CN101970387A - 源自异丁烯和甲醛的异戊二烯液相合成装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种源自异丁烯和甲醛或来自其原物料的异戊二烯液相合成设备。本发明设备包括一个二甲基二恶烷的合成装置，该装置从两个并行作业的三甲基甲醇合成装置中分离，并生产三甲基甲醇和二甲基二恶烷，以便于共同分解时，可同时被供应至异戊二烯的合成装置。为了精馏高沸点的副产品，轻的副产品被位于二甲基二恶烷合成装置的下行装置所萃取，且被供应至销售也或与终端产品分离区段及异戊二烯单体萃取区段期间所生成的副产品(甲基二氢吡喃分馏物)一起分解，或供应至销售或供应至与上述的副产品(甲基二氢吡喃分馏物)一起分解的分解装置，然后到终端产品分离装置及异戊二烯单体萃取装置。终端产品分离装置及异戊二烯单体萃取装置直接连结到异戊二烯合成装置、分解装置及二甲基二恶烷合成装置。所述的设备可减少高沸点副产品的积聚、降低生产成本及改进制程的技术和经济效能。

Description

源自异丁烯和甲醛的异戊二烯液相合成装置

技术领域

目前实用的模型涉及到设备，使用在合成橡胶单体的生产区域，特别是为了执行源自异丁烯和甲醛或其物质的异戊二烯液相合成，这关系到载体的位置与相互关系，而这些异丁烯和甲醛的来源，例如，三甲基甲醇(TMC)、二甲基二氧六环(DMD)，存在于水中的酸性催化剂。

背景技术

反应器区段的结构，包括两个串连的载体-有气举式柱状物和具有外循环回路的壳管式柱状物，连结上分离区与下反应区与分配器一起坐落于柱状物的下部，并借助环形缩窄环的配置，安装于反应器管路内表面的同一高度，如众所周知，此意味着增加了反应物在反应体积中的实际时间(1994年公开的RU专利2096076号)。

该结构部分去除了一般管式反应器的缺陷---气液相比例的急剧变化，超过管路的高度。

依据管路区段位于更高也更窄的延伸效果，是促使混合物的密度有微小的增长。然而，环形缩窄环的装置无法免除此结构的其他缺点，诸如有效的钢强度、复杂的流程控制以及因反应介质低效率的产出，造成异戊二烯无法避免的损失等。

在一段式中，异戊二烯之液相合成装置的结构包括垂直安装的中空反应器与壳管式热交换器连结成的独立区段，以并列或对齐的方式安装，如众所周知，这意味着为了加热反应物质和部分原料的加工。该蒸汽由热交换器的管状空间供应，且反应物质经由该管路循环。在与管路轴向一致的反应器圆柱断面的底部，连结反应器与热交换器的顶端部分，安装分配器，这意味着原材料主要部份的输入。该分配器等同于结构，安装在与管路轴向一致的热交换器(管板下方)的底部，连接此载体与反应器(超过管板上部)。第二管路从反应器球状部分的最低点，连结位于管板下方的反应器与热交换器的下部区域，且从反应器最高点通过管道，意即为了补偿气体接触到分离器(2003年公开的RU专利32706号)。

尤其重要的是，本结构提供反应物质与来自反应区的异戊二烯充分混合，有效地补偿当前的异丁烯，然而，其主要的缺失在于其组合中的外部热交换器，导致装置的钢密度增加(消耗连结生产的重型法兰和壳管式之热交换器的壳体)，而此主要缺失与无法避免的热损失有关。

由于存在最后述及的情况，必需将原料预热至反应温度或高于此反应温度，使其过热5-7℃。

因为原料与酸催化剂的水溶液一起被置入反应器，此作业将不可避免地导致原材料的损失，形成额外数量的共生产品，并创造形成胶质的条件。

发明内容

源自异丁烯和甲醛的异戊二烯液相合成之简易结构装置，允许在独立的反应区中进行合成(一段式)，包括垂直安装中空反应器，内建壳管式热交换器，意味着用于供热，这对持续生产的反应是必要的，以及一支或两支的循环管路，连结反应器的上、下部分，其直径应超过热交换器管路直径的5倍以上，如众所周知的。此时，中空反应器的主体是热交换器的壳体。被内建热交换器所分隔的中空反应器上、下部分的体积比率，其构成的比值不得低于2-2.5。在气体和液体密度差异的代价下，反应物质在热交换器的管路中进行循环。对于激烈的混合而言，可能使用压油泵循环。反应器的这两个部分包含分配器，意味着为了供应原料。

分配器以直径2-5mm的孔洞表述管路的系统，并列安装于中央(送料端)管路。安装正方型分配器时，需超量计算其整体尺寸，最多为容器横断面组成的25％(2004年公开的RU专利42185号)。

装置所描述的优点包括在简易结构的代价下，减少反应器区段的金属消耗-不包括连结的法兰和使用的反应器主体及热交换器壳体。然而，装置在短暂的作业期间，出现额外数量的共生产品，此举提高了胶质形成的条件，并将导致原材料的损失。

源自异丁烯和甲醛的异戊二烯合成装置，已知其液相中存在的同质性酸性催化剂，并不提供于合成中间物的分离，(1985年USA专利4511751号，1986年USA专利4593145号)。

该装置包括2-4个串联的反应器，在温度150-220℃和反应混合物在此温度之蒸汽压超过1-2.5倍下，让甲醛与异丁烯一起的酸性液和/或三甲基甲醇相互作用。异丁烯和/或三甲基甲醇仅被提供于第一个反应器，而福马林(甲醛)则被提供至每一个反应器。异戊二烯、水及未反应的初级产品从每一个反应区流出，并从最后反应区流入下一个以分解之。甲醛和异丁烯的组成分别为52％和74％时，转化成异戊二烯的产量不够的。

提供最接近异丁烯和甲醛之异戊二烯液相合成的类似装置，描述于2006年7月20日的RU专利2280022号。

该装置包括数个连结异戊二烯前体物质合成的反应器(区段)和最终产品的分解区段。在合成区段和分解区段之间，安装一个或两个精馏塔。该装置包括分离产品的区段，构成于分解的反应器中。

该装置叙述的作业缺点是系统中出现了大量的高沸点化合物共生产品及其含量，尤其是设备在产业条件下的操作期间，导致防浮乳化液的形成，并在工作设备上形成牢固的沉积物及堵塞。尤其是高沸点化合物共生产品(HCP)的导入，取决于二恶烷醇缩甲醛的重部份，出现于异戊二烯前体物质合成期间，特别是DMD溶入正在利用高温(130-170℃)及高浓度酸催化剂条件下作业的分解区段。在这种情况下，HCP混合二恶烷醇及其衍生物，形成所谓的“绿油”，也许仅能用于低热值的燃料，而HCP在国家经济中成为一般用途，且其价格远高出原料的成本。

以这种共生产品转化HCP成为“绿油”，是制程急遽增加的首要成本。此外，部分轻HCP可能与吡喃分馏物一起被共同分解成原料和异戊二烯。

在最接近类似装置的作业中，不提供吡喃分馏物的异质催化分解，这也进一步地恶化了制程的技术和经济参数。

作业中所使用的装置，描述了最接近的类似装置，在异戊二烯的合成区段中，异丁烯与TMC的混合物成为异丁烯的来源，也降低了制程的选择性及其消耗品的参数。

附图说明

主要元件符号说明：

1.--异丁烷-异丁烯分馏物(IIF)之TMC的合成区段，

2.--异丁烯全额回流之TMC的合成区段，

3.--DMD的合成区段，

4.--异戊二烯的合成区段，

5.--DMD合成之高沸点化合物共生产品的蒸馏区段，

6.--共生产品的分解区段，

7.--合成和产出异戊二烯单体产品的分离区段。

具体实施方式

该装置以下列的方式作业。

附图中所显示装置及组成的区段，其目的在于降低异戊二烯的首要成本和改进源自异丁烯和甲醛之异戊二烯合成加工的技术和经济参数。

为了获得足够量的TMC，IIF和水被供应至区段1。TMC的合成实施于多个的壳式反应器中，经由阳离子交换器填补，IIF的回流分馏物从区段输送至仓储。

从IIF回流后分离形成TMC，被供应至异戊二烯的合成区段4，同一期间，DMD从区段3被供应至该处。来自区段4的IIF、甲醛和水为了供应区段3中合成DMD所需的量而被供应至该区段，IIF的回流分馏物从区段3输送至仓储。

区段4中出现含有异戊二烯的分馏物，被提供用来分离区段7中的合成和产出异戊二烯单体的产品，且全额的异丁烯被迫离开区段4和区段7，回流至异丁烯全额之TMC的合成区段2。同时，水被提供于合成区段2。

出现于DMD合成期间的高沸点化合物共生产品，从区段3被供应至DMD合成之高沸点化合物共生产品的精馏区段5，其中轻的共生产品和重的共生产品产生分隔，为了生成输送至下一区段。全部或部分轻高沸点化合物产品可能被输送至共生产品的分解区段6。

同时，出现于异戊二烯合成期间的共生产品从区段7被提供至区段6(4-甲基-5，6二氢化-α-吡喃的分馏物(甲基脱氢吡喃))。为了分解合成和产出异戊二烯单体的产品，含有异戊二烯的分馏物从区段6被输送至区段7，其中产出了纯化的异戊二烯，并与共生产品发生分离。

有用的模型包含技术解决方案，允许该制程降低特定金属的含量，增加生产力，该加工装置可提供工业设备连续作业一年的时间，并适当地使用生成的共生产品。

依据TMC的加工导引，无须应用纯异丁烯于区段4中，允许试剂在比例较低的状况下(异丁烯的来源/甲醛的来源)进行加工，由于这一事实，脱水的TMC被乘载于水相的容积中，其中甲醛和酸性催化剂即凭借此被定位，异丁烯的“截取”概率随着甲醛急剧增加，并且个别的相互作用速度也增加。

这段期间所提供的装置在工业用途上，完成了下面的参数：

使用区段6分解共生产品，(特别是1吨的专业用吡喃分馏物)可额外获得490公斤的异戊二烯和220公斤的甲醛，明显地降低原料的消耗指数(5％)。

就1吨的异戊二烯而言，依据区段5所生成的HCP重分馏物为140公斤，这使得目标产品的首要成本降低5％。

Claims (1)

1.源自异丁烯和甲醛的异戊二烯液相合成装置，包括异戊二烯的前体物质(三甲基甲醇、二甲基二氧六环)的产品合成区段，出现于合成期间的产品分解区段，目标产品的选择和清除的区段，其特征是，它包括二甲基二氧六环的合成区段，独立于两个三甲基甲醇合成的作业区段，并行作业(异丁烷-异丁烯分馏物的合成区段和异丁烯全额回流的合成区段，从异戊二烯的合成区段和合成及产出异戊二烯单体产品的分离区段萃取两者)，出现在指定的三甲基甲醇和二甲基二氧六环的区段中，并同时被提供于异戊二烯合成区段的共溶分解，在二甲基二氧六环合成区段后，出现精馏的区段，高沸点化合物共生产品被安置于其中，为了生成，从轻高沸点化合物共生产品中被分离输送，或获得于合成及产出异戊二烯单体产品的分离期间，共溶分解共生产品(甲基-脱氢-砒喃)，这些被提供至分解区段；合成和产出异戊二烯单体产品的分离区段直接连结异戊二烯的合成区段、共生产品的分解区段及二甲基二氧六环的合成区段。

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