3,3,3‑三氟丙基二甲基硅烷基丙烯醚的合成方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101370835A (zh) * | 2006-01-19 | 2009-02-18 | 索尔维索莱克西斯公司 | 含氟弹性体 |
| EP2223907A1 (en) * | 2004-07-30 | 2010-09-01 | Solvay Solexis S.p.A. | Processes for manufacturing monomer of formula CF3OCF2OCF=CF2 |
-
2010
- 2010-08-12 CN CN 201010251666 patent/CN102001919B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2223907A1 (en) * | 2004-07-30 | 2010-09-01 | Solvay Solexis S.p.A. | Processes for manufacturing monomer of formula CF3OCF2OCF=CF2 |
| CN101370835A (zh) * | 2006-01-19 | 2009-02-18 | 索尔维索莱克西斯公司 | 含氟弹性体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102001919A (zh) | 2011-04-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105418548B (zh) | 用于α-二羰基化合物α位氢原子氯代反应的微反应器及合成方法 | |
| CN102001919B (zh) | 三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法 | |
| CN106186004B (zh) | 反应效率高的六氟磷酸锂合成工艺 | |
| CN106714801A (zh) | 连续流羧基化反应 | |
| CN204034299U (zh) | 一种高分子减压蒸馏装置 | |
| CN104692992B (zh) | 氘代乙烯制备方法 | |
| CN108250176A (zh) | 一种氟代碳酸乙烯酯的快速连续流合成工艺 | |
| WO2001044149A1 (en) | Hydrothermal hydrolysis of halogenated compounds | |
| CN102786445B (zh) | 一种生产间硝基苯磺酸的方法和设备 | |
| CN102030736A (zh) | 一种氯代碳酸酯的合成方法 | |
| US9149783B2 (en) | Device for producing ethoxylation derivatives | |
| CN104775123A (zh) | 一种硫代氨基脲基咪唑啉衍生物缓蚀剂的制备方法 | |
| CN104059670B (zh) | 一种CdTeSeS合金量子点的水相制备方法 | |
| CN106495385B (zh) | 一种处理废水的超临界氧化方法 | |
| EP3196186B1 (en) | Method for producing vapor composition containing lactic acid | |
| CN106316845A (zh) | 顺,反‑2,2‑二甲基‑3‑（2‑甲基‑1‑丙烯基）环丙烷羧酸乙酯的制备方法 | |
| CN113289557A (zh) | 一种有机物氟化气液反应系统 | |
| CN104262173B (zh) | 一种由二甘醇低压法合成二甘醇胺的方法 | |
| CN102329243B (zh) | L-(-)-3-氯-2-羟基丙基三甲铵氯化物的管式反应方法 | |
| CN202823327U (zh) | 一种适用于丙酸铵溶液的气液反应装置 | |
| CN109651192A (zh) | 苯甲酰氰合成新工艺 | |
| CN208649173U (zh) | 一种用于气固催化法制五氯吡啶的生产装置 | |
| CN102974288B (zh) | 一种自恒定温度的反应装置 | |
| CN106433781B (zh) | 用于油田开采和石油炼制工艺的高温缓蚀剂及其制备方法 | |
| CN203976663U (zh) | 一种甲醇制烯烃的固定床反应装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: ZHONGHAO CHENGUANG RESEARCH INSTITUTE OF CHEMICAL Free format text: FORMER NAME: ZHONGHAO CHENGUANG CHEMICAL RESEARCH INST. |
|
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 643201 Zigong County, Sichuan Province, Chenguang Road, No. 135, Fushun Patentee after: Zhonghao Chenguang Chemical Institute Co., Ltd. Address before: 643201, Chenguang Road, Fu town, Fushun County, Zigong, Sichuan, 135 Patentee before: Zhonghao Chenguang Chemical Research Inst. |