CN101976648B - 一种等离子体氟化处理先进栅介质工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种等离子体氟化处理先进栅介质工艺方法，该方法有三大步骤。步骤一：组装实验设备；步骤二：栅介质薄层沉积；步骤三：栅介质薄层性能分析。本发明是利用阴极电弧氧化方法将氟氮离子掺杂到Zr基栅介质薄层中，由于F与N离子在Zr基高k介质层中的相关特性优化了栅介质材料的微观结构，所以，得到了性能改善的Zr基高k栅介质材料。它在半导体器件用栅介质材料技术领域里具有较好的实用价值和广阔地应用前景。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种等离子体氟化处理Zr基高k栅介质薄层的工艺方法，尤其涉及一种等离子体氟化处理先进栅介质工艺方法，更确切地说是通过有效引入氟离子并结合阴极电弧氧化设备制备氟氮共掺的Zr基高k栅介质薄层，属于半导体器件用栅介质材料领域。
(二)背景技术
随着金属氧化物半导体场效应管(MOSFETs)等比缩小到45nm技术节点，具有高介电常数的栅介质材料(高k材料)已经在MOS工艺中得到了广泛的应用。高k材料的引入解决了传统硅基栅介质材料在小尺寸下漏电流过大的问题，使得集成电路产业能够沿着摩尔定律继续发展。其中ZrO2由于具有较高的介电常数，与衬底硅接触时具有较好的热稳定性，被认为是MOS工艺中较为理想的栅介质材料之一。然而，ZrO2栅介质材料中含有高的氧空位缺陷，增大了MOS器件阈值电压的不稳定性，降低沟道载流子密度，直接影响到MOS器件的电学性能，而且此现象会随着介质层厚度的缩小而变得显著。此外，ZrO2低于400℃的结晶温度也不能满足MOS工艺高温退火的要求，因为较低的重结晶温度使得材料经过MOS工艺高温退火后会呈现多晶结构，其晶粒间隙不仅能够为泄漏电流提供路径，还会导致介质层与衬底硅之间形成k值相对较低的中间层，限制其在超大规模集成电路中的应用。为此科研人员做了广泛的研究，发现向高k栅介质材料中掺N能够与扩散的氧结合生成N-O键，有效阻止O扩散到界面处，从而抑制较低k值中间层的产生。此外，N掺杂还能够提高Zr基高k材料的热稳定性，改善介质层与衬底硅的界面质量，有效抑制载流子浓度的降低。然而，N掺杂后会以不同的化学态存在于高k材料中，其中氮气分子的聚集不但不能有效抑制高k介质层中的氧空位反而会增大高k材料的体缺陷密度，导致MOS器件的电学性能降低。最近的模拟计算表明，具有高电负性的氟离子能取代游离态的N或O，与Zr结合形成稳定的化学键，有效抑制材料的缺陷密度。因此，F与N共掺对改善高k栅介质材料的性质具有重要的作用。然而，氟离子在常温下通常以液态形式存在(除CF4外，但以CF4作为氟化源势必会在高k栅介质中引入碳元素，影响高k栅介质的性质)，很难引入到气相沉积系统中。因此，如何合理有效地引入F离子掺杂高k栅介质对改善其性质具有重要意义。
(三)发明内容
1、目的：本发明的目的是提供一种等离子体氟化处理先进栅介质的工艺方法，该方法是基于气态HF注入，射频电离并结合阴极电弧氧化的方法提出的。目的在于利用阴极电弧氧化方法将氟氮离子掺杂到Zr基栅介质薄层中。由于F与N离子在Zr基高k介质层中的相关特性优化了栅介质材料的微观结构，得到了性能改善的Zr基高k栅介质材料。
此方法通过采用水浴加热高浓度氢氟酸使其汽化并以氮气为载气引流的方法使HF和N2同时引入射频沉积真空室。由于采用HF作为氟离子注入源，在掺杂过程中氟氮混合气体经过射频电离为氟离子、氮离子和氢离子，其中氢离子会在真空室中与氧离子结合生成水分子，有效避免杂质离子对栅介质材料的影响，很好地解决了氟离子掺杂高k栅介质材料的困难。因此，采用本发明的方法，将获得一种具有综合性能优良的半导体器件用高k栅介质材料。
2、技术方案：见图1，本发明一种等离子体氟化处理先进栅介质工艺方法，该方法具体步骤如下：
步骤一：组装实验设备
本发明涉及的栅介质薄膜沉积设备整体结构如图2所示，它是由锥形塑料瓶1、HF和N2混合气体出口2、引流氮气注入口3、水浴器皿4、加热装置5、温度计6、支架7、塑料导气管8、底座9、射频沉积真空室10、阴极电弧装置11和真空设备12组成；它们之间的位置连接关系是：HF和N2混合气体出口2设置在锥形塑料瓶1上端，通过塑料导气管8与射频沉积真空室10连通；引流氮气注入口3设置在距锥形塑料瓶1底部三分之二处，它与氮气源相连；锥形塑料瓶1放置在水浴器皿4内；温度计6的测温端靠近锥形塑料瓶1底部并固定在支架7上；水浴器皿4放在加热装置5之上，加热装置5放置在底座9之上；射频沉积真空室10与阴极电弧装置11连接，射频沉积真空室10与真空设备12相连接。
该加热装置5是型号为单联2000W电阻丝加热炉；该底座9是长50cm，宽40cm，高约5cm的矩形板料；该射频沉积真空室10是Plasma Technology Limited公司产品，型号为JS-450A超高真空沉积系统；该阴极电弧装置11是Plasma Technology Limited公司产品，型号为PFCVA电磁过滤装置；该真空设备12是淄博海泉泵业有限公司2XZ型系列双级旋片式真空泵与上海繁枫真空机械有限公司TYFB-1200复合分子泵。
步骤二：栅介质薄层沉积
将采用低浓度氢氟酸清洗后的衬底硅20放入射频沉积真空室10中的样品台21上，并对衬底硅20外接偏压电源24采用真空设备12对射频沉积真空室10抽真空，使该真空室10达到实验所要求的真空度。向锥形塑料瓶1中注入三分之一体积的高浓度的氢氟酸溶液，水浴器皿4中加入一定量的水，使锥形塑料瓶1自瓶底三分之一高度浸没在水中。对水浴器皿4进行加热，并控制水浴温度，以保证HF的挥发速率。打开氮气源注入阀，使其流量控制在设定的范围内，作为载气的N2与HF混合并通过塑料导管8进入射频沉积真空室10。该真空室中的混合气体出口采用了如图4中的22漏斗状装置，以达到气体均匀分布于沉积有效区域的目的。阴极电弧装置11如图3所示，其电弧装置阴、阳两级13、14之间加功率电压；并对电磁线圈组15加电压，使其产生沿轴向的磁场。打开氧气注入口16，使氧气以一定流量引入射频沉积真空室10。由于气体的注入，射频沉积真空室10中的压强将上升，待到压强上升至所要求的工作压强时，触发电弧触发装置17产生阴极电弧。在电弧作用下，高纯度Zr靶材18及O2转化为等离子体19。等离子体19受沿轴向的磁场作用，经过弧形弯管由Zr、O离子注入口23进入射频沉积真空室10与射频电离的氟氮离子混合沉积在衬底硅20上，形成性能改善的Zr基高k栅介质薄层，如图4所示。其中，Zr靶材的纯度为～99.9％，Zr靶材直径为1～5cm，阴极电弧脉冲持续时间为150～500μs，阴极电弧脉冲频率为60Hz，阴极电弧外加功率为60～150W，磁场线圈电压为10～30V，氮气注入流速为5～20sccm，沉积距离为120～180mm，射频沉积真空室工作压强为～10-4Torr，衬底外加电压至-50～-100V，水浴温度控制在80℃以下。
步骤三：栅介质薄层性能分析
所得到的Zr基高k栅介质薄层经X射线光电子能谱仪(X-rayphotoelectron spectroscopy，XPS)分析如图5，薄层中氟的含量约为0.8％，氮的含量约为0.3％。此结果说明在此工艺下，氟离子已经被成功的掺杂进入Zr基高k栅介质薄层中。此外相比图5(a)和图5(b)主峰的偏移，以及178.5eV处的Zr-Si键，在图5(c)中几乎没有观察到，表明氟掺杂有效地抑制了界面层的产生。
从图6中的高分辨透射电子显微(HRTEM)图中可以看出，F-N共掺的Zr基高k栅介质薄层相比等离子体氮化处理过的样品，其掺杂所形成的晶体学结构在电子束辐照的条件下表现的更加稳定且能更好的保持在非晶状态。
对比分析此工艺下F-N共掺的Zr基高k栅介质薄层应用于MOS器件后的性能。如图7，从MOS器件C-V特性曲线上能够看到，采用F-N共掺的Zr基栅介质薄层的MOS器件与采用纯ZrO2和氮元素掺杂的ZrO2的MOS器件相比，其C-V曲线并没有明显的回落现象，而且器件的平带电压偏移现象也得到了很好的控制。由此看出，F-N共掺的Zr基高k栅介质能够有效地降低介质层中的电荷陷阱密度。此外，测试结果也表明(如图8所示)，此工艺下MOS器件的栅极漏电流也得到了很好的抑制。
3、优点及功效：本发明一种等离子体氟化处理先进栅介质工艺方法，其主要优点是：此方法能够有效地将氟离子与氮离子同时引入到高k栅介质薄层中，并能够形成稳定的微观结构。其中由于氟离子对栅介质薄层微结构的影响，有效地降低了栅介质薄层的缺陷态密度，弥补了氮离子掺杂的缺陷，并有助于高k栅介质薄层稳定在非晶结构。此外，由于此方法中氟化源采用了HF气体，H离子能够在射频沉积真空室中与氧离子形成水分子结构，避免了杂质离子对F-N共掺的影响。基于此工艺下高k栅介质的MOS器件的栅极漏电流也得到了很好的抑制。
(四)附图说明
图1本发明的工艺方法流程图
图2本发明的栅介质薄膜沉积设备整体结构示意图
图3阴极电弧装置示意图
图4射频真空室中栅介质薄层沉积示意图
图5(a)纯净的ZrO2Zr 3d主能级XPS深度轮廓图
图5(b)氮掺杂的ZrO2Zr 3d主能级XPS深度轮廓图
图5(c)氟氮共掺的ZrO2Zr 3d主能级XPS深度轮廓图
图5(d)F 1s主能级XPS深度轮廓图
图5(e)N 1s主能级XPS深度轮廓图
图6不同时长电子束辐照的等离子氮化Zr基高k栅介质薄层样片的实时高分辨透射电子显微图片(HRTEM)
图6(a)t0，图6(b)t0+10s，图6(c)t0+20s，图6(d)t0+30s。以及F-N共掺样品高分辨透射电子显微图片：图6(e)t0，图6(f)t0+20s。其中t0为样品受电子束照射3秒内高分辨透射电子显微开始时获得的显微图。
图7ZrO2/Si MOS结构在1MHz条件下的C-V曲线图，其中
(a)为采用纯ZrO2做栅介质层时的MOS结构
(b)采用掺杂氮元素的ZrO2为栅介质层的MOS结构
(c)采用F-N掺杂ZrO2为栅介质层的MOS结构
图8栅极偏压-漏电流密度曲线
(a)为采用纯ZrO2做栅介质层时的MOS结构
(b)采用掺杂氮元素的ZrO2为栅介质层的MOS结构
(c)采用F-N掺杂ZrO2为栅介质层的MOS结构
图中符号说明如下：
1.锥形塑料瓶 6.温度计
2.HF和N2混合气体出口 7.支架
3.引流氮气注入口 8.塑料导气管
4.水浴器皿 9.底座
5.加热装置 10.射频沉积真空室
11.阴极电弧装置 12.真空设备
13.电弧装置阴极 17.电弧触发装置
14.电弧装置阳极 18.高纯度Zr靶材
15.电磁线圈组 19.等离子体
16.氧气注入口
20.衬底硅
21.样品台
22.掺杂气体注入口
23.Zr、O离子注入口
24.外接偏压电源
(五)具体实施方式：
见图1，本发明一种等离子体氟化处理先进栅介质工艺方法，该方法具体步骤如下：
步骤一：组装实验设备
本发明涉及的栅介质薄膜沉积设备整体结构，如图2所示，它是由锥形塑料瓶1、HF和N2混合气体出口2、引流氮气注入口3、水浴器皿4、加热装置5、温度计6、支架7、塑料导气管8、底座9、射频沉积真空室10、阴极电弧装置11、真空维持设备12组成；它们之间的位置连接关系是：HF和N2混合气体出口2设置在锥形塑料瓶1上端，通过塑料导气管8与射频沉积真空室10连通；引流氮气注入口3设置在距锥形塑料瓶1底部三分之二处，它与氮气源相连；锥形塑料瓶1放置在水浴器皿4内；温度计6的测温端靠近锥形塑料瓶1底部并固定在支架7上；水浴器皿4放在加热装置5之上，加热装置5放置在底座9之上；射频沉积真空室10与阴极电弧装置11连接，射频沉积真空室10与真空设备12相连接。该加热装置5是型号为单联2000W电阻丝加热炉；该底座9是长50cm，宽40cm，高约5cm的矩形板料；该射频沉积真空室10是PlasmaTechnology Limited公司产品，型号为JS-450A超高真空沉积系统；该阴极电弧装置11是Plasma Technology Limited公司产品，型号为PFCVA电磁过滤装置；该真空设备12是淄博海泉泵业有限公司2XZ型系列双级旋片式真空泵与上海繁枫真空机械有限公司TYFB-1200复合分子泵。
步骤二：栅介质薄层沉积
将采用低浓度氢氟酸清洗后的衬底硅20放入射频沉积真空室10中的样品台21上，并对衬底硅20外接偏压电源24至-50～-100V，采用真空设备12对射频沉积真空室10抽真空，至真空度为～10-7Torr。向锥形塑料瓶1中注入三分之一体积的高浓度的氢氟酸溶液，水浴器皿4中加入一定量的水，使锥形塑料瓶1瓶底三分之一浸没在水中。对水浴器皿4进行加热，使水浴温度控制在70℃，以保证HF的挥发速率。打开氮气源注入阀，使其流量控制在5sccm，作为载气的N2与HF混合并通过塑料导管8进入射频沉积真空室10。该射频真空室10中的混合气体出口采用了如图4中的漏斗状装置22，以达到气体均匀分布于沉积有效区域的目的。阴极电弧装置11如附图3，其电弧装置阴、阳两级13、14加功率电压，并对电磁线圈组15加电压，使其产生沿轴向的磁场，打开氧气注入口16，控制其流量，使O2与N2以5∶5引入。待到射频沉积真空室中压强上升至5×10-4Torr，触发电弧触发装置17产生阴极电弧，使高纯度Zr靶材18及氧气转化为等离子体19。等离子体19受沿轴向的磁场作用，经过弧形管道由Zr、O离子注入口23进入射频沉积真空室10与射频电离的F、N离子混合沉积在衬底硅20上，形成性能改善的Zr基高k栅介质薄层，如图5所示。具体工艺参数见表1
表1 工艺参数
步骤三：栅介质薄层性能分析
所得到的Zr基高k栅介质薄层经X射线光电子能谱仪(X-ray photoelectronspectroscopy，XPS)分析如图5，薄层中氟的含量约为0.8％，氮的含量约为0.3％，说明在此工艺下，氟离子已经被成功的掺杂进入Zr基高k栅介质薄层中。此外相比图5(a)和图5(b)主峰的偏移，以及178.5eV处的Zr-Si键，在图5(c)中几乎没有观察到，表明氟掺杂有效地抑制了界面层的产生。
从图6中的高分辨透射电子显微(HRTEM)图中可以看出，F-N共掺的Zr基高k栅介质薄层相比等离子体氮化处理过的样品，其掺杂所形成的晶体学结构在电子束辐照的条件下表现的更加稳定且能更好的保持在非晶状态。
对比分析此工艺下F-N共掺的Zr基高k栅介质薄应用于MOS器件后的性能。如图7，从MOS器件C-V特性曲线上能够看到，采用F-N共掺的Zr基栅介质薄层的MOS器件与采用纯ZrO2和氮元素掺杂的ZrO2的MOS器件相比，其C-V曲线并没有明显的回落现象，而且器件的平带电压偏移现象也得到了很好的控制。由此看出，F-N共掺的Zr基高k栅介质能够有效地降低介质层中的电荷陷阱密度。此外，测试结果也表明(如图8所示)，此工艺下MOS器件的栅极漏电流也得到了很好的抑制。
Claims (2)
1.一种等离子体氟化处理Zr基高k栅介质工艺方法，其特征在于：解决了氟离子掺杂到Zr基高k栅介质中，该方法具体步骤如下：
步骤一：组装实验设备
栅介质薄膜沉积设备整体结构，它是由锥形塑料瓶（1）、HF和N2混合气体出口（2）、引流氮气注入口（3）、水浴器皿（4）、加热装置（5）、温度计（6）、支架（7）、塑料导气管（8）、底座（9）、射频沉积真空室（10）、阴极电弧装置（11）和真空设备（12）组成；它们之间的位置连接关系是：HF和N2混合气体出口（2）设置在锥形塑料瓶（1）上端，通过塑料导气管（8）与射频沉积真空室（10）连通；引流氮气注入口（3）设置在距锥形塑料瓶（1）底部三分之二处，它与氮气源相连；锥形塑料瓶（1）放置在水浴器皿（4）内；温度计（6）的测温端靠近锥形塑料瓶（1）底部并固定在支架（7）上；水浴器皿（4）放在加热装置（5）之上，加热装置（5）放置在底座（9）之上；射频沉积真空室（10）与阴极电弧装置（11）连接，射频沉积真空室（10）与真空设备（12）相连接；该加热装置（5）是型号为单联2000W电阻丝加热炉；该底座（9）是长50cm，宽40cm，高5cm的矩形板料；该射频沉积真空室(10)是Plasma Technology Limited公司产品，型号为JS-450A超高真空沉积系统；该阴极电弧装置(11)是Plasma TechnologyLimited公司产品，型号为PFCVA电磁过滤装置；该真空设备(12)是淄博海泉泵业有限公司2XZ型系列双级旋片式真空泵与上海繁枫真空机械有限公司TYFB-1200复合分子泵；
步骤二：栅介质薄层沉积
将采用低浓度氢氟酸清洗后的衬底硅（20）放入射频沉积真空室（10）中的样品台（21）上，并对衬底硅（20）外接偏压电源（24）至-50～-100V，采用真空设备（12）对射频沉积真空室（10）抽真空，使其真空度至～10-7Torr，向锥形塑料瓶（1）中注入三分之一体积的高浓度的氢氟酸溶液，水浴器皿（4）中加入一定量的水，使锥形塑料瓶（1）瓶底三分之一浸没在水中，对水浴器皿（4）进行加热，并控制水浴温度，以保证HF的挥发速率,打开氮气源注入阀，使其流量控制在设定的范围内，作为载气的N2与HF混合并通过塑料导管（8）进入射频沉积真空室（10），射频沉积真空室（10）中的混合气体出口采用了漏斗状装置(22)，以达到气体均匀分布于沉积有效区域的目的，阴极电弧装置（11）的阴、阳两级（13）、（14）加功率电压，并对电磁线圈组（15）加电压，使其产生沿轴向的磁场，打开氧气注入口（16），使O2一定流量引入射频沉积真空室（10），待到该真空室（10）终压强上升至～10-4Torr，电弧触发装置（17）产生阴极电弧，使高纯度Zr靶材（18）及氧气转化为等离子体（19），等离子体（19）受沿轴向的磁场作用，经过弧形管道由Zr、O离子注入口（23）进入射频沉积真空室（10）与射频电离的氟氮离子混合沉积在衬底硅（20）上，形成Zr基高k栅介质薄层；
步骤三：Zr基高k栅介质薄层性能分析
所得到的Zr基高k栅介质薄层经X射线光电子能谱仪分析，薄层中氟的含量为0.8%，氮的含量为0.3%，说明此工艺中氟掺杂抑制了界面层的产生，氟离子已经被掺杂进入Zr基高k栅介质薄层中；其掺杂所形成的晶体学结构在电子束辐照的条件下表现稳定且能保持在非晶状态；
F-N共掺的Zr基高k栅介质能够降低介质层中的电荷陷阱密度。
2.根据权利要求1所述的一种等离子体氟化处理Zr基高k栅介质工艺方法，其特征在于：所述步骤二中Zr靶材的纯度为～99.9%，Zr靶材直径为1～5cm，阴极电弧脉冲持续时间为150～500μs，阴极电弧脉冲频率为60Hz，阴极电弧外加功率为60～150W，电磁线圈组电压为10～30伏，氮气注入流速为5～20sccm，沉积距离为120～180mm，真空室工作压强为～10-4Torr，衬底硅（20）外加电压至-50～-100V，水浴温度控制在80oC以下。
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