CN101982457A - 一种4-羟基异亮氨酸单体的制备工艺 - Google Patents
一种4-羟基异亮氨酸单体的制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101982457A CN101982457A CN2010102910287A CN201010291028A CN101982457A CN 101982457 A CN101982457 A CN 101982457A CN 2010102910287 A CN2010102910287 A CN 2010102910287A CN 201010291028 A CN201010291028 A CN 201010291028A CN 101982457 A CN101982457 A CN 101982457A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hydroxyisoleucine
- preparation technology
- temperature
- suction filtration
- monomer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种4-羟基异亮氨酸单体的制备工艺。所述的制备工艺为：市场上购买葫芦巴籽提取物(4-羟基异亮氨酸含量约20％)，加入低浓度乙醇溶解，调节pH值，冷冻析晶，低温过滤沉淀物，得到粗晶体，再用纯水溶解，调节pH值，活性炭脱色。抽滤，滤液浓缩至少量结晶析出，放入冰箱中析晶，抽滤得到4-羟基异亮氨酸单体(含量95～100％)。该种4-羟基异亮氨酸单体的制备工艺工艺操作简便、重复性好，产品纯度高，达到单体级别。
Description
技术领域
本发明涉及一种分离4-羟基异亮氨酸的制备方法，特别是涉及一种4-羟基异亮氨酸单体的制备工艺。
背景技术
葫芦巴Trigonella Foenum-graecum L系豆科蝶形花亚植物，本属植物共70余种，主要分布在亚洲、非洲和地中海地区。我国有五种，主产河南、安徽、陕西、宁夏等地，该植物在我国多为栽培。
葫芦巴别名芦豆、香豆、苦豆等，其种子味苦，性温，有温肾阳、逐寒湿、止痛功能，可驱虫、治小儿食疾等，食品工艺则广泛用于咖啡、香精、烟草、糖果等，具有特殊风味。葫芦巴种子为中药材，可作为医药工业的原料，近期研究发现，从葫芦巴种子中提取的4-羟基异亮氨酸，具有治疗糖尿病的功效。
经研究测试表明：葫芦巴种子中含有葫芦巴油、葫芦巴胶、18种氨基酸、皂甙之类、黄酮类、三萜类和生物碱类等物质。氨基酸中以4-羟基异亮氨酸含量最高。从葫芦巴乙醇提取物引起大鼠胰岛素浓缩增加的试验中，提示其作用机理可能是对β细胞的刺激作用会直接作用。有学者报道葫芦巴提取物中存在能刺激胰岛素分泌的物质，即化合物4-羟基异亮氨酸，主要作用于β细胞血浆膜的K+通道。目前，关于葫芦巴中4-羟基异亮氨酸的研究，主要集中在药理作用的研究方面。
关于4-羟基异亮氨酸的提取分离方法，资料报导都是用20％的乙醇冷浸法提取的，也有报导采用阳离子树脂纯化分离的，但得到的产品4-羟基异亮氨酸含量较低(20～40％)。达不到单体的要求，而且工艺较复杂。
发明内容
为了解决在4-羟基异亮氨酸的提取过程中一些不理想的问题，本发明提供了一种4-羟基异亮氨酸单体的制备工艺，它是对葫芦巴籽提取物再次进行精制纯化，目的是通过简单的工艺得到4-羟基异亮氨酸单体。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：4-羟基异亮氨酸单体的制备，其方法的步骤为：葫芦巴籽提取物溶解，调节pH值，冷冻析晶，低温过滤得到粗晶体，纯水溶解，调节pH值，活性炭脱色，抽滤，滤液浓缩至少量结晶析出，放入冰箱中析晶，抽滤得到4-羟基异亮氨酸单体产品。具体生产工艺步骤如下：
(1)原料准备：市场购买葫芦巴籽提取物(4-羟基异亮氨酸含量约20％)；
(2)溶解：加入2～3倍(溶剂与原料体积质量比)20～60％乙醇溶解；
(3)调pH值，冷冻析晶：调pH值4.0～7.0，室温放置8～24小时后再放入冰柜冷冻析晶1～5天，抽滤得到粗晶体；
(4)再次溶解：将得到的粗品加入5～10倍纯水溶解；
(5)调pH值：调节pH值到4.0～7.0；
(6)活性炭脱色：加入1～10％活性炭，脱色温度为50～90℃，脱色时间为20～60分钟，趁热抽滤，得到清液；
(7)浓缩：将清液真空浓缩，控制真空度在-0.80MPa以上，温度50℃～90℃，浓缩至有少量结晶析出；
(8)冷藏放置：温度0～10℃，放置1-5天，抽滤得到4-羟基异亮氨酸单体产品。
本发明的有益效果是：该种4-羟基异亮氨酸单体的制备工艺工艺操作简便、重复性好，产品纯度高，达到单体级别。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步的说明。
实施例1：称取200g葫芦巴籽提取物(4-羟基异亮氨酸含量约20％)，加入400mL 40％的乙醇，水浴50℃溶解，调节pH值到5.0～6.0，转入到-25～30℃冰柜中，冷冻析晶72小时，低温过滤，得到沉淀物，沉淀物用低温95％乙醇淋洗两次，避光通风处晾干，得到粗晶体。粗晶体加入100mL纯水加热50℃溶解，加入10g活性炭粉，加热到70℃，搅拌脱色30分钟，趁热抽滤，得到清液，减压浓缩至少量晶体析出，室温放置5小时，转入冰箱冷藏(0～4℃)48小时，抽滤，晶体用少量无水乙醇洗涤晾干，得到高纯度4-羟基异亮氨酸单体(含量95～100％)，重量收率5～10％。
实施例2：称取200g葫芦巴籽提取物(4-羟基异亮氨酸含量约30％)，加入350mL 50％的乙醇，水浴40℃溶解，调节pH值到5.0～6.0，转入到-25～30℃冰柜中，冷冻析晶72小时，低温过滤，得到沉淀物，沉淀物用低温95％乙醇淋洗两次，避光通风处晾干，得到粗晶体。粗晶体加入80mL纯水加热40℃溶解，加入6g活性炭粉，加热到80℃，搅拌脱色20分钟，趁热抽滤，得到清液，减压浓缩至少量晶体析出，室温放置4小时，转入冰箱冷藏(0～4℃)48小时，抽滤，晶体用少量无水乙醇洗涤晾干，得到高纯度4-羟基异亮氨酸单体(含量95～100％)，重量收率7～15％。
Claims (6)
1.一种4-羟基异亮氨酸单体的制备工艺，其特征是：
(1)原料准备：市场购买葫芦巴籽提取物(4-羟基异亮氨酸含量约20％)；
(2)溶解：加入2～3倍(溶剂与原料体积质量比)20～60％乙醇溶解；
(3)调pH值，冷冻析晶：调pH值4.0～7.0，室温放置8～24小时后再放入冰柜冷冻析晶1～5天，抽滤得到粗晶体；
(4)再次溶解：将得到的粗品加入5～10倍纯水溶解；
(5)调pH值：调节pH值到4.0～7.0；
(6)活性炭脱色：加入1～10％活性炭，脱色温度为50～90℃，脱色时间为20～60分钟，趁热抽滤，得到清液；
(7)浓缩：将清液真空浓缩，控制真空度在-0.80MPa以上，温度50℃～90℃，浓缩至有少量结晶析出；
(8)冷藏放置：温度0～10℃，放置1-5天，抽滤得到4-羟基异亮氨酸单体产品。
2.根据权利要求1所述的一种4-羟基异亮氨酸单体的制备工艺，其特征是：所述的所用原料为葫芦巴籽提取物(4-羟基异亮氨酸含量约20％)
3.根据权利要求1所述的一种4-羟基异亮氨酸单体的制备工艺，其特征是：所述的在溶解步骤中，采用20～60％乙醇作为溶解溶剂，溶解温度控制在30～70℃。
4.根据权利要求1所述的一种4-羟基异亮氨酸单体的制备工艺，其特征是：所述的在冷冻析晶前需先将溶液调到弱酸性，pH值4.0～7.0，室温放置8～24小时后再放入冰柜冷冻析晶1～5天，抽滤得到粗晶体。
5.根据权利要求1所述的一种4-羟基异亮氨酸单体的制备工艺，其特征是：所述的粗晶体溶解后需要活性炭脱色，加入1～10％活性炭，脱色温度为50～90℃，脱色时间为20～60分钟。
6.根据权利要求1所述的一种4-羟基异亮氨酸单体的制备工艺，其特征是：将脱色过滤后得到的溶液减压浓缩至有少量结晶析出，然后需冷藏放置，温度0～10℃，放置1-5天。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010102910287A CN101982457A (zh) | 2010-09-21 | 2010-09-21 | 一种4-羟基异亮氨酸单体的制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010102910287A CN101982457A (zh) | 2010-09-21 | 2010-09-21 | 一种4-羟基异亮氨酸单体的制备工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101982457A true CN101982457A (zh) | 2011-03-02 |
Family
ID=43619371
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010102910287A Pending CN101982457A (zh) | 2010-09-21 | 2010-09-21 | 一种4-羟基异亮氨酸单体的制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101982457A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110117231A (zh) * | 2018-02-07 | 2019-08-13 | 内蒙古昶辉生物科技股份有限公司 | 一种从葫芦巴籽中提取4-羟基异亮氨酸及总皂苷的方法 |
| CN113233991A (zh) * | 2021-05-27 | 2021-08-10 | 无锡晶海氨基酸股份有限公司 | 一种从全细胞催化液中提取4-羟基异亮氨酸的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040009247A1 (en) * | 2002-05-10 | 2004-01-15 | Lee Steve S. | Fenugreek seed bio-active compositions and methods for extracting same |
| CN1532180A (zh) * | 2002-08-14 | 2004-09-29 | 技源科技(中国)有限公司 | 一种富含4-羟基-异亮氨酸的天然氨基酸混合物提取方法 |
| CN101544575A (zh) * | 2009-05-07 | 2009-09-30 | 昆明理工大学 | 天然4-羟基-异亮氨酸的制备方法 |
-
2010
- 2010-09-21 CN CN2010102910287A patent/CN101982457A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040009247A1 (en) * | 2002-05-10 | 2004-01-15 | Lee Steve S. | Fenugreek seed bio-active compositions and methods for extracting same |
| CN1532180A (zh) * | 2002-08-14 | 2004-09-29 | 技源科技(中国)有限公司 | 一种富含4-羟基-异亮氨酸的天然氨基酸混合物提取方法 |
| CN101544575A (zh) * | 2009-05-07 | 2009-09-30 | 昆明理工大学 | 天然4-羟基-异亮氨酸的制备方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110117231A (zh) * | 2018-02-07 | 2019-08-13 | 内蒙古昶辉生物科技股份有限公司 | 一种从葫芦巴籽中提取4-羟基异亮氨酸及总皂苷的方法 |
| CN113233991A (zh) * | 2021-05-27 | 2021-08-10 | 无锡晶海氨基酸股份有限公司 | 一种从全细胞催化液中提取4-羟基异亮氨酸的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102488281B (zh) | 一种具有降血糖作用的新型纯植物复合浓缩饮液及其制法 | |
| US20220194915A1 (en) | Method for extracting and separating dihydromyricetin from rattan tea | |
| CN104621296A (zh) | 一种具有调节血脂、血糖、血压功能的中药组合茶饮料 | |
| CN102093175A (zh) | 一种从无患子科植物荔枝、龙眼提取白坚木皮醇的方法 | |
| CN102127130B (zh) | 甜菊糖甙rc的提纯方法 | |
| CN105016981B (zh) | 一种花生芽中白藜芦醇的提取方法 | |
| CN101982457A (zh) | 一种4-羟基异亮氨酸单体的制备工艺 | |
| CN109320576B (zh) | 一种高含量罗汉果苷v的生产方法 | |
| CN110839725A (zh) | 忧遁草功能茶饮料配方及制备方法 | |
| CN104116106A (zh) | 一种天然枸杞山楂醋饮料及其制作方法 | |
| CN104012827A (zh) | 菊花冰糖的制造方法 | |
| CN102485736A (zh) | 一种常温下从甜菊糖中提取高纯度莱鲍迪苷a的方法 | |
| CN104738747A (zh) | 一种蚕豆花保健饮料 | |
| CN115010618A (zh) | 一种可降尿酸的金色酰胺醇酯分离纯化方法及其应用 | |
| CN101985440A (zh) | 一种胡椒碱的生产方法 | |
| RU2169002C2 (ru) | Способ получения инулин-пектинового концентрата в порошке для медицинских и пищевых целей из высушенного сырья | |
| CN109867603B (zh) | 一种菊苣酸的纯化方法 | |
| CN110105411B (zh) | 一种银锻苷的制备方法 | |
| CN105384626B (zh) | 一种分离纯化竹茹中对香豆酸的方法 | |
| CN1611487A (zh) | 一种从葫芦巴中提取4－羟基异亮氨酸制品的新方法 | |
| CN102558269B (zh) | 一种从筋骨草中提取蜕皮激素的方法 | |
| CN112641816A (zh) | 一种含菊芋提取物的组合物及其在ⅱ型糖尿病及并发症中的应用 | |
| CN102153504B (zh) | 桑叶中1-脱氧野尻霉素的制备方法 | |
| CN104083505A (zh) | 一种酸荔枝乙醇部位活性成分的提取方法 | |
| CN111187361A (zh) | 一种铁皮石斛多糖的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110302 |