CN101964220A - 一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光伏或半导体领域，尤其是一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料。其特征在于：这种绝缘材料配方包括80-99％的氮化硅以及1-20％的稳定剂。由于氮化硅是一种耐高温、耐腐蚀的气体，所以在高温条件下，氮化硅不会与H2、HCl、SiHCl3、SiCl4等腐蚀性气体气体反应。因此既可以有效防止隔热笼内剥落的碳毡等导电材料将电极与底盘接通，造成短路现象，又可以将电极与炉内的高温隔离，防止电极底部的垫片因高温而数字化；从而避免氢化炉发生氢气泄露甚至爆炸等安全事故。另外，这种绝缘材料还可用于多晶硅生产环境下的还原炉、合成塔中，起到隔热、防腐、耐高温的作用，如电极垫圈、阀门阀芯等。
Description
技术领域
本发明涉及光伏或半导体领域，尤其是一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料。
背景技术
多晶硅是最主要的光伏材料，是集成电路硅衬底、新型环保能源太阳能电池的主要材料，也是生产单晶硅的直接原料。生产多晶硅的方法很多，目前国内外多晶硅生产企业主要是采用改良西门子法(闭环式三氯氢硅还原法)生产多晶硅。改良西门子法是用氯和氢合成氯化氢，氯化氢和硅粉在一定温度下合成三氯氢硅，然后对三氯氢硅进行分离精馏提纯，提纯后的三氯氢硅在多晶硅还原炉内进行化学气相沉积反应生成高纯多晶硅，并沉积在发热体上。化学反应继续进行，沉积在发热体上的多晶硅越来越多，逐渐地将发热体全部覆盖，变成了一根外表包裹着多晶硅的棒状体，俗称硅棒。化学反应继续进行，多晶硅会继续沉积在硅棒上，使硅棒渐渐变粗，最后变成了一根以多晶硅为主的硅棒。
高温氢化炉在生产过程中，内部的SiCl4与H2反应生成SiHCl3和HCl等物质，用于保护电极的石英环在高温状态下会和H2或HCl或其他腐蚀性气体反应，从而被腐蚀。另外，高温状态下，SiHCl3和H2反应生成硅沉积在温度较高的石墨棒或隔热笼内壁上，由于热应力的存在，生成的硅或碳化硅会粘住部分石墨材料呈大块鳞片状从石墨棒上剥落，这些物质大多落在失去石英环保护的电极上面，将电极与底盘的石墨导通，从而造成短路，影响高温氢化炉的正常运行。
目前，国内外关于多晶硅氢化炉用的电极保护装置，已有相关的专利文献报道，如公开号为CN101565184A的中国专利公开了一种多晶硅生产用氢化炉装置内电极密封的方法及装置，该技术方案是通过在电极内连接冷却循环水，并采用特种氧化锆陶瓷、柔性石墨和氟橡胶材质的O行密封圈等多种材料分别解决电极和底盘的耐高温、绝缘和密封问题，提高了氢化炉装置的可靠性，保障了氢化炉装置的安全运行，提高了氢化炉装置的生产效率。
公开号为CN101581542A的中国专利公开了一种多晶硅还原炉高压启动绝缘电极，该技术方案主要是电极穿装在多晶硅还原炉炉体的安装孔中，呈“T”型结构，其位于炉内部分的“T”型头与炉体套设有瓷环，位于路外的部分套设有聚四氟环，“T”型头与瓷环以及瓷环与炉体分别设有密封垫，电极安装孔中套设有绝缘筒，绝缘筒上端向内缩进一定距离，与瓷环伸入安装孔的端部设有柔性密封垫，绝缘筒下端与聚四氟环密封，电极表面在瓷环与绝缘筒交界处开设有环形槽，其内用耐高温绝缘带和耐高温绝缘漆包裹处理。该电极在额定工况下，能承受的峰值电压为25KV，在聚四氟乙烯绝缘柱的电极内径和外径间没有局部放电现象，电极密封性能良好，完全能满足还原炉高压启动10KV的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，这种绝缘材料能够耐高温、耐腐蚀，对氢化炉中电极有很好的保护作用。
本发明的技术方案为：
一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的绝缘材料配方中含有80-99％重量比的氮化硅，1-20％重量比的稳定剂。
一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的氮化硅粉体颗粒的粒径可以是10nm-50μm，也可以是粒径＜10nm的颗粒与粒径为10nm-50μm的颗粒的混合。
一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的稳定剂可以是钇铝石榴石、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化锆等材料中的任意一种或是几种的混合。
一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的绝缘材料可以加工成任意一种环状结构或是实体结构，可以是圆形、方形、或是O型，也可以是其他形状。
多晶硅氢化炉用绝缘材料的制备方法，其中：其操作步骤为：先将稳定剂按一定比例配置好，再称取一定重量的氮化硅粉体与其混合，氮化硅∶氧化铈∶氧化钙∶氧化镁∶氧化锆的重量百分比为：90％∶5％∶2％∶1％∶2％，加入去离子水或是去离子水与乙醇的混合溶液连续搅拌1-8小时，控制温度在1600℃-1850℃，压力在7MPa-9MPa，在N2氛围下烧结9-13小时得到用于多晶硅氢化炉用的绝缘材料。
本技术方案与现有技术实施效果比较
| 本技术方案 | 现有技术1 | 现有技术2 | |
| 材料主要组成 | 氮化硅 | 石英 | 氧化锆 |
| 绝缘效果 | 好 | 不好 | 好 |
| 是否影响多晶硅质量 | 不影响 | 不影响 | 不影响 |
本技术方案实施效果比较
| 氮化硅重量与稳定剂重量之比 | 腐蚀率 | 绝缘效果 |
| 80％∶20％ | 2.1％-2.8％ | 一般 |
| 85％∶15％ | 1.8％-2％ | 较好 |
| 90％∶10％ | 0.8％-1.6％ | 最优 |
| 95％∶5％ | 1.6％-2.1％ | 较好 |
| 99％∶1％ | 2.2％-2.7％ | 一般 |
采用本发明提供的含氮化硅的绝缘材料用于多晶硅氢化炉中作为隔热、防腐、耐高温材料，经过发明人反复验证，氮化硅与稳定剂重量比为90％∶10％时，绝缘材料的绝缘效果最好，用于电极保护时，上环的腐蚀率＜1.6％，下环的腐蚀率＜1％，表面未被腐蚀。
本发明的工作原理以及优点：本发明提供的多晶硅氢化炉用的绝缘材料包括80-99％的氮化硅以及1-20％的稳定剂。由于氮化硅是一种耐高温，耐腐蚀，绝缘性好的陶瓷材料，在高温条件下，不会与H2、HCl、SiHCl3、SiCl4等腐蚀性气体气体反应。所以采用这种氮化硅绝缘材料用于多晶硅氢化炉中作为隔热、防腐、耐高温材料，能够起到很好的保护效果。因此这种绝缘材料既可以有效防止隔热笼内剥落的碳毡等导电材料将电极与底盘接通，造成短路现象，又可以将电极与炉内的高温隔离，防止电极底部的垫片因高温而数字化；从而避免氢化炉发生氢气泄露甚至爆炸等安全事故。
具体实施方式
实施例1、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的绝缘材料配方中含有80％重量比的氮化硅，20％重量比的稳定剂。
多晶硅氢化炉用绝缘材料的制备方法，其中：其操作步骤为：先将稳定剂与氮化硅粉体混合，加入去离子水连续搅拌1-8小时，控制温度在1600℃-1850℃，压力在7MPa-9MPa，在N2氛围下烧结9-13小时得到用于多晶硅氢化炉用的绝缘材料。
实施例2、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的绝缘材料配方中含有85％重量比的氮化硅，15％重量比的稳定剂。
多晶硅氢化炉用绝缘材料的制备方法，其中：其操作步骤为：先将稳定剂与氮化硅粉体混合，加入去离子水与乙醇的混合溶液连续搅拌1-8小时，控制温度在1600℃-1850℃，压力在7MPa-9MPa，在N2氛围下烧结9-13小时得到用于多晶硅氢化炉用的绝缘材料。
去离子水与乙醇的体积混合比例为1∶1。
实施例3、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的绝缘材料配方中含有90％重量比的氮化硅，10％重量比的稳定剂。其余同实施例1。
实施例4、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的绝缘材料配方中含有95％重量比的氮化硅，5％重量比的稳定剂。其余同实施例2。
实施例5、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的绝缘材料配方中含有99％重量比的氮化硅，1％重量比的稳定剂。其余同实施例1。
实施例6、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的氮化硅粉体颗粒的粒径为10nm-50μm，其余同实施例1-5中的任意一个实施例。
实施例7、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的氮化硅粉体颗粒是粒径＜10nm的颗粒与粒径为10nm-50μm的颗粒的混合，其中粒径＜10nm的颗粒的重量比为30％，其余同实施例1-5中的任意一个实施例。
实施例8、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的氮化硅粉体颗粒是粒径＜10nm的颗粒与粒径为10nm-50μm的颗粒的混合，其中粒径＜10nm的颗粒的重量比为20％，其余同实施例1-5中的任意一个实施例。
实施例9、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的氮化硅粉体颗粒是粒径＜10nm的颗粒与粒径为10nm-50μm的颗粒的混合，其中粒径＜10nm的颗粒的重量比为10％，其余同实施例1-5中的任意一个实施例。
实施例10、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的氮化硅粉体颗粒是粒径＜10nm的颗粒与粒径为10nm-50μm的颗粒的混合，其中粒径＜10nm的颗粒的重量比为5％，其余同实施例1-5中的任意一个实施例。
实施例11、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的稳定剂为钇铝石榴石，其余同实施例1-10中的任意一个实施例。
实施例12、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的稳定剂为氧化铈，其余同实施例1-10中的任意一个实施例。
实施例13、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的稳定剂为氧化钙，其余同实施例1-10中的任意一个实施例。
实施例14、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的稳定剂为氧化镁，其余同实施例1-10中的任意一个实施例。
实施例15、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的稳定剂为氧化锆，其余同实施例1-10中的任意一个实施例。
实施例16、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的稳定剂为钇铝石榴石、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化锆等材料中的任意两种或是几种的混合，其余同实施例1-10中的任意一个实施例。
实施例17、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的绝缘材料加工成环状结构，其余同实施例1-16中的任意一个实施例。
实施例18、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的绝缘材料加工成实体结构，其余同实施例1-16中的任意一个实施例。
实施例19、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的绝缘材料加工成圆形结构，其余同实施例1-18中的任意一个实施例。
实施例20、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的绝缘材料加工成方形结构，其余同实施例1-18中的任意一个实施例。
实施例21、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：所述的绝缘材料加工成O形结构，其余同实施例1-18中的任意一个实施例。
实施例22、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：
多晶硅氢化炉用绝缘材料的制备方法，其中：其操作步骤为：先将稳定剂按一定比例配置好，再称取一定重量的氮化硅粉体与稳定剂混合，加入去离子水连续搅拌1小时，控制温度在1600℃，压力在7MPa，在N2氛围下烧结9小时得到用于多晶硅氢化炉用的绝缘材料。
稳定剂由氧化铈，氧化钙，氧化镁，氧化锆组成；氮化硅∶氧化铈∶氧化钙∶氧化镁∶氧化锆的重量百分比为：90％∶4％∶1％∶1％∶3％。
实施例23、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：
多晶硅氢化炉用绝缘材料的制备方法，其中：其操作步骤为：先将稳定剂按一定比例配置好，再称取一定重量的氮化硅粉体与稳定剂混合，加入去离子水连续搅拌8小时，控制温度在1850℃，压力在9MPa，在N2氛围下烧结13小时得到用于多晶硅氢化炉用的绝缘材料。
稳定剂由氧化铈，氧化钙，氧化镁，氧化锆组成；氮化硅∶氧化铈∶氧化钙∶氧化镁∶氧化锆的重量百分比为：90％∶4％∶3％∶2％∶1％。
实施例24、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：
多晶硅氢化炉用绝缘材料的制备方法，其中：其操作步骤为：先将稳定剂按一定比例配置好，再称取一定重量的氮化硅粉体与稳定剂混合，加入去离子水连续搅拌6小时，控制温度在1700℃，压力在8MPa，在N2氛围下烧结10小时得到用于多晶硅氢化炉用的绝缘材料。
稳定剂由氧化铈，氧化钙，氧化镁，氧化锆组成；氮化硅∶氧化铈∶氧化钙∶氧化镁∶氧化锆的重量百分比为：90％∶5％∶2％∶1％∶2％。
实施例25、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：
多晶硅氢化炉用绝缘材料的制备方法，其中：其操作步骤为：先将稳定剂按一定比例配置好，再称取一定重量的氮化硅粉体与稳定剂混合，加入体积比为1∶1的去离子水与乙醇的混合溶液连续搅拌8小时，控制温度在1600℃，压力在9MPa，在N2氛围下烧结9小时得到用于多晶硅氢化炉用的绝缘材料。
氮化硅粉体与稳定剂按重量之比80％∶20％混合；
稳定剂由氧化铈，氧化钙，氧化镁，氧化锆组成；氧化铈∶氧化钙∶氧化镁∶氧化锆的重量配比为：3份∶1份∶1份∶1份。
实施例26、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：
多晶硅氢化炉用绝缘材料的制备方法，其中：其操作步骤为：先将稳定剂按一定比例配置好，再称取一定重量的氮化硅粉体与稳定剂混合，加入体积比为1∶1的去离子水与乙醇的混合溶液连续搅拌8小时，控制温度在1850℃，压力在7MPa，在N2氛围下烧结13小时得到用于多晶硅氢化炉用的绝缘材料。
氮化硅粉体与稳定剂按重量之比99％∶1％混合；
稳定剂由氧化铈，氧化钙，氧化镁，氧化锆组成；氧化铈∶氧化钙∶氧化镁∶氧化锆的重量配比为：5份∶3份∶3份∶3份。
实施例27、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：
多晶硅氢化炉用绝缘材料的制备方法，其中：其操作步骤为：先将稳定剂按一定比例配置好，再称取一定重量的氮化硅粉体与稳定剂混合，加入体积比为1∶1的去离子水与乙醇的混合溶液连续搅拌4小时，控制温度在1750℃，压力在8MPa，在N2氛围下烧结10小时得到用于多晶硅氢化炉用的绝缘材料。
氮化硅粉体与稳定剂按重量之比85％∶15％混合；
稳定剂由氧化铈，氧化钙，氧化镁，氧化锆组成；氧化铈∶氧化钙∶氧化镁∶氧化锆的重量配比为：4份∶2份∶2份∶2份。
实施例28、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：
多晶硅氢化炉用绝缘材料的制备方法，其中：其操作步骤为：先将稳定剂按一定比例配置好，再称取一定重量的氮化硅粉体与稳定剂混合，加入体积比为1∶1的去离子水与乙醇的混合溶液连续搅拌4小时，控制温度在1750℃，压力在8MPa，在N2氛围下烧结10小时得到用于多晶硅氢化炉用的绝缘材料。
氮化硅粉体与稳定剂按重量之比90％∶10％混合；
稳定剂由氧化铈，氧化钙，氧化锆组成；氧化铈∶氧化钙∶氧化镁∶氧化锆的重量配比为：4份∶2份∶2份。
实施例29、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：
多晶硅氢化炉用绝缘材料的制备方法，其中：其操作步骤为：先将稳定剂按一定比例配置好，再称取一定重量的氮化硅粉体与稳定剂混合，加入体积比为1∶1的去离子水与乙醇的混合溶液连续搅拌4小时，控制温度在1750℃，压力在8MPa，在N2氛围下烧结10小时得到用于多晶硅氢化炉用的绝缘材料。
氮化硅粉体与稳定剂按重量之比85％∶15％混合；
稳定剂由氧化钙，氧化镁，氧化锆组成；氧化钙∶氧化镁∶氧化锆的重量配比为：2份∶2份∶2份。
实施例30、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：
多晶硅氢化炉用绝缘材料的制备方法，其中：其操作步骤为：先将稳定剂按一定比例配置好，再称取一定重量的氮化硅粉体与稳定剂混合，加入体积比为1∶2的去离子水与乙醇的混合溶液连续搅拌4小时，控制温度在1750℃，压力在4MPa，在N2氛围下烧结10小时得到用于多晶硅氢化炉用的绝缘材料。
氮化硅粉体与稳定剂按重量之比85％∶15％混合；
稳定剂由氧化镁，氧化锆组成；氧化镁∶氧化锆的重量配比为：2份∶4份。
实施例31、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：
多晶硅氢化炉用绝缘材料的制备方法，其中：其操作步骤为：先将稳定剂按一定比例配置好，再称取一定重量的氮化硅粉体与稳定剂混合，加入去离子水连续搅拌6小时，控制温度在1720℃，压力在9MPa，在N2氛围下烧结11小时得到用于多晶硅氢化炉用的绝缘材料。
氮化硅粉体与稳定剂按重量之比84％∶16％混合；
稳定剂由氧化钙，氧化锆组成；氧化钙∶氧化锆的重量配比为：2份∶4份。
实施例32、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：
多晶硅氢化炉用绝缘材料的制备方法，其中：其操作步骤为：先将稳定剂按一定比例配置好，再称取一定重量的氮化硅粉体与稳定剂混合，加入去离子水连续搅拌4小时，控制温度在1780℃，压力在8MPa，在N2氛围下烧结10小时得到用于多晶硅氢化炉用的绝缘材料。
氮化硅粉体与稳定剂按重量之比82％∶18％混合；
稳定剂由氧化铈，氧化锆组成；氧化铈氧化锆的重量配比为：4份∶2份。
实施例33、一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其中：
多晶硅氢化炉用绝缘材料的制备方法，其中：其操作步骤为：先将稳定剂按一定比例配置好，再称取一定重量的氮化硅粉体与稳定剂混合，加入去离子水连续搅拌7小时，控制温度在1800℃，压力在9MPa，在N2氛围下烧结8小时得到用于多晶硅氢化炉用的绝缘材料。
氮化硅粉体与稳定剂按重量之比92％∶8％混合；
稳定剂由氧化铈，氧化镁，氧化锆组成；氧化铈∶氧化镁∶氧化锆的重量配比为：2份∶2份∶2份。
Claims (4)
1.一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其特征在于：所述的绝缘材料配方中含有80-99％重量比的氮化硅，1-20％重量比的稳定剂。
2.如权利要求1所述的一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其特征在于：所述的氮化硅粉体颗粒的粒径可以是10nm-50μm，也可以是粒径＜10nm的颗粒与粒径为10nm-50μm的颗粒的混合。
3.如权利要求1所述的一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其特征在于：所述的稳定剂可以是钇铝石榴石、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化锆中的任意一种或是几种的混合。
4.如权利要求1所述的一种多晶硅氢化炉用的绝缘材料，其特征在于：所述的绝缘材料可以加工成任意一种环状结构或是实体结构，可以是圆形、方形、或是O型，也可以是其他形状。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20110202 |