CN103073972B - 耐温防腐耐磨粉末涂料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐温防腐耐磨粉末涂料及其制备方法和应用。本发明涂料组成(重量份数比)如下：苯酚酚醛环氧树脂80-100份，双酚A-环氧树脂基体25-35份，双氰胺4.0-5.5份，铸石粉80-120份，聚丙烯10-40份，石墨5-8份，组分A5-8份，氢氧化铝2-5份，氧化镁1-3份，乳酸乙酯5-7份，聚乙烯醇缩丁醛1-3份，氧化铜5-8份，碳纳米管1-5份，2，4，5-三氯苯磺酸钠0.1-2份，全氟丁基磺酸钾0.2-1份，苯磺酰基苯磺酸钾0.1-0.4份；本发明采用苯酚酚醛环氧树脂为基础，添加双酚A-环氧树脂基体，防腐涂料中加入碳纳米管，提高了涂料的耐温和防腐性能，且涂敷工艺简单。
Description
技术领域
本发明公开了一种防腐粉末涂料，特别涉及一种耐温防腐耐磨粉末涂料及其制备方法和应用。
背景技术
在生产和生活各个领域，都广泛应用金属材料，例如钢铁和铝材等，为增长其使用寿命，这些金属表面的防腐问题一直以来备受人们的密切关注。为解决防腐问题，人们不断开发出新的防腐材料。最常用的防腐方法就是喷涂油漆，然而油漆通常应用于木材加工中，对于一些重防腐的行业并不适用。
ZL97111379.3公开了弹性防腐耐磨粉末涂料及其涂敷方法，以及ZL00126503.2公开了高强防腐耐磨粉末涂料及其涂敷方法。ZL02129011.3公开的耐磨防腐复合抽油管涂覆方法的专利中，所采用的涂料基本成分是以E型环氧树脂（E12、E10）和相应的固化剂组成，其在油田抽油管使用中取得了一定的经济效益。但以E型环氧树脂为基本原料和基体构成的涂料，在长期使用中环境温度很难超过120℃。
在油田生产过程中，油气井的深度在不断加深，深度已达到6000米以上，随着油井深度的增加，井下的温度也在提高（一般油井深度增加一千米，温度会升高30℃），很多井下温度已超过180℃，上述以E型环氧树脂为基本成分的粉末涂料，在较高的使用温度（120-180℃）下深层就会老化脱落而失效。提高粉末涂料的长期使用温度是十分必要的。
粉末材料是较好的替代材料，主要以内陆型粉末材料为主，可大大延长照明设备的使用寿命，但是却对温度、环境等有很多局限性。目前的粉末材料并不能耐海水，耐高温，耐盐雾。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐温防腐耐磨粉末涂料及其制备方法和应用。
本发明涂料组成如下：（重量份数比）
苯酚酚醛环氧树脂80-100份，双酚A-环氧树脂基体25-35份，双氰胺4.0-5.5份，铸石粉80-120份，聚丙烯10-40份，石墨5-8份，组分A 5-8份，氢氧化铝2-5份，氧化镁1-3份，乳酸乙酯5-7份，聚乙烯醇缩丁醛1-3份，氧化铜5-8份，碳纳米管1-5份，2,4,5-三氯苯磺酸钠0.1-2份，全氟丁基磺酸钾0.2-1份，苯磺酰基苯磺酸钾0.1-0.4份；
其中，组分A的制备方法如下：
320g双酚F环氧树脂NPEF-170和3.2g四丁基溴化铵加入到500ml高压釜中，通入CO2至釜内压力达到1.1MPa，加热至105℃，反应5h后冷却到室温得到组分A。
所述耐温防腐耐磨粉末涂料的制备方法如下：
混合：将下列物料按照上述比例用高速混合机混合：苯酚酚醛环氧树脂EPIKOTE16480-100份，双酚A-环氧树脂基体25-35份，双氰胺4.0-5.5份，铸石粉80-120份，聚丙烯10-40份，石墨5-8份，组分A 5-8份，氢氧化铝2-5份，乳酸乙酯5-7份，聚乙烯醇缩丁醛1-3份；
分阶段控温造粒：将上述物料用双螺杆挤出机挤出造粒，三段式控制温度60-80℃20-40min，90-105℃10-15min，130-145℃5-8min；
研磨粉碎混合：上述物料颗粒和预处理的碳纳米管、氧化镁、氧化铜、2,4,5-三氯苯磺酸钠、全氟丁基磺酸钾、苯磺酰基苯磺酸钾混合后粉碎，粉碎至10-25微米。
碳纳米管的预处理：取市售碳纳米管，加入N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，搅拌分散得到碳纳米管溶液，50-60℃放置2小时后过滤除去溶剂。
所述碳纳米管由单壁碳纳米管和多壁碳纳米管组成，单壁碳纳米管与多壁碳纳米管的质量比例为1：2-2.5。
单壁碳纳米管和多壁碳纳米管购于苏州捷迪纳米科技有限公司。
涂料的涂敷工艺：
1、首先将抽油管内壁去油喷砂除锈；
2、将喷砂除锈后的油管放入烘房加热至150℃-170℃；
3、取出油管放入涂层喷涂旋转架上，绕轴旋转，用风送喷枪将粉末涂料均匀的喷涂于油管内壁，涂料受热就熔融于工件表面；
4、将喷涂好的涂层油管放入固化烘房，在180℃的温度下固化一小时后，涂层就会完成固化成型；
本方法采用的双螺杆挤出机为南京达力特挤出机械有限公司生产。即TE65双螺杆挤出机。
有益效果：
本发明采用能耐较高温度的苯酚酚醛环氧树脂为基础，添加双酚A-环氧树脂基体提高粉末涂料的防腐性能，防腐涂料中加入碳纳米管，提高了涂料的耐温和防腐性能，又加入适当的其他材料，组成新型耐温（200℃）防腐耐磨粉末涂料，其涂层可安全使用于井深在3000米-6000米的油气井的抽油管内壁，且提高抽油气管的使用寿命3倍以上。涂料阻燃性能达到UL-94的V-0级（3.2mm）。在耐温防腐耐磨粉末涂料的制备过程中，其成型温度低，使得制备成本降低。这种耐温防腐耐磨粉末涂料在应用中，可直接喷涂于管内壁，其涂敷工艺简单，进一步降低了施工成本，具有较广阔的应用前景。本发明产品防腐性能优良，产品涂敷于管材表面后防腐效果与同类产品相比较，防腐性能提高了70%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限制性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例一
本发明涂料基本构成：（重量份数比）
苯酚酚醛环氧树脂80份，双酚A-环氧树脂基体25份，双氰胺4.0份，铸石粉80份，聚丙烯10份，石墨5份，组分A 5份，氢氧化铝2份，氧化镁1份，乳酸乙酯5份，聚乙烯醇缩丁醛1份，氧化铜5份，碳纳米管1份，2,4,5-三氯苯磺酸钠0.1份，全氟丁基磺酸钾0.2份，苯磺酰基苯磺酸钾0.1份；
其中，组分A的制备方法如下：
320g双酚F环氧树脂NPEF-170和3.2g四丁基溴化铵加入到500ml高压釜中，通入CO2至釜内压力达到1.1MPa，加热至105℃，反应5h后冷却到室温得到组分A。
单壁碳纳米管和多壁碳纳米管购于苏州捷迪纳米科技有限公司。
生产方法：
混合：将下列物料按照上述比例用高速混合机混合：苯酚酚醛环氧树脂EPIKOTE164 80份，双酚A-环氧树脂基体25份，双氰胺4.0份，铸石粉80份，聚丙烯10份，石墨5份，组分A5份，氢氧化铝2份，乳酸乙酯5份，聚乙烯醇缩丁醛1份；
分阶段控温造粒：将上述物料用双螺杆挤出机挤出造粒，三段式控制温度60℃20min，90℃10min，130℃5min；
研磨粉碎混合：上述物料颗粒和预处理的碳纳米管、氧化镁、氧化铜、2,4,5-三氯苯磺酸钠、全氟丁基磺酸钾、苯磺酰基苯磺酸钾混合后粉碎，粉碎至10微米。
碳纳米管的预处理：取市售碳纳米管，加入N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，搅拌分散得到碳纳米管溶液，50℃放置2小时后过滤除去溶剂。
所述碳纳米管由单壁碳纳米管和多壁碳纳米管组成，单壁碳纳米管与多壁碳纳米管的质量比例为1：2。
涂敷工艺：
1、首先将抽油管内壁去油喷砂除锈，使其达到Sa3级的喷砂除锈标准；
2、将喷砂除锈后的油管放入烘房加热至170℃，并保温半小时；
3、将加热至170℃的油管取出放入涂层喷涂旋转架上，将喷枪抽入油管中，在油管旋转中均匀喷粉退出；
4、将喷涂好的涂层油管放入固化烘房，在180℃的温度下固化一小时后取出，测量涂层厚度及均匀度。
某油田油井深度达4500米，井下出液温度达130℃-140℃，采用本发明耐温防腐耐磨粉末涂料，生产耐磨防腐涂层复合抽油管5000米，该涂层复合抽油管在井下使用寿命达到未涂层处理油管的3.1倍。
实施例二
本发明涂料基本构成：（重量份数比）
苯酚酚醛环氧树脂EPIKOTE164100份，双酚A-环氧树脂基体35份，双氰胺5.5份，铸石粉120份，聚丙烯40份，石墨8份，组分A8份，氢氧化铝5份，氧化镁3份，乳酸乙酯7份，聚乙烯醇缩丁醛3份，氧化铜8份，碳纳米管5份，2,4,5-三氯苯磺酸钠2份，全氟丁基磺酸钾1份，苯磺酰基苯磺酸钾0.4份；
其中，组分A的制备方法如下：
320g双酚F环氧树脂NPEF-170和3.2g四丁基溴化铵加入到500ml高压釜中，通入CO2至釜内压力达到1.1MPa，加热至105℃，反应5h后冷却到室温得到组分A。
生产方法：
混合：将下列物料按照上述比例用高速混合机混合：苯酚酚醛环氧树脂EPIKOTE164100份，双酚A-环氧树脂基体35份，双氰胺5.5份，铸石粉120份，聚丙烯40份，石墨8份，组分A8份，氢氧化铝5份，乳酸乙酯7份，聚乙烯醇缩丁醛3份；
分阶段控温造粒：将上述物料用双螺杆挤出机挤出造粒，三段式控制温度80℃40min，105℃15min，145℃8min；
研磨粉碎混合，上述物料颗粒和预处理的碳纳米管、氧化镁、氧化铜、2,4,5-三氯苯磺酸钠、全氟丁基磺酸钾、苯磺酰基苯磺酸钾混合后粉碎，粉碎至25微米；
碳纳米管的预处理：取市售碳纳米管，加入N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，搅拌分散得到碳纳米管溶液，60℃放置2小时后过滤除去溶剂。
所述碳纳米管由单壁碳纳米管和多壁碳纳米管组成，单壁碳纳米管与多壁碳纳米管的质量比例为1：2.5。
涂敷工艺：
1、首先将抽油管内壁去油喷砂除锈，使其达到Sa3级的喷砂除锈标准；
2、将喷砂除锈后的油管放入烘房加热至150℃，并保温半小时；
3、将加热至150℃的油管取出放入涂层喷涂旋转架上，将喷涂喷枪抽入油管中，在油管旋转中均匀喷粉退出；
4、将喷涂好的涂层油管放入固化烘房，在180℃的温度下固化一小时后取出，测量涂层厚度及均匀度。
某油田油气井深度达6000米，井下出液温度达170℃-180℃，生产耐磨防腐涂层复合抽油管6000余米，该涂层复合抽油管在井下使用寿命已超过二倍，仍在使用中。
实施例三
本发明涂料基本构成：（重量份数比）
苯酚酚醛环氧树脂EPIKOTE16490份，双酚A-环氧树脂基体30份，双氰胺5.0份，铸石粉100份，聚丙烯25份，石墨6.5份，组分A 6.5份，氢氧化铝3.5份，氧化镁2份，乳酸乙酯6份，聚乙烯醇缩丁醛2份，氧化铜6.5份，碳纳米管3份，2,4,5-三氯苯磺酸钠1份，全氟丁基磺酸钾0.6份，苯磺酰基苯磺酸钾0.3份；
其中，组分A的制备方法如下：
320g双酚F环氧树脂NPEF-170和3.2g四丁基溴化铵加入到500ml高压釜中，通入CO2至釜内压力达到1.1MPa，加热至105℃，反应5h后冷却到室温得到组分A。
单壁碳纳米管和多壁碳纳米管购于苏州捷迪纳米科技有限公司。
生产方法：
混合：将下列物料按照上述比例高速混合机混合：苯酚酚醛环氧树脂EPIKOTE16490份，双酚A-环氧树脂基体30份，双氰胺5.0份，铸石粉100份，聚丙烯25份，石墨6.5份，组分A 6.5份，氢氧化铝3.5份，乳酸乙酯6份，聚乙烯醇缩丁醛2份；
分阶段控温造粒：将上述物料用双螺杆挤出机挤出造粒，三段式控制温度70℃30min，100℃12min，140℃7min；
研磨粉碎混合，上述物料颗粒和预处理的碳纳米管、氧化镁、氧化铜、2,4,5-三氯苯磺酸钠、全氟丁基磺酸钾、苯磺酰基苯磺酸钾混合后粉碎，粉碎至20微米；
碳纳米管的预处理：取市售碳纳米管，加入N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，搅拌分散得到碳纳米管溶液，55℃放置2小时后过滤除去溶剂。
所述碳纳米管由单壁碳纳米管和多壁碳纳米管组成，单壁碳纳米管与多壁碳纳米管的质量比例为1：2.2。
涂敷工艺：
1、首先将抽油管内壁去油喷砂除锈，使其达到Sa3级的喷砂除锈标准；
2、将喷砂除锈后的油管放入烘房加热至160℃，并保温半小时。
3、将加热至160℃的油管取出放入涂层喷涂旋转架上，将喷涂喷枪抽入油管中，在油管旋转中均匀喷粉退出；
4、将喷涂好的涂层油管放入固化烘房，在180℃的温度下固化一小时后取出，测量涂层厚度及均匀度。
某电厂烟气脱硫系统是采用石灰石中和烟气中的二氧化硫生成石膏（CaSo4）,该系统腐蚀磨损严重，并伴有较高温度，采用本发明涂料喷涂于该脱硫系统的管道，使该系统的使用寿命提高三倍以上。
Claims (9)
1.一种耐温防腐耐磨粉末涂料，所述涂料组成如下，重量份数比为：苯酚酚醛环氧树脂80-100份，双酚A-环氧树脂基体25-35份，双氰胺4.0-5.5份，铸石粉80-120份，聚丙烯10-40份，石墨5-8份，组分A 5-8份，氢氧化铝2-5份，氧化镁1-3份，乳酸乙酯5-7份，聚乙烯醇缩丁醛1-3份，氧化铜5-8份，碳纳米管1-5份，2,4,5-三氯苯磺酸钠0.1-2份，全氟丁基磺酸钾0.2-1份，苯磺酰基苯磺酸钾0.1-0.4份；所述组分A的制备方法如下：320g双酚F环氧树脂NPEF-170和3.2g四丁基溴化铵加入到500ml高压釜中，通入CO2至釜内压力达到1.1MPa，加热至105℃，反应5h后冷却到室温得到组分A。
2.根据权利要求1所述的一种耐温防腐耐磨粉末涂料，其特征在于，所述碳纳米管由单壁碳纳米管和多壁碳纳米管组成。
3.根据权利要求2所述的一种耐温防腐耐磨粉末涂料，其特征在于，所述单壁碳纳米管与多壁碳纳米管的质量比例为1：2-2.5。
4.根据权利要求1所述的一种耐温防腐耐磨粉末涂料，其特征在于，所述涂料组成为：苯酚酚醛环氧树脂80份，双酚A-环氧树脂基体25份，双氰胺4.0份，铸石粉80份，聚丙烯10份，石墨5份，组分A 5份，氢氧化铝2份，氧化镁1份，乳酸乙酯5份，聚乙烯醇缩丁醛1份，氧化铜5份，碳纳米管1份；2,4,5-三氯苯磺酸钠0.1份、全氟丁基磺酸钾0.2份、苯磺酰基苯磺酸钾0.1份；组分A的制备方法如下：320g双酚F环氧树脂NPEF-170和3.2g四丁基溴化铵加入到500ml高压釜中，通入CO2至釜内压力达到1.1MPa，加热至105℃，反应5h后冷却到室温得到组分A。
5.一种耐温防腐耐磨粉末涂料的制备方法，包括如下步骤：
混合：将下列物料按照下述比例用高速混合机混合：苯酚酚醛环氧树脂EPIKOTE164 80-100份，双酚A-环氧树脂基体25-35份，双氰胺4.0-5.5份，铸石粉80-120份，聚丙烯10-40份，石墨5-8份，组分A 5-8份，氢氧化铝2-5份，乳酸乙酯5-7份，聚乙烯醇缩丁醛1-3份；
分阶段控温造粒：将上述物料用双螺杆挤出机挤出造粒，三段式控制温度60-80℃20-40min，90-105℃10-15min，130-145℃5-8min；
研磨粉碎混合：上述物料颗粒和预处理的碳纳米管、氧化镁、氧化铜、2,4,5-三氯苯磺酸钠、全氟丁基磺酸钾、苯磺酰基苯磺酸钾混合后粉碎，粉碎至10-25微米；
碳纳米管的预处理：取市售碳纳米管，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，搅拌分散得到碳纳米管溶液，50-60℃放置2小时后过滤除去溶剂。
6.根据权利要求5所述的一种耐温防腐耐磨粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：混合：将下列物料按照下述比例高速混合机混合：苯酚酚醛环氧树脂EPIKOTE164 80 份，双酚A-环氧树脂基体25份，双氰胺4.0份，铸石粉80份，聚丙烯10份，石墨5份，组分A 5份，氢氧化铝2份，乳酸乙酯5份，聚乙烯醇缩丁醛1份；
分阶段控温造粒：将上述物料用双螺杆挤出机挤出造粒，三段式控制温度60℃20min，90℃10min，130℃5min；
研磨粉碎混合：上述物料颗粒和预处理的碳纳米管、氧化镁、氧化铜、2,4,5-三氯苯磺酸钠、全氟丁基磺酸钾、苯磺酰基苯磺酸钾混合后粉碎，粉碎至10微米；
碳纳米管的预处理：取市售碳纳米管，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，搅拌分散得到碳纳米管溶液，50℃放置2小时后过滤除去溶剂。
7.根据权利要求5或6所述的一种耐温防腐耐磨粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管由单壁碳纳米管和多壁碳纳米管组成。
8.根据权利要求7所述的一种耐温防腐耐磨粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述单壁碳纳米管与多壁碳纳米管的质量比例为1：2。
9.一种耐温防腐耐磨粉末涂料的应用方法，包括如下步骤：首先将抽油管内壁去油喷砂除锈；将喷砂除锈后的油管放入烘房加热至150℃-170℃；取出油管放入涂层喷涂旋转架上，绕轴旋转，用风送喷枪将粉末涂料均匀的喷涂于油管内壁，涂料受热就熔融于油管内壁上；将喷涂好的涂层油管放入固化烘房，在180℃的温度下固化一小时后，涂层就会完成固化成型。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Xie Yuqi Inventor after: Zhang Songyan Inventor after: Lu Meng Inventor after: Xie Xiaozhan Inventor before: Xie Yuqi Inventor before: Xie Xiaozhan Inventor before: Lu Meng |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: XIE YUQI XIE XIAOZHAN LU MENG TO: XIE YUQI ZHANG SONGYAN LU MENG XIE XIAOZHAN |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Effective date of registration: 20190805 Address after: 100083 West District, Fourth Floor, Building No. 3, Xueqing Road, Haidian District, Beijing Patentee after: BEIJING SINOPERM TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: 030002 Room 301, Unit 1, Building 1, 28 Taoyuan Lane, Taiyuan City, Shanxi Province Patentee before: Shanxi Zhongtian New Technology Development Co., Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |