CN101973581A - 一种大粒径二氧化钛粉体的制备方法 - Google Patents

一种大粒径二氧化钛粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种大粒径二氧化钛粉体的制备方法，首先，在钛离子浓度为1～4mol/L的硫酸氧钛溶液内加入1mol/L的氨水，待反应完成后，出现白色沉淀物，然后将其洗涤至无硫酸根残留，然后将白色沉淀物在30～80℃下与聚乙二醇和酸性溶液以及双氧水混合进行胶溶反应，再接着，在30～80℃静置陈化12小时，得到二氧化钛凝胶；最后将二氧化钛凝胶在500～1000℃热处理18～24h，即得适合于染料敏化太阳能电池光散射用的二氧化钛粉体。

Description

一种大粒径二氧化钛粉体的制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术及新能源技术领域，涉及一种大粒径二氧化钛粉体的制备方法。
背景技术
二氧化钛作为一种重要的半导体材料，在染料敏化太阳能电池及光催化相关领域有着广泛应用，要提高染料敏化太阳能电池的光电性能，提高光阳极对太阳光的利用率是一种有效的途径之一(Kuang，D.；Wang，P.；Ito，S.；Zakeeruddin，S.M.；Gratzel，M.J.Am.Chem.Soc.，2006，128：7732-7745)。
国内外研究(Barb éC.J.，Arendse F.，Comte P.，Jirousek M.，Lenzmann F.，Shklover V.，
Figure BDA0000027135110000011
M.，J.Am.Ceram.Soc.1997，80，3157-3171，
Figure BDA0000027135110000012
M.Chem.Lett，2005，34(1)：8-13)表明大粒径二氧化钛光散射层可以有效提高电池的光电性能。但各课题组制备方面的研究较少，高水平的研究主要使用的是日本日揮触媒化成株式会社的400nm的二氧化钛粉体，然而，该二氧化钛粉体的成本非常昂贵，且不对国内销售。
鉴于以上问题，实有必要提供一种可以解决上述技术问题的大粒径二氧化钛粉体的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低廉的大粒径二氧化钛粉体的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种大粒径二氧化钛粉体的制备方法：步骤1：在15～20℃的条件下，将硫酸氧钛与水混合形成钛离子浓度为1～4mol/L的硫酸氧钛溶液，然后静置12小时；步骤2：将步骤1得到的硫酸氧钛溶液澄清过滤后，向其内加入1mol/L的氨水，待反应完成后，出现白色沉淀物，然后将其洗涤至无硫酸根残留；步骤3：分离出步骤2的白色沉淀物，并将其在30～80℃下与聚乙二醇和酸性溶液以及双氧水混合进行胶溶反应，其中，Ti4+、聚乙二醇、酸性溶液和双氧水的摩尔比为1∶0.1∶(4～10)∶(4～10)，然后，在30～80℃静置陈化12小时，得到二氧化钛凝胶；步骤4：将步骤3得到的二氧化钛凝胶在500～1000℃热处理18～24h，即得适合于染料敏化太阳能电池光散射用的二氧化钛粉体。
本发明大粒径二氧化钛粉体的制备方法至少具有以下优点：本发明方法所用的原料为常见的原料，且成本较低，因而整体制备成本低廉，适于大批量应用于染料敏化太阳能电池，且工艺简单，合成条件易于控制。
附图说明
图1是本发明得到的锐钛矿相粉体的XRD图谱；
图2是本得到的锐钛矿相粉体的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明大粒径二氧化钛粉体的制备方法进行详细描述：
实施例1
步骤1：在15～20℃的条件下，将硫酸氧钛与水混合形成钛离子浓度为4mol/L的硫酸氧钛溶液，然后静置12小时；
步骤2：将步骤1得到的硫酸氧钛溶液澄清过滤后，向其内加入1mol/L的氨水，所述硫酸氧钛溶液与氨水的摩尔比为1∶3，待反应完成后，出现白色沉淀物，然后将白色沉淀物洗涤至无硫酸根残留；
步骤3：分离出步骤2的白色沉淀物，将其在30～80℃下与聚乙二醇和柠檬酸以及双氧水混合进行胶溶反应，其中，Ti4+、聚乙二醇、柠檬酸和双氧水的摩尔比为1∶0.1∶2∶2，然后，在80℃静置陈化12小时，得到二氧化钛凝胶；
步骤4：将步骤3得到的二氧化钛凝胶在1000℃热处理24h，即得适合于染料敏化太阳能电池光散射用的二氧化钛粉体。
实施例2
步骤1：在15～20℃的条件下，将硫酸氧钛与水混合形成钛离子浓度为1mol/L的硫酸氧钛溶液，然后静置12小时；
步骤2：将步骤1得到的硫酸氧钛溶液澄清过滤后，向其内加入1mol/L的氨水，所述硫酸氧钛溶液与氨水的摩尔比为1∶6，待反应完成后，出现白色沉淀物，然后将白色沉淀物洗涤至无硫酸根残留；
步骤3：分离出步骤2的白色沉淀物，将其在45℃条件下与聚乙二醇和草酸以及双氧水混合进行胶溶反应，其中，Ti4+、聚乙二醇、草酸和双氧水的摩尔比为1∶0.1∶10∶10，然后，在30℃静置陈化12小时，得到二氧化钛凝胶；
步骤4：将步骤3得到的二氧化钛凝胶在500℃热处理24h，即得适合于染料敏化太阳能电池光散射用的二氧化钛粉体。
实施例3
步骤1：在15～20℃的条件下，将硫酸氧钛与水混合形成钛离子浓度为2mol/L的硫酸氧钛溶液，然后静置12小时；
步骤2：将步骤1得到的硫酸氧钛溶液澄清过滤后，向其内加入1mol/L的氨水，所述硫酸氧钛溶液与氨水的摩尔比为1∶5，待反应完成后，出现白色沉淀物，然后将白色沉淀物洗涤至无硫酸根残留；
步骤3：分离出步骤2的白色沉淀物，将其在60℃条件下与聚乙二醇和有机酸以及双氧水混合进行胶溶反应，其中，Ti4+、聚乙二醇、有机酸和双氧水的摩尔比为1∶0.1∶4∶4，然后，在50℃静置陈化12小时，得到二氧化钛凝胶；
步骤4：将步骤3得到的二氧化钛凝胶在800℃热处理24h，即得适合于染料敏化太阳能电池光散射用的二氧化钛粉体。
实施例4
步骤1：在15～20℃的条件下，将硫酸氧钛与水混合形成钛离子浓度为2mol/L的硫酸氧钛溶液，然后静置12小时；
步骤2：将步骤1得到的硫酸氧钛溶液澄清过滤后，向其内加入1mol/L的氨水，所述硫酸氧钛溶液与氨水的摩尔比为1∶4，待反应完成后，出现白色沉淀物，然后将白色沉淀物洗涤至无硫酸根残留；
步骤3：分离出步骤2的白色沉淀物，将其在80℃条件下与聚乙二醇和有机酸以及双氧水混合进行胶溶反应，其中，Ti4+、聚乙二醇、有机酸和双氧水的摩尔比为1∶0.1∶8∶8，然后，在60℃静置陈化12小时，得到二氧化钛凝胶；
步骤4：将步骤3得到的二氧化钛凝胶在600℃热处理18h，即得适合于染料敏化太阳能电池光散射用的二氧化钛粉体。
请参阅图1所示，本发明得到的粉体由结晶良好的锐钛矿相二氧化钛颗粒组成；请参阅图2所示，本发明得到的粉体由200-300nm左右的二氧化钛颗粒组成。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (2)

1.一种大粒径二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：在15～20℃的条件下，将硫酸氧钛与水混合形成钛离子浓度为1～4mol/L的硫酸氧钛溶液，然后静置12小时；
步骤2：将步骤1得到的硫酸氧钛溶液澄清过滤后，向其内加入1mol/L的氨水，所述硫酸氧钛溶液与氨水的摩尔比为1∶(3～6)，待反应完成后，出现白色沉淀物，然后将其洗涤至无硫酸根残留；
步骤3：分离出步骤2的白色沉淀物，并将其在30～80℃下与聚乙二醇和酸性溶液以及双氧水混合进行胶溶反应，其中，Ti4+、聚乙二醇、酸性溶液和双氧水的摩尔比为1∶0.1∶(4～10)∶(4～10)，然后，在30～80℃静置陈化12小时，得到二氧化钛凝胶；
步骤4：将步骤3得到的二氧化钛凝胶在500～1000℃热处理18～24h，即得适合于染料敏化太阳能电池光散射用的二氧化钛粉体。
2.如权利要求1所述的大粒径二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于：酸性溶液选自柠檬酸、草酸和有机酸中的一种。
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