CN101967630B - 镁或镁合金表面化学镀镍或镍磷合金催化层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属表面防护领域，具体为一种镁及镁合金表面化学镀镍及镍磷合金催化层的制备方法。该催化层以TiB2、TiN、TiC为主要催化活性物质，以有机/无机树脂为成膜物，混合成浆体，涂敷于镁或镁合金表面，固化后形成催化层。该催化层即保证镁及镁合金在化学镀过程中不与镀液发生反应，又可以催化化学镀反应的有效进行，实现镁及镁合金表面镍及镍磷合金的化学镀。该发明的优点：工艺简单，无有毒的氟化物，起镀迅速，可获得均匀致密并具有良好防护性能的镀层。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面防护领域，具体为一种镁及镁合金表面化学镀镍及镍磷合金催化层的制备方法。
背景技术
镁合金由于比强度高，抗冲击性能好，可满足航空航天、汽车及电子产品轻量化和环保的要求，成为应用增长最快的材料之一。但是，镁的化学活泼性使镁及其大多数合金在潮湿空气、海洋环境中易发生严重腐蚀，因而大大地限制了它的应用。因此，镁合金在使用前必须进行表面处理。
化学镀镍或镍磷合金是一种成熟有效的表面处理技术，在钢铁等表面已经得到了极好的应用。镀层不仅具有良好的防护性能，还具有耐磨、导电、装饰等功能。但由于镁的化学性质活泼，氧化镁可以在合金表面迅速形成，妨碍金属沉积；镁及镁合金在普通的镀液中与其他金属离子发生置换反应强烈，造成镀层结合力松散，镀层孔隙大。因此，直接在镁或镁合金进行化学镀很难实现，必须进行前处理，形成具有保护作用的催化层。目前的前处理技术多采用：1)氟化物处理液体系，该体系不仅工序繁杂，而且处理液中含有有毒的氟化物，限制其应用。2)采用在镁及镁合金表面涂敷纯有机涂层，再对有机涂层进行活化处理，然后进行化学镀的工艺方法，过于复杂。
因此，简单易行、防护和催化性好的镁及镁合金化学镀催化层的制备工艺成为该领域的技术难题。
发明内容
针对以上问题，本发明提出一种镁及镁合金表面化学镀镍或镍磷合金催化层的制备方法，该方法工艺简单，对基体在化学镀的过程中具有较好的防护作用，整个工艺中无有毒的氟化物，起镀迅速，可获得均匀致密的镀层，并具有良好的防护性能。
本发明的技术方案为：
一种镁及镁合金表面化学镀镍或镍磷合金催化层的制备方法，催化层以TiB2、TiN、TiC为主要催化活性物质，以有机或无机树脂为成膜物，将催化活性物质加入到成膜物中，再加入稀释剂，混合成浆体，涂敷于镁或镁合金表面，固化后形成催化层。其中，按重量份数计，浆体的主要成分和含量为：
成膜物质 10～45份(优选为15～40份)；
催化活性物质 20～75份(优选为25～70份)；
稀释剂 3～60份(优选为10～55份)。
另外，浆体中可以加入常用与成膜物质匹配的固化剂，固化剂加入量为5～50份(优选为10～40份)。
本发明中，成膜物质可以采用油性的：环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂、有机硅树脂中的一种。也可采用水性的：环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂中的一种，或水性的：苯丙乳液、硅丙乳液、纯丙乳液中的一种，原料状态为乳液。
本发明中，成膜物质采用油性的：环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂、有机硅树脂中的一种时，稀释剂单独加入。采用水性的：环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂中的一种，或水性的：苯丙乳液、硅丙乳液、纯丙乳液中的一种为成膜物质时，稀释剂存在于树脂乳液中，可在配制过程中加适量的稀释剂进行调节操作。
本发明中，油性树脂稀释剂为丁酮、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、乙二醇丁醚、正丁醇的任两种或多种组成的混合物(按任意重量比)。采用两种或两种以上稀释剂混合的目的和作用是利用不同溶剂的溶解性能，提高稀释剂对树脂的溶解能力，这样做的好处是可以增强树脂与填料间的良好分散。水性树脂稀释剂为去离子水、乙醇、乙二醇丁醚的任一种或多种组成的混合物(按任意重量比)。
本发明中，催化活性物质为TiB2、TiN、TiC粉体(纯度大于98％wt，粒径为1～20μm)中的一种或几种，三者比例为任意比；优选的TiB2、TiN、TiC比例为(20～80)∶(40～10)∶(40～10)。
本发明中，涂层的涂敷方式为刷涂、喷涂或浸涂均可。
本发明中，涂层的固化温度一般为室温(25℃左右)，时间为10～30h，若采用加热固化，则温度为50～100℃，时间为0.5～1h。若成膜物质采用油性的有机硅树脂，固化温度为300～350℃，时间为2～5h。
本发明中，固化后的催化层厚度为0.5～20μm。
本发明中，浆体的具体制备过程如下：
(1)按所述比例将稀释剂的1/2量加入到成膜物质中，用分散机充分搅拌分散均匀；
(2)将催化活性物质加入到步骤(1)的混合物中，充分搅拌均匀；
(3)向步骤(2)的混合物中加入余量的稀释剂，充分搅拌均匀，得成品浆体。
若加入固化剂时，固化剂可以于步骤(2)与催化活性物质一起加入到步骤(1)的混合物中，也可以加入到步骤(3)所得到的浆体中。
本发明的优点：
1、本发明的镁及镁合金表面化学镀镍或镍磷合金催化层的制备方法，通过将催化活性物质加入到有机或无机树脂中形成浆体，再将浆体涂敷于镁或镁合金表面，室温或加热固化，形成催化层。其工艺简单，无繁杂的前处理，催化层对基体在化学镀的过程中具有较好的防护作用，整个工艺中无有毒的氟化物，可获得均匀致密的镀层，并具有良好的防护性能。
2、本发明得到的催化层，与基体结合力好，起镀迅速。
3、本发明得到的催化层进行化学镀镍或镍磷合金后，中性耐盐雾实验时间为300～500h。
附图说明
图1为本发明所获得的催化层及化学镀镍后截面形貌的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
| 原料名称 | 用量(g) |
| 双酚A型环氧树脂 | 40 |
| 固化剂(二乙烯三胺) | 8(单算) |
| 稀释剂(二甲苯∶乙酸乙酯＝3∶1，体积比) | 10 |
| 催化活性物质 | 50 |
本实施例中，催化活性物质TiB2、TiN、TiC的重量比例为80∶10∶10。浆体的具体制备过程如下：
(1)按所述比例将混合稀释剂的1/2量加入到成膜物质中，用分散机充分搅拌分散均匀；
(2)将催化活性物质、固化剂加入到步骤(1)的混合物中，充分搅拌均匀；
(3)向步骤(2)的混合物中加入余量的混合稀释剂，充分搅拌均匀，得成品浆体。
浆体喷涂于镁合金(AZ91D)后，100℃固化0.5h，催化层厚度为5μm，化学镀镍20min后，镀镍层厚度为30μm，耐中性盐雾时间为300h左右。
如图1所示，从本发明所获得的催化层及化学镀镍后截面形貌，可以看出在催化层上的化学镀层致密，均匀，无裂纹。催化层与镀层结合良好，无明显分层迹象。
实施例2
与实施例1不同之处在于，该浆体的基本配方为：
| 原料名称 | 用量(g) |
| 双酚A型环氧树脂 | 35 |
| 固化剂(聚酰胺树脂) | 10(单算) |
| 稀释剂(二甲苯∶乙酸乙酯＝3∶1，体积比) | 8 |
| 催化活性物质 | 57 |
本实施例中，催化活性物质TiB2、TiN、TiC的重量比例为75∶15∶10。
浆体配制过程同实施例1，浆体喷涂于镁合金(AZ91D)后，60℃固化0.5h，催化层厚度为1μm，化学镀镍磷合金30min后，镀层厚度为35μm，耐中性盐雾时间为350h左右。
实施例3
与实施例1不同之处在于，该浆体的基本配方为：
| 原料名称 | 用量(g) |
| 有机硅树脂 | 30 |
| 稀释剂(二甲苯∶二乙醇丁醚)＝3∶1，体积比) | 8 |
| 催化活性物质 | 62 |
本实施例中，催化活性物质TiB2、TiN、TiC的重量比例为70∶15∶15。浆体的具体制备过程如下：
(1)按所述比例将混合稀释剂的1/2量加入到成膜物质中，用分散机充分搅拌分散均匀；
(2)将催化活性物质加入到步骤(1)的混合物中，充分搅拌均匀；
(3)向步骤(2)的混合物中加入余量的混合稀释剂，充分搅拌均匀，得成品浆体。
浆体喷涂于镁合金(AZ91D)后，固化温度为320℃，固化时间为3小时。催化层厚度为10μm，化学镀镍30min后，镀镍层厚度为35μm，耐中性盐雾时间为450h左右。
实施例4
与实施例1不同之处在于，该浆体的基本配方为：
| 原料名称 | 用量(g) |
| 丙烯酸树脂 | 45 |
| 稀释剂(二甲苯∶丁酮＝3∶1，体积比) | 10 |
| 催化活性物质 | 45 |
本实施例中，催化活性物质TiB2、TiN、TiC的重量比例为50∶25∶25。
浆体配制过程同实施例3，浆体喷涂于镁合金(AZ91D)后，室温固化12h，催化层厚度为10μm，化学镀镍磷合金40min后，镀层厚度为45μm，耐中性盐雾时间为500h左右。
实施例5
与实施例1不同之处在于，该浆体的基本配方为：
| 原料名称 | 用量(g) |
| 聚氨酯树脂 | 38 |
| 稀释剂(乙酸乙酯∶丁酮＝3∶1，体积比) | 15 |
| 催化活性物质 | 47 |
本实施例中，催化活性物质TiB2、TiN、TiC的重量比例为65∶20∶15。
浆体配制过程同实施例3，浆体喷涂于镁合金(AZ91D)后，室温固化10h，催化层厚度为15μm，化学镀镍40min后，镀层厚度为45μm，耐中性盐雾时间为500h左右。
实施例6
与实施例1不同之处在于，该浆体的基本配方为：
| 原料名称 | 用量(g) |
| 醇酸树脂 | 38 |
| 稀释剂(二甲苯∶丁酮＝3∶1，体积比) | 15 |
| 催化活性物质 | 47 |
本实施例中，催化活性物质TiB2、TiN、TiC的重量比例为40∶30∶30。
浆体配制过程同实施例3，浆体喷涂于镁合金(AZ91D)后，室温固化15h，催化层厚度为12μm，化学镀镍磷合金40min后，镀层厚度为45μm，耐中性盐雾时间为500h左右。
实施例7
与实施例1不同之处在于，该浆体的基本配方为：
| 原料名称 | 用量(g) |
| 水性环氧树脂(固含量30％) | 60 |
| 固化剂(乙二胺) | 6(单算) |
| 催化活性物质 | 40 |
本实施例中，催化活性物质TiB2、TiN、TiC的重量比例为30∶40∶30。
将上述原料按比例进行搅拌分散，配制成浆体。浆体喷涂于镁合金(AZ91D)后，70℃固化0.5h，催化层厚度为20μm，化学镀镍40min后，镀层厚度为45μm，耐中性盐雾时间为500h左右。
实施例8
与实施例1不同之处在于，该浆体的基本配方为：
| 原料名称 | 用量(g) |
| 水性醇酸树脂(固含量30％) | 65 |
| 水 | 5 |
| 催化活性物质 | 30 |
本实施例中，催化活性物质TiB2、TiN、TiC的重量比例为45∶20∶35。
将上述原料按比例进行搅拌分散，配制成浆体。浆体喷涂于镁合金(AZ91D)后，50℃固化1h，催化层厚度为10μm，化学镀镍磷合金20min后，镀层厚度为25μm，耐中性盐雾时间为350h左右。
实施例9
与实施例1不同之处在于，该浆体的基本配方为：
| 原料名称 | 用量(g) |
| 苯丙乳液(固含量35％) | 60 |
| 水 | 5 |
| 催化活性物质 | 35 |
本实施例中，催化活性物质TiB2、TiN、TiC的重量比例为70∶20∶10。
将上述原料按比例进行搅拌分散，配制成浆体。浆体喷涂于镁合金(AZ31)后，70℃固化1h，催化层厚度为15μm，化学镀镍20min后，镀层厚度为25μm，耐中性盐雾时间为350h左右。
实施例10
与实施例1不同之处在于，该浆体的基本配方为：
| 原料名称 | 用量(g) |
| 硅丙乳液(固含量35％) | 50 |
| 催化活性物质 | 45 |
| 水 | 5 |
本实施例中，催化活性物质TiB2、TiN、TiC的重量比例为55∶10∶35。
将上述原料按比例进行搅拌分散，配制成浆体。浆体喷涂于纯镁后，室温固化12h，催化层厚度为15μm，化学镀镍磷合金20min后，镀层厚度为25μm，耐中性盐雾时间为350h左右。
Claims (8)
1.一种镁或镁合金表面化学镀镍或镍磷合金催化层的制备方法，其特征在于，镁或镁合金表面形成催化层后，在催化层上镀镍或镍磷合金，该催化层以TiB2、TiN、TiC中的一种或几种为催化活性物质，以有机或无机树脂为成膜物，按下述步骤制备：
(1)将稀释剂的1/2量加入到成膜物质中，用分散机充分搅拌分散均匀；
(2)将催化活性物质加入到步骤(1)的混合物中，充分搅拌均匀；
(3)向步骤(2)的混合物中加入余量的稀释剂，充分搅拌均匀，得成品浆体；
将浆体涂敷于镁或镁合金表面，固化后形成催化层；按重量份数计，浆体的成分和含量为：
成膜物质 10～45份；
催化活性物质 20～75份；
稀释剂 3～60份。
2.按照权利要求1所述的镁或镁合金表面化学镀镍或镍磷合金催化层的制备方法，其特征在于，浆体中加入常用的与成膜物质匹配的固化剂，固化剂加入量为5～50份。
3.按照权利要求1所述的镁或镁合金表面化学镀镍或镍磷合金催化层的制备方法，其特征在于，催化活性物质中，TiB2、TiN、TiC三者的比例为任意比，三者的粒径为1～20μm。
4.按照权利要求1所述的镁或镁合金表面化学镀镍或镍磷合金催化层的制备方法，其特征在于，成膜物质采用油性的环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂、有机硅树脂中的一种；或者，成膜物质采用水性的环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂中的一种，或水性的苯丙乳液、硅丙乳液、纯丙乳液中的一种，原料状态为乳液。
5.按照权利要求4所述的镁或镁合金表面化学镀镍或镍磷合金催化层的制备方法，其特征在于，油性成膜物质采用的稀释剂为丁酮、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、乙二醇丁醚、正丁醇的两种以上组成的混合物；水性成膜物质采用的稀释剂为去离子水、乙醇、乙二醇丁醚的任一种或多种组成的混合物。
6.按照权利要求1所述的镁或镁合金表面化学镀镍或镍磷合金催化层的制备方法，其特征在于：浆体的涂敷方式为刷涂、喷涂或浸涂；涂层的固化温度为室温或加热固化，室温固化时间为10～30h，采用加热固化，则温度为50～100℃，时间为0.5～1h。
7.按照权利要求1所述的镁或镁合金表面化学镀镍或镍磷合金催化层的制备方法，其特征在于：成膜物质采用油性的有机硅树脂，固化温度为300～350℃，时间为2～5h。
8.按照权利要求1所述的镁或镁合金表面化学镀镍或镍磷合金催化层的制备方法，其特征在于：固化后的催化层厚度为0.5～20μm。
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