CN101966999A - 高铝粉煤灰两步碱溶法提取氧化铝和白炭黑的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以高铝粉煤灰为原料采用两步碱溶法制备氧化铝和白炭黑的工艺。该工艺包括：高铝粉煤灰初步碱溶制备硅酸钠溶液、硅酸钠溶液碳酸化分解制备白炭黑、脱硅粉煤灰二步碱溶制备富铝碱液、富铝碱液制备铝酸钠溶液、铝酸钠溶液制备氧化铝等工艺步骤。本工艺避免了高铝粉煤灰制备氧化铝过程中的高温烧结，能耗低；初步碱溶和二步碱溶的碱液可以循环利用，物料消耗少；工艺过程中产生的硅钙渣用作生产墙体材料的原料，不产生二次污染。因此，该技术符合清洁生产的要求。

Description

高铝粉煤灰两步碱溶法提取氧化铝和白炭黑的方法
技术领域
本发明属于固体废弃物综合利用领域，具体涉及一种高铝粉煤灰两步碱溶法提取氧化铝和白炭黑的方法。
背景技术
粉煤灰是我国排放量最大的固体废弃物之一，大量堆积给环境和社会造成巨大的压力，同时也是一种氧化铝和氧化硅资源的浪费。利用高铝粉煤灰生产氧化铝和硅化合物，符合发展循环经济和建设节约型社会的要求，近年来已成为许多科研人员和企业关注和研究的热点。在此方面发表的专利主要有87101461.0、200410062965.X、200410090949.1、200510048274.9、200610012780.7、200610139420.3、200710062534.7、200710065366.7、200710012997.2、200710116525.1、200710017304.9、、200710017453.5、200710061662.X、200710068433.0、200710110423.9、200710118679.4、200710133216.5、200710150915.0、200810017869.1、200810115355.X、200810115357.9、200810084472.4、200810115357.9、200810302421.4等。总体来看，从高铝粉煤灰中提取氧化铝的方法主要分为碱法、酸法和酸碱联合法。碱法和酸碱联合法需要将高铝粉煤灰及助剂在高温下烧结，其处理的过程能耗大；而酸法对设备的耐腐蚀性要求苛刻。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低能耗、低物耗、无污染的从高铝粉煤灰中提取氧化铝和硅化合物的方法。为了实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种采用高铝粉煤灰两步碱溶法提取氧化铝和白炭黑的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)高铝粉煤灰预处理：将高铝粉煤灰粉磨细；
(2)初步碱溶制备硅酸钠溶液：磨细的高铝粉煤灰与碱液(a)混合，其中，碱液(a)的浓度为4～8mol/L，碱液(a)与粉煤灰的质量比为2～5，加热至85～95℃，在该温度下，进行初步碱溶，初步碱溶后过滤分离，滤液即为硅酸钠溶液，滤饼为脱硅粉煤灰。本步骤发生的化学反应为：
SiO2+2NaOH→Na2SiO3+H2O
(3)硅酸钠溶液碳酸化分解制备白炭黑：硅酸钠溶液稀释至17～20°Bé，置于碳化反应釜中，在50～90℃条件下，通入CO2气体，监测反应过程中pH值变化，至pH值降低至8～9时终止反应，过滤分离，滤饼经洗涤和干燥，即为白炭黑产品，滤液为碳酸钠溶液。本步骤发生的化学反应为：
Na2SiO3+CO2+2H2O→H4SiO4+Na2CO3
H4SiO4→SiO2+2H2O
(4)苛化：将步骤(3)得到的碳酸钠溶液，加入石灰乳苛化，其中，碳酸钠溶液与石灰乳的体积比为3～5，得到的碱液蒸发浓缩后循环用作初步碱溶的碱液(a)；
(5)脱硅粉煤灰二步碱溶制备富铝碱液：脱硅粉煤灰、石灰和碱液(b)按一定比例混合均匀，置于衬镍的不锈钢反应釜中，其中，碱液(b)的浓度为15～20mol/L，脱硅粉煤灰、石灰与碱液(b)的质量比为100∶30∶300～100∶50∶700，加热至240～280℃，并在该温度下保温进行二步碱溶，二步碱溶结束后通冷凝水冷却，直到釜内温度降至80～90℃过滤分离，滤液为富铝碱液，滤饼为硅钙碱渣。本步骤发生的化学反应为：
Al6Si2O13+2CaO+8NaOH+7H2O→2NaCaHSiO4+6NaAl(OH)4
Al2O3+2NaOH+3H2O→2NaAl(OH)4
(6)富铝碱液制备铝酸钙：向富铝碱液中加入石灰，反应后，过滤分离，滤饼为铝酸钙，滤液作为碱液(b)循环用于二步碱溶；本步骤发生的化学反应为：
2NaAl(OH)4+3CaO+3H2O→Ca3Al2(OH)12+2NaOH
(7)铝酸钙制备铝酸钠溶液：将步骤(6)所得的铝酸钙滤饼与碳酸钠溶液反应，其中，碳酸钠溶液中Na2O的浓度为100～150g/L，得到铝酸钠溶液和碳酸钙渣，碳酸钙渣煅烧后得到石灰，循环用于步骤(6)。本步骤发生的化学反应为：
Ca3Al2(OH)12+3Na2CO3→2NaAlO2+3CaCO3↓+4NaOH+4H2O
(8)铝酸钠溶液制备氧化铝：向铝酸钠溶液中通入CO2气体，直到溶液的pH值为10～12，停止通气，过滤分离，滤饼即为Al(OH)3；调整滤液浓度使其中Na2O的浓度为100～150g/L，返回步骤(7)中，用于和步骤(6)所得的铝酸钙滤饼反应，Al(OH)3经洗涤后，在800～1200℃的条件下煅烧1～3h制得氧化铝产品。
(9)硅钙碱渣回收碱：步骤(5)得到的硅钙碱渣，与稀碱液混合，在140～180℃条件下，反应后过滤分离，得硅钙渣和碱液，其中，碱液蒸发浓缩后用于补充碱液(a)或碱液(b)，硅钙渣用作生产墙体材料的原料。本步骤发生的化学反应为：
NaCaHSiO4+nH2O→CaSiO3·nH2O+NaOH
在本发明中，所述的石灰乳一般是在氧化钙中加水生成的，生成的是氢氧化钙的悬浊液(即水溶液中还存在着没有溶解的氢氧化钙)，其中，水是氧化钙质量的2.5-3倍。
步骤(1)中，所述的高铝粉煤灰磨细至粒度为-200目大于90％。
步骤(2)中，所述的碱溶时间为60～150min。
步骤(3)中，所述的CO2气体的浓度为35～40vt％；
步骤(3)中，所得的滤饼洗涤次数为3～6次，洗涤方式为反向洗涤，
步骤(3)中，所述的滤饼的干燥温度为450℃，干燥时间为60～120min。
步骤(4)中，所述的苛化温度75～90℃，苛化时间为30～90min。
步骤(5)中，所述的二步碱溶时间为15～90min。
步骤(6)中，所述的石灰的加入量以g计，相对于1L的富铝碱液，石灰的加入量为90～130g/L，即每升富铝碱液含有90～130g的石灰。
步骤(6)中，反应温度为25～40℃，反应时间为5～9h。
步骤(7)中，所述的铝酸钙滤饼与碳酸钠溶液的质量比为1∶2～1∶4。
步骤(7)中，反应的温度为90～160℃，反应的时间为90～150min。
步骤(8)中，所述的CO2气体的浓度为35～40vt％。
步骤(8)中，氢氧化铝的洗涤次数为3～6次，洗涤方式为反向洗涤。
步骤(9)中，所述的稀碱液的浓度为1～2mol/L，稀碱液和硅钙碱渣的质量比为3～8。
步骤(9)中，反应时间为60～120min。
本项发明采用了两步碱溶法，避免了前人利用高铝粉煤灰制备氧化铝过程中的高温烧结，反应条件较为温和，对设备的要求不高。碱溶的碱液循环利用，降低了物料消耗，并且整个工艺过程中不产生废水、废渣等二次污染。
附图说明
图1是高铝粉煤灰两步碱溶法提取氧化铝和白炭黑的工艺流程图。
具体实施方式
本发明的高铝粉煤灰两步碱溶法提取氧化铝和白炭黑的工艺流程图如图1所示。在图1中可以清楚看到下述(1)-(9)的9个步骤：
(1)将高铝粉煤灰粉磨成粉磨粉煤灰的步骤；
(2)将粉磨粉煤灰进行初步碱溶，得到硅酸钠溶液和脱硅粉煤灰的步骤；
(3)将CO2通入硅酸钠溶液中，得到碳酸钠溶液和硅酸胶体，并将硅酸胶体洗涤干燥得到白炭黑的步骤；
(4)将碳酸钠溶液苛化得到碱液的步骤，并将碱液返回，用于粉磨粉煤灰进行初步碱溶；
(5)将脱硅粉煤灰、石灰和碱液混合，进行二步碱溶制成富铝碱液和硅钙碱渣的步骤；
(6)富铝碱液中加入石灰后，过滤分离得到铝酸钙和碱液的步骤，碱液用于二步碱溶；
(7)将铝酸钙与碳酸钠溶液反应后过滤分离，得到铝酸钠溶液的步骤；
(8)向铝酸钠溶液中通入CO2气体进行碳酸化分解，得到滤液(即碳酸钠溶液)和氢氧化铝的步骤，滤液(即碳酸钠溶液)调整Na2O浓度至100-150g/L后返回步骤(7)中用于和铝酸钙反应；氢氧化铝经洗涤煅烧得到氧化铝；
(9)硅钙碱渣经碱回收，得到硅钙渣的步骤。
具体来说：
(1)某地高铝粉煤灰化学成分分析结果见表1，将其粉磨至粒度为-200目大于90％。
表1某地高铝粉煤灰的化学成分分析结果(WB％)
Figure BSA00000344862700041
(2)将粉磨后的高铝粉煤灰与浓度为6mol/L的碱液，按质量比为1∶3混合均匀，加热至85～95℃，在此温度下反应120min，反应结束后过滤分离，滤液为硅酸钠溶液，滤饼为脱硅粉煤灰。
(3)将步骤(2)所得的硅酸钠溶液稀释至20°Bé，置于碳化反应釜中，在60℃条件下，通入浓度为35vt％的CO2气体，至体系的pH值降低至8～9时终止反应，过滤分离，所得硅酸胶体滤饼经3～6次的反向洗涤，在450℃的条件下干燥60min，即制得白炭黑产品(各项指标结果见表2)，滤液为碳酸钠溶液。
表2白炭黑产品的各项指标
(4)将步骤(3)得到的碳酸钠溶液加入石灰乳，石灰乳与碳酸钠溶液的体积比为1∶4，在85℃的条件下苛化反应60min，得到的碱液蒸发浓缩至6mol/L返回步骤(2)。
(5)将步骤(2)所得脱硅粉煤灰、石灰和20mol/L的碱液按质量比为100∶30∶400混合均匀，置于衬镍的不锈钢反应釜中，加热至280℃，保温60min，反应结束后通冷凝水冷却，直到釜内温度降至80～90℃过滤分离，滤液为富铝碱液，滤饼为硅钙碱渣。
(6)向步骤(5)所得的富铝碱液中加入石灰，石灰的加入量按每升富铝碱液100g，在30℃条件下反应5h后，过滤分离，滤饼为铝酸钙，滤液作为碱液(b)用于二步碱溶。
(7)将步骤(6)所得的铝酸钙滤饼与碳酸钠溶液反应，其中，碳酸钠溶液中Na2O的浓度为130g/L铝酸钙滤饼与碳酸钠溶液的质量比为1∶3，在120℃的条件下，反应120min后过滤分离，得到铝酸钠溶液和碳酸钙渣，碳酸钙渣煅烧后循环用于步骤(6)。
(8)向步骤(7)所得的铝酸钠溶液中通入浓度为35～40vt％CO2气体，直到溶液的pH值为10～12，停止通气，过滤分离，滤饼即为Al(OH)3，调整滤液浓度使其中Na2O的浓度为100～150g/L，返回步骤(7)中，用于和步骤(6)所得的铝酸钙滤饼反应。Al(OH)3滤饼采用反向洗涤3～6次后，在1200℃的条件下煅烧1h，制得氧化铝产品(化学分析结果见表3)。
表3氧化铝产品的化学成分分析结果(wB％)
(9)将步骤(5)得到的硅钙碱渣与浓度为1mol/L的稀碱液按质量比为1∶5混合均匀，在140℃条件下反应90min过滤分离，得到硅钙渣和碱液。碱液蒸发浓缩后用于补充碱液(a)和碱液(b)，硅钙渣用做生产墙体材料的原料。

Claims (10)

1.一种高铝粉煤灰两步碱溶法提取氧化铝和白炭黑的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)高铝粉煤灰预处理：将高铝粉煤灰粉磨细；
(2)初步碱溶制备硅酸钠溶液：磨细的高铝粉煤灰与碱液(a)混合，其中，碱液(a)的浓度为4～8mol/L，碱液(a)与粉煤灰的质量比为2～5，加热至85～95℃，在该温度下，进行初步碱溶，初步碱溶后过滤分离，滤液即为硅酸钠溶液，滤饼为脱硅粉煤灰；
(3)硅酸钠溶液碳酸化分解制备白炭黑：硅酸钠溶液稀释至17～20°Bé，置于碳化反应釜中，在50～90℃条件下，通入CO2气体，监测反应过程中pH值变化，至pH值降低至8～9时终止反应，过滤分离，滤饼经洗涤和干燥，即为白炭黑产品，滤液为碳酸钠溶液；
(4)苛化：将步骤(3)得到的碳酸钠溶液，加入石灰乳苛化，其中，碳酸钠溶液与石灰乳的体积比为3～5，得到的碱液蒸发浓缩后循环用作初步碱溶的碱液(a)；
(5)脱硅粉煤灰二步碱溶制备富铝碱液：脱硅粉煤灰、石灰和碱液(b)按一定比例混合均匀，置于衬镍的不锈钢反应釜中，其中，碱液(b)的浓度为15～20mol/L，脱硅粉煤灰、石灰与碱液(b)的质量比为100∶30∶300～100∶50∶700，加热至240～280℃，并在该温度下保温进行二步碱溶，二步碱溶结束后通冷凝水冷却，直到釜内温度降至80～90℃过滤分离，滤液为富铝碱液，滤饼为硅钙碱渣；
(6)富铝碱液制备铝酸钙：向富铝碱液中加入石灰，反应后，过滤分离，滤饼为铝酸钙，滤液作为碱液(b)循环用于二步碱溶；
(7)铝酸钙制备铝酸钠溶液：将步骤(6)所得的铝酸钙滤饼与碳酸钠溶液反应，其中，碳酸钠溶液中Na2O的浓度为100～150g/L，得到铝酸钠溶液和碳酸钙渣，碳酸钙渣煅烧后得到石灰，循环用于步骤(6)；
(8)铝酸钠溶液制备氧化铝：向铝酸钠溶液中通入CO2气体，直到溶液的pH值为10～12，停止通气，过滤分离，滤饼即为Al(OH)3；调整滤液浓度使其中Na2O的浓度为100～150g/L，返回步骤(7)中，用于和步骤(6)所得的铝酸钙滤饼反应，Al(OH)3经洗涤后，在800～1200℃的条件下煅烧1～3h制得氧化铝产品；
(9)硅钙碱渣回收碱：步骤(5)得到的硅钙碱渣，与稀碱液混合，在140～180℃条件下，反应后过滤分离，得硅钙渣和碱液，其中，碱液蒸发浓缩后用于补充碱液(a)或碱液(b)，硅钙渣用作生产墙体材料的原料。
2.根据权利要求1所述的高铝粉煤灰两步碱溶法提取氧化铝和白炭黑的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的初步碱溶时间为60～150min。
3.根据权利要求1所述的高铝粉煤灰两步碱溶法提取氧化铝和白炭黑的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的CO2气体的浓度为35～40vt％；所得的滤饼洗涤次数为3～6次，洗涤方式为反向洗涤，滤饼的干燥温度为450℃，干燥时间为60～120min。
4.根据权利要求1所述的高铝粉煤灰两步碱溶法提取氧化铝和白炭黑的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的苛化温度75～90℃，苛化时间为30～90min。
5.根据权利要求1所述的高铝粉煤灰两步碱溶法提取氧化铝和白炭黑的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述二步碱溶时间为15～90min。
6.根据权利要求1所述的高铝粉煤灰两步碱溶法提取氧化铝和白炭黑的方法，其特征在于，步骤(6)中，所述的石灰的加入量以g计，相对于1L的富铝碱液，石灰的加入量为90～130g/L，即每升富铝碱液含有90～130g的石灰；反应温度为25～40℃，反应时间为5～9h。
7.根据权利要求1所述的高铝粉煤灰两步碱溶法提取氧化铝和白炭黑的方法，其特征在于，步骤(7)中，所述的铝酸钙滤饼与碳酸钠溶液的质量比为1∶2～1∶4，反应的温度为90～160℃，反应的时间为90～150min。
8.根据权利要求1所述的高铝粉煤灰两步碱溶法提取氧化铝和白炭黑的方法，其特征在于，步骤(8)中，所述的CO2气体的浓度为35～40vt％，氢氧化铝的洗涤次数为3～6次，洗涤方式为反向洗涤。
9.根据权利要求1所述的高铝粉煤灰两步碱溶法提取氧化铝和白炭黑的方法，其特征在于，步骤(9)中，所述的稀碱液的浓度为1～2mol/L，稀碱液和硅钙碱渣的质量比为3～8，反应时间为60～120min。
10.根据权利要求1所述的高铝粉煤灰两步碱溶法制取氧化铝和白炭黑的方法，其特征在于，在步骤(1)中，将高铝粉煤灰粉磨细至粒度为-200目大于90％。
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