CN101975757B

CN101975757B - 制作铬天青s显色特性曲线及内比法测定锌合金中的铝量

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Publication number: CN101975757B
Application number: CN2010105383717A
Authority: CN
Inventors: 罗文蕊; 李志强; 石镇泰
Original assignee: Baiyin Nonferrous Group Co Ltd
Current assignee: Baiyin Nonferrous Group Co Ltd
Priority date: 2010-11-10
Filing date: 2010-11-10
Publication date: 2012-01-11
Anticipated expiration: 2030-11-10
Also published as: CN101975757A

Abstract

本发明提供一种制作铬天青S显色特性曲线的方法，并应用该显色特性曲线，利用内比法准确测定锌合金中铝量，从而准确地指导生产。旨在解决现有技术不能准确地测试出锌合金中的含铝量的技术问题。按如下步骤：a、制作一种铬天青S的显色特性曲线，确定其直线部分；b、做出直线部分的延长线相交于横坐标，延长线与横坐标的交点处的数值是m_特值；c、分取2.00毫升锌合金样品试液于容量瓶中；移取2.00毫升锌合金铝标准溶液于另一容量瓶中；以试剂空白为参比，用1cm比色皿于制作显色特性曲线所用的分光光度计，分别测定吸光度，以A₀/(m₀-m_特)= A₁/(m₁-m_特)计算锌合金样品试液中的铝量，以A_l（%）=m₁*V₀*0.001/n₀*V₁计算锌合金样品中的铝含量。

Description

制作铬天青S显色特性曲线及内比法测定锌合金中的铝量

技术领域本发明涉及一种准确测定锌合金中含铝量的方法，具体地说是涉及一种制作铬天青S显色特性曲线的方法，及应用铬天青S显色特性曲线来测定锌合金中铝元素量的方法。

背景技术现有技术一直建立在铝量与吸光值之间的关系为通过平面直角坐标系原点的直线的最理想的关系的基础上进行的。多年来，我们西北铅锌冶炼厂对锌合金中铝量的测定一直沿用上述方法，发明人通过大量的实验证明，铝量与吸光值之间非理想的关系大量存在，普遍存在的情况是铝量与吸光值之间的关系为一S形曲线，同时铬天青S在特定的条件下具有特定的铝量与吸光值的关系曲线，这主要受铬天青S的生产单位、批次和测定设备的影响。由于铝量与吸光值之间的关系通常为一S形曲线，而不一定是通过平面直角坐标系原点的直线这种最理想的关系，在实际生产中，往往不能准确地测试出锌合金中的含铝量，因而不能准确地指导生产。

我们将铬天青S的铝量与吸光值的这种特定的关系曲线，称为该铬天青S显色特性曲线，简称显色特性曲线，借助铬天青S显色特性曲线可以准确地用内比法测定锌及其合金中的铝量。

发明内容本发明的目的在于提供一种制作铬天青S显色特性曲线的方法，并应用该显色特性曲线，利用内比法准确测定锌合金中铝量，从而准确地指导生产。

本发明实现上述目的采取的技术方案如下：

一种制作铬天青S显色特性曲线的方法，步骤如下：

a、移取0、2.00、4.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00微克等一系列铝标准溶液分别置于一组预先加入1.00毫升锌标准溶液的100毫升容量瓶中，加水至20毫升；依次加入1.0毫升抗坏血酸溶液、 4.0毫升铬天青S溶液和5.0毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液，每加一种试剂均需轻轻摇匀；以水定容，混匀，放置20分钟，以试剂空白为参比，用1cm比色皿于分光光度计波长557.5nm处测定吸光度；

b、重复上述操作5至10次，计算测定吸光度的平均值；

c、以铝量为横座标，吸光度的平均值为纵座标绘制曲线，所绘制的曲线就是铬天青S的显色特性曲线。

铬天青S的显色特性曲线为长腰S形，铝量中等部分为直线，铝量低的部分、铝量高的部分分别为S形的上下弯勾部分。

所述锌标准溶液是5mg/mL；所述1.0毫升抗坏血酸溶液是10g/L，用时现配；所述铬天青S溶液是1g/L；所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液的PH值为5.5—6.0。

一种利用内比法准确测定锌合金中铝量的方法，其特征在于按如下步骤进行：

a、制作一种铬天青S的显色特性曲线，并确定其直线部分；

b、做出直线部分的延长线相交于横坐标，延长线与横坐标的交点处的数值是m _特值；

c、称取0.5000g锌合金样品于200毫升烧杯中，加硝酸与水的体积比为1：1的硝酸溶液溶解完全，移入200毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，制得锌合金样品试液；分取2.00毫升锌合金样品试液于100毫升容量瓶中；移取2.00毫升锌合金铝标准溶液于另一100毫升容量瓶中；分别依次加水20毫升、加1.0毫升抗坏血酸溶液、 4.0毫升铬天青S溶液和5.0毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液，每加一种试剂均需轻轻摇匀；用水稀释至刻度，混匀，放置20分钟，以试剂空白为参比，用1cm比色皿于制作显色特性曲线所用的分光光度计，在波长557.5nm处分别测定吸光度，以下面所列公式计算锌合金样品试液中的铝量：

A ₀ /(m ₀ -m _特 )= A ₁ /(m ₁ -m _特 )

式中：A ₀ —锌合金铝标准液的吸光值；A ₁ —分取的锌合金样品试液的吸光值；m ₀ ——锌合金铝标准液的铝量，微克；m ₁ ——分取的锌合金样品试液的铝量，微克；

以下面所列公式计算锌合金样品中的铝含量：

Al（%）=m ₁ *V ₀ *0.0001/n ₀ *V ₁

式中：m _1—— 分取的锌合金样品试液的铝量，微克；V _1—— 分取锌合金样品试液的体积，2毫升；n _0—— 锌合金样品的质量，0.5000g；V _0—— 锌合金样品总体积，200毫升；

所述锌合金铝标准溶液的铝含量为12.5ug/mL；所述抗坏血酸溶液是10g/L；所述铬天青S溶液是1g/L，与制作显色特性曲线所用的铬天青S牌号及批次一致；所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液的PH值为5.5—6.0。

本发明所提供的利用内比法准确测定锌合金中铝量的方法，首先要制作一种铬天青S的显色特性曲线，确定其直线部分；该直线部分为该方法的适用范围。本发明所提供的利用内比法准确测定锌合金中铝量的方法，操作简单、快捷，且准确度、精密度良好，已应用于白银公司西北铅锌冶炼厂，应用后分析准确率由原来的不足90%达到现在的98%以上。

本发明所提供的利用内比法准确测定锌合金中铝量的方法，是用锌合金中的铝量测定来阐述显色特性曲线的制作及应用，此方法也适用于其它的光度法测定分析。

附图说明

图1是实施例1绘制的铬天青S显色特性曲线；

图2是实施例1铬天青S显色特性曲线的直线部分；

图3是实施例1铬天青S显色特性曲线直线部分及其直线部分向横坐标的延长线。

具体实施方式实施例1 内比法测定锌合金中的铝量

本实施例采用天津光复精细化研究所生产的铬天青S，7221分光光度计。

第一步，按下面步骤如下制作铬天青S显色特性曲线：

移取0、2.00、4.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00微克系列铝标准溶液分别置于一组预先加入1.00毫升锌标准溶液的100毫升容量瓶中，加水至20毫升；依次加入1.0毫升抗坏血酸溶液、 4.0毫升铬天青S溶液和5.0毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液，每加一种试剂均需轻轻摇匀；以水定容，混匀，放置20分钟，以试剂空白为参比，用1cm比色皿于分光光度计波长557.5nm处测定吸光度；重复上述操作5次，计算5次测定吸光度结果的平均值见表1；以铝量为横座标，5次测定吸光度结果的平均值为纵座标绘制出铬天青S显色特性曲线如图1所示。

第一步中：所述锌标准溶液是5mg/mL；所述1.0毫升抗坏血酸溶液是10g/L，用时现配；所述铬天青S溶液是1g/L；所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液的PH值为5.5～6.0。

第二步，确定第一步所绘制的铬天青S显色特性曲线的直线部分，从图1中明显可以看出，铝含量在5~40微克范围，对应的吸光值在0.057~0.60范围内的为直线部分，该直线部分为本方法的适用范围，所确定的铬天青S显色特性曲线的直线部分如图2所示；

第三步，做出直线部分的延长线相交于横坐标如图3所示，延长线与横坐标的交点处的数值是m _特 值；直线部分的延长线相交于横坐标的1.84 微克处，故m _特 =1.84 微克；

第四步，称取0.5000g锌合金样品于200毫升烧杯中，加硝酸与水的体积比为1：1的硝酸溶液溶解完全，移入200毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，制得锌合金样品试液；分取2.00毫升锌合金样品试液于100毫升容量瓶中；移取2.00毫升锌合金铝标准溶液于另一100毫升容量瓶中；分别依次加水20毫升、加1.0毫升抗坏血酸溶液、 4.0毫升铬天青S溶液和5.0毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液，每加一种试剂均需轻轻摇匀；用水稀释至刻度，混匀，放置20分钟，以试剂空白为参比，用1cm比色皿于制作显色特性曲线所用的分光光度计，在波长557.5nm处分别测定吸光度，以下面所列公式计算锌合金样品试液中的铝量：

A ₀ /(m ₀ -m _特 )= A ₁ /(m ₁ -m _特 )

式中：A _0—— 锌合金铝标准液的吸光值；A ₁ —分取的锌合金样品试液的吸光值；m _0—— 锌合金铝标准液的铝量，微克；m _1—— 分取的锌合金样品试液的铝量，微克；

以下面所列公式计算锌合金样品中的铝含量：

Al（%）=m ₁ *V ₀ *0.0001/n ₀ *V ₁

式中：m _1—— 分取的锌合金样品试液的铝量，微克；V _1—— 分取锌合金样品试液的体积，2毫升；n _0—— 锌合金样品的质量，0.5000g；V _0—— 锌合金样品总体积，200毫升。

第五步，按照第四步的方法做了共三个锌合金样品的测试；实测结果见表2。

实验例1 精密度试验

表3是一个锌合金样品按照本发明制作铬天青S显色特性曲线及内比法测定锌合金中的铝量的方法重复10次的测定结果及RSD值。

由表3可以看出该方法精密度良好。

实验例2 准确度试验

表4是9个锌合金样品的本发明制作铬天青S显色特性曲线及内比法测定锌合金中的铝量测定结果与标准值（ICP法测定）的对照表。

下面所述是部分试剂的配制方法：

1、铬天青S溶液（1g/L）：称取0.5000g铬天青S溶于50 毫升无水乙醇中，用水稀释至500 毫升，混用；

2、乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH值：5.5-6.0）：称取150g无水乙酸钠溶于适量的水中，加20 毫升冰乙酸，用水稀释至1000毫升，混用；

3、锌标准溶液（5mg/mL）：准确称取光谱电锌1.0000g于200毫升烧杯中，加硝酸与水的体积比为1：1的硝酸溶液15 毫升，加热溶解至完全，冷却至室温，移入200毫升容量瓶中，补加浓硝酸10 毫升，以水定容，摇匀；

4、锌合金铝标准溶液（12.5ug/mL）：准确称取光谱电锌0.5000g于200毫升烧杯中，加硝酸与水的体积比为1：1的硝酸溶液15 毫升，加热溶解至完全，冷却至室温，移入200毫升容量瓶中，补加浓硝酸10 毫升，准确加入500ug/ mL铝标准5.00 毫升以水定容，摇匀。

Claims

1.一种利用内比法准确测定锌合金中铝量的方法，其特征在于按如下步骤进行：

a、按下述方法制作一种铬天青S的显色特性曲线，

a.1移取0、2.00、4.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00微克一系列铝标准溶液分别置于一组预先加入1.00毫升锌标准溶液的100毫升容量瓶中，加水至20毫升；依次加入1.0毫升抗坏血酸溶液、 4.0毫升铬天青S溶液和5.0毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液，每加一种试剂均需轻轻摇匀；以水定容，混匀，放置20分钟，以试剂空白为参比，用1cm比色皿于分光光度计波长557.5nm处测定吸光度；

a.2重复上述操作5至10次，计算测定吸光度的平均值；

a.3铝量为横坐标，吸光度的平均值为纵坐标绘制曲线，所绘制的曲线就是铬天青S的显色特性曲线；

b、确定铬天青S的显色特性曲线的直线部分；

c、做出直线部分的延长线相交于横坐标，延长线与横坐标的交点处的数值是m_特值；

d、称取0.5000g锌合金样品于200毫升烧杯中，加硝酸与水的体积比为1：1的硝酸溶液溶解完全，移入200毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，制得锌合金样品试液；分取2.00毫升锌合金样品试液于100毫升容量瓶中；移取2.00毫升锌合金铝标准溶液于另一100毫升容量瓶中；分别依次加水20毫升、加1.0毫升抗坏血酸溶液、 4.0毫升铬天青S溶液和5.0毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液，每加一种试剂均需轻轻摇匀；用水稀释至刻度，混匀，放置20分钟，以试剂空白为参比，用1cm比色皿于制作显色特性曲线所用的分光光度计，在波长557.5nm处分别测定吸光度，以下面所列公式计算锌合金样品试液中的铝量：

A₀/(m₀-m_特)= A₁/(m₁-m_特)

式中：A₀——锌合金铝标准液的吸光值；A₁—分取的锌合金样品试液的吸光值；m₀——锌合金铝标准液的铝量，微克；m₁——分取的锌合金样品试液的铝量，微克；

以下面所列公式计算锌合金样品中的铝含量Al（%）：

Al（%）=m₁*V₀*0.0001/n₀*V₁

式中：m_1——分取的锌合金样品试液的铝量，微克；V_1——分取锌合金样品试液的体积，2毫升；n_0——锌合金样品的质量，0.5000g；V_0——锌合金样品总体积，200毫升；

所述锌标准溶液是5mg/ml，其配制方法是：准确称取光谱电锌1.0000g于200毫升烧杯中，加硝酸与水的体积比为1：1的硝酸溶液15 毫升，加热溶解至完全，冷却至室温，移入200毫升容量瓶中，补加浓硝酸10 毫升，以水定容，摇匀；所述锌合金铝标准溶液的铝含量为12.5ug/mL，其配制方法是：准确称取光谱电锌0.5000g于200毫升烧杯中，加硝酸与水的体积比为1：1的硝酸溶液15 毫升，加热溶解至完全，冷却至室温，移入200毫升容量瓶中，补加浓硝酸10 毫升，准确加入500ug/ mL铝标准5.00 毫升以水定容，摇匀；所述抗坏血酸溶液是10g/L；所述铬天青S溶液是1g/L，与制作显色特性曲线所用的铬天青S牌号及批次一致；所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液的PH值为5.5～6.0。