CN101984148B - 不同生长方向Sb单晶纳米线的可控制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不同生长方向Sb单晶纳米线的可控制备方法，其特征是在孔洞均匀一致的氧化铝模板上，利用脉冲电沉积的方法，以加入不同量的添加剂的电解液为基础，制备得到分别沿着[110]、[012]方向生长的六方晶体结构的Sb纳米线阵列，晶胞参数为a＝b＝0.4307nm、c＝1.127nm；所述加入在电解液中的添加剂为十二烷基硫酸钠C12H25NaO4S。本发明方法是在室温、敞开体系的温和条件下，利用电沉积原理制备出具有不同生长方向的Sb单晶纳米线阵列，设备简单、易于操作、适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种单质半导体纳米材料及其制备方法，确切地说是采用脉冲电沉积可控制备不同生长方向的Sb纳米线的方法。
背景技术
随着科技的进步和对纳米材料研究的不断深入，人们对低维纳米材料越来越感兴趣，特别是近年来，纳米线的合成与应用研究已成为人们关注的热点之一。而高度有序的纳米线阵列具有新奇的物理特性，其制备更是在高密度垂直磁记、光电子器件等方面具有广阔的应用前景。氧化铝模板具有高度有序的准一维纳米孔结构，为有序纳米线阵列的限域生长提供了一种理想的前提条件，从而在结构上实现了人工裁剪，在性能上实现了宽范围的调制，这对纳米器件的发展具有重大的意义。
锑是一种典型的半金属，在4.2K时，其价带和导带的交叠宽度为180Mv。如果对锑进行二维限域生长形成纳米线，则由此而产生的量子尺寸效应会对其能带结构产生影响，导致价带和导带的交叠程度降低，进而发生从金属特性向半导体特性的转变。随着研究的不断深入，纳米线的相关性能与结构有很大的关系，纳米线的长短、直径的大小、生长方向的不同都会对其性能造成影响。已有多种不同方法在氧化铝模板中制备Sb单质纳米线阵列，有封闭气相沉积法、循环伏安法和直流电沉积法等，但对生长方向可控的单晶Sb纳米线阵列的制备至今没见到报道。
发明内容
本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种形貌可控、生长方向可控的不同生长方向Sb单晶纳米线的可控制备方法。采用简单的脉冲电沉积方法，以氧化铝模板为基体材料，以加入不同量十二烷基硫酸钠的电解液为基础，制备得到分别沿着[110]、[012]方向生长的Sb纳米线阵列。该纳米线为六方晶系结构的单晶，晶胞参数为a＝b＝0.4307nm、c＝1.127nm。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明不同生长方向Sb单晶纳米线的可控制备方法的特点是在孔洞均匀一致的氧化铝模板上，利用脉冲电沉积的方法，以加入不同量的添加剂的电解液为基础，制备得到分别沿着[110]、[012]方向生长的六方晶体结构的Sb纳米线阵列，晶胞参数为a＝b＝0.4307nm、c＝1.127nm；所述加入在电解液中的添加剂为十二烷基硫酸钠C12H25NaO4S。
本发明不同生长方向Sb纳米线及其阵列的制备方法的特点是按如下步骤行操作：
a、采用二次阳极氧化法制备孔径为60nm的氧化铝模板，在所述氧化铝模板的背面，以真空蒸镀的方法喷上一层厚度为200nm的金膜作为阴极；
b、配制含有C6H8O7和C6H5Na3O7的缓冲水溶液，所述缓冲水溶液中C6H8O7和C6H5Na3O7的浓度分别为2.88g/150ml和3.87g/150ml；
c、向所述缓冲溶液中按0.68g/150ml的浓度加入SbCl3，利用磁子搅拌器搅拌1个小时，得到基础溶液；
d、配制沉积用电解液：
向所述基础溶液中不添加十二烷基硫酸钠，直接用H2SO4调节溶液的pH值为2.0，得到沉积用电解液；
或：向所述基础溶液中按0.01-0.6g/150ml的浓度加入十二烷基硫酸钠，利用磁子搅拌器搅拌1.0-1.6个小时，并以H2SO4调节溶液的pH值为1.8-2.0，得到沉积用电解液；
e、以石墨为阳极，在室温条件下、在所述电解液中，经9-10个小时的沉积，得到长度为45μm的不同生长方向的Sb纳米线阵列。
与已有技术相比，本发明有益效果体现在：
1、本发明中基体材料氧化铝模板具有耐酸碱、可见光透明的特点，具有高度有序的准一维纳米孔结构，孔径易于控制、可以规模化生产，从而为其广泛应用奠定基础。
2、本发明将脉冲电沉积技术与多孔氧化铝模板有机结合，制备较为理想的一维半导体纳米材料。
3、本发明的方法中通过对电解液中加入的十二烷基硫酸钠的量的调节，可以获得不同生长方向的Sb纳米线的制备工艺。
4、本发明方法是在室温、敞开体系的温和条件下，利用电沉积原理制备出具有不同生长方向的Sb单晶纳米线阵列，其设备简单、易于操作、适于工业化生产。
附图说明
图1为本发明中多孔氧化铝模板的场发射扫描电子显微(FE-SEM)图。
图2为通过本发明方法电沉积生长在多孔氧化铝模板中生长方向为[110]的单晶Sb纳米线的X-衍射衍射(XRD)图。
图3为通过本发明方法电沉积生长在多孔氧化铝模板中一定生长方向的Sb纳米线XRD图。
图4为通过本发明方法电沉积生长在多孔氧化铝模板中一定生长方向的Sb纳米线XRD图。
图5为通过本发明方法电沉积生长在多孔氧化铝模板中生长方向为[012]的单晶Sb纳米线的XRD图。
图6为用3wt％NaOH溶液对填有Sb单晶纳米线的模板进行10min腐蚀后的FE-SEM图。
图7为以本发明方法制备的Sb单晶纳米线放大的FE-SEM图。
图8为对本发明方法制备的单晶Sb纳米线用X射线能谱仪测试得到的EDS谱图。
图9为对本发明方法制备的生长方向为[110]的Sb纳米线用H-800透射电子显微镜和JEL 2010型高分辨电子显微镜观测后摄得的照片，其中，(a)为单根Sb纳米线的透射(TEM)图以及其电子衍射花样，(b)为选区的高分辨晶格像照片。
图10为对本发明方法制备的生长方向为[012]的Sb纳米线用H-800透射电子显微镜和JEL 2010型高分辨电子显微镜观测后摄得的照片，其中，(a)为单根Sb纳米线的透射(TEM)图以及其电子衍射花样，(b)为选区的高分辨晶格像照片。
具体实施方式
本实施例按如下步骤制备：
实施例1：
1、多孔氧化铝模板的制备：采用二次阳极氧化法，在摩尔浓度为0.3M的草酸溶液中制备得到多孔氧化铝模板，氧化电压为40V，获得孔径为60nm、厚度45μm的氧化铝模板；在氧化铝模板的反面采用蒸镀的方法沉积一层200nm厚的Au膜当作阴极；
2、配制电解液：首先配制含有C6H8O7和C6H5Na3O7的缓冲水溶液，缓冲水溶液中C6H8O7、C6H5Na3O7的浓度分别为2.88g/150ml和3.87g/150ml；向缓冲水溶液中按0.68g/150ml的浓度加入SbCl3，利用磁搅拌器搅拌1个小时，并以H2SO4调节溶液的pH值为2.0；
3、沉积装置：采用计算机控制的双电极沉积装置，脉冲信号由波形发生卡PCI200进行输出，其输出电压幅值为0～±10V，波形频率在0～5MHz范围内可调，以石墨作为阳极；
4、电沉积前的模板预处理：取一干净的烧杯，倒入少量的已配制好的电解液，将镀有Au膜的多孔氧化铝模板放入盛有电解液的烧杯中，用真空泵抽真空处理3-4次，每次6-8分钟；然后用镊子从烧杯中取出氧化铝模板，用蒸馏水反复清洗模板表面后直接放在电解槽中进行电沉积；
5、电沉积过程：采用计算机控制的双电极沉积装置制备Sb单晶纳米线，脉冲电压为-3.0V，脉冲时间Ton与驰豫时间Toff为500μs。以预处理过的多孔氧化铝模板为阴极，以石墨为阳极，在室温下经9-10个小时的沉积，得到长度为45μm、生长方向为[110]的Sb单晶纳米线阵列；
6、表征前镀有Sb纳米线的氧化铝模板的处理：取晾干后的氧化铝模板，用棉球蘸取少量的Al2O3超细粉末擦拭沉积出模板的Sb单质；最后用镊子将氧化铝模板的电镀层同周围支撑的铝基体分开，将除去周围铝基体的样品进行XRD测试；
利用2-4wt％NaOH溶液对已经失去周围铝基体并镀有Sb单晶纳米线的氧化铝模板进行不同程度的腐蚀后，进行FE-SEM测试；利用4-6wt％NaOH溶液对已经失去周围铝基体并镀有Sb单晶纳米线的氧化铝模板彻底腐蚀掉清洗干净后放在研钵中研磨，然后在酒精中超声分散，即可进行EDS分析和TEM、HRTEM测试。
图1是实施例1步骤1中得到的氧化铝模板SEM照片。图1表明本发明中多孔氧化铝模板具有高度有序的纳米孔结构。
图2是实施例1步骤6中得到的Sb纳米线的XRD衍射图。图2表明通过本发明方法电沉积生长在多孔氧化铝模板中的Sb纳米线在[110]方向上优先生长且具有良好的晶体结构。
图6、图7是实施例1步骤6中对填有Sb纳米线的模板进行腐蚀后的SEM图，图6和图7分别表明本发明中所得产物是长度为45μm，直径为60nm纳米线。
图8是实施例1步骤6中得到的Sb纳米线的EDS谱图，图8表明本发明方法制备得到的纳米线是Sb单质，没有其它杂质元素的出现。
图9是实施例1步骤6中得到的单根Sb纳米线透射图及其电子衍射花样(a)和高分辨晶格像照片(b)，图9(a)表明本发明方法制备得到的Sb纳米线均匀而光滑且直径为60nm，其电子衍射花样表明Sb纳米线为单晶结构，衍射斑点(100)，(110)和(010)与六方晶系结构Sb的标准图谱JCPDS：35-0732相一致；图9(b)中可以看到清晰的(102)晶面，表明本发明方法制备得到的Sb纳米线具有很高的结晶质量。
实施例2：
步骤1、3、4同于实施例1；
步骤2、配制电解液：首先配制含有C6H8O7和C6H5Na3O7的缓冲水溶液，缓冲水溶液中C6H8O7、C6H5Na3O7的浓度分别为2.88g/150ml和3.87g/150ml；向缓冲水溶液中按0.68g/150ml的浓度加入SbCl3，利用磁搅拌器搅拌1个小时；最后以0.01g/150ml的浓度加入十二烷基硫酸钠，利用磁搅拌器搅拌1个小时，并以H2SO4调节溶液的pH值为1.8；
步骤5、电沉积过程：采用计算机控制的双电极沉积装置制备Sb单晶纳米线，脉冲电压为-3.0V，脉冲时间Ton与驰豫时间Toff都为500μs。以预处理过的多孔氧化铝模板为阴极材料，以石墨为阳极，在室温下经9-10个小时的沉积，得到长度为45μm、一定生长方向的Sb纳米线阵列；
步骤6、表征前镀有Sb纳米线的氧化铝模板的处理：取晾干后的氧化铝模板，用棉球蘸取少量的Al2O3超细粉末擦拭沉积出模板的Sb单质。最后用小镊子将氧化铝模板的电镀层同周围支撑的铝基体分开，将除去周围铝基体的样品进行XRD测试；
图3是实施例2步骤6中得到的Sb纳米线的XRD衍射图，从图3中可以看到(012)，(104)，(110)，(202)和(122)衍射峰同时出现，但(110)衍射峰的强度远远大于其它峰。这表明通过本发明方法电沉积生长在多孔氧化铝模板中的Sb纳米线在[110]方向上还是具有优先生长的优势且具有好的晶体结构。
实施例3：
步骤1、3、4、5、6同于实施例2。
步骤2、配制电解液：首先配制含有C6H8O7和C6H5Na3O7的缓冲水溶液，缓冲水溶液中C6H8O7、C6H5Na3O7的浓度分别为2.88g/150ml和3.87g/150ml；向缓冲水溶液中按0.68g/150ml的浓度加入SbCl3，利用磁搅拌器搅拌1个小时；最后以0.3g/150ml的浓度加入十二烷基硫酸钠，利用磁搅拌器搅拌1.3个小时，并以H2SO4调节溶液的pH值为1.9。
图4是实施例3步骤6中得到的Sb纳米线的XRD衍射图。从图4中可以看到(012)，(110)，(024)衍射峰，且(012)的峰强远远大于其它峰。这表明通过本发明方法电沉积生长在多孔氧化铝模板中的Sb纳米线在[012]方向上具有优先生长的优势且具有良好的晶体结构。
实施例4：
步骤1、3、4同于实施例1。
步骤2、配制电解液：首先配制含有C6H8O7和C6H5Na3O7的缓冲水溶液，缓冲水溶液中C6H8O7、C6H5Na3O7的浓度分别为2.88g/150ml和3.87g/150ml；向缓冲水溶液中按0.68g/150ml的浓度加入SbCl3，利用磁搅拌器搅拌1个小时；最后以0.6g/150ml的浓度加入十二烷基硫酸钠，利用磁搅拌器搅拌1.6个小时，并以H2SO4调节溶液的pH值为2.0；
步骤5、电沉积过程：采用计算机控制的双电极沉积装置制备Sb单晶纳米线，脉冲电压为-3.0V，脉冲时间Ton与驰豫时间Toff都为500μs。以预处理过的多孔氧化铝模板为阴极材料，以石墨为阳极，在室温下经9-10个小时的沉积，得到长度为45μm、生长方向为[012]的Sb单晶纳米线阵列；
步骤6、表征前镀有Sb纳米线的氧化铝模板的处理：取晾干后的氧化铝模板，用棉球蘸取少量的Al2O3超细粉末擦拭沉积出模板的Sb单质。最后用小镊子将氧化铝模板的电镀层同周围支撑的铝基体分开，将除去周围铝基体的样品进行XRD测试；
利用2-4wt％NaOH溶液对已经失去周围铝基体并镀有Sb单晶纳米线的氧化铝模板进行不同程度的腐蚀后，进行FE-SEM测试；利用4-6wt％NaOH溶液对已经失去周围铝基体并镀有Sb单晶纳米线的氧化铝模板彻底腐蚀掉清洗干净后放在研钵中研磨，然后在酒精中超声分散，即可进行EDS分析和TEM、HRTEM测试；
图5是实施例4步骤6中得到的Sb纳米线的XRD衍射图。从图3中仅可以看到(012)和(024)衍射峰，但(024)是(012)的二次衍射峰。这表明通过本发明方法电沉积生长在多孔氧化铝模板中的Sb纳米线在[012]方向优先生长且具有良好的晶体结构；
图6和图7是实施例4步骤6中对填有Sb纳米线的模板进行腐蚀后的SEM图。图6、图7分别表明本发明中所得产物是长度为45μm，直径为60nm纳米线；
图8是实施例4步骤6中得到的Sb纳米线的EDS谱图。图8表明本发明方法制备得到的纳米线是Sb单质，没有其它杂质元素的出现；
图10是实施例4步骤6中得到的单根Sb纳米线透射图及其电子衍射花样(a)和高分辨晶格像照片(b)。图10(a)表明本发明方法制备得到的Sb纳米线均匀而光滑且直径为60nm，其电子衍射花样表明Sb纳米线为单晶结构，衍射斑点(012)，(003)和(011)与六方晶系结构Sb的标准图谱JCPDS：35-0732相一致；图10(b)中可以看到清晰的二维点阵面，且(012)晶格条纹垂直于纳米线轴，表明本发明方法制备得到的Sb纳米线具有非常高的结晶质量和沿着[012]方向生长。
Claims (2)
1.一种[110]生长方向Sb单晶纳米线的制备方法，其特征是在孔洞均匀一致的氧化铝模板上，利用脉冲电沉积的方法，以电解液为基础，制备得到沿着[110]方向生长的六方晶体结构的Sb纳米线阵列，晶胞参数为a=b=0.4307 nm、c=1.127 nm；所述电解液按如下方法制备：
a、配制含有C6H8O7和C6H5Na3O7的缓冲水溶液，所述缓冲水溶液中C6H8O7和C6H5Na3O7的浓度分别为2.88 g/150 ml和3.87 g/150 ml；
b、向所述缓冲溶液中按0.68 g/150 ml的浓度加入SbCl3，利用磁子搅拌器搅拌1个小时，得到基础溶液；
c、向所述基础溶液中不添加十二烷基硫酸钠，直接用H2SO4调节溶液的pH值为2.0，得到沉积用电解液。
2.根据权利要求1所述的[110]生长方向Sb单晶纳米线的制备方法，其特征是：
采用二次阳极氧化法制备孔径为60 nm的氧化铝模板，在所述氧化铝模板的背面，以真空蒸镀的方法喷上一层厚度为200 nm的金膜作为阴极；
以石墨为阳极，在室温条件下、在所述电解液中，经9—10个小时的沉积，得到长度为45 μm的[110]生长方向的Sb纳米线阵列。
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