CN102757073A - 一种基于钙化-碳化转型的生产氧化铝的方法 - Google Patents

一种基于钙化-碳化转型的生产氧化铝的方法 Download PDF

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本发明属于氧化铝生产领域，具体涉及一种基于钙化-碳化转型的生产氧化铝的方法。其步骤是以中低品位铝土矿为原料，先将熟石灰和中低品位铝土矿在140-260g/L的苛碱溶液中进行钙化转型反应，得到第一次转型渣，再将第一次转型渣在清水或低浓度铝酸钠溶液中于密闭条件下通入CO2进行碳化，得到二次转型渣，最后采用30-120g/L的氢氧化钠溶液或相应浓度的铝酸钠溶液中于40-100℃的温度下溶出，得到主要成分是硅酸钙和碳酸钙的新型结构渣其铝硅比在0.0~0.4之间，钠碱含量可降至0.5%以下，矿物原料中的氧化铝综合收率可达90%~100%。本发明得到的新型结构渣完全可用作水泥工业的原料，彻底解决了赤泥占地等环境污染问题，生产过程可同时吸收大量CO2，是一种绿色环保经济的氧化铝生产方法。

Description

一种基于钙化-碳化转型的生产氧化铝的方法
技术领域
本发明属于氧化铝生产领域，具体涉及一种基于钙化-碳化转型的生产氧化铝的方法。
技术背景
我国的铝土矿资源多为一水硬铝石型铝土矿，且多为高铝、高硅的低品位铝资源，目前我国以中低品位铝土矿为原料生产氧化铝的方法较多，其中中国铝业股份有限公司的陈湘清等人发明的“一种低品位铝土矿的联合脱硅方法，中国专利申请号：200810115455”公开了采用选择性脱泥和正浮选的联合工艺进行脱硅，从而提高原矿的A/S比，达到降低生产成本的目的；贵州大学的马武权等人发明的“一种石灰烧结-拜耳法联合生产氢氧化铝的方法，中国专利申请号：200710077821”公开了将石灰烧结法的溶出液用拜耳法的赤泥进行脱硅处理，在脱硅过程中可回收部分拜耳法赤泥中的氧化铝和碱；刘庆玲发明的“利用高硅低铝矿物原料生产氢氧化铝和硅酸及纯碱工艺方法，中国专利申请号：200910029330.2”公开了采用烧结法工艺，通过纯碱碱融—烧碱碱熔—碳化—水解等工序同时生产氢氧化铝、硅酸以及纯碱；中国铝业集团股份有限公司的顾松青等人提出的“一种中低品位铝土矿生产氧化铝的方法，中国专利申请号：200710118667”公开了在拜耳法流程中，加入脱铝渣代替石灰作为添加剂，进行拜耳法溶出，溶出后赤泥经反向洗涤后与循环碱液混合，添加石灰进行溶出反应后，浆液分离出赤泥外排，得到的溶液部分反向洗涤拜耳法溶出赤泥后送拜耳法系统补碱，部分添加石灰反应后得到脱铝渣和拜耳法赤泥湿法处理的循环碱液，脱铝渣水合铝酸钙替代石灰添加到拜耳法溶出。上述生产工艺虽然都可以在一定程度上提高氧化铝的回收率以及赤泥的脱碱效率，但很难从根本上改变氧化铝生产过程中废弃物的物相，经上述方法处理后产物中的氧化铝及钠碱含量也很难降至很低的水平。
在使用一水硬铝石的拜耳法生产氧化铝的过程中，通常采用石灰作为添加剂，在使用一水硬铝石为原料拜耳法生产氧化铝的过程中，添加石灰可以起到以下作用：
（1）通过在溶出过程中添加适当过量的石灰，可大幅度降低溶出赤泥的N/S，使中低品位一水硬铝石铝土矿适宜于拜耳法处理。
（2）减缓溶出过程中结疤的生成速度和程度，常规拜耳法工艺中，矿浆预热过程中所生成的脱硅产物主要为钠硅渣，只有少量水化石榴石，而石灰拜耳法中，由于石灰添加量大，脱硅产物大部分为水化石榴石，只有少部分为钠硅渣，而水化石榴石结疤比水合铝硅钠结疤要困难，因此，石灰拜耳法工艺在某种程度上减缓了溶出过程中结疤的生成速度和程度。
（3）提高整体溶出速度，由于减缓了结疤生成的速率，提高了溶出过程的传热效率，整体溶出速度得到提高，同时溶出设备的运转周期延长，经济效益提高。
（4）提高了Al2O3的溶出率；由于石灰添加量加大，促进铁矿转变赤铁矿，使其中以类质同晶形态存在的Al2O3充分溶入溶液，提高了Al2O3的溶出率。
但是，拜耳法生产氧化铝过程中添加石灰还存在以下缺陷：
（1）添加石灰后拜耳法溶出赤泥中的A/S较常规拜耳法溶出赤泥高，在相同的溶出条件下铝矿单耗增大，虽然石灰的增加有助于碱耗的减低，但使得矿石综合利用效率降低。
（2）石灰量消耗增加，因此石灰石和焦炭的消耗也增加。
综上，尽管随着石灰添加量的增加，降低了碱耗，但也会造成赤泥中铝含量增加，从而导致铝土矿中有价元素综合利用率下降。因此，在使用石灰拜耳法生产氧化铝过程中，通常使用的熟石灰添加量为矿物用量的10%~15%，在该条件下生产过程产生的残渣中氧化铝与氧化硅的质量比仍在1.3~1.4左右，这对处理中低品位铝土矿十分不利，且赤泥中氧化钠含量多在4%以上，利用难度较大。
发明内容
针对现有的氧化铝生产工艺中的赤泥中铝硅比高和含碱量高的技术问题，本发明提供一种基于钙化-碳化转型的生产氧化铝的方法，本发明方法高效、清洁，得到的新型结构赤泥可以被大规模低成本消纳，还提高了矿物中氧化铝收率并降低钠碱损失量。
实现本发明的技术方案按以下步骤进行： 
（1）首先将熟石灰与中低品位铝土矿按质量比（0.3~0.5）：1混合，于温度130~260℃下在苛性钠溶液或铝酸钠溶液中钙化转型反应15~60min，得到钙化转型后的一次转型渣；
其中所述的苛性钠溶液浓度为140~260g/L；
所述的铝酸钠溶液中的氢氧化钠质量浓度140~260g/L，氢氧化钠与氧化铝摩尔比（2.5~3.5）：1；
其中熟石灰与中低品位铝土矿的混合物和苛性钠溶液或铝酸钠溶液的液固比为（2.5~7）：1mL/g。
铝土矿矿物中部分氧化铝转化为铝酸钠的形态进入溶出液，该反应如下：
AlOOH+NaOH+H2O=NaAl(OH)4                                                   （1）
铝土矿矿物中全部的氧化硅与未进入溶出液的氧化铝以及熟石灰转化为水化石榴石进入渣相，反应如下：
Al2O3·H2O+CaO+SiO2→3CaO·Al2O3·xSiO2·(6-2x)H2O+aq                        （2）
（2）将钙化转型后的一次转型渣与清水或低浓度铝酸钠溶液在液固比（3~15）：1的条件下在密闭容器中混合后，向容器内通入CO2，再于90~150℃的条件下转型反应10~60min，得到主要成分为硅酸钙、碳酸钙以及氢氧化铝的二次转型渣；
其中所述的低浓度铝酸钠溶液为氢氧化钠质量含量≤50g/L的溶液；
其中所述的CO2气体在通气过程中先将其增压，使反应容器内CO2气体的分压达到0.8~1.8MPa；
第二次碳化转型过程的反应如下：
  3CaO·Al2O3·xSiO2·(6-2x)H2O+(3-2x)CO2→xCa2SiO4+(3-2x)CaCO3+2Al(OH)3+(3-2x)H2O（3）
（3）采用氢氧化钠溶液或铝酸钠溶液于40~100℃条件下提取二次转型渣中的氢氧化铝，得到碱溶后主要成分为硅酸钙和碳酸钙的新型结构渣及铝酸钠溶出液；
其中所述的氢氧化钠溶液浓度为30~120g/L；铝酸钠溶液中氢氧化钠的质量浓度为30-180g/L;
其中氢氧化钠溶液或铝酸钠溶液与二次转型渣的液固比为（4~15）：1mL/g；
本发明得到的新型结构渣的铝硅比降至0.0~0.4，钠碱含量降至0.5%以下，可直接用作水泥工业的原料；使用本发明方法铝土矿矿物中的氧化铝提取率可达90%~100%。
本发明中所述的中低品位铝土矿一般指矿物中氧化铝与氧化硅质量比小于7的铝土矿，但本发明所述的生产方法也可用于铝硅比高于此范围的氧化铝生产过程。
本发明中所述的熟石灰是生石灰烧制的，但生产过程使用的钙化原料并非局限于烧制的熟石灰，钙化原料可包括任何以氧化钙为主成分的物料。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
（1）本发明中所述的转型过程的主要目的是将铝土矿中的含硅相完全转化为水化石榴石相，即实现完全钙化转型，从而获得低钠碱含量的一次转型渣；
（2）本发明采用石灰-加压碳化法处理中低品位铝土矿，全流程以湿法过程为主，生产能耗较低；
（3）通过本发明所述的生产方法处理低品位含铝原料，矿物中氧化铝的总体收率可达90%~100%，溶出渣的铝硅比可降至0.4以下，且钠碱含量也可降至0.5%以下；
（4）通过本发明所述的生产方法处理低品位含铝原料，矿中的氧化铝提取率可较拜耳法提高15%以上，生产一吨氧化铝的矿耗可降低20%左右；
（5）本发明的碳化处理过程所用的CO2气体可以是石灰烧制产生的CO2废气，能大幅度降低石灰烧制过程排放的CO2气体量，从而提高氧化铝生产过程中的环保标准，实现了绿色环保，废气利用；
（6）通过本发明所述的生产方法处理低品位含铝原料，赤泥的主要矿相为硅酸钙、碳酸钙，可直接作为水泥工业的原料，从根本上解决赤泥占地污染环境等问题。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体的实施方式
本发明所举实施例采用铝硅比为3.29的低品位铝土矿为原料，铝土矿成分按质量百分比为：Al2O3-54.14%，SiO2-16.55%，Fe2O3-7.16%，余量为酌减水，TiO2和杂质；
本发明所举实施例中所采用的CO2气体是石灰烧制过程产生的CO2废气；
本发明所举实施例的碳化过程中使用的清水或低浓度铝酸钠溶液可在该过程循环使用；
本发明所举实施例中碱溶后的铝酸钠溶出液可与拜耳系统合流后通过种分的方式提取其中的氧化铝。
实施例1
    将低品位铝土矿破碎至-500μm，再将烧制的熟石灰与铝土矿按质量比0.5：1混合，在转型温度为130℃，转型时间为15min的条件下于260g/L的苛性钠溶液中钙化转型，液固质量比为7：1，矿物中部分氧化铝进入溶出液中（溶出液在转型过程中可循环使用），其他氧化铝与熟石灰以及矿物中全部的硅转化为水化石榴石进入渣相，获得一次转型渣；
将一次转型渣与清水在液固比(15：1)mL/g的条件下在密闭容器中混合后，在CO2气体的分压为1.8MPa，碳化温度为150℃的条件下反应10min，一次转型渣的水化石榴石转化为主要成分为氢氧化铝、碳酸钙和硅酸钙的二次转型渣；
使用浓度为30g/L的NaOH溶液在溶出温度100℃，液固比(15：1)mL/g的条件下提取二次转型渣中的氢氧化铝，碱溶后得到的新型结构渣中的主要成分为硅酸钙及碳酸钙，经处理后矿物中的铝硅比降至0.35，钠碱含量降至0.22%，直接用作水泥工业的原料。
实施例2
将低品位铝土矿破碎至-500μm，再将烧制的熟石灰与铝土矿按质量比0.5：1混合，在转型温度为260℃，转型时间为60min的条件下于140g/L的苛性钠中钙化转型，液固质量比为2.5：1，矿物中部分氧化铝进入溶出液中（溶出液在转型过程中可循环使用），其他氧化铝与熟石灰以及矿物中全部的硅转化为水化石榴石进入渣相，获得一次转型渣；
将一次转型渣与清水在液固比3：1的条件下在密闭容器中混合后，在CO2气体的分压为0.8MPa，碳化温度为90℃的条件下反应30min，一次转型渣的水化石榴石转化为主要成分为氢氧化铝、碳酸钙和硅酸钙的二次转型渣；
使用氢氧化钠质量浓度为180g/L的铝酸钠溶液在溶出温度40℃，液固比(4：1)mL/g的条件下提取二次转型渣中的氢氧化铝，碱溶后得到的新型结构渣中的主要成分为硅酸钙及碳酸钙，经处理后矿物中的铝硅比降至0.40，钠碱含量降至0.36%，直接用作水泥工业的原料。
实施例3
将低品位铝土矿破碎至-500μm，再将烧制的熟石灰与铝土矿按质量比0.3：1混合，在转型温度为180℃，转型时间为40min于氢氧化钠浓度200g/L，氢氧化钠与氧化铝摩尔比3.5:1的铝酸钠溶液中钙化转型，液固质量比为4：1，矿物中部分氧化铝进入溶出液中（溶出液可循环使用），其他氧化铝与熟石灰以及矿物中全部的硅转化为水化石榴石进入渣相，获得一次转型渣；
将一次转型渣与氢氧化钠质量含量为30g/L的低浓度铝酸钠溶液在液固比(4：1)mL/g的条件下在密闭容器中混合后，在CO2气体的分压为1.2MPa，碳化温度为120℃的条件下反应20min，一次转型渣的水化石榴石转化为主要成分为氢氧化铝、碳酸钙和硅酸钙的二次转型渣；
使用氢氧化钠质量浓度为30g/L的铝酸钠溶液在溶出温度60℃，液固比(7：1)mL/g的条件下提取二次转型渣中的氢氧化铝，碱溶后得到的新型结构渣中的主要成分为硅酸钙及碳酸钙，经处理后矿物中的铝硅比降至0.36，钠碱含量降至0.18%，直接用作水泥工业的原料，氧化铝的总回收率达到90%以上。
实施例4
将低品位铝土矿破碎至-500μm，再将烧制的熟石灰与铝土矿按质量比0.3：1混合，在转型温度为240℃，转型时间为30min的条件下于氢氧化钠质量浓度240g/L，氢氧化钠与氧化铝摩尔比2.5:1的铝酸钠溶液中钙化转型，液固质量比为5：1，矿物中部分氧化铝进入溶出液中（溶出液可循环使用），其他氧化铝与熟石灰以及矿物中全部的硅转化为水化石榴石进入渣相，获得一次转型渣；
将一次转型渣与氢氧化钠质量含量为10g/L的低浓度铝酸钠溶液在液固比(6：1)mL/g的条件下在密闭容器中混合后，在CO2气体的分压为1.0MPa，碳化温度为120℃的条件下反应60min，一次转型渣的水化石榴石转化为主要成分为氢氧化铝、碳酸钙和硅酸钙的二次转型渣；
使用浓度为100g/L的NaOH溶液在溶出温度70℃，液固比（10：1）mL/g的条件下提取二次转型渣中的氢氧化铝，碱溶后得到的新型结构渣中的主要成分为硅酸钙及碳酸钙，经处理后矿物中的铝硅比降至0.37，钠碱含量降至0.25%，直接用作水泥工业的原料。
实施例5
将低品位铝土矿破碎至-500μm，再将烧制的熟石灰与铝土矿按质量比0.5：1混合，在转型温度为200℃，转型时间为20min的条件下于浓度260g/L的苛性钠溶液中钙化转型，液固质量比为3：1，矿物中部分氧化铝进入溶出液中（溶出液可循环使用），其他氧化铝与熟石灰以及矿物中全部的硅转化为水化石榴石进入渣相，获得一次转型渣；
将一次转型渣与清水在液固比10：1的条件下在密闭容器中混合后，在CO2气体的分压为1.8MPa，碳化温度为120℃的条件下反应60min，一次转型渣的水化石榴石转化为主要成分为氢氧化铝、碳酸钙和硅酸钙的二次转型渣；
使用浓度为120g/L的氢氧化钠溶液在溶出温度80℃，液固比(10：1)mL/g的条件下提取二次转型渣中的氢氧化铝，碱溶后得到的新型结构渣中的主要成分为硅酸钙及碳酸钙，经处理后矿物中的铝硅比降至0.39，钠碱含量降至0.18%以下，直接用作水泥工业的原料。

Claims (9)

1.一种基于钙化-碳化转型的生产氧化铝的方法，其特征在于按照以下步骤进行：
（1）首先将熟石灰与中低品位铝土矿按质量比（0.3~0.5）：1混合，于温度130~260℃下在苛性钠溶液或铝酸钠溶液中钙化转型反应15~60min，得到钙化转型后的一次转型渣；
（2）将钙化转型后的一次转型渣与清水或低浓度铝酸钠溶液按液固比（3~15）：1在密闭容器中混合后，向密闭容器内通入CO2，再于90~150℃的条件下转型反应10~60min，得到主要成分为硅酸钙、碳酸钙以及氢氧化铝的二次转型渣；
（3）采用氢氧化钠溶液或铝酸钠溶液于40~100℃条件下提取二次转型渣中的氢氧化铝，得到主要成分为硅酸钙和碳酸钙的新型结构渣及铝酸钠溶出液。
2.根据权利要求1所述的一种基于钙化-碳化转型的生产氧化铝的方法，其特征在于所述的苛性钠溶液浓度为140~260g/L。
3.根据权利要求1所述的一种基于钙化-碳化转型的生产氧化铝的方法，其特征在于步骤（1）中所述的铝酸钠溶液中的氢氧化钠质量浓度140~260g/L，氢氧化钠与氧化铝摩尔比（2.5~3.5）：1。
4.根据权利要求1所述的一种基于钙化-碳化转型的生产氧化铝的方法，其特征在于步骤（1）中所述的熟石灰与中低品位铝土矿的混合物与苛性钠溶液或铝酸钠溶液的液固比为（2.5~7）：1mL/g。
5.根据权利要求1所述的一种基于钙化-碳化转型的生产氧化铝的方法，其特征在于所述的低浓度铝酸钠溶液为氢氧化钠质量含量≤50g/L的溶液。
6.根据权利要求1所述的一种基于钙化-碳化转型的生产氧化铝的方法，其特征在于所述的CO2气体在通气过程中先将其增压，使反应容器内CO2气体的分压达到0.8~1.8MPa。
7.根据权利要求1所述的一种基于钙化-碳化转型的生产氧化铝的方法，其特征在于步骤（3）中所述的氢氧化钠溶液浓度为30~120g/L；铝酸钠溶液中氢氧化钠的质量浓度为30-180g/L。
8.根据权利要求1所述的一种基于钙化-碳化转型的生产氧化铝的方法，其特征在于所述的氢氧化钠溶液或铝酸钠溶液与二次转型渣的液固比为（4~15）：1mL/g。
9.根据权利要求1所述的一种基于钙化-碳化转型的生产氧化铝的方法，其特征在于所述的中低品位铝土矿指矿物中氧化铝与氧化硅质量比小于7的铝土矿。
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