CN101967203B - 寡聚酸碘及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种寡聚酸碘及其制备方法与应用。本发明所提供的寡聚酸碘，分子结构式为式I所示，其中，m≥2，n≥2，R1、R2、R3、R4均为寡聚葡糖(酸)基、寡聚N-乙酰葡萄糖(酸)基、寡聚D-氨基葡糖糖(酸)基，寡聚半乳糖(酸)基、寡聚古洛糖(酸)基、寡聚甘露糖(酸)基或寡聚木糖(酸)基。寡聚酸碘的制备方法，是将寡聚酸或寡聚酸盐与碘在水和醇混合溶剂中混合，搅拌，温度控制在50～70℃，反应结束后得到寡聚酸碘。本发明的寡聚酸碘，保证了碘在结构物质中的稳定性，具有极强的触杀植物病菌的效果，同时保持和增强了寡糖的诱导植物抗病能力，快速持效防治植物病害。
Description
技术领域
本发明涉及一种寡聚酸碘及其制备方法与应用。
背景技术
以氨基寡糖素为代表的寡糖类植物诱抗剂，在农业生产中已经得到了广泛的应用，近期已经在国家农业部药检所登记了预防植物病毒病、晚疫病、枯萎病及黄萎病等病害，就寡糖类植物诱抗剂的分子结构而言，对植物的病害只能以诱导植物产生抗病因子而达到预防植物病害的目的，所以常因为植物的生长时期不同，气候环境的变化，病菌的侵害程度等因素的影响，造成这类农药防病害能力的不稳定性，同时，由于其速效性差，从而限制了植物诱抗剂在农业生产中的广泛应用。碘在农业生产中的应用具有巨大的潜力，碘原子利用其氧化杀菌原理在极低浓度下对植物病毒性、细菌性和真菌性病害有强烈的抑制和灭活作用，同时也是部分植物的生长调节因子，对促进植物营养生长和生殖生长有良好的调节作用，但由于其易升华造成的不稳定性，限制了其在种植业广泛的应用。目前业已获得发明专利授予权的德国专利DE-2941387和DE-3060935提供了聚乙烯吡咯烷酮碘(PVP-碘)由于成本问题作为消毒剂只应用于医疗卫生领域，而中国专利CN1207271C发明的氨基酸络合碘，由于氨基酸作为营养成分，对病害不表现诱导抗病的免疫学功能，在水产业得到了部分推广应用，在种植业未见广泛推广应用的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速持效防治的植物病害的寡聚酸碘及其制备方法与应用。
本发明所提供的寡聚酸碘，分子结构式为式I所示，
其中，m≥2，n≥2，R1、R2、R3、R4均为寡聚葡糖(酸)基、寡聚N-乙酰葡萄糖(酸)基、寡聚D-氨基葡糖糖(酸)基，寡聚半乳糖(酸)基、寡聚古洛糖(酸)基、寡聚甘露糖(酸)基或寡聚木糖(酸)基。
本发明的寡聚酸碘，其中：所述m为6～10，所述n为6～10。
本发明所提供的寡聚酸碘的制备方法，包括如下步骤：
寡聚酸或寡聚酸盐与碘在水和醇混合溶剂中混合，搅拌，温度控制在50～70℃，反应结束后得到寡聚酸碘。
本发明的寡聚酸碘的制备方法，其中：所述寡聚酸盐为寡聚酸钾、寡聚酸铵、寡聚酸锌、寡聚酸亚铁、寡聚酸铜或寡聚酸锰。
本发明的寡聚酸碘的制备方法，其中：所述醇选自甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、正丁醇、甘露醇和木糖醇中的任一种或几种。
本发明的寡聚酸碘的制备方法，其中：所述水和醇的体积比为1∶(0.01～1)。
本发明的寡聚酸碘的制备方法，其中：所述寡聚酸或寡聚酸盐与碘的质量比为(15～22)∶11。
本发明的寡聚酸碘的制备方法，其中：所述寡聚酸或寡聚酸盐和碘在混合溶剂中的质量百分含量为17～36％。
本发明的寡聚酸碘的制备方法，其中：所述搅拌速度为80～120r/min。
本发明的寡聚酸碘可用作植物诱抗剂。
本发明的寡聚酸碘，保证了碘在结构物质中的稳定性，具有极强的触杀植物病菌的效果，同时保持和增强了寡糖的诱导植物抗病能力，快速持效防治植物病害。
具体实施方式
实施例1、
取寡聚葡萄糖酸10克，碘5克于250毫升圆底烧瓶中，加入丙三醇1毫升，水84毫升，搅拌加热至50℃，反应10小时，停止加热，过滤，得到红棕色液体。
核磁和红外分析红棕色液体的结构为：
其中m＝6～10；n＝6～10
R1，R2，R3，R4的结构皆为：
选择黄瓜霜霉病历年发病均较重试验地，试验期间自然发生黄瓜霜霉病。选择地势平坦，土壤性状一致，肥力均匀中等地块种植黄瓜，设4个处理：
处理1为在发病初期，将69％安克锰锌稀释800倍，喷施3次，间隔5～7天，每亩用量50克；
处理2为在发病初期，将75％百菌清可湿性粉剂稀释600倍，喷施3次，间隔5～7天，每亩用量60克；
处理3为在发病初期，将58％甲霜灵·锰锌可湿性粉剂稀释600倍，喷施3次，间隔5～7天，每亩用量60克；
处理4为在发病初期，将20％上述制备的寡聚酸碘稀释1500倍，喷施3次，间隔5～7天，每亩用量35克；
处理组5为在发病初期施清水作为对照，每亩90千克；
上述5种处理，每个处理设4次重复，共20个小区，随机区组排列。每小区面积5亩。除施用药物不一样外各小区其他管理一致，田间管理按当地习惯进行。
对用药后黄瓜的霜霉病发展情况进行记录，计算防治效果。
防治效果(％)＝(对照区发病率-处理区发病率)/对照区发病率×100。
结果表明4种药剂对黄瓜霜霉病均有一定的防治效果。第三次喷药后14天，处理组4的防效最好，防效为78％；其次为处理组3，防效为70％；处理组2的防效最差，防效为65％。
实施例2、
取寡聚N-乙酰氨基葡萄糖酸12克，碘11克于250毫升圆底烧瓶中，加入乙醇40毫升，水40毫升，搅拌加热至65℃，反应6小时，后升温至80℃，除去部分乙醇及未络合碘，得到红棕色液体。
核磁和红外分析红棕色液体的结构为：
其中m＝6～10；n＝6～10
R1，R2，R3，R4的结构皆为：
选择水稻稻瘟病历年发病均较重试验地，试验期间自然发生水稻稻瘟病。选择地势平坦，土壤性状一致，肥力均匀中等地块种植水稻，设4个处理：
处理1为在发病初期，将50％多菌灵可湿性粉剂稀释1000倍，喷施3次，间隔5～7天，每亩用量45克；
处理2为在发病初期，将50％稻瘟净乳剂稀释600倍，喷施3次，间隔5～7天，每亩用量60克；
处理3为在发病初期，将40％富士一号可湿性粉剂稀释1000倍，喷施3次，间隔5～7天，每亩用量45克；
处理4为在发病初期，将75％稻瘟灵可湿性粉剂稀释1000倍，喷施3次，间隔5～7天，每亩用量45克；
处理5为在发病初期，将2％春雷霉素稀释1000倍，喷施3次，间隔5～7天，每亩用量45克；
处理6为在发病初期，将20％上述制备的寡聚酸碘稀释1500倍，喷施3次，间隔5～7天，每亩用量35克；
处理组7为在发病初期，喷施清水作为对照，每亩90千克；
上述7种处理，每个处理设4次重复，共28个小区，随机区组排列。每小区面积5亩。除施用药物不一样外各小区其他管理一致，田间管理按当地习惯进行。
对用药后水稻稻瘟病发展情况进行记录，计算防治效果。
防治效果(％)＝(对照区发病率-处理区发病率)/对照区发病率×100。
结果表明，处理6的水稻稻瘟病有较好的防治效果，防效为77％，处理2的穗瘟的防效为70％，处理1的穗瘟的防效为65％，处理4的穗瘟的防效为73％，处理3穗瘟的防效为79％，处理5的防效为75％。
实施例3、
取寡聚葡萄糖酸钾18克，碘11克于250毫升圆底烧瓶中，加入丙三醇1毫升，水80毫升，搅拌加热至70℃，反应6小时，停止加热，过滤，化验碘含量，得到红棕色液体。
核磁和红外分析红棕色液体的结构为：
其中m＝6～10；n＝6～10
R1，R2，R3，R4的结构皆为：
在河北省廊坊市安次县试验区番茄日光温室内，于花期即番茄灰霉病盛发期，进行防治试验，设3个处理：
处理1为在花期，将20％上述制备的寡聚酸碘稀释1500倍，喷施3次，间隔5～7天，每亩用量35克；
处理2为在花期，将50％速克灵WP稀释1000倍，喷施3次，间隔5～7天，每亩用量45克；
处理3为在花期喷施清水作为对照，每亩90千克；
每个处理设4次重复，共12个小区，随机区组排列。每小区面积10m2。除施用药物不一样外各小区其他管理一致。
调查方法按每小区内呈三角状选定3株，药前调查病情基数，药后第7天，第14天调查所有花和果实的病情，计算防治效果。
防治效果(％)＝(对照区发病率-处理区发病率)/对照区发病率×100。
结果表明，上述制备的寡聚酸碘7天和14天的防效均显著高于速克灵WP，7天的防效为76.5％，14天防效为85.6％，既表现了良好的快效性，又具有很好的持效性；而速克灵WP7天的防效为70.8％，14天的防效为80.5％。
实施例4、
取寡聚葡萄糖酸酸铵15克，碘11克于250毫升圆底烧瓶中，加入乙醇4毫升，丙三醇20毫升，水50毫升，搅拌加热至65℃，反应8小时，停止加热，过滤，化验碘含量，，得到红棕色液体。
核磁和红外分析红棕色液体的结构为：
其中m＝6～10；n＝6～10
R1，R2，R3，R4的结构皆为：
在河北省卢龙县葡萄试验基地，于葡萄果实始熟期，进行炭疽病防治试验，设6个处理：
处理1为在果实始熟期，将20％上述制备的寡聚酸碘稀释1500倍，喷施3次，间隔5～7天，每亩用量35克；
处理2为在果实始熟期，将50％退菌特稀释500倍，喷施3次，间隔5～7天，每亩用量90克；
处理3为在果实始熟期，将75％百菌清液稀释600倍，喷施3次，间隔5～7天，每亩用量60克；
处理4为在果实始熟期，将80％炭疽福美稀释800倍，喷施3次，间隔5～7天，每亩用量50克；
处理5为在果实始熟期，将80％代森锰锌稀释800倍，喷施3次，间隔5～7天，每亩用量50克；
处理6为在果实始熟期喷施清水作为对照，每亩90千克；
上述6种处理，每个处理设4次重复，共24个小区，随机区组排列。每小区面积10m2。除施用药物不一样外各小区其他管理一致。
对用药后炭疽病发展情况进行记录，计算防治效果。
防治效果(％)＝(对照区发病率-处理区发病率)/对照区发病率×100。
结果表明，退菌特的防治效果为70％，百菌清的防治效果为65％，炭疽福美的防治效果为70％，代森锰锌的防治效果为68％，寡聚酸碘的防治效果为75％。
实施例5、
取寡聚葡萄糖酸锌15克，碘11克于250毫升圆底烧瓶中，加入乙二醇5毫升，丙三醇15毫升，水53毫升，搅拌加热至65℃，反应8小时，停止加热，过滤，化验碘含量，得到红棕色液体。
核磁和红外分析红棕色液体的结构为：
其中m＝6～10；n＝6～10
R1，R2，R3，R4的结构皆为：
在河北省唐海县实验区，选择水稻稻瘟病发病均较重试验地，设4个处理：
处理1为在发病初期，将40％富士一号可湿性粉剂稀释1000倍，喷施3次，间隔5～7天，每亩用量45克；
处理2为在发病初期，将2％春雷霉素稀释1000倍，喷施3次，间隔5～7天，每亩用量45克；
处理3为在发病初期，将20％上述制备的寡聚酸碘稀释1500倍，喷施3次，间隔5～7天，每亩用量35克；
处理组4为在发病初期，喷施清水作为对照，每亩90千克；
上述4种处理，每个处理设4次重复，每小区面积5亩。除施用药物不一样外各小区其他管理一致，田间管理按当地习惯进行。
对用药后水稻稻瘟病发展情况进行记录，计算防治效果。
防治效果(％)＝(对照区发病率-处理区发病率)/对照区发病率×100。
结果表明，处理1的水稻稻瘟病有较好的防治效果，防效为78％，处理2的穗瘟的防效为70％，处理3的穗瘟的防效为75％。
实施例6、
取寡聚N-乙酰氨基葡萄糖酸铜15克，碘11克于250毫升圆底烧瓶中，加入甘露醇5毫升，丙三醇15毫升，水53毫升，搅拌加热至65℃，反应8小时，停止加热，过滤，化验碘含量，，得到红棕色液体。
核磁和红外分析红棕色液体的结构为：
其中m＝6～10；n＝6～10
R1，R2，R3，R4的结构皆为：
在辽宁省沈阳市郊试验区番茄日光温室内，进行防治番茄灰霉病试验，设3个处理：
处理1为在花期，将20％上述制备的寡聚酸碘稀释1500倍，喷施3次，间隔5～7天，每亩用量35克；
处理2为在花期，将50％速克灵WP稀释800倍，喷施3次，间隔5～7天，每亩用量50克；
处理3为在花期喷施清水作为对照，每亩90千克；
每个处理设4次重复，共12个小区，随机区组排列。每小区面积10m2。除施用药物不一样外各小区其他管理一致。
调查方法按每小区内呈三角状选定3株，药前调查病情基数，药后第7天，第14天调查所有花和果实的病情，计算防治效果。
防治效果(％)＝(对照区发病率-处理区发病率)/对照区发病率×100。
结果表明，上述制备的寡聚酸碘7天和14天的防效均显著高于速克灵WP，7天的防效为75.8％，14天防效为80％，既表现了良好的快效性，又具有很好的持效性；而速克灵WP 7天的防效为69.8％，14天的防效为75.6％。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.寡聚酸碘，分子结构式为式I所示，
式I
其中，m为6-10，n为6-10，R1、R2、R3、R4均为寡聚葡萄糖酸基、寡聚N-乙酰葡萄糖酸基、寡聚D-氨基葡萄糖酸基，寡聚半乳糖酸基、寡聚古洛糖酸基、寡聚甘露糖酸基或寡聚木糖酸基。
2.寡聚酸碘的制备方法，包括如下方案：
取寡聚葡萄糖酸10克，碘5克于250毫升圆底烧瓶中，加入丙三醇1毫升，水84毫升，搅拌加热至50℃，反应10小时，停止加热，过滤，得到红棕色液体；或者取寡聚N-乙酰氨基葡萄糖酸12克，碘11克于250毫升圆底烧瓶中，加入乙醇40毫升，水40毫升，搅拌加热至65℃，反应6小时，后升温至80℃，除去部分乙醇及未络合碘，得到红棕色液体。
3.权利要求1所述的寡聚酸碘在作为植物诱抗剂中的应用。
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