CN101966689A

CN101966689A - 一种大直径4H-SiC晶片碳面的表面抛光方法

Info

Publication number: CN101966689A
Application number: CN2010102928859A
Authority: CN
Inventors: 陈秀芳; 徐现刚; 胡小波; 蒋民华
Original assignee: Shandong University
Current assignee: Guangzhou Nansha Wafer Semiconductor Technology Co Ltd
Priority date: 2010-09-27
Filing date: 2010-09-27
Publication date: 2011-02-09
Anticipated expiration: 2030-09-27
Also published as: CN101966689B

Abstract

本发明涉及一种大直径4H-SiC碳面的表面抛光方法，包括机械抛光、化学机械抛光及清洗，机械抛光选用金刚石微粉与氧化剂、分散剂配制的pH值为1～5的抛光液，在抛光温度30～70℃条件下对4H-SiC晶片的碳面进行机械抛光；化学机械抛光选用pH值为1～5、浓度为2～50wt％、粒度为20～100nm的纳米抛光液，加入适量氧化剂。本发明克服了传统的单晶片表面碱性抛光液的缺点，获得了无表面损伤层、高平整度、超光滑的表面，材料去除速率为0.4～1.5μm/h，抛光后晶片透明光亮。

Description

一种大直径4H-SiC晶片碳面的表面抛光方法

技术领域

本发明涉及一种大直径4H-SiC碳面的表面抛光方法，属于晶体材料加工技术领域。

背景技术

SiC(SiC)作为第三代宽带隙半导体材料的核心，具有宽带隙、高热导率、高临界击穿电场、高电子饱和迁移速率、高化学稳定性等特点，在高温、高频、大功率、高密度集成电子器件等方面具有巨大的应用潜力。由于SiC衬底的硅面很容易获得高表面质量，而且氮掺杂浓度低，目前大部分器件的外延膜均在硅面上生长。因此中国专利ZL2006100438168大直径高硬度6H-SiC单晶片的表面抛光方法中主要介绍了硅面的抛光方法，该方法使用的是碱性抛光液，而用该方法抛光4H-SiC碳面极易造成晶片表面损伤。最近SiC衬底碳面上4H-SiC的同质外延生长引起了越来越多的重视。这主要是与在硅面上生长出的外延膜相比，在碳面上生长出的外延膜具有更低的基平面位错密度。这样做出的高压二极管具有更好的电压稳定性。其次，碳面更适用于正向或小偏向角SiC衬底上的同质外延生长，因此可降低SiC衬底片的价格并促使基平面位错转变成刃位错。在SiC碳面上进行外延生长或离子注入后退火时还不容易发生台阶聚并。另外，4H-SiC单晶生长所用的籽晶为碳面的SiC片，籽晶表面的划痕、损伤层、条纹等缺陷会大大增加位错密度，并改变初期台阶流方向造成多核生长或生长台阶紊乱，从而产生多型。因此研究SiC衬底碳面的抛光方法也很重要。碳面表面的平整度、粗糙度、损伤层等关键质量参数，会影响外延膜的质量，进而影响器件的性能。但是，由于SiC莫氏硬度为9.2，脆性大，化学稳定性好，而且与硅面相比，碳面具有更低的表面能。SiC的硅面，每个硅原子与下面的三个碳原子相连，有一个悬键朝外。这些悬键可通过重组和外来原子的补偿得以消除。但是碳面抛光时，需要打破连接下面硅层的三个Si-C键，然后生成Si-O键，因此碳面的表面抛光难度更大。参见图1SiC四面体的结构示意图。

发明内容

针对SiC碳面的结构特点，本发明提供一种可获得表面粗糙度小，平整度高，表面损伤层小的大直径4H-SiC晶片碳面的表面抛光方法。

本发明方法主要包括将4H-SiC单晶切割、研磨后的4H-SiC晶片的碳面进行机械抛光和化学机械抛光。机械抛光后，碳面表面平整度高，但是划痕多，损伤层深，粗糙度大，因此需要进行后序的化学机械抛光。

术语解释：

大直径4H-SiC，是一种单晶晶体，直径为2-4英寸，切割后晶片尺寸也为2-4英寸。4H-SiC四面体结构如图1所示。

晶片厚度减少，本发明方法中所述晶片厚度减少是指经抛光加工处理后的晶片厚度比加工前去除了的厚度。也称晶片厚度去除。

本发明技术方案如下：

一种大直径4H-SiC晶片碳面的表面抛光方法，包括机械抛光、化学机械抛光及清洗，步骤如下：

(1)机械抛光

粒度为2-10μm的金刚石微粉与氧化剂、分散剂按质量比1∶(0.001～1)∶(0.03～0.3)配制成pH值为1～5的抛光液，抛光液滴加到用于承载4H-SiC晶片的抛光盘上，在抛光温度30～70℃条件下对4H-SiC晶片的碳面进行机械抛光，采用质硬抛光布，控制晶片上的压力在100～500g/cm²，抛光机转速40-70rpm，至晶片厚度减少5-15μm时停止。

(2)化学机械抛光

选用pH值为1～5、浓度为2～50wt％、粒度为20～100nm的纳米抛光液，加入适量氧化剂配置成化学机械抛光液；所述纳米抛光液选自纳米氧化铝抛光液、纳米金刚石抛光液、纳米氧化铬抛光液或纳米氧化铈抛光液，市场有售。

在抛光温度20～60℃条件下对步骤(1)机械抛光后的4H-SiC晶片的碳面进行纳米级化学机械抛光，采用质软抛光布，控制晶片上的压力在100～500g/cm²，抛光机转速40-70rpm，至晶片厚度减少1-5μm时停止。

(3)清洗

将步骤(2)抛光后的SiC晶片清洗以去除碳表面上的残留粒子和沾污物。本步骤操作按现有技术。

优选的，步骤(1)中，抛光液配制所用的分散剂是硅酸钠、六偏磷酸钠、氨水、十二烷基苯磺酸钠、磺基水杨酸或三乙醇胺，所用的氧化剂是次氯酸钠、高锰酸钾、氧化铬或其他与抛光液相兼容的氧化剂。所述质硬抛光布是合成革抛光布或无纺布抛光布。

优选的，步骤(2)中，化学机械抛光液配制所用的氧化剂是次氯酸钠、高锰酸钾、氧化铬或其他与抛光液相兼容的氧化剂，其加入量为纳米抛光液的1～60wt％。采用的质软抛光布是聚氨酯抛光布。

本发明所用抛光设备是耐腐蚀的半导体晶片抛光通用设备，市场有售。本发明方法并不受抛光设备的限制，可以用符合半导体晶片加工要求的任何抛光设备。

机械抛光后的表面有很多划痕，在显微镜很容易观察到。化学机械抛光的材料去除速率为0.4～1.5μm/h，抛光后，晶片透明光亮，用原子力显微镜测得1×1um²范围内的表面粗糙度为0.3nm，无划痕或其它加工缺陷。2英寸和3英寸晶片的不平整度小于5μm，翘曲度小于10μm，厚度不均匀度TTV(Total Thickness Variation)小于5μm。

本发明具有以下优点：

1、本发明选用pH小于5的酸性抛光液，克服了传统的单晶片表面碱性抛光液进行抛光的缺点，最终获得了无表面损伤层、高平整度、超光滑的表面，测得表面粗糙度小于0.5nm。

2、本发明选用纳米抛光液进行化学机械抛光，材料去除速率为0.4～1.5μm/h，克服了碱性抛光液速率低的缺点，抛光后晶片透明光亮。

3、本发明工艺流程简单，成本较低，效率高。

附图说明

图1是4H-SiC四面体的结构示意图。图中大圆圈为硅原子，小圆圈为碳原子。

图2是对比例采用ZL2006100438168实施例1的方法对4H-SiC碳面处理后的表面照片。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。

实施例中所用的抛光设备为英国Logitech PM5抛光机。

纳米氧化铝抛光液，龙岩市纳星超硬材料发展有限公司产。金刚石微粉，河南省柘城县恒远金刚石微粉厂产售。合成革抛光布、聚氨酯抛光布及无纺布抛光布，直径均为300mm，上海启航研磨技术有限公司。

实施例1：将4H-SiC单晶切割、研磨后的4H-SiC晶片的碳面进行机械抛光、化学机械抛光，步骤如下：

(1)机械抛光

采用粒度为2μm的金刚石微粉，与氧化剂次氯酸钠及分散剂硅酸钠按质量比1∶0.001∶0.03，配成pH为5的抛光液，该抛光液流动性好、悬浮性能好、无毒、利于清洗；抛光液配好后放到抛光料桶中，通过蠕动泵滴到抛光盘上，在抛光温度70℃条件下对4H-SiC晶片的碳面进行机械抛光，合成革抛光布，控制晶片上的压力在100g/cm²，抛光机转速70rpm。晶片厚度减少10μm时，该步骤结束。

(2)化学机械抛光

选用pH值为5、浓度为50wt％、粒度为80～100nm的纳米氧化铝抛光液，加入次氯酸钠氧化剂，加入量为纳米抛光液的1wt％，配置成化学机械抛光液；抛光温度60℃条件下对步骤(1)机械抛光后的SiC晶片的碳面进行纳米级化学机械抛光，采用聚氨酯抛光布，控制晶片上的压力在100g/cm²，抛光机转速70rpm。晶片厚度去除4μm时，该步骤结束。

(3)清洗

将步骤(2)抛光后的晶片进行清洗以去除碳表面上的残留粒子和沾污物。清洗过程采用硅片加工工艺中标准的RCA湿法清洗方法。

机械抛光后用光学显微镜观察表面有很多划痕。化学机械抛光的材料去除速率为0.4～1.5μm/h，抛光后，晶片透明光亮，用原子力显微镜测得1×1um²范围内的表面粗糙度为0.3nm，无划痕或其它加工缺陷。2和3英寸晶片的不平整度小于5μm，翘曲度小于10μm，厚度不均匀度TTV(Total Thickness Variation)小于5μm。

实施例2：

一种大直径4H-SiC碳面的表面抛光方法，具体抛光方法与实施例1相同，不同之处在于，机械抛光和化学机械抛光时，抛光液中所用的氧化剂都是高锰酸钾，控制晶片上的压力为200g/cm²；机械抛光时，采用粒度为5μm的金刚石微粉，采用的抛光布是合成革抛光布，所用的分散剂是十二烷基苯磺酸钠，抛光液中金刚石粉、氧化剂及分散剂的比例为1∶0.01∶0.1；化学机械抛光时，抛光液中氧化剂的加入量为抛光液的10wt％。抛光效果与实施例1相同。

实施例3：

大直径高硬度4H-SiC单晶片的表面抛光方法，具体抛光方法及抛光效果与实施例1相同，不同之处在于，机械抛光和化学机械抛光时，抛光液中所用的氧化剂都是氧化铬，控制晶片上的压力为500g/cm²；机械抛光时，采用粒度为10μm的金刚石微粉，采用的抛光布是无纺布抛光布，所用的分散剂是氨水，抛光液中金刚石粉、氧化剂及分散剂的比例为1∶1∶0.3；化学机械抛光时，抛光液中氧化剂的加入量为抛光液的50wt％。

对比例：采用背景技术ZL2006100438168实施例1的方法对4H-SiC碳面抛光，处理后表面如图2所示，明显可见表面划痕密布，损伤层深，不符合SiC衬底表面抛光质量的要求。即该方法对4H-SiC碳面未表现出抛光行为。

Claims

1.一种大直径4H-SiC晶片碳面的表面抛光方法，包括机械抛光、化学机械抛光及清洗，步骤如下：

(1)机械抛光

粒度为2-10μm的金刚石微粉与氧化剂、分散剂按质量比1∶(0.001～1)∶(0.03～0.3)配制成pH值为1～5的抛光液，抛光液滴加到用于承载4H-SiC晶片的抛光盘上，在抛光温度30～70℃条件下对4H-SiC晶片的碳面进行机械抛光，采用质硬抛光布，控制晶片上的压力在100～500g/cm²，抛光机转速40-70rpm，至晶片厚度减少5-15μm时停止；

(2)化学机械抛光

选用pH值为1～5、浓度为2～50wt％、粒度为20～100nm的纳米抛光液，加入适量氧化剂配置成化学机械抛光液；所述纳米抛光液选自纳米氧化铝抛光液、纳米金刚石抛光液、纳米氧化铬抛光液或纳米氧化铈抛光液；

在抛光温度20～60℃条件下对步骤(1)机械抛光后的4H-SiC晶片的碳面进行纳米级化学机械抛光，采用质软抛光布，控制晶片上的压力在100～500g/cm²，抛光机转速40-70rpm，至晶片厚度减少1-5μm时停止；

(3)清洗

将步骤(2)抛光后的SiC晶片清洗以去除碳表面上的残留粒子和沾污物。

2.如权利要求1所述的抛光方法，其特征在于步骤(1)中抛光液配制所用的分散剂是硅酸钠、六偏磷酸钠、氨水、十二烷基苯磺酸钠、磺基水杨酸或三乙醇胺，所用的氧化剂是次氯酸钠、高锰酸钾或氧化铬。

3.如权利要求1所述的抛光方法，其特征在于步骤(2)中，化学机械抛光液配制所用的氧化剂是次氯酸钠、高锰酸钾或氧化铬，其加入量为纳米抛光液的1～60wt％。