CN101962267A

CN101962267A - 无铅刻蚀性障壁浆料及其制备方法和应用

Info

Publication number: CN101962267A
Application number: CN 201010507327
Authority: CN
Inventors: 李宏; 张俊兵
Original assignee: Sichuan COC Display Devices Co Ltd
Current assignee: Sichuan COC Display Devices Co Ltd
Priority date: 2009-12-31
Filing date: 2010-09-30
Publication date: 2011-02-02

Abstract

一种无铅刻蚀性障壁浆料及其制备方法和应用，该无铅刻蚀性障壁浆料由无机粉末和有机载体组成，其中无机粉末的含量为65-85wt％，有机载体的含量为35-15wt％；该无机粉末包含95-85wt％的玻璃粉末和5-15wt％的填料粉末，其中玻璃粉末包含20-40wt％的氧化硼，50-20wt％的氧化锌，5-15wt％的氧化钠、氧化钾、氧化锂中的一种或多种和0-25wt％氧化磷、氧化钡、氧化镁、氧化铜中的一种或多种；以及该有机载体包含0-20wt％的粘合剂和0-80wt％的有机溶剂。本发明的无铅刻蚀性障壁浆料环保且易刻蚀，且利用其制备的障壁缺陷数少可增加发光的有效面积和PDP的白场亮度。

Description

无铅刻蚀性障壁浆料及其制备方法和应用

技术领域

本发明总体上涉及气体放电技术领域，具体地，涉及一种用于形成等离子显示屏的障壁的无铅刻蚀性障壁浆料。

背景技术

等离子显示屏(PDP，Plasma Display Panel)是一种气体放电发光平板显示器件。大量的等离子放电单元排列在一起构成显示屏幕。当在上下电极之间施加高电压时，通过一个小空间的惰性气体放电产生真空紫外光，照射到红绿蓝三基色荧光粉上发出可见光，从而实现彩色显示。

在等离子显示屏中，障壁的作用是用来形成并且维持放电空间，阻止相邻放电空间之间的串光和串电。因此高精度障壁的制造技术对于保证器件工作的可靠性是很重要的。为了使上、下电极间的等离子体放电产生的紫外线能够更好地使荧光粉发光，要求障壁的形状和尺寸均一、纵横比高，并且具有充分的机械强度。

现有技术中常用的障壁制备方法是喷砂法和刻蚀法。采用喷砂法制备障壁不仅对设备的要求高，对砂粒的材质、粒径及分布都有较高要求，而且工艺复杂，存在砂粒污染问题；而采用刻蚀法制备障壁，污染少，工艺简单，一致性好，因此越来越受到厂家的青睐。

刻蚀障壁法是将刻蚀性障壁浆料印刷或涂敷在玻璃基板上之后，经过干燥、烧结，然后贴感光膜或涂感光胶，再经过曝光、显影、刻蚀，最后剥膜，从而形成障壁图形。目前市场上的刻蚀性障壁浆料多为含铅材料，这种材料有毒，易对人体造成危害且污染环境，因此研制无铅的刻蚀性障壁浆料已经成为等离子显示屏用障壁浆料的发展趋势。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术的缺点，提供一种用于制备等离子显示屏障壁的无铅障壁浆料。

本发明提供了一种无铅刻蚀性障壁浆料，由65-85wt％的无机粉末和35-15wt％的有机载体组成，优选由65-80wt％的无机粉末和35-20wt％的有机载体组成，其中，无机粉末包括95-85wt％的玻璃粉末和5-15wt％的填料粉末；以及有机载体包括0-20wt％的粘合剂和80-0wt％的有机溶剂。

在本发明的无铅刻蚀性障壁浆料中，玻璃粉末包含20-40wt％的氧化硼，优选25-40wt％；50-20wt％的氧化锌，优选50-25wt％；5-15wt％的氧化钠、氧化钾、氧化锂中的一种或多种，优选5-10wt％；以及0-25wt％的氧化磷、氧化钡、氧化镁、氧化铜中的一种或多种，优选5-15wt％。该玻璃粉末的平均粒径为5-20μm，优选5-15μm。

本发明的无铅刻蚀性障壁浆料中的填料粉末为氧化钛、氧化铝、氧化锌中的一种或多种。该填料粉末的平均粒径为50-500nm，优选100-300nm。

本发明的无铅刻蚀性障壁浆料中的粘合剂为丙烯基树脂、环氧基树脂和乙基纤维素基树脂中的一种或多种；有机溶剂为松油醇、丁基卡比醇乙酸酯中的一种或多种。

本发明还涉及一种制备无铅刻蚀性障壁浆料的方法，该方法包括以下步骤：将氧化硼，氧化锌，氧化钠、氧化钾、氧化锂中的一种或多种以及氧化磷、氧化钡、氧化镁、氧化铜中的一种或多种按比例配好，混合均匀，在高温下将其熔化以形成玻璃态，然后经过粗磨、气流磨，形成无铅刻蚀障壁用的玻璃粉；将玻璃粉与填料混合，得到无机粉末；以及将无机粉末与有机载体混合，并进行轧制、脱泡，最终得到本发明的无铅化刻蚀障壁浆料。

利用本发明的无铅刻蚀性障壁浆料制备的障壁缺陷数少，均匀性好，顶宽/底宽更合理，可以盛纳更多的荧光粉，进而增加发光的有效面积，并增加了PDP的白场亮度，从而提高了PDP的整体性能，可满足32寸XGA对障壁的性能要求。

通过以下说明，本发明的其它和另外的目的、特征以及优点将更充分地被呈现。

具体实施方式

除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

玻璃粉末是组成障壁的主要材料。在一种实施方式中，本发明的无铅刻蚀障壁浆是这样制成的：

(1)将20-40wt％的氧化硼；50-20wt％的氧化锌；5-15wt％的氧化钠、氧化钾、氧化锂中的一种或多种；0-25wt％的氧化磷、氧化钡、氧化镁、氧化铜中的一种或多种按比例配好，混匀并使其熔化。在一种优选的实施方式中，玻璃粉末中含有25％-40wt％的氧化硼；50％-25wt％的氧化锌；5-10wt％的氧化钠、氧化钾、氧化锂中的一种或多种；以及0-25wt％的氧化磷、氧化钡、氧化镁、氧化铜中的一种或多种。

其中，氧化硼是构成玻璃骨架的成分，当氧化硼含量小于20wt％时，很难形成玻璃化；当氧化硼含量大于40wt％时，玻璃的软化点偏高。加入氧化锌的主要目的在于降低软化点和热胀系数，如果氧化锌含量小于20wt％，不能达到上述目的；如果大于50wt％，则易在玻璃中发生析晶。加入碱性金属氧化物的目的在于降低玻璃的软化点，当碱性成分小于5wt％时，作用不明显；当大于15wt％时，得到的玻璃不稳定，易结晶。加入氧化磷、氧化钡的目的在于增加玻璃稳定性，所加入的氧化磷、氧化钡的量为不大于25wt％。否则，会导致热胀系数过高。

然后，将熔炼好的玻璃经过粗磨、气流磨，最终形成平均粒径为5-20μm的无铅刻蚀障壁用玻璃粉末。在一种优选的实施方式中，玻璃粉末的平均粒径为5-15μm。

(2)将95-85wt％的玻璃粉与5-15wt％的填料混合得到无机粉末。其中填料包括氧化钛、氧化铝、氧化锌中的一种或多种。加入填料粉末作为功能性材料，目的在于改善凝固后的玻璃体的性能，主要作用为增白、增加强度等。填料的平均粒径为50-500nm，优选100-300nm。如果填料的粒径过小，则粉末极易团聚，导致浆料流动性差；如果填料的粒径太大，则浆料的粒度过大，粘度不均，而且增白效果不好。所加入的填料粉末过少，则障壁强度不高；填料粉末过多，则难以形成致密的障壁。

(3)将65-85wt％的上述无机粉末与35-15wt％的有机载体混合，并进行轧制、脱泡，最终得到无铅刻蚀障壁浆料。在一种优选的实施方式中，无机粉末的含量为65-80wt％且有机载体的含量为35-20wt％。

最后，将障壁浆料经过印刷、干燥、烧结、贴膜、曝光、显影、刻蚀、脱膜等步骤，最终得到顶宽为20微米，底宽为60微米，高度为130微米障壁层。

实施例：

实施例1：

将40wt％的氧化硼、35wt％的氧化锌、10wt％的氧化钠、以及15wt％的氧化磷按比例混匀并使其熔化，经过粗磨、气流磨，形成玻璃粉末，玻璃粉末的平均粒径为20μm；将90wt％的玻璃粉末与10wt％的填料混合得到无机粉末；将5wt％的氧化钛和5wt％的氧化铝混合得到无机填料；将90wt％的玻璃粉与10wt％的填料混合得到无机粉末，其中填料粉末的平均粒径为约400nm；将80wt％的无机粉末与20wt％的有机载体混合并进行轧制、脱泡，最终得到无铅刻蚀障壁浆料，有机载体中含有作为粘合剂的丙烯基树脂和环氧基树脂以及作为有机溶剂的松油醇和丁基卡比醇乙酸酯。

实施例2：

将35wt％的氧化硼、40wt％的氧化锌、5wt％的氧化钾和5wt％的氧化锂、以及5wt％的氧化钡和5wt％的氧化镁按比例混匀并使其熔化，经过粗磨、气流磨，形成玻璃粉末，玻璃粉末的平均粒径为15μm；将85wt％的玻璃粉末与15wt％的填料混合得到无机粉末，其中填料粉末的平均粒径为约350nm；将3wt％的氧化钛、3wt％的氧化铝和3wt％的氧化锌混合得到无机填料；将90wt％的玻璃粉与10wt％的填料混合得到无机粉末；将75wt％的无机粉末与25wt％的有机载体混合并进行轧制、脱泡，最终得到无铅刻蚀障壁浆料，有机载体中含有作为粘合剂的环氧基树脂和乙基纤维素基树脂以及作为有机溶剂的丁基卡比醇乙酸酯。

实施例3：

将35wt％的氧化硼、45wt％的氧化锌，5wt％的氧化钾和5wt％的氧化锂、以及5wt％的氧化钡和5wt％的氧化镁按比例混匀并使其熔化，经过粗磨、气流磨，形成玻璃粉末，玻璃粉末的平均粒径为10μm；将85wt％的玻璃粉末与15wt％的填料混合得到无机粉末，填料粉末的平均粒径为约400nm；将3wt％的氧化钛、3wt％的氧化铝和3wt％的氧化锌混合得到无机填料；将90wt％的玻璃粉与10wt％的填料混合得到无机粉末；将75wt％的无机粉末与25wt％的有机载体混合并进行轧制、脱泡，最终得到无铅刻蚀障壁浆料，有机载体中含有作为粘合剂的环氧基树脂和乙基纤维素基树脂以及作为有机溶剂的松油醇和丁基卡比醇乙酸酯。

实施例4：

将30wt％的氧化硼、40wt％的氧化锌、3wt％的氧化钾、3wt％的氧化钠和3wt％的氧化锂、以及5wt％的氧化铜和5wt％的氧化镁按比例混匀并使其熔化，经过粗磨、气流磨，形成玻璃粉末，玻璃粉末的平均粒径为20μm；将90wt％的玻璃粉末与10wt％的填料混合得到无机粉末，其中填料粉末的平均粒径为约300nm；将5wt％的氧化铝和5wt％的氧化锌混合得到无机填料；将80wt％的玻璃粉与20wt％的填料混合得到无机粉末；将80wt％的无机粉末与20wt％的有机载体混合并进行轧制、脱泡，最终得到无铅刻蚀障壁浆料，有机载体中含有作为粘合剂的环氧基树脂和乙基纤维素基树脂以及作为有机溶剂的丁基卡比醇乙酸酯。

实施例5：

将35wt％的氧化硼、40wt％的氧化锌，5wt％的氧化钾和5wt％的氧化锂、以及5wt％的氧化钡和5wt％的氧化镁按比例混匀并使其熔化，经过粗磨、气流磨，形成玻璃粉末，玻璃粉末的平均粒径为15μm；将85wt％的玻璃粉末与15wt％的填料混合得到无机粉末，其中填料粉末的平均粒径为约450nm；将3wt％的氧化钛、3wt％的氧化铝和3wt％的氧化锌混合得到无机填料；将90wt％的玻璃粉与10wt％的填料混合得到无机粉末；将75wt％的无机粉末与25wt％的有机载体混合并进行轧制、脱泡，最终得到无铅刻蚀障壁浆料，有机载体中含有作为粘合剂的环氧基树脂和乙基纤维素基树脂以及作为有机溶剂的丁基卡比醇乙酸酯。

比较例1：

将50wt％的氧化铅、40wt％的氧化锌、以及5wt％的氧化钡按比例混匀并使其熔化，经过粗磨、气流磨，形成玻璃粉末；将85wt％的玻璃粉末与15wt％的填料混合得到无机粉末；将3wt％的氧化钛、3wt％的氧化铝和3wt％的氧化锌混合得到无机填料；将90wt％的玻璃粉与10wt％的填料混合得到无机粉末；将75wt％的无机粉末与25wt％的有机载体混合并进行轧制、脱泡，最终得到无铅刻蚀障壁浆料，有机载体中含有作为粘合剂的3wt％环氧基树脂以及作为有机溶剂的97wt％丁基卡比醇乙酸酯。

比较例2：

将65wt％的氧化铅、15wt％的氧化锌，以及5wt％的氧化钡和5wt％的氧化镁按比例混匀并使其熔化，经过粗磨、气流磨，形成玻璃粉末，玻璃粉末的平均粒径为5μm；将85wt％的玻璃粉末与15wt％的填料混合得到无机粉末；将3wt％的氧化铝和3wt％的氧化锌混合得到无机填料；将85wt％的玻璃粉与15wt％的填料混合得到无机粉末；将65wt％的无机粉末与35wt％的有机载体混合并进行轧制、脱泡，最终得到无铅刻蚀障壁浆料，有机载体中含有作为粘合剂的10wt％乙基纤维素基树脂以及作为有机溶剂的90wt％丁基卡比醇乙酸酯。

表1实施例1-5和比较例1-2的无铅刻蚀性障壁浆料中各组分含量

根据表1中的障壁浆料的配比与性质可以看出，本发明的障壁浆料的玻璃软化温度较低，加工性能较好，且在保持介电常数的前提下，热膨胀系数较小。并且本发明的障壁浆料不含铅，符合环境保护的要求。

表2中示出了实施例1-5以及比较例1-2的障壁特性比较。

表2实施例1-5以及比较例1-2的障壁特性比较

根据表2中的实施例和比较例的障壁特性比较可看出，与现有技术的含铅障壁浆料相比，利用本发明制备的无铅障壁浆料制造的障壁缺陷数少，均匀性好，尺寸一致性好，顶宽与底宽之比达到1∶3-1∶4，可以更多地盛纳荧光粉，进而增加发光的有效面积，增加PDP的白场亮度，从而提高了PDP的整体性能。

虽然已经参照特定的具体实施方式详细地描述了本发明的精神，但其仅用于说明目的而并不限制本发明。应当理解，本领域技术人员可以在不背离本发明的范围和精神的情况下，对具体实施方式进行改变或修改。

Claims

1.一种无铅刻蚀性障壁浆料，所述无铅刻蚀性障壁浆料由无机粉末和有机载体组成，其特征在于，所述无机粉末的含量为65-85wt％，所述有机载体的含量为35-15wt％，

其中，所述无机粉末包含95-85wt％的玻璃粉末和5-15wt％的填料粉末，其中所述玻璃粉末包括以所述玻璃粉末的总重量计20-40wt％的氧化硼；50-20wt％的氧化锌；5-15wt％的氧化钠、氧化钾、氧化锂中的一种或多种；以及0-25wt％氧化磷、氧化钡、氧化镁、氧化铜中的一种或多种；以及

所述有机载体包含0-20wt％的粘合剂和0-80wt％的有机溶剂。

2.根据权利要求1所述的无铅刻蚀性障壁浆料，其中，所述无铅刻蚀性障壁浆料由65-80wt％的无机粉末和35-20wt％的有机载体组成。

3.根据权利要求1所述的无铅刻蚀性障壁浆料，其中，所述无机粉末具有350-550℃的软化温度，以及65×10^-7至85×10^-7的热膨胀系数。

4.根据权利要求1所述的无铅刻蚀性障壁浆料，其中，所述玻璃粉末包括以所述玻璃粉末的总重量计25-40wt％的氧化硼；50-25wt％的氧化锌；5-10wt％的氧化钠、氧化钾、氧化锂中的一种或多种；以及5-15wt％氧化磷、氧化钡、氧化镁、氧化铜中的一种或多种。

5.根据前述权利要求中任一项所述的无铅刻蚀性障壁浆料，其中，所述玻璃粉末的平均粒径为5-20μm，优选为5-15μm。

6.根据权利要求1所述的无铅刻蚀性障壁浆料，其中，所述填料粉末为氧化钛、氧化铝、氧化锌中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的无铅刻蚀性障壁浆料，其中，所述填料粉末的平均粒径为50-500nm，优选为100-300nm。

8.根据权利要求1所述的无铅刻蚀性障壁浆料，其中，所述粘合剂为丙烯基树脂、环氧基树脂和乙基纤维素基树脂中的一种或多种，所述有机溶剂为松油醇、丁基卡比醇乙酸酯中的一种或多种。

9.根据前述权利要求中任一项所述的无铅蚀刻性障壁浆料在蚀刻法制造等离子显示面板障壁中的应用。

10.一种制备根据权利要求1-8任一项所述的无铅刻蚀性障壁浆料的方法，其中，所述方法包括以下步骤：

将氧化硼，氧化锌，氧化钠、氧化钾、氧化锂中的一种或多种以及氧化磷、氧化钡、氧化镁、氧化铜中的一种或多种按比例配好，混合均匀，在高温下将其熔化以形成玻璃态，然后经过粗磨、气流磨，形成所述无铅刻蚀障壁用的玻璃粉；

将所述玻璃粉与所述填料混合，得到无机粉末；以及

将无机粉末与有机载体混合，并进行轧制、脱泡，最终得到所述无铅刻蚀障壁浆料。